Fe(Ⅵ)@PMS双氧化体系降解废水中的尼泊金甲酯

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作者 赵文博 苏冰琴 +3 位作者 张霞玲 宋鑫峂 林嘉伟 卫月星 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第12期6921-6934,共14页

采用高铁酸钾活化过一硫酸盐(Fe(Ⅵ)@PMS体系)降解废水中的尼泊金甲酯(MeP).考察了不同Fe(Ⅵ)投加量,PMS浓度,初始pH值,反应温度,MeP初始浓度和共存离子对Me P降解性能的影响.基于Box-Behnken实验设计进行了多因素实验,拟合了Me P降解率... 采用高铁酸钾活化过一硫酸盐(Fe(Ⅵ)@PMS体系)降解废水中的尼泊金甲酯(MeP).考察了不同Fe(Ⅵ)投加量,PMS浓度,初始pH值,反应温度,MeP初始浓度和共存离子对Me P降解性能的影响.基于Box-Behnken实验设计进行了多因素实验,拟合了Me P降解率与Fe(Ⅵ)投加量,PMS浓度和初始pH值之间的关系,优化了反应条件.结果表明,在Fe(Ⅵ)投加量为0.92g/L,PMS浓度为1.08mol/L,初始pH值为6.83,反应温度25℃的条件下,反应60min MeP的降解率可达99.03%,与模型预测Me P最大降解率99.17%相近,表明该响应面模型具有较好的模拟和预测能力.Cl^(-),NO_(3)^(-),HCO_(3)^(-)和SO_(4)^(2-)对Me P的降解均没有显著影响.活性氧化物种鉴定实验证明,MeP的降解由自由基(·OH和SO_(4)^(-)·)和非自由基( ^(1)O_(2) )氧化共同完成,其中^(1)O_(2)发挥主要作用.液相色谱-质谱联用(LC-MS)分析显示,MeP降解的主要途径包括羟基化和脱羧反应.ECOSAR毒性分析显示,Fe(Ⅵ)@PMS体系可以显著降低Me P的毒性,最终将Me P分解为无毒无害的产物. 展开更多

关键词 高铁酸盐Fe(Ⅵ) 过一硫酸盐(PMS) 双氧化体系 尼泊金甲酯(mep) 响应面分析 降解机制

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响应曲面法尼泊金甲酯合成工艺改进 被引量：9

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作者 尹大伟 刘玉婷 梁钢涛 《中国调味品》 CAS 北大核心 2013年第6期46-50,共5页

文章以对羟基苯甲酸和甲醇在离子液体[Hmim]+BF4-催化下反应得到尼泊金甲酯。通过响应曲面法优化了反应的条件,得到尼泊金甲酯合成的最佳工艺:醇与酸的摩尔比为3.25,离子液体投加量为1.4mL(以对羟基苯甲酸为0.1mol为准),反应时间为4h,... 文章以对羟基苯甲酸和甲醇在离子液体[Hmim]+BF4-催化下反应得到尼泊金甲酯。通过响应曲面法优化了反应的条件,得到尼泊金甲酯合成的最佳工艺:醇与酸的摩尔比为3.25,离子液体投加量为1.4mL(以对羟基苯甲酸为0.1mol为准),反应时间为4h,反应温度为45℃,在此最佳条件下,产率可达90.64%。 展开更多

关键词 尼泊金甲酯 合成 离子液体 响应曲面法

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磁性金属有机骨架材料(MOF)Fe3O4-COOH@MIL-101(Cr)的制备及其吸附/催化协同作用去除新型污染物尼泊金甲酯 被引量：8

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作者 蒋琦 章涵 +4 位作者 王俊二 杨旎妮 沈昊宇 胡美琴 成瑾瑾 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期2937-2946,共10页

采用溶剂热法合成了羧基功能化Fe3O4磁性微球Fe3O4-COOH,进一步与金属有机骨架材料MIL-101(Cr)复合,得到磁性MOF复合材料Fe3O4-COOH@MIL-101(Cr).通过X-射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、洛伦兹透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)... 采用溶剂热法合成了羧基功能化Fe3O4磁性微球Fe3O4-COOH,进一步与金属有机骨架材料MIL-101(Cr)复合,得到磁性MOF复合材料Fe3O4-COOH@MIL-101(Cr).通过X-射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、洛伦兹透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)等手段对其进行了组成、结构、形貌、磁性等表征,并研究了其吸附和富集新型污染物尼泊金甲酯(MPB)的性能,进一步以H2O2为氧化剂,考察了MPB在该材料上富集后的催化氧化降解性能.通过考察溶液pH值、MPB初始浓度、吸附温度、吸附时间、体系中H2O2浓度等影响因素,初步研讨了吸附/降解机理.结果表明,Fe3O4-COOH@MIL-101(Cr)平均粒径约为100 nm,饱和磁化强度为10.1 emu·g^-1.对MPB的等温吸附线符合Langmuir模型,吸附热力学研究表明,吸附过程为自发进行的吸热熵增的过程.吸附动力学研究表明,吸附过程符合准二级动力学模型,吸附活化能Ea为46.48 kJ·mol^-1;将吸附后的材料加入氧化剂H2O2,采用类Fenton反应可以实现MPB在可见光下降解.在pH 3.0—8.0,45 min内可以实现MPB近100%降解,较普通Fenton反应体系有更宽的pH适用范围.且材料可循环使用,是有优异潜力的水中MPB绿色吸附与降解材料. 展开更多

关键词 磁性MOF复合材料 尼泊金甲酯 新型污染物 吸附富集 催化降解

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维生素C催化合成尼泊金甲酯的响应曲面法优化 被引量：3

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作者 吕博 刘蓓蓓 +1 位作者 刘玉婷 吴倩倩 《中国调味品》 CAS 北大核心 2016年第7期6-10,共5页

以维生素C为催化剂,以对羟基苯甲酸和甲醇为原料合成尼泊金甲酯。通过响应曲面法优化了反应的条件,得到尼泊金甲酯的最佳合成工艺:(以对羟基苯甲酸0.1mol为准)醇酸摩尔比为4.29∶1,维生素C的用量为对羟基苯甲酸质量的13.5%,反应时间为4.... 以维生素C为催化剂,以对羟基苯甲酸和甲醇为原料合成尼泊金甲酯。通过响应曲面法优化了反应的条件,得到尼泊金甲酯的最佳合成工艺:(以对羟基苯甲酸0.1mol为准)醇酸摩尔比为4.29∶1,维生素C的用量为对羟基苯甲酸质量的13.5%,反应时间为4.5h,反应温度为45℃,在最优合成条件下酯的产率可达到90.2%。 展开更多

关键词 尼泊金甲酯 维生素C 合成 响应曲面法

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离子液体中尼泊金甲酯的合成 被引量：4

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作者 尹大伟 刘玉婷 苗东琳 《中国调味品》 CAS 北大核心 2011年第1期79-81,共3页

研究了离子液体[Hmim]+BF4-中尼泊金甲酯的合成,并通过正交实验获得了反应的最佳条件:反应的摩尔比为n(对羟基苯甲酸)∶n(甲醇)为1∶4。反应温度为回流,反应时间为4 h,产率可达88.9%。离子液体[Hmim]+BF4-在尼泊金甲酯的合成中具有良好... 研究了离子液体[Hmim]+BF4-中尼泊金甲酯的合成,并通过正交实验获得了反应的最佳条件:反应的摩尔比为n(对羟基苯甲酸)∶n(甲醇)为1∶4。反应温度为回流,反应时间为4 h,产率可达88.9%。离子液体[Hmim]+BF4-在尼泊金甲酯的合成中具有良好的催化性能,反应条件温和,无废酸产生,无腐蚀,而且可以重复使用。 展开更多

关键词 尼泊金甲酯 离子液体 合成 正交试验

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维生素C催化合成尼泊金甲酯 被引量：4

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作者 刘玉婷 刘蓓蓓 尹大伟 《中国调味品》 CAS 北大核心 2014年第7期95-98,共4页

以维生素C为催化剂,以对羟基苯甲酸和甲醇为原料合成尼泊金甲酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂的用量、反应时间等对酯产率的影响,并优化了合成工艺条件。实验结果表明:最优合成条件为醇酸的摩尔配比4∶1,反应时间4h,催化剂的用量为对羟基... 以维生素C为催化剂,以对羟基苯甲酸和甲醇为原料合成尼泊金甲酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂的用量、反应时间等对酯产率的影响,并优化了合成工艺条件。实验结果表明:最优合成条件为醇酸的摩尔配比4∶1,反应时间4h,催化剂的用量为对羟基苯甲酸质量的15%。在最优合成条件下酯的产率可达到92.3%。同时,比较了维生素C与浓硫酸和液体离子[H mim]+BF4-的催化酯化效果,表明维生素C具有催化活性高、绿色、环保、不产生废酸、对设备要求不高等优点,是酯化反应较好的催化剂之一。 展开更多

关键词 维生素C 尼泊金甲酯 催化合成 合成

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负载型浓硫酸催化尼泊金甲酯的合成 被引量：3

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作者 刘玉婷 刘凯 +2 位作者 尹大伟 党阳 杨岚 《中国调味品》 CAS 北大核心 2019年第4期40-42,共3页

以对羟基苯甲酸为原料,甲醇为溶剂,在负载型浓硫酸催化下成功制备了尼泊金甲酯。实验结果表明:当使用负载量为10%的负载型固体催化剂,醇酸投料摩尔比为5∶1,反应温度为65℃,反应时间为8h时,产率最高可达82.7%。使用负载型固体催化剂不... 以对羟基苯甲酸为原料,甲醇为溶剂,在负载型浓硫酸催化下成功制备了尼泊金甲酯。实验结果表明:当使用负载量为10%的负载型固体催化剂,醇酸投料摩尔比为5∶1,反应温度为65℃,反应时间为8h时,产率最高可达82.7%。使用负载型固体催化剂不仅避免了传统浓硫酸的强腐蚀性,而且可循环利用。相较于其他催化剂,负载型浓硫酸固体催化剂是一种经济、高效、绿色、环保的合成尼泊金甲酯的新工艺。 展开更多

关键词 负载 浓硫酸 尼泊金甲酯 合成

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苯并咪唑离子液体的合成及其催化尼泊金甲酯的合成 被引量：3

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作者 刘玉婷 邹倩 尹大伟 《中国调味品》 CAS 北大核心 2021年第3期45-49,55,共6页

以N-苄基苯并咪唑和酸反应合成了8种苯并咪唑离子液体,并通过FT-IR、^(1)H NMR、^(13)C NMR对其结构进行了表征。考察了其溶解性、吸水性、pH值、电导率、SEM、TGA等理化性质。以离子液体IL1催化合成尼泊金甲酯,同时优化了反应条件,得... 以N-苄基苯并咪唑和酸反应合成了8种苯并咪唑离子液体,并通过FT-IR、^(1)H NMR、^(13)C NMR对其结构进行了表征。考察了其溶解性、吸水性、pH值、电导率、SEM、TGA等理化性质。以离子液体IL1催化合成尼泊金甲酯,同时优化了反应条件,得出最佳反应条件:对羟基苯甲酸和甲醇的摩尔比为1∶3,回流反应时间为6 h,催化剂用量为n=15%_(n对羟基苯甲酸),产率达86%以上。此外,催化剂在不影响产率情况下可以循环使用5次,提供了一种高效、绿色、低成本的尼泊金甲酯合成方法。 展开更多

关键词 苯并咪唑 离子液体 尼泊金甲酯 催化 绿色合成

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氨基磺酸催化合成尼泊金甲酯 被引量：3

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作者 刘玉婷 王金玉 +2 位作者 尹大伟 刘斌 付青 《陕西科技大学学报（自然科学版）》 2014年第3期62-64,69,共4页

以对羟基苯甲酸和甲醇为原料,在氨基磺酸催化下发生酯化反应合成尼泊金甲酯.讨论了醇酸摩尔比、回流时间、催化剂用量等对尼泊金甲酯产率的影响,并通过正交实验确定了最佳合成工艺(以对羟基苯甲酸为0.05mol为准):甲醇与对羟基苯甲酸的... 以对羟基苯甲酸和甲醇为原料,在氨基磺酸催化下发生酯化反应合成尼泊金甲酯.讨论了醇酸摩尔比、回流时间、催化剂用量等对尼泊金甲酯产率的影响,并通过正交实验确定了最佳合成工艺(以对羟基苯甲酸为0.05mol为准):甲醇与对羟基苯甲酸的摩尔比为5∶1,氨基磺酸用量为2.0g,反应时间为7h,产率为92.28%.氨基磺酸是一种高效,环保,绿色的酯化反应催化剂. 展开更多

关键词 尼泊金甲酯 防腐剂 酯化反应 氨基磺酸

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UV-LED/NaClO工艺降解尼泊金甲酯:不同活性物种的作用 被引量：1

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作者 邓靖 杨庆云 +4 位作者 陈民杰 李青松 杨帆 陈国元 李国新 《化工学报》 EI CSCD 北大核心 2022年第9期4113-4121,共9页

采用UV-LED/NaClO工艺降解水中尼泊金甲酯(MeP),通过竞争动力学的方法确定了MeP与HO·、CO_(3)^(-)·的二级反应速率常数,考察了不同NaClO投加量、pH和腐殖酸(HA)浓度下不同活性物种对MeP去除的贡献,研究了共存Br^(-)对MeP矿化... 采用UV-LED/NaClO工艺降解水中尼泊金甲酯(MeP),通过竞争动力学的方法确定了MeP与HO·、CO_(3)^(-)·的二级反应速率常数,考察了不同NaClO投加量、pH和腐殖酸(HA)浓度下不同活性物种对MeP去除的贡献,研究了共存Br^(-)对MeP矿化、消毒副产物(DBPs)生成和急性毒性变化的影响。结果表明,NaClO与UV-LED的协同效果要优于其他氧化剂,UV-LED/NaClO工艺降解MeP的拟一级动力学常数为0.0854 min^(-1)。MeP与HO·、CO_(3)^(-)·的二级反应速率常数分别为4.00×10^(9) L/(mol·s)和5.56×10^(8) L/(mol·s),UV-LED/NaClO工艺降解MeP时各活性物种的贡献率符合活性氯自由基(RCS)>HO·>NaClO>UV-LED的规律。弱酸性和中性条件有利于MeP降解,HA明显抑制了降解,NO_(3)^(-)、HCO_(3)^(-)和Br^(-)均不同程度促进了MeP降解。Br^(-)可以提高MeP的矿化,但会导致更多的DBPs生成,增加反应溶液的急性毒性。 展开更多

关键词 尼泊金甲酯 UV-LED/NaClO 动力学 自由基 消毒副产物 急性毒性

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超声波辅助合成尼泊金甲酯的研究

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作者 姜建辉 赵俭波 +1 位作者 秦少伟 龚金瑞 《中国调味品》 CAS 北大核心 2014年第9期105-107,共3页

以对羟基苯甲酸和甲醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在超声波辐射下合成尼泊金甲酯。考察了催化剂用量、醇酸的物质的量比、超声波辐射功率及辐射时间对尼泊金甲酯收率的影响。结果表明:尼泊金甲酯在超声波辐射下最佳工艺条件为按醇/酸/... 以对羟基苯甲酸和甲醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在超声波辐射下合成尼泊金甲酯。考察了催化剂用量、醇酸的物质的量比、超声波辐射功率及辐射时间对尼泊金甲酯收率的影响。结果表明:尼泊金甲酯在超声波辐射下最佳工艺条件为按醇/酸/催化剂的物质的量比为6∶1∶0.14,200W超声波辐射90min,收率达到85%以上。 展开更多

关键词 超声波 尼泊金甲酯 合成

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水凝胶负载BiOI活化过一硫酸盐降解尼泊金甲酯 被引量：2

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作者 胡优优 李正魁 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期3249-3254,共6页

以辐射聚合法合成的水凝胶为载体,采用化学沉淀法制备水凝胶基碘氧化铋复合光催化剂(p(HEA-APTMACl)-BiOI).应用扫描电子显微镜(SEM),X射线能谱仪(EDS)和X射线粉末衍射仪(XRD)对材料进行表征,结果显示,BiOI成功负载于水凝胶上.p(HEA-APT... 以辐射聚合法合成的水凝胶为载体,采用化学沉淀法制备水凝胶基碘氧化铋复合光催化剂(p(HEA-APTMACl)-BiOI).应用扫描电子显微镜(SEM),X射线能谱仪(EDS)和X射线粉末衍射仪(XRD)对材料进行表征,结果显示,BiOI成功负载于水凝胶上.p(HEA-APTMACl)-BiOI活化过一硫酸盐(PMS)于可见光下可有效降解尼泊金甲酯(MP).探究氧化剂投加量、BiOI负载量、MP初始浓度等因素对MP降解效率的影响,结果表明,p(HEA-APTMACl)、BiOI与PMS存在协同作用,且在MP初始浓度为0.328mmol/L,PMS浓度为1.5mmol/L,催化剂投加量为0.1g条件下,2h内MP去除率高达99%.Cl-对MP降解速率有促进作用,SO4^ 2-则相反,且HCO3-会抑制MP降解效率,NO3-和H2PO4-对MP降解影响较小. 展开更多

关键词 水凝胶 碘氧化铋 过一硫酸盐 尼泊金甲酯

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基于自动电位分析尼泊金酯钠盐含量不确定度及其控制值

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作者 徐阳纯 王志强 +2 位作者 许泽群 谭维嘉 蔡杏宜 《中国测试》 北大核心 2024年第S2期241-249,共9页

探索尼泊金酯钠盐含量不确定度及其控制值,基于卡氏-非水自动电位滴定仪测定其含量,结合不确定度评定要求系统分析整个检测流程,合成标准不确定度和扩展不确定度。依据国标限值要求和CNAS-TRL-010:2019保护带的判定原则:计算出尼泊金酯... 探索尼泊金酯钠盐含量不确定度及其控制值,基于卡氏-非水自动电位滴定仪测定其含量,结合不确定度评定要求系统分析整个检测流程,合成标准不确定度和扩展不确定度。依据国标限值要求和CNAS-TRL-010:2019保护带的判定原则:计算出尼泊金酯钠盐含量的控制值。在同样的试验条件下,尼泊金甲酯钠相对扩展不确定度为1.8%(k=2);尼泊金乙酯钠相对扩展不确定度为2.0%(k=2)。当尼泊金甲酯钠主含量在(99.90%,100.19%)区间,尼泊金乙酯钠主含量在(100.55%,101.45%)区间时,二者合格概率均大于95%。研究结果为企业精制生产时对产品纯度把控提供了数据支撑,为第三方检测机构对该类产品进行符合性判定时降低误判风险提供理论依据。 展开更多

关键词 尼泊金乙酯钠 尼泊金甲酯钠 主含量 控制值 电位滴定 不确定度

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有机相阴离子交换固相萃取HPLC-UV法快速测定食品接触材料中4种尼泊金酯的特定迁移量 被引量：2

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作者 肖晓峰 何军 +4 位作者 刘艇飞 王建玲 陈彤 杨娟娟 林玲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期471-476,共6页

建立了有机相阴离子交换固相萃取/高效液相色谱紫外法(HPLC-UV)快速测定10%乙醇、3%乙酸、20%乙醇、50%乙醇和橄榄油食品模拟物中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金异丙酯和尼泊金丙酯的特定迁移量(SM)。橄榄油食品模拟物样品采用有机相... 建立了有机相阴离子交换固相萃取/高效液相色谱紫外法(HPLC-UV)快速测定10%乙醇、3%乙酸、20%乙醇、50%乙醇和橄榄油食品模拟物中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金异丙酯和尼泊金丙酯的特定迁移量(SM)。橄榄油食品模拟物样品采用有机相阴离子交换固相萃取法净化,水基食品模拟物样品经亲水性聚四氟乙烯针式过滤器过滤后直接进样。以甲醇和纯水为流动相,4种尼泊金酯在ZORBAX SB-Phenyl柱上等度洗脱,12.5 min内达到基线分离;紫外外标校准曲线法定量。4种尼泊金酯在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好(r2≥0.999 8),在10、50、100 mg/kg 3个浓度水平下的加标回收率为97.9%~103%,相对标准偏差为0.02%~2.2%,在5种食品模拟物中的定量下限为0.1~0.5 mg/kg。结果表明,该方法的色谱分离和线性关系好,回收率和准确度高,满足欧盟(EU)NO 10/2011法规附表1中4种尼泊金酯SM的限量要求,并已应用于实际样品的检测。 展开更多

关键词 有机相阴离子交换 固相萃取 HPLC-UV 尼泊金甲酯 尼泊金乙酯 尼泊金异丙酯 尼泊金丙酯 特定迁移量

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氧化石墨烯-富里酸复合光催化剂的制备与分析 被引量：2

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作者 赵萍萍 胡忆 +1 位作者 刘锦鹏 孙杰 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期746-753,共8页

以氧化石墨烯作为载体,通过一种方便的自组装方法将富里酸分子固定在氧化石墨烯上,合成新型复合光催化材料GO-FA,并通过SEM、XRD、XPS等一系列的分析手段对其进行表征测试。同时,以尼泊金甲酯模拟废水,结合自由基捕获试验对降解机理进... 以氧化石墨烯作为载体,通过一种方便的自组装方法将富里酸分子固定在氧化石墨烯上,合成新型复合光催化材料GO-FA,并通过SEM、XRD、XPS等一系列的分析手段对其进行表征测试。同时,以尼泊金甲酯模拟废水,结合自由基捕获试验对降解机理进行探讨并进行对不同降解影响因素进行探究。表征结果显示富里酸颗粒包裹在氧化石墨烯表面,表明复合催化剂材料的成功制备。通过自由基捕获实验可知降解过程中O_(2)^(-)起关键作用,光生空穴(h^(+))、·OH也发挥了一定的协同作用。通过光降解实验得到复合材料配比为3,催化剂投加量为0.01 g,溶液pH和初始尼泊金甲酯浓度在较低范围下,紫外光照60 min后的尼泊金甲酯降解率高达82%。 展开更多

关键词 氧化石墨烯 富里酸 尼泊金甲酯 光催化

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