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超高效液相色谱-串联质谱法测定小鼠纹状体中多巴胺及其代谢物的含量 被引量:2
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作者 梁金良 陈晓彤 胡坤华 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2023年第12期1381-1387,共7页
提出了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小鼠纹状体中多巴胺(DA)及其代谢物高原儿茶酸(DOPAC)与高香草酸(HVA)含量的方法。取小鼠纹状体约10 mg,用200μL 2%(体积分数)甲酸溶液提取、离心。取上清液80μL,加入40μg·L^(-1)异丙... 提出了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小鼠纹状体中多巴胺(DA)及其代谢物高原儿茶酸(DOPAC)与高香草酸(HVA)含量的方法。取小鼠纹状体约10 mg,用200μL 2%(体积分数)甲酸溶液提取、离心。取上清液80μL,加入40μg·L^(-1)异丙肾上腺素(内标)溶液10μL和含0.1%(体积分数,下同)乙酸的甲醇溶液10μL,涡旋混匀,再加入100μL甲醇,涡旋、离心。上清液中DA及其代谢物在Gemini NX-C_(18)色谱柱上分离,以不同体积比的0.1%乙酸溶液和含0.1%乙酸的甲醇溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子源正、负离子模式,选择反应监测(SRM)模式扫描。结果表明,3种目标物在7.00 min内能完成测定。DA、DOPAC和HVA标准曲线的线性范围分别为0.05~100,0.5~1000,0.25~500μg·L^(-1),检出限分别为0.015,0.150,0.075μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.4%~117%,日内精密度和日间精密度试验所得测定值的相对标准偏差均小于15%。质控样品在自动进样器中保存8 h、4℃保存24 h以及-80℃保存30 d前后3种目标物测定值的相对误差绝对值不大于20%,说明样品稳定性良好。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 多巴胺及其代谢物 帕金森病 小鼠纹状体
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