月桂烯与对苯醌的Diels-Alder反应研究 被引量：3

1

作者 罗金岳 海维 雷福厚 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期75-78,共4页

研究了月桂烯与对苯醌的Diels-Alder反应,采用熔点测定、元素分析、红外光谱和1HNMR等手段对产物进行了鉴定,确证产物为5,5-二甲基-5,6,7,8,9,10-六氢蒽-1,4-二酚。对产物进行了高效液相色谱分析,产物纯度达到99.0%。探讨了催化剂种类... 研究了月桂烯与对苯醌的Diels-Alder反应,采用熔点测定、元素分析、红外光谱和1HNMR等手段对产物进行了鉴定,确证产物为5,5-二甲基-5,6,7,8,9,10-六氢蒽-1,4-二酚。对产物进行了高效液相色谱分析,产物纯度达到99.0%。探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间和反应物物质的量比对产物收率的影响,得到适宜的工艺条件为n(月桂烯)∶n(对苯醌)1.2∶1,催化剂三氟化硼-乙醚,其用量为对苯醌质量的9.8%,反应温度40℃,反应时间12 h,产物得率为68.0%。 展开更多

关键词 DIELS-ALDER反应 月桂烯 对苯醌

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司帕沙星与对苯醌荷移反应的研究 被引量：3

2

作者 宋健玲 谢鲜梅 章日光 《太原理工大学学报》 CAS 北大核心 2011年第4期379-382,387,共5页

主要研究在硼砂缓冲溶液中，司帕沙星与对苯醌发生反应，生成稳定的1：1的络合物，其最大吸收波长为620．0nm，线性范围1～12μg／mL，表观摩尔吸光系数ε=1．99×10^4L／（mol·cm）。本方法所测定的药物制剂含量与文献方法相... 主要研究在硼砂缓冲溶液中，司帕沙星与对苯醌发生反应，生成稳定的1：1的络合物，其最大吸收波长为620．0nm，线性范围1～12μg／mL，表观摩尔吸光系数ε=1．99×10^4L／（mol·cm）。本方法所测定的药物制剂含量与文献方法相吻合，回收率（质量分数）在99．25％～100．5％，相对标准偏差为2．30％。 展开更多

关键词 分光光度法 荷移反应 司帕沙星 对苯醌

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L-苏氨酸与四氯对苯醌的荷移反应 被引量：3

3

作者 焦德权 刘二保 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期196-197,200,共3页

L-苏氨酸与四氯对苯醌发生荷移反应,建立一种测定L-苏氨酸新的光谱分析方法。在硼砂溶液中,L-苏氨酸与四氯对苯醌生成稳定的1∶1络合物,其λmax=220.3 nm,表观摩尔吸光系数ε=5.9×10^5L·mol^-1.cm^-1,在0.39～1.94 mg.L-1范... L-苏氨酸与四氯对苯醌发生荷移反应,建立一种测定L-苏氨酸新的光谱分析方法。在硼砂溶液中,L-苏氨酸与四氯对苯醌生成稳定的1∶1络合物,其λmax=220.3 nm,表观摩尔吸光系数ε=5.9×10^5L·mol^-1.cm^-1,在0.39～1.94 mg.L-1范围内符合比耳定律。药物样品L-苏氨酸含量,与文献方法测定结果一致,回收率为99.8%～100.3%,相对标准偏差在1%以内。该方法可用于药物分析。 展开更多

关键词 荷移反应 分光光度法 L-苏氨酸 四氯对苯醌

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CuCl_2/FeCl_3催化氧化制备2,3,5-三甲基-1,4-对苯醌反应网络研究 被引量：1

4

作者 尹红 李倩 +1 位作者 陈志荣 袁慎峰 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期597-603,共7页

以CuCl_2/FeCl_3水溶液为催化剂,氧气为氧化剂,正己醇为溶剂进行2,3,6–三甲基苯酚(TMP)气液液三相催化氧化制备2,3,5-三甲基-1,4-对苯醌(TMQ)的反应。通过对反应产物进行结构鉴定和定量分析,推测反应途径;同时考察反应时间、反应温度... 以CuCl_2/FeCl_3水溶液为催化剂,氧气为氧化剂,正己醇为溶剂进行2,3,6–三甲基苯酚(TMP)气液液三相催化氧化制备2,3,5-三甲基-1,4-对苯醌(TMQ)的反应。通过对反应产物进行结构鉴定和定量分析,推测反应途径;同时考察反应时间、反应温度、催化剂用量、FeCl_3加入量对反应产物组成的影响。结果表明反应过程中会生成2,3,6-三甲基-4-氯苯酚、2,3,5-三甲基-1,4-对苯二酚和2,2,3,3,5,5-六甲基-4,4-联苯二酚等多种中间产物和副产物。在CuCl_2催化体系中加入助催化剂FeCl_3可使主产物TMQ的选择性由70.39%提高到82.91%。研究最后提出了一个包含平行和连串反应的反应网络。 展开更多

关键词 2 3 6-三甲基苯酚 反应网络 CUCL2 FECL3 2 3 5-三甲基-1 4-对苯醌

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盐酸羟胺与对苯醌荷移反应及盐酸羟胺的测定 被引量：4

5

作者 黄薇 王峰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第7期581-581,587,共2页

关键词 盐酸羟胺 对苯醌 荷移反应 测定 电子给予体 工业生产过程 电荷迁移 荷移光谱 分光光度法 荷移络合物

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胱氨酸与7,7,8,8-四氰基对苯醌二甲叉的荷移反应研究 被引量：2

6

作者 杨春梅 李省云 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期207-210,共4页

采用分光光度法研究了胱氨酸与7,7,8,8-四氰基对苯醌二甲叉（TCNQ）的荷移反应。通过实验可知,在硼砂缓冲溶液中,室温下反应30min可获得稳定的1∶1的络合物,其λmax=425nm,表观摩尔吸光系数ε=4.4×103 L·mol-1·cm-1,线... 采用分光光度法研究了胱氨酸与7,7,8,8-四氰基对苯醌二甲叉（TCNQ）的荷移反应。通过实验可知,在硼砂缓冲溶液中,室温下反应30min可获得稳定的1∶1的络合物,其λmax=425nm,表观摩尔吸光系数ε=4.4×103 L·mol-1·cm-1,线性范围为10~40μg·mL-1,探讨了荷移反应的机理,研究了该荷移络合物的结合常数和热力学性质。应用拟定的方法测定了胱氨酸片中胱氨酸的含量,经t-检验法检验,结果与文献方法无显著性差异,回收率为94.54%~101.2%。 展开更多

关键词 胱氨酸 7 7 8 8-四氰基对苯醌二甲叉(TCNQ) 分光光度法 荷移反应

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牛磺酸与苯醌类试剂的荷移反应 被引量：13

7

作者 李省云 杨毅萍 +1 位作者 任引哲 宣春生 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期110-112,115,共4页

研究了牛磺酸与四氯对苯醌(TCBQ)和2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌(DDBQ)的荷移反应,结果表明,反应均在硼砂溶液中进行,两种络合物λmax值分别是350 nm和340 nm;其组成比均为1:1;表观摩尔吸光系数ε分别为1.58×104L·mol-1·c... 研究了牛磺酸与四氯对苯醌(TCBQ)和2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌(DDBQ)的荷移反应,结果表明,反应均在硼砂溶液中进行,两种络合物λmax值分别是350 nm和340 nm;其组成比均为1:1;表观摩尔吸光系数ε分别为1.58×104L·mol-1·cm-1和8.40×103L·mol-1·cm-1;比尔定律线性范围分别是1～10 mg/L和0.5～10mg/L;回收率分别为96%～101%和95%～104%;相对标准偏差分别为3.6%和3.1%.应用拟定的方法测定了牛磺酸制剂含量,结果和标准方法一致. 展开更多

关键词 荷移反应 分光光度法 牛磺酸 四氯对苯醌 2 3-二氯-5 6-二氰-1 4-苯醌

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Pechmann反应合成4-甲基香豆素及光谱性能的研究 被引量：3

8

作者 杨建新 刘红艳 尹学琼 《应用化工》 CAS CSCD 2012年第1期5-7,共3页

以取代苯酚和乙酰乙酸乙酯为原料,对甲基苯磺酸为催化剂,采用Pechmann反应合成了5个4-甲基香豆素衍生物,采用核磁共振、红外光谱对合成的化合物进行了结构表征,并测定了它们的的紫外吸收光谱和荧光发射光谱等性能。

关键词 4-甲基香豆素 pechmann反应 荧光性能

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Pechmann反应法合成4-取代香豆素的研究进展 被引量：2

9

作者 郑土才 李慧珍 +2 位作者 沈金玉 王小青 叶山海 《化学与生物工程》 CAS 2013年第1期11-15,共5页

综述了Pechmann反应法制备4-取代香豆素类化合物的最新进展,重点就4-位取代基的类别和反应条件,特别是就新型固体酸催化剂、路易斯酸催化剂、离子液体、微波技术、超声波等在Pechmann反应中的应用进行了介绍。

关键词 香豆素 pechmann反应 路易斯酸 固体酸 离子液体 微波辐射 超声波

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CuCl_2-FeCl_3催化氧化2,3,6-三甲基苯酚合成2,3,5-三甲基-1,4-对苯醌过程研究

10

作者 尹红 黄海平 +1 位作者 陈志荣 袁慎峰 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1513-1518,共6页

以Cu Cl2-Fe Cl3混合金属盐水溶液为催化剂,以正己醇为溶剂进行2,3,6-三甲基苯酚(TMP)多相氧化反应。通过副产物2,2',3,3',5,5'-六甲基-4,4'-联苯二酚(IP)和中间产物4-氯-2,3,6-三甲基苯酚(Cl TMP)生成情况推测Cu Cl2和... 以Cu Cl2-Fe Cl3混合金属盐水溶液为催化剂,以正己醇为溶剂进行2,3,6-三甲基苯酚(TMP)多相氧化反应。通过副产物2,2',3,3',5,5'-六甲基-4,4'-联苯二酚(IP)和中间产物4-氯-2,3,6-三甲基苯酚(Cl TMP)生成情况推测Cu Cl2和Fe Cl3催化反应网络。研究结果表明副产物IP主要在反应初始阶段生成,Cl?通过促进中间产物Cl TMP生成进而抑制副反应。反应温度为358.15 K,Cu Cl2使用量7.57%(mol),Fe Cl3使用量3.78%(mol),反应进行8 h,目的产物即2,3,5-三甲基-1,4-对苯醌(TMQ)收率为80.66%。 展开更多

关键词 2 3 6-三甲基苯酚 2 3 5-三甲基-1 4-对苯醌 氧化反应 催化反应网络

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左旋多巴荷移反应及其光谱性质研究 被引量：4

11

作者 李省云 杨毅萍 王慧贤 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第5期576-578,共3页

研究了发生在左旋多巴与电子受体四氯对苯醌（TCBQ）之间的荷移反应。实验结果表明，左旋多巴与四氯对苯醌在硼砂缓冲液中可生成稳定的1：1型络合物，其λmax=348nm，表观摩尔吸光系数ε=6．2×10^3L·mol^-1·cm^-1，左旋... 研究了发生在左旋多巴与电子受体四氯对苯醌（TCBQ）之间的荷移反应。实验结果表明，左旋多巴与四氯对苯醌在硼砂缓冲液中可生成稳定的1：1型络合物，其λmax=348nm，表观摩尔吸光系数ε=6．2×10^3L·mol^-1·cm^-1，左旋多巴在0～26．4μg／mL范围内与分析信号呈线性关系。回收率为98．039／6～100．3％，相对标准偏差在2．3％以内。应用本法测定了左旋多巴片剂的含量，结果与文献方法一致。 展开更多

关键词 荷移反应 分光光度法 左旋多巴 四氯对苯醌

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甲磺酸培氟沙星荷移反应及荧光光谱性质研究 被引量：6

12

作者 李桂芝 刘永明 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期600-602,共3页

研究了甲磺酸培氟沙星与电子受体四氯对苯醌之间的荷移反应 ,实验表明 ,在甲醇体系中 ,甲磺酸培氟沙星与四氯对苯醌在光的作用下可形成稳定的荷移络合物 ,其荧光发射强度较甲磺酸培氟沙星显著增强 ,且最大激发波长和发射波长向长波方向... 研究了甲磺酸培氟沙星与电子受体四氯对苯醌之间的荷移反应 ,实验表明 ,在甲醇体系中 ,甲磺酸培氟沙星与四氯对苯醌在光的作用下可形成稳定的荷移络合物 ,其荧光发射强度较甲磺酸培氟沙星显著增强 ,且最大激发波长和发射波长向长波方向分别位移 80和 6 0nm。在 0 0 5～ 10 μmol·L-1浓度范围内 ,甲磺酸培氟沙星荧光强度与浓度呈良好线性关系 ,其检出限为 0 0 0 4 μmol·L-1。该方法用于甲磺酸培氟沙星胶囊中甲磺酸培氟沙星含量的测定 ,结果与紫外 可见光度法一致。 展开更多

关键词 甲磺酸培氟沙星 荷移反应 荧光光谱性质 四氯对苯醌 含量测定 抗菌药

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4′-去甲基表鬼臼毒素与DDQ的反应(英文) 被引量：1

13

作者 李前荣 张廷虎 陈迁 《中国科学技术大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期122-126,共5页

4′ 去甲基表鬼臼毒素与 2 ,3 二氯 5,6 二氰对苯醌在醋酸存在下进行反应 .反应温度在室温时可得到邻二酚衍生物 .当反应温度升高到 75℃时 ,则分离到萘衍生物 .

关键词 4'-去甲基表鬼臼毒素 2 3-二氯-5 6-二氰对苯醌 DDQ 反应机理 反应温度 醋酸 产物结构

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6,7-二甲氧基香豆素的合成工艺改进 被引量：9

14

作者 张树芬 马吉海 +2 位作者 陈韶蕊 李海于 信建峰 《河北科技大学学报》 CAS 2007年第1期24-25,40,共3页

对苯醌与乙酸酐经1,4-加成生成1,2,4-苯三酚三乙酸酯,然后与苹果酸反应经水解、环合反应得6,7-二羟基香豆素,再经甲基化得到6,7-二甲氧基香豆素,总收率为74.4%,整个过程反应条件温和,操作方便,适合工业生产的要求,对产品结构进行了IR和1... 对苯醌与乙酸酐经1,4-加成生成1,2,4-苯三酚三乙酸酯,然后与苹果酸反应经水解、环合反应得6,7-二羟基香豆素,再经甲基化得到6,7-二甲氧基香豆素,总收率为74.4%,整个过程反应条件温和,操作方便,适合工业生产的要求,对产品结构进行了IR和1HNMR表征。 展开更多

关键词 6 7-二甲氧基香豆素 对苯醌pechmann反应 合成 工艺改进

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荷移光度法测定山药尿囊素的含量 被引量：6

15

作者 刘晓庚 陈优生 +2 位作者 刘琴 马超 刘宁 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期197-200,共4页

采用四氯对苯醌与尿囊素进行荷移反应测定尿囊素。建立了荷移光度法测定方法的条件是四氯对苯醌与尿囊素在硼酸钠与氢氧化钠为酸度调节液中，温度30℃反应15—100min后可获得1：2稳定的荷移络合物，其可见光区的λmax=558nm，尿囊素的... 采用四氯对苯醌与尿囊素进行荷移反应测定尿囊素。建立了荷移光度法测定方法的条件是四氯对苯醌与尿囊素在硼酸钠与氢氧化钠为酸度调节液中，温度30℃反应15—100min后可获得1：2稳定的荷移络合物，其可见光区的λmax=558nm，尿囊素的线性方程为A=7．185×10^5c-0．0003（r=0．998），表观摩尔吸光系数ε=7．856×10^5L／（mol·cm），最低检测限为1．6μg／mL，尿囊素的浓度在0～4．0×10^-4mol／L范围内遵从比尔定律。通过对市售的几种山药实样的测定，其结果与用薄层层析-紫外可见分光光度法的测定结果一致，回收率为98．8％～104％，RSD为1．3％～2．0％。结果表明此方法操作简便，灵敏度高，结果较为满意。 展开更多

关键词 尿囊素 山药 四氯对苯醌 荷移反应 分光光度法

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微波辐射促进香豆素衍生物合成的研究 被引量：16

16

作者 陈雄 李崇熙 马维勇 《北京大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期268-270,共3页

在催化量硫酸的存在下 ,用微波辐射进行Pechmann反应 ,制备香豆素衍生物 ,获得中等至良好的产率。本方法快速。

关键词 微波辐射 pechmann反应 香豆素衍生物 微波合成 产率 固体催化剂

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荷移荧光光谱法测定加替沙星 被引量：5

17

作者 敖登高娃 陶玉龙 樊海燕 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期1615-1618,共4页

研究了加替沙星（GFLX）与电子受体四氯对苯醌（TCBQ）之间的荷移反应,建立了测定加替沙星的新方法。实验结果表明,在甲醇-水介质中于45℃水浴恒温20 min,GFLX与TCBQ可形成稳定的1∶1电荷转移络合物,其荧光发射强度较GFLX本身有显著的... 研究了加替沙星（GFLX）与电子受体四氯对苯醌（TCBQ）之间的荷移反应,建立了测定加替沙星的新方法。实验结果表明,在甲醇-水介质中于45℃水浴恒温20 min,GFLX与TCBQ可形成稳定的1∶1电荷转移络合物,其荧光发射强度较GFLX本身有显著的增强。在0.19-5.6 mg·L^-1浓度范围内,荧光强度与GFLX浓度呈良好的线性关系,检出限为0.005 6 mg·L^-1。用于药物制剂中GFLX的含量测定,其回收率为101.1%-103.9%;标准偏差为1.0%-1.9%。同时建立了测定尿样中GFLX的荷移同步荧光光谱法,GFLX浓度在0.023-3.4 mg·L^-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,检出限为0.003 4 mg·L^-1。用本方法测定尿液中的GFLX,结果与文献值基本一致,回收率为93.9%-101.0%;标准偏差为1.0%-1.7%。 展开更多

关键词 加替沙星 四氯对苯醌 荷移反应 荧光光谱

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荷移分光光度法测定可待因 被引量：6

18

作者 杜黎明 李丽 吴昊 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期364-366,共3页

采用分光光度法研究了电子受体7,7,8,8-四氰基对苯醌(TCNQ)与电子供体可待因的荷移反应,发现TCNQ与可待因在丙酮介质中易发生荷移反应,并生成稳定的络合物,药物的最大的吸收峰由紫外区移至近红外区。据此建立了一种测定药物制剂中可待... 采用分光光度法研究了电子受体7,7,8,8-四氰基对苯醌(TCNQ)与电子供体可待因的荷移反应,发现TCNQ与可待因在丙酮介质中易发生荷移反应,并生成稳定的络合物,药物的最大的吸收峰由紫外区移至近红外区。据此建立了一种测定药物制剂中可待因含量的高选择性的荷移分光光度法,在最佳条件下,可待因浓度在0.1~1.6μg·mL-1范围内符合朗伯-比尔定律,在最大吸收波长845nm处,表观摩尔吸光系数为1.7×104L.mol-1.cm-1。文章还研究了缔合常数和自由能变化并探讨了荷移反应的机理。该方法已用于片剂中可待因含量的测定,其回收率为(98.94±0.96)%^(99.12±1.21)%。 展开更多

关键词 可待因 7 7 8 8-四氰基对苯醌 分光光度法 荷移反应

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香豆素类衍生物的合成 被引量：14

19

作者 陈维一 陆军 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期76-77,共2页

In order to obtain coumarin derivatives with activities against HIV,six compounds were designed and synthesized by Pechmann condensation reaction.Their structures were confirmed by IR,EA and 1HNMR.

关键词 香豆素类衍生物 pechmann反应 合成 抗艾滋病药物 生物活性

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电荷转移分光光度法测定阿莫西林 被引量：3

20

作者 曹伟 傅艳静 +2 位作者 马艳 牟学敏 杨景和 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期334-335,341,共3页

阿莫西林与对苯醌在pH 5.8-6.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中形成1∶1荷移络合物,其最大吸收波长为476 nm,表观摩尔吸光率为2.0×103L·mol^-1·cm^-1,阿莫西林质量浓度在200 mg·L^-1以内服从比耳定律。用此方法测定药物制... 阿莫西林与对苯醌在pH 5.8-6.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中形成1∶1荷移络合物,其最大吸收波长为476 nm,表观摩尔吸光率为2.0×103L·mol^-1·cm^-1,阿莫西林质量浓度在200 mg·L^-1以内服从比耳定律。用此方法测定药物制剂中阿莫西林的含量,结果与药典方法一致。相对标准偏差（n=6）均小于1.5%。 展开更多

关键词 分光光度法 电荷转移反应 阿莫西林 对苯醌

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