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封闭消解-阳离子交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定铜铅锌矿石中的铼 被引量:12
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作者 熊英 吴峥 +4 位作者 董亚妮 裴若会 刘晓艳 吴赫 张艳 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期623-628,共6页
阴离子交换树脂已被应用于酸法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定铜铅锌矿石等地质样品中铼的分离富集,样品溶液中的ReO_4^-用树脂交换吸附后再用洗脱剂将ReO_4^-选择性洗脱,该方法流程长,影响其稳定性和准确性。本文以基体元素为... 阴离子交换树脂已被应用于酸法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定铜铅锌矿石等地质样品中铼的分离富集,样品溶液中的ReO_4^-用树脂交换吸附后再用洗脱剂将ReO_4^-选择性洗脱,该方法流程长,影响其稳定性和准确性。本文以基体元素为吸附交换目标,用8 g的732强酸型阳离子交换树脂在2%硝酸介质条件下静态吸附1.5 h,可有效地消除基体元素的影响。用空矿(石英)稀释低含量铼的样品做空白试验,获得方法检出限为0.004μg/g,精密度(RSD)小于6%,加标回收率为96%~104%。本方法应用的732强酸型阳离子交换树脂在适宜酸度条件下,对矿石中除钨、钼以外的金属元素吸附率高达95%以上,降低了样品溶液离子强度和干扰元素浓度,实现了ICP-MS的直接测定,操作方法比阴离子交换吸附法简便。 展开更多
关键词 铜铅锌矿石 封闭消解 阳离子交换树脂 电感耦合等离子体质谱法
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超声消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤和沉积物中的硅 被引量:1
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作者 孔胜男 许实 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2024年第6期928-935,共8页
利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析土壤和沉积物中硅元素的含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法。硅在浓酸溶液中与氢氟酸反应形成易挥发的四氟化硅,加热造成硅的损失。熔融法可以处理土壤和沉积物样品,但会引入大量的盐... 利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析土壤和沉积物中硅元素的含量,样品分解方法多采用酸溶法和熔融法。硅在浓酸溶液中与氢氟酸反应形成易挥发的四氟化硅,加热造成硅的损失。熔融法可以处理土壤和沉积物样品,但会引入大量的盐,基体效应较大、检出限高。本文建立了超声密闭酸溶,ICP-OES测定土壤和沉积物中硅含量的方法。样品经稀王水、氢氟酸和双氧水在超声仪中密闭消解、定容稀释后,用配备耐氢氟酸进样系统的ICP-OES进行测定。测试时,选取251.611nm为硅的分析谱线,标准曲线在5~50mg/L范围的相关系数大于0.99997,方法检出限为0.0395mg/g。采用本方法测定不同类型土壤和沉积物标准物质,测定结果的相对标准偏差(RSD)在0.26%~0.54%,相对误差在-0.28%~0.25%;实际样品的RSD在0.52%~0.77%。经国家标准物质GBW07401a、GBW07405a、GBW07377、GBW07379验证,硅元素的测定值与标准值一致;同时用X射线荧光光谱法测定这四种国家标准物质中的硅含量,两种方法的分析结果基本相符。 展开更多
关键词 土壤 沉积物 超声封闭消解 电感耦合等离子体发射光谱法
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超声消解ICP-AES测定铝合金中硅元素含量
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作者 孔胜男 许实 《计量学报》 CSCD 北大核心 2024年第5期755-760,共6页
建立了超声密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中硅元素含量的分析方法。通过优化样品前处理条件,对超声强度、密闭条件、超声温度、超声时间及酸的浓度进行筛选,选择合适的分析谱线,测定了铝合金中等含量硅。对不同硅含量... 建立了超声密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中硅元素含量的分析方法。通过优化样品前处理条件,对超声强度、密闭条件、超声温度、超声时间及酸的浓度进行筛选,选择合适的分析谱线,测定了铝合金中等含量硅。对不同硅含量的铝合金ZLD105,ZBY5291,ZBY5091进行了精密度及准确度实验,其相对标准偏差(S_(RSD))在0.3%~0.7%,加标回收率在98.9%~101.0%。该方法分析成本低、快速、准确、方便,完全可应用于实际样品测试。 展开更多
关键词 化学计量 超声封闭消解 电感耦合等离子体发射光谱仪 铝合金
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电感耦合等离子体光谱和质谱联合测定富钴结壳中50种元素 被引量:6
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作者 高晶晶 朱爱美 +3 位作者 白亚之 张辉 何连花 刘季花 《海洋科学进展》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期398-405,共8页
采用硝酸—盐酸—氢氟酸高压封闭消解样品,电感耦合等离子体光谱和质谱联合测定富钴结壳中50种常、微量元素。硝酸—盐酸—氢氟酸体系能有效地分解富钴结壳样品,方法检出限:ICP-OES为2~40μg·g-1;ICP-MS为6~80ng·g-1。所建... 采用硝酸—盐酸—氢氟酸高压封闭消解样品,电感耦合等离子体光谱和质谱联合测定富钴结壳中50种常、微量元素。硝酸—盐酸—氢氟酸体系能有效地分解富钴结壳样品,方法检出限:ICP-OES为2~40μg·g-1;ICP-MS为6~80ng·g-1。所建立的分析方法用于富钴结壳标准物质GBW07337,GBW07338和GBW07339的验证,相对标准偏差和相对误差均低于5%。用于中国太平洋调查区富钴结壳样品的测试,其精密度(RSD)小于5%(n=6),加标回收率为90.0%~108%。该方法适用于大批富钴结壳样品中常、微量元素的分析。 展开更多
关键词 高压封闭消解 富钴结壳 电感耦合等离子体光谱法 电感耦合等离子体质谱法 常量元素 微量元素
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