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m-β-羟乙基砜硝基苯催化加氢制m-β-羟乙基砜苯胺 被引量:2
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作者 金杏妹 倪和平 徐青 《华东理工大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第2期208-211,共4页
以 Pd/C为催化剂 ,考察了温度、压力、溶剂、溶剂量、溶液 p H值、搅拌速度及反应原料对m-β-羟乙基砜硝基苯催化加氢制 m-β-羟乙基砜苯胺的影响。表明以自制的 w=0 .0 2 Pd/C为催化剂 ,经提纯的工厂中间体 m-β-羟乙基砜硝基苯为原料 ... 以 Pd/C为催化剂 ,考察了温度、压力、溶剂、溶剂量、溶液 p H值、搅拌速度及反应原料对m-β-羟乙基砜硝基苯催化加氢制 m-β-羟乙基砜苯胺的影响。表明以自制的 w=0 .0 2 Pd/C为催化剂 ,经提纯的工厂中间体 m-β-羟乙基砜硝基苯为原料 ,在 65℃、3.5MPa、乙醇为溶剂、原料∶乙醇∶催化剂 =1∶ 1∶ 0 .0 5( m/m)、溶液 p H值 7~ 8、搅拌速度 80 0 r/min的条件下反应 2 h,反应得率可达 99.7%。原料经精制提纯后 ,可使催化剂耐用性得到较大改善 ,催化剂经重复使用 5次 ,在上述条件下反应 5h,得率仍可达 81 .5%。 展开更多
关键词 加氢 m-羟乙硝基 m-羟乙苯胺
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对-(β-羟乙基砜)苯胺的电化学合成 被引量:1
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作者 郭浩 钮东方 +1 位作者 胡硕真 张新胜 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期498-507,共10页
本文研究了以对-硝基苯基-β-羟乙基砜为原料在铅板电极上电化学还原制备对-(β-羟乙基砜)苯胺的反应,探究电流密度、通电量、温度和硫酸浓度对电流效率和产率的影响。在最优条件下(电流密度300 A·m^(-2),理论通电量6.0 F·mol... 本文研究了以对-硝基苯基-β-羟乙基砜为原料在铅板电极上电化学还原制备对-(β-羟乙基砜)苯胺的反应,探究电流密度、通电量、温度和硫酸浓度对电流效率和产率的影响。在最优条件下(电流密度300 A·m^(-2),理论通电量6.0 F·mol^(-1),温度70 ℃,硫酸浓度1.5 mol·L^(-1)),该反应的电流效率达到92.7%,产率达到93.0%。在该最优条件的基础上向电解液中加入质量分数2.0%的硫酸钛可将产率提升至97.8%,硫酸钛的引入间接缓解了反应后期原料扩散速率慢的问题。 展开更多
关键词 对-硝基苯基-β-羟乙基砜 对-(β-羟乙)苯胺 电化学还原 硫酸钛
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液相色谱/质谱联机研究还原烷基化合成3-(β-羟乙基砜基)N-乙基苯胺的反应历程 被引量:5
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作者 张蓉 吴祖望 +1 位作者 林乐森 杨海燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第6期532-535,共4页
3 (β 羟乙基砜基 )苯胺在催化剂镍的存在下与醛发生加氢反应 ,可直接制得 3 (β 羟乙基砜基 )N 乙基苯胺。运用高效液相色谱 /质谱联机系统对反应生成的中间产物进行分析 。
关键词 LC/MS 反应历程 3-(β-羟乙)N-苯胺
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高效液相色谱-大气压化学电离质谱分析双(2-羟乙基)砜 被引量:2
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作者 于惠兰 陈志升 +2 位作者 刘景全 袁铃 张兰波 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第4期211-214,共4页
利用高效液相色谱-大气压电离质谱(HPLC-APCI-MS)对硫芥子气的氧化产物之一双(2-羟乙基)砜进行了测定,优化了获得最佳准分子离子峰的探头温度和锥体电压,最低检出限为0.4 ng(S/N>3),利用源内CID技术获得了丰富的离子碎片,并对碎片进... 利用高效液相色谱-大气压电离质谱(HPLC-APCI-MS)对硫芥子气的氧化产物之一双(2-羟乙基)砜进行了测定,优化了获得最佳准分子离子峰的探头温度和锥体电压,最低检出限为0.4 ng(S/N>3),利用源内CID技术获得了丰富的离子碎片,并对碎片进行了解释,同时对禁止化学武器组织(OPCW)第十五轮水平考试中水样品中的双(2-羟乙基)砜进行了28天的定性、定量分析。 展开更多
关键词 质谱学 硫芥子气 高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS) 双(2-羟乙)
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2-硝基-4-对甲砜基苯甲酸合成工艺的优化 被引量:3
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作者 张园园 杨辉 韩延功 《湖北农业科学》 北大核心 2012年第5期924-925,共2页
以对甲砜基甲苯为原料,先经过硝化,然后在五氧化二钒做催化剂和氧气的辅助作用下,经过氧化作用,得到2-硝基-4-对甲砜基苯甲酸。并对此工艺进行了优化,使转化率≥99%,收率≥85%。
关键词 对甲甲苯 混酸 2-硝基-4-对甲苯甲酸 合成工艺
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2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-(二甲酸二乙酯基)-1,4-二氢吡啶的电化学反应机理研究
6
作者 徐飞 杜江燕 +1 位作者 王炳祥 陆天虹 《南京师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2003年第4期76-78,81,共4页
用电化学和表面增强拉曼散射 (SERS)光谱方法研究了 2 ,6 二甲基 4 (3 硝基苯基 ) 3,5 (二甲酸二乙酯基 ) 1,4 二氢吡啶 (NIT)的电化学反应机理 .发现当电位正于 1 0V时 ,NIT开始氧化 ,失去 2个电子和 2个质子 ,形成吡啶衍生物 .... 用电化学和表面增强拉曼散射 (SERS)光谱方法研究了 2 ,6 二甲基 4 (3 硝基苯基 ) 3,5 (二甲酸二乙酯基 ) 1,4 二氢吡啶 (NIT)的电化学反应机理 .发现当电位正于 1 0V时 ,NIT开始氧化 ,失去 2个电子和 2个质子 ,形成吡啶衍生物 .当电位负于 - 0 2 5V时 ,该吡啶衍生物被还原 .但硝基苯中的硝基并不发生电化学反应 . 展开更多
关键词 2 6-二甲-4(3-硝基苯基)-3 5(二甲酸二乙酯)-1 4-二氢吡啶 循环伏安法 表面增强拉曼光谱 电化学反应
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1-(4-硝基苯基)-3-(2-氨基苯骈噻唑基)-三氮烯的合成
7
作者 郭茂峰 龙跃 焦凤云 《郑州大学学报(医学版)》 CAS 北大核心 2003年第1期112-113,共2页
目的:合成三氮烯类新试剂。方法:通过重氮盐的氮偶联反应。结果与结论:元素分析和红外光谱数据证实产物为三氮烯类化合物。
关键词 1-(4-硝基苯基)-3-(2-苯骈噻唑)-三氮烯 氮偶联反应 化学合成 重氮盐
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基于紫外光谱的N-2,4-二硝基苯基吡啶季铵盐的开环
8
作者 邓兆静 高康莉 +1 位作者 李郭成 韩国志 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1379-1385,共7页
吡啶季铵盐的开环是有机合成中的一个重要的多步串联反应,应用领域广阔。但目前对其开环机理尚存一些争议。基于开环前后,其分子共轭结构的差异,利用紫外光谱对吡啶季铵盐的开环反应过程进行了研究,并对形成其关键中间体1-苯胺基-5-苯... 吡啶季铵盐的开环是有机合成中的一个重要的多步串联反应,应用领域广阔。但目前对其开环机理尚存一些争议。基于开环前后,其分子共轭结构的差异,利用紫外光谱对吡啶季铵盐的开环反应过程进行了研究,并对形成其关键中间体1-苯胺基-5-苯亚胺基-1,3-戊二烯的影响因素进行了优化。此外,将超声辐射引入吡啶季铵盐的开环过程,提升了开环的效率,开环速率提高了94%。 展开更多
关键词 N-硝基苯基吡啶盐 开环 苯胺-苯亚胺-戊二烯 紫外光谱
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2-硝基-4-甲砜基苯甲酸合成方法改进和废酸处理
9
作者 张明明 陈春光 陈学玺 《农产品加工》 2015年第5期10-12,共3页
以2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料,过氧化碳酰胺为氧化剂以及自制催化剂,改进2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的合成工艺。通过优化反应条件,产品收率达88.3%,纯度为98%。同时,尝试将反应废酸资源化利用,增加产物收率的同时出产石膏晶须。
关键词 2-硝基-4-苯甲酸 过氧化碳酰胺 催化氧化 石膏晶须
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含吗啉基片段的水杨醛席夫碱类化合物的合成及其淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基性能 被引量:2
10
作者 孙凤梅 韩琼 +3 位作者 赵潘祥 王佳 芮佳怡 徐继明 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期524-531,共8页
通过3-氟-4-吗啉基苯胺和取代水杨醛缩合反应,合成了14个含吗啉基片段水杨醛席夫碱类化合物(Ⅰa-Ⅰn)。通过核磁共振波谱仪(NMR)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)和元素分析等技术手段研究了产物的结构和淬灭1... 通过3-氟-4-吗啉基苯胺和取代水杨醛缩合反应,合成了14个含吗啉基片段水杨醛席夫碱类化合物(Ⅰa-Ⅰn)。通过核磁共振波谱仪(NMR)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)和元素分析等技术手段研究了产物的结构和淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的活性。结果表明,在0. 02~0. 10 g/L,所有化合物均表现出一定的淬灭DPPH自由基活性。其中,化合物Ⅰd和Ⅰf表现出较为优异的性能,化合物Ⅰd的活性在30%~55%,化合物Ⅰf的活性则大于50%。随着化合物Ⅰd、Ⅰh、Ⅰj和Ⅰn质量浓度的增大,其淬灭DPPH自由基的活性均呈现增强趋势。 展开更多
关键词 3--4-吗啉苯胺 席夫碱 1 1-苯基-2-硝基苯肼自由
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四丁基碘化铵/过硫酸钾体系促进硝基烯烃与磺酰肼脱硝磺酰化反应合成(E)-β-烯基砜 被引量:1
11
作者 唐裕才 王萍 +1 位作者 冉书童 陈飘 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期664-670,共7页
发展了一种硝基烯烃与磺酰肼脱硝磺酰化反应合成(E)-β-烯基砜。以四丁基碘化铵(TBAI)/过硫酸钾(K2S2O8)为催化氧化体系,多种硝基苯乙烯衍生物与取代磺酰肼发生自由基加成/脱硝基反应,以中等到良好的收率获得各种(E)-β-烯基砜。反应具... 发展了一种硝基烯烃与磺酰肼脱硝磺酰化反应合成(E)-β-烯基砜。以四丁基碘化铵(TBAI)/过硫酸钾(K2S2O8)为催化氧化体系,多种硝基苯乙烯衍生物与取代磺酰肼发生自由基加成/脱硝基反应,以中等到良好的收率获得各种(E)-β-烯基砜。反应具有底物适用范围广、反应操作简单、无金属催化及中性反应条件等优点,为含β-烯基砜类化合物的合成提供了一条高效、简单、环境友好的新途径。 展开更多
关键词 (E)- 硝基烯烃 磺酰肼 脱硝/磺酰化 自由反应
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在CTAB胶束中羟乙基-双胺类Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ)配合物催化PNPP水解反应 被引量:2
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作者 蒋福宾 黄忠 +4 位作者 舒远杰 李慎新 王莹 余孝其 曾宪诚 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期483-486,共4页
本文将合成的三种配体与二价金属离子Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ)形成配合物,在25℃不同pH值时,研究了它们在CTAB胶束溶液中催化水解PNPP的反应。利用金属胶束催化的三元复合物模型,处理获得了相关的PNPP催化水解反应的动力学参数及热力学参数。结果... 本文将合成的三种配体与二价金属离子Zn(Ⅱ),Ni(Ⅱ)形成配合物,在25℃不同pH值时,研究了它们在CTAB胶束溶液中催化水解PNPP的反应。利用金属胶束催化的三元复合物模型,处理获得了相关的PNPP催化水解反应的动力学参数及热力学参数。结果表明:在PNPP催化水解中,活性物种为配体与金属离子形成1∶2的双核金属配合物。不同金属配合物的催化活性与配合物的桥联基团及反应的微环境相关。 展开更多
关键词 CTAB胶束 羟乙-双胺 Zn(Ⅱ)配合物 Ni(Ⅱ)配合物 催化 PNPP 水解反应 硝基苯酚吡啶甲酸酯 桥联配体 金属配合物
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高纯度2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺的合成 被引量:1
13
作者 金宁人 刘琛 +2 位作者 肖庆军 施云龙 倪哲明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期847-851,863,共6页
以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170~180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(... 以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170~180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(NDBA)的优选工艺,提纯后可获得纯度97%以上的NDBA,收率68.40%;NDBA在HCl-H2O溶液中先Pd/C催化加氢还原成N-(4'-氨基苯甲酰基)-2,4-二氨基苯胺(ADBA),再碱性环合反应,经乙醇-H2O重结晶后获得纯度99.5%以上的聚合级单体,收率为64.87%;经FT-IR、1H-NMR和13C-NMR定性为ABIA,以NBC计聚合级ABIA的总收率为44.37%。 展开更多
关键词 2-(4-苯基)-1H-苯并咪唑-5- N-(4'-苯甲酰)-2 4-二氨苯胺 N-(4'-硝基苯甲酰)-2 4-硝基苯胺 2 4-硝基苯胺 熔融缩合
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4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成
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作者 金宁人 项艳艳 +2 位作者 吴秋萍 毛婷婷 吴纯鑫 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期3421-3427,3451,共8页
针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤... 针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤维的加工性能及热交联后提高轴向抗压能力。结果表明:对苯二甲酸单甲酯(MTA)先经酰氯化,然后在二氯甲烷溶剂中、三乙胺作缚酸剂与2-甲基-4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐(MANR?HCl)缩合一锅法制备中间体4-[N-(2,4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(MNHB),收率为73.65%;MNHB在二乙二醇二甲醚溶剂中多聚磷酸作用下环合脱水合成MMNB,收率为76.61%;并经IR、MS和1H NMR确认。 展开更多
关键词 4-(5-硝基-6--7-苯并噁唑-2-)苯甲酸甲酯 合成 4-[N-(2 4-二羟-3--5-硝基苯基)氨甲酰]苯甲酸甲酯 改性PBO
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2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体的合成 被引量:3
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作者 赵德明 陈龙 +3 位作者 宋嘉彬 吴纯鑫 张建庭 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期519-523,533,共6页
研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸(α酯)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH... 研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸(α酯)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNC)和4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNB)及2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸甲酯(2,6-DH-MAB),并对环合和催化还原加氢的反应条件进行了优化。结果表明:对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量分数83%,w(2,6-DH-MNC)∶w(PPA)=1∶6,反应温度140℃,反应时间8h,2,6-DH-MNB收率74.15%,HPLC纯度98.76%;催化加氢还原反应,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,w(5%Pd/C)∶w(2,6-DH-MNB)=1∶20,氢气压力0.5-1MPa和温度60℃下反应3h得到2,6-DH-MAB,HPLC纯度99.69%,收率81.42%。中间体和产物结构经FT-IR、13C NMR、1H NMR和ESI-MS表征确认。 展开更多
关键词 4-[(2 4-二羟-5-硝基苯基)氨甲酰]-2 6-二羟苯甲酸甲酯 4-(5--6--2-苯并唑)-2 6-二羟苯甲酸甲酯 环合反应 加氢还原反应
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葡萄糖-牡蛎酶解液美拉德反应体系的抗氧化活性 被引量:9
16
作者 刘海梅 陈静 +1 位作者 郝良文 于慧 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第17期47-52,共6页
以牡蛎酶解液与葡萄糖建立美拉德反应体系,以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除率、金属离子螯合能力和还原能力为指标,通过葡萄糖质量分数、反应温度、p H值以及反应时间4个因素的单因素试验和... 以牡蛎酶解液与葡萄糖建立美拉德反应体系,以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除率、金属离子螯合能力和还原能力为指标,通过葡萄糖质量分数、反应温度、p H值以及反应时间4个因素的单因素试验和正交试验优化得到具有强抗氧化活性的美拉德反应产物适宜反应条件。结果表明,葡萄糖-牡蛎酶解液美拉德反应产物具有较强抗氧化活性的反应条件为葡萄糖质量分数4%、反应温度120℃、p H7.0、反应时间120min。在此组合条件下,牡蛎酶解液美拉德反应得到的反应液的DPPH自由基清除率为93.2%,金属离子螯合能力为22.5%,还原能力为1.436。 展开更多
关键词 美拉德反应 抗氧化活性 1 1-苯基-2-硝基苯肼自由清除能力 金属离子螯合能力 还原能力
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染发剂中4种p-苯二胺N位取代衍生物的高效液相色谱测定法 被引量:4
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作者 胡阳 吴光斌 倪辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期257-261,共5页
建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定染发剂中N,N-双(2-羟乙基)-p-苯二胺硫酸盐(DHPD)、N,N-二甲基-p-苯二胺硫酸盐(DMPD)、N,N-二乙基-p-苯二胺硫酸盐(DEPD)、N-苯基-p-苯二胺盐酸盐(PPD)4种p-苯二胺N位衍生物的方法。采用Agilent Eclips... 建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定染发剂中N,N-双(2-羟乙基)-p-苯二胺硫酸盐(DHPD)、N,N-二甲基-p-苯二胺硫酸盐(DMPD)、N,N-二乙基-p-苯二胺硫酸盐(DEPD)、N-苯基-p-苯二胺盐酸盐(PPD)4种p-苯二胺N位衍生物的方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,25 mmol/L磷酸缓冲液(pH 6.0,含0.1%的辛烷磺酸钠)和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量20μL,检测波长250 nm和280 nm。各组分的线性范围为0.1~400 mg/L,相关系数r为0.999 2~0.999 9,检出限为18~108 mg.kg-1,定量下限为42~320 mg.kg-1,RSD<10%,加标回收率为83%~115%。该方法具有简便、快速、准确等特点,基本满足实际样品的分析要求。 展开更多
关键词 染发剂 高效液相色谱法 N N-双(2-羟乙)-p-苯二胺硫酸盐 N N-二甲-p-苯二胺硫酸盐 N N-二乙-p-苯二胺硫酸盐 N-苯基-p-苯二胺盐酸盐
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耐热炸药TKX-55的合成与热性能 被引量:1
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作者 柴笑笑 李永祥 +2 位作者 曹端林 王建龙 郭昊琪 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期135-140,I0002,共7页
为了寻求新型耐热炸药,以TNT为原料,通过氧化、氯化、缩合、环化4步法合成了5,5′-双(2,4,6-三硝基苯基)-2,2′-二(1,3,4-恶二唑)(TKX-55);通过薄层色谱、傅里叶红外光谱(FTIR)、质谱、元素分析对其4步产物进行了表征,利用差示扫描量热... 为了寻求新型耐热炸药,以TNT为原料,通过氧化、氯化、缩合、环化4步法合成了5,5′-双(2,4,6-三硝基苯基)-2,2′-二(1,3,4-恶二唑)(TKX-55);通过薄层色谱、傅里叶红外光谱(FTIR)、质谱、元素分析对其4步产物进行了表征,利用差示扫描量热法(DSC)对中间体及TKX-55的热安定性进行了分析。结果表明,氧化反应较佳反应条件为:TNT与氯酸钠(NaClO_3)的摩尔比为1∶4,反应时间为4h,反应温度为90℃,与文献[2]相比,使2,4,6-三硝基苯甲酸(TNBA)的收率提高了4%;缩合反应较佳反应条件为:选取四氢呋喃(THF)为溶剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为缚酸剂,2,4,6-三硝基苯甲酸(TNBC)与草酰二肼的摩尔比为2∶1,反应温度为5℃,反应时间为36h,与文献[2]相比,使双(2,4,6-三硝基苯甲酰基)草酰肼的收率提高了7%;环化反应较佳反应条件为:以发烟硫酸(质量分数20%)为脱水剂,反应温度为15℃,反应时间为24h,TKX-55的收率为93%;TKX-55的分解温度为365.5℃,表明TKX-55是一种热安定性良好的耐热炸药。 展开更多
关键词 有机化学 5 5′-双(2 4 6-硝基苯基)-2 2′-二(1 3 4-恶二唑)(TKX-55) 2 4 6-硝基甲苯(TNT) 双(2 4 6-硝基苯甲酰)草酰肼 耐热炸药
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新型含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺的合成与表征
19
作者 刘习奎 汤嘉陵 顾宜 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期101-104,共4页
合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与... 合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与熔融加工性能。在加工性改善的同时,这种侧链聚酰亚胺仍然保持了原有无侧链聚酰亚胺的优异力学性能。X射线衍射结果表明,没有侧链且较为刚性的BPDA/MPDA的聚酰亚胺表现出一种短程有序结构,但这种短程有序受到氰基联苯侧链的明显抑制。TGA研究表明侧链聚酰亚胺表现出典型的两段式失重行为,分别对应于侧链与主链的热分解。 展开更多
关键词 聚酰亚胺 合成 含氰苯基 侧链改性 3 5-硝基苯甲酸 4--4’-联苯 4-二甲吡啶 6-氯正己醇 二环己碳二酰亚胺 二氨二苯醚 间苯二胺 4 4’-二苯醚四羧酸二酐 3 3’ 4 4’-联苯四羧酸二酐 N-吡咯烷酮
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类胡萝卜素清除自由基的动力学及体外模拟消化对清除率的影响 被引量:13
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作者 刘晓庚 袁磊 +3 位作者 高梅 胡秋辉 王立峰 刘琴 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第11期65-73,共9页
测定不同质量浓度类胡萝卜素在不同温度条件下清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基的能力;考察经人工胃液、肠液及胃液-肠液3种方法模拟消化后类胡萝卜素清除DPPH自由基能力的变化情况。结果表明:... 测定不同质量浓度类胡萝卜素在不同温度条件下清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基的能力;考察经人工胃液、肠液及胃液-肠液3种方法模拟消化后类胡萝卜素清除DPPH自由基能力的变化情况。结果表明:反应温度(T)对类胡萝卜素清除DPPH自由基的速率(k)影响显著(P<0.05),T升高,k增大,即k45℃>k37℃>k30℃,而对清除率(α)无显著影响;类胡萝卜素初始质量浓度(ρ)对α影响显著,ρ升高,α增大,而对k无显著影响;类胡萝卜素对DPPH自由基的清除作用符合一级反应动力学模型;T对半数效应浓度(EC50)、k和半衰期(t1/2)影响显著,T升高,EC50减小(EC50(45℃)<EC50(37℃)<EC50(30℃))、k增大(k45℃>k37℃>k30℃)、t1/2减小(t1/2(45℃)<t1/2(37℃)<t1/2(30℃));表观活化能(Ea)和方程常数(K0)不受ρ的影响,Ea=17.039 k J/mol、K0=7.38×106;体外模拟消化后的类胡萝卜素对DPPH自由基的清除率减小,且底物浓度越大,清除率下降百分比越大,降幅越小;与油脂混合后的类胡萝卜素经体外模拟消化后对DPPH自由基的清除率低于不加油脂组,即脂溶性的类胡萝卜素与油脂混合后更易被人体消化吸收,但因不同植物油的脂肪酸组成不同,对其消化吸收的影响存在差异。 展开更多
关键词 类胡萝卜素 动力学 表观活化能 1 1-苯基-2-硝基苯肼自由 模拟肠胃道消化
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