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题名顶空气相色谱法测定左旋醋酸棉酚原料药中残留溶剂
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作者
张辉
刘滋烁
汤萌
沈静
袁洁
姚军
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机构
新疆医科大学药学院
新疆天然药物活性组分与释药技术重点实验室
新疆医科大学第一附属医院药学部
新疆第二医学院
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出处
《化学与生物工程》
北大核心
2025年第7期64-68,共5页
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基金
新疆维吾尔自治区重大科技专项(2022A03007)
国家自然科学基金项目(82360722)。
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文摘
采用顶空气相色谱法(HS-GC)测定左旋醋酸棉酚原料药中7种有机溶剂(乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇和乙醇)的残留量,色谱条件为:DB-WAX毛细管柱(60 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器(FID)温度220℃,载气为氮气(纯度99.99%),分流比10∶1,顶空平衡温度85℃,平衡时间30 min。结果表明,7种有机溶剂均能够达到基线分离,且在各质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(R^(2)>0.9970);7种有机溶剂的平均加标回收率为98.31%~101.51%,RSD值均小于2.5%(n=9)。该方法准确、可靠,可用于左旋醋酸棉酚原料药中残留溶剂的测定。
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关键词
左旋醋酸棉酚
原料药
残留溶剂
顶空气相色谱法
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Keywords
L-gossypol acetate
active pharmaceutical ingredient(API)
residual solvent
headspace gas chromatography
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分类号
O657.71
[理学—分析化学]
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题名左旋醋酸棉酚的制备、结构确证及定量分析
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作者
张辉
刘滋烁
王宇
沈静
姚军
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机构
新疆医科大学药学院
新疆天然药物活性组分与释药技术重点实验室
新疆医科大学第一附属医院药学部
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出处
《化学与生物工程》
北大核心
2025年第4期58-63,共6页
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基金
国家自然科学基金项目(82360722)
中央引导地方科技发展专项(ZYYD2023B11)
新疆维吾尔自治区重大科技专项(2022A03007)。
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文摘
利用手性拆分试剂拆分混旋醋酸棉酚,采用硅胶柱色谱分离后,经酸水解反应得到左旋醋酸棉酚粗品,并采用中压制备色谱进一步纯化;通过比旋度、紫外可见吸收光谱、红外光谱、高分辨质谱确证其结构;采用高效液相色谱、核磁共振氢谱测定其含量。结果表明,混旋醋酸棉酚经衍生化反应、硅胶柱色谱分离、酸水解反应、中压制备色谱纯化后得到左旋醋酸棉酚,结构准确,高效液相色谱法测得其含量为98.60%,核磁共振氢谱法测得其含量为97.64%。该分离制备纯化方法可成功得到较高纯度的左旋醋酸棉酚,结构确证和含量测定方法操作简便,准确高效。
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关键词
左旋醋酸棉酚
结构确证
核磁共振氢谱
含量测定
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Keywords
L-gossypol acetate
structure confirmation
1HNMR
content determination
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分类号
R917
[医药卫生—药物分析学]
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