基于对苯二甲酸/异氰酸酯反应的芳香族聚酰胺的合成

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作者 韩福林 董杰 +3 位作者 李琇廷 许青松 赵昕 张清华 《东华大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2024年第5期36-42,共7页

以对苯二甲酸(TPA)、甲苯二异氰酸酯(TDI)和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)为反应单体,基于羧基与异氰酸酯基团的反应合成了芳香族聚酰胺。利用傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱等测试研究了聚酰胺的化学结构与性能。研究结果表明,... 以对苯二甲酸(TPA)、甲苯二异氰酸酯(TDI)和4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)为反应单体,基于羧基与异氰酸酯基团的反应合成了芳香族聚酰胺。利用傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱等测试研究了聚酰胺的化学结构与性能。研究结果表明,所合成聚合物的分子质量为(3.18~7.81)×10^(4) g/mol,且随着TDI含量的提高,聚酰胺溶解度提高,分子质量有明显提升。所制备的聚酰胺薄膜具有优越的力学性能,拉伸强度和模量分别为98~127 MPa和3.33~3.95 GPa,断裂伸长率高于20%,通过调控TDI/MDI的摩尔比可将其断裂伸长率提高至50%,表现出优异的柔韧性。所制备的聚酰胺薄膜的玻璃化转变温度(t g)均高于290℃;在氮气中,薄膜10%热失重温度为431~447℃,这表明该类芳香族聚酰胺具有优异的热稳定性。同时,聚酰胺薄膜颜色较浅,薄膜的截止波长均低于383 nm,在530 nm波长处的透光率均接近80%,表明其具有良好的光学透明性。 展开更多

关键词 芳香族聚酰胺 对苯二甲酸 二异氰酸酯 结构与性能

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二苯甲烷二异氰酸酯清洁合成过程研究Ⅰ.苯氨基甲酸甲酯催化合成及其缩合反应 被引量：42

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作者 王延吉 赵新强 +2 位作者 李芳 张文会 郝东珍 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第6期9-14,共6页

在研究Ｚｎ（ＯＡｃ）２ 催化剂的基础上， 探讨了不同载体上Ｚｎ（ＯＡｃ）２ 的催化性能，开发出负载型的Ｚｎ（ＯＡｃ）２ ／ＡＣ（或α－Ａｌ２Ｏ３ ）催化剂， 在该催化剂上用碳酸二甲酯与苯胺催化合成了苯氨基甲酸甲酯 （ＭＰＣ... 在研究Ｚｎ（ＯＡｃ）２ 催化剂的基础上， 探讨了不同载体上Ｚｎ（ＯＡｃ）２ 的催化性能，开发出负载型的Ｚｎ（ＯＡｃ）２ ／ＡＣ（或α－Ａｌ２Ｏ３ ）催化剂， 在该催化剂上用碳酸二甲酯与苯胺催化合成了苯氨基甲酸甲酯 （ＭＰＣ），考察了反应条件 （进料比、反应温度） 对反应性能的影响， 确定了适宜的操作条件， ＭＰＣ的收率可达７８％ ，选择性为９８％ 。另外对ＭＰＣ与甲醛缩合合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯（ＭＤＣ）进行了研究， 确定了以硫酸为催化剂时适宜的反应条件， 并制备出对该缩合反应具有一定活性的固体催化剂。 展开更多

关键词 苯氨基甲酸甲酯 二苯甲烷 二异氰酸酯 催化 缩合

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对苯二异氰酸酯型TPU的动态力学分析 被引量：1

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作者 苏丽丽 石雅琳 +2 位作者 张振江 赵岩 韦永继 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期80-81,84,共3页

考察了异氰酸酯、多元醇和扩链剂种类对对苯二异氰酸酯(PPDI)型热塑性聚氨酯弹性体(TPU)机械性能和动态力学性能的影响。结果表明,PPDI型TPU的耐热和内生热性能均优于MDI体系,软段分子结构的不同会影响TPU的热稳定性,HQEE可提高材料的... 考察了异氰酸酯、多元醇和扩链剂种类对对苯二异氰酸酯(PPDI)型热塑性聚氨酯弹性体(TPU)机械性能和动态力学性能的影响。结果表明,PPDI型TPU的耐热和内生热性能均优于MDI体系,软段分子结构的不同会影响TPU的热稳定性,HQEE可提高材料的耐热性能。 展开更多

关键词 热塑性聚氨酯弹性体(TPU) 对苯二异氰酸酯(ppdi) 动态力学分析(DMA)

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二苯甲烷二异氰酸酯清洁合成过程研究Ⅱ.二苯甲烷二氨基甲酸甲酯催化合成及其分解 被引量：21

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作者 赵新强 王延吉 +2 位作者 李芳 张文会 郝东珍 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期53-58,共6页

针对苯氨基甲酸甲酯 (MPC)和甲醛 (HCHO)缩合合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 (MDC) ,然后分解制备二苯甲烷二异氰酸酯 (MDI)的反应 ,考察了不同催化剂的催化性能及反应工艺条件的影响。在 MPC缩合反应中 ,盐酸既作为催化剂又作为溶剂 ,且... 针对苯氨基甲酸甲酯 (MPC)和甲醛 (HCHO)缩合合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 (MDC) ,然后分解制备二苯甲烷二异氰酸酯 (MDI)的反应 ,考察了不同催化剂的催化性能及反应工艺条件的影响。在 MPC缩合反应中 ,盐酸既作为催化剂又作为溶剂 ,且母液循环使用两次时 ,MDC的收率为 78.4 %;若以 Zn Cl2 为催化剂、硝基苯为溶剂时 ,MDC的收率为 87.4 %;若以笔者开发的固载化 Zn Cl2 /AC作为催化剂 ,其单位摩尔 Zn Cl2 的 MDC收率远高于液体 Zn Cl2 催化剂。以混合溶剂溶解 MDC后 ,进行液相分解得到 MDI,锌及其有机盐对该反应有较高的催化活性 ,当以锌粉为催化剂时 ,MDI收率为 87.3 % 展开更多

关键词 二苯甲烷二异氰酸酯 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 缩合反应 分解反应 清洁合成

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膜过滤-气相色谱法测定涂料中的苯系物、环己酮和甲苯二异氰酸酯 被引量：7

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作者 卢志刚 赵金伟 +2 位作者 张桂珍 张剑 袁敏 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期280-284,共5页

采用膜过滤-气相色谱法测定涂料中的苯系物、环己酮和甲苯二异氰酸酯（TD I）。用7种规格的石英毛细管色谱柱对混合标准溶液和涂料试样进行了分析实验,实验结果表明,不同属性的涂料试样添加固定量的正十四烷作内标物,经膜过滤净化后,苯... 采用膜过滤-气相色谱法测定涂料中的苯系物、环己酮和甲苯二异氰酸酯（TD I）。用7种规格的石英毛细管色谱柱对混合标准溶液和涂料试样进行了分析实验,实验结果表明,不同属性的涂料试样添加固定量的正十四烷作内标物,经膜过滤净化后,苯系物、环己酮和TD I可采用DB-1-3或DB-1-2色谱柱同时分离并测定。测试数据经多级校准曲线处理后涂料试样中苯系物、环己酮和TD I的加标回收率为98.6%～101.8%,各组分分析结果的变异系数均小于2.0%,检出限均小于1.50×10^-5g。 展开更多

关键词 涂料 苯系物 环己酮 甲苯二异氰酸酯 膜过滤 气相色谱法

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UPLC-MS/MS测定二苯甲烷二异氰酸酯 被引量：15

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作者 郭巧珍 杜振霞 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第2期112-116,共5页

建立了二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）联用的分析方法。实验用甲醇作衍生试剂,将二苯甲烷二异氰酸酯衍生成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯（MDC）,通过测定二苯甲烷二氨基甲酸甲酯来确定二苯甲烷二异氰酸... 建立了二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）联用的分析方法。实验用甲醇作衍生试剂,将二苯甲烷二异氰酸酯衍生成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯（MDC）,通过测定二苯甲烷二氨基甲酸甲酯来确定二苯甲烷二异氰酸酯的含量。实验采用Waters Acquity BEH C18超高效液相色谱柱,甲醇-0.1%甲酸作为梯度洗脱液,二苯甲烷二氨基甲酸甲酯在1.5 min内与其他化合物进行完全分离,经四极杆质谱选择离子监测模式检测。线性范围为2~100μg/L,检出限为1μg/L,相关系数0.999 4。考察了水、甲酸、甲酸铵流动相体系,以及进样量大小对样品的分离效果,发现甲酸流动相体系的分离效果优于其他两种流动相体系,同时发现在进样量大时出现平头峰。并且在优化条件下,对实际样品中游离的二苯甲烷二异氰酸酯进行了测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS) 二苯甲烷二异氰酸酯(MDI) 二苯甲烷二氨基

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4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯的HPLC分析 被引量：7

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作者 姚洁 王公应 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期68-70,共3页

建立了4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯的HPLC分析方法,用于合成4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯中该产物的分析,此方法操作简单快速,精密度、准确度和重现性高。

关键词 HPLC 4 4’-二苯甲烷二异氰酸酯 合成

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多元醇对对苯二异氰酸酯基聚氨酯微孔弹性体的形态与性能影响 被引量：6

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作者 郇彦 李肖肖 +2 位作者 田雨濛 王杰 杨小牛 《应用化学》 CSCD 北大核心 2017年第10期1110-1116,共7页

以对苯二异氰酸酯(PPDI)、1,4-丁二醇、水、聚四氢呋喃醚多元醇(PTMEG)和氢化端羟基丁二烯多元醇(HLBH)为原料,采用两步法制备出聚氨酯微孔弹性体样品。通过傅里叶变换衰减全反射红外光谱(FTIR-ATR)、动态机械分析(DMA)、差示扫描量热仪... 以对苯二异氰酸酯(PPDI)、1,4-丁二醇、水、聚四氢呋喃醚多元醇(PTMEG)和氢化端羟基丁二烯多元醇(HLBH)为原料,采用两步法制备出聚氨酯微孔弹性体样品。通过傅里叶变换衰减全反射红外光谱(FTIR-ATR)、动态机械分析(DMA)、差示扫描量热仪(DSC)、万能材料试验机等技术手段对样品的微相分离、耐低温性能、动态生热进行了系统表征。结果表明,两种多元醇结构对泡孔尺寸影响不大,微孔尺寸在100~300μm之间,其中以150μm尺寸左右的泡孔居多;HLBH制备的聚氨酯微孔弹性体硬段形成的氢键数量多于PTMEG制备的微孔弹性体,具有更好的微相分离;由于较好的微相分离结构,HLBH样品在-30~150℃具有很宽的模量平台区,而PTMEG样品受软段的低温结晶影响,在0℃以下模量急剧上升,HLBH样品低温下的刚度变化优于PTMEG样品;同时HLBH样品的滞后生热亦小于PTMEG样品,具有更好的动态疲劳性能。 展开更多

关键词 聚氨酯材料 聚氨酯微孔弹性体 微相分离 低温 对苯二异氰酸酯

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二苯甲烷二氨基甲酸甲酯热分解制备二苯甲烷二异氰酸酯的表观动力学研究 被引量：2

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作者 张琴花 李会泉 +1 位作者 柳海涛 裴义霞 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期1106-1111,共6页

研究了在癸二酸二(2-乙基己基)酯溶剂中二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)热分解产生二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的反应机理,建立了二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的分解反应动力学模型.通过实验测定,对不同温度下体系中各物质的浓度数据进行线性拟合... 研究了在癸二酸二(2-乙基己基)酯溶剂中二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)热分解产生二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的反应机理,建立了二苯甲烷二氨基甲酸甲酯的分解反应动力学模型.通过实验测定,对不同温度下体系中各物质的浓度数据进行线性拟合得到反应速率方程.结果表明,MDC的热分解分为2个步骤,均为一级反应.两步反应的活化能分别为138.82和167.78 kJ/mol;指前因子分别为1.51×1012和5.33×1014min-1. 展开更多

关键词 二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 二苯甲烷二异氰酸酯 动力学

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苯二亚甲基二异氰酸酯生产过程专利技术分析 被引量：3

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作者 毛丽萍 王伟 +3 位作者 王东亮 孟文亮 李晓明 李贵贤 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2926-2931,共6页

苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)是生产高折光率、优良抗冲性和耐热性聚氨酯光学材料的重要原料。综述了XDI的生产现状、专利分布和技术研究现状,系统梳理了成盐光气化、直接光气化、气相光气化和固体光气化等制备方法的技术现状、存在的问... 苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)是生产高折光率、优良抗冲性和耐热性聚氨酯光学材料的重要原料。综述了XDI的生产现状、专利分布和技术研究现状,系统梳理了成盐光气化、直接光气化、气相光气化和固体光气化等制备方法的技术现状、存在的问题和解决途径。非光气化工艺仍处于实验室研究阶段,光气化工艺具有规模、成本、产品纯度高、杂质少等优势,仍是XDI生产的主流工艺和方向。 展开更多

关键词 苯二亚甲基二异氰酸酯 成盐光气化 直接光气化 气相光气化 固体光气化

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气相色谱法同时测定涂料中的苯系物和游离二异氰酸酯类单体 被引量：11

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作者 牛增元 房丽萍 +3 位作者 薛秋红 刘心同 孙忠松 王英杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期285-285,共1页

关键词 气相色谱法 苯系物 二异氰酸酯类单体 涂料

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有机蒙脱土/对苯二异氰酸酯型热塑性聚氨酯弹性体复合材料的制备与性能研究 被引量：5

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作者 白静静 畅贝哲 高雄 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期63-65,72,共4页

选用纳米蒙脱土和对苯二异氰酸酯(PPDI)为原料,经原位插层聚合预聚体法制备了有机蒙脱土(OMMT)含量不同的OMMT/PPDI型热塑性聚氨酯弹性体(TPU)复合材料。利用红外光谱、X射线衍射、热重和维卡软化温度测试等手段表征和分析复合材料的化... 选用纳米蒙脱土和对苯二异氰酸酯(PPDI)为原料,经原位插层聚合预聚体法制备了有机蒙脱土(OMMT)含量不同的OMMT/PPDI型热塑性聚氨酯弹性体(TPU)复合材料。利用红外光谱、X射线衍射、热重和维卡软化温度测试等手段表征和分析复合材料的化学结构、微观结构、结晶性、耐热性和力学性能,并与4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)型TPU复合材料作比较。结果表明:OMMT/TPU为插层型复合材料,PPDI-TPU的结晶性和耐热性明显优于MDI-TPU;PPDI-TPU 5%失重率时的温度比MDI-TPU高出53.45℃;PPDI-TPU的最大分解速率温度比MDI-TPU高出54.94℃。OMMT/PPDI-TPU的维卡软化温度约是OMMT/MDI-TPU的2倍。当OMMT含量为3%(质量分数)时,复合材料的力学性能最佳,与纯TPU相比,OMMT的加入具有既增强又增韧的作用。 展开更多

关键词 蒙脱土 对苯二异氰酸酯 聚氨酯 复合材料 耐热性

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三光气法合成间苯二亚甲基二异氰酸酯研究 被引量：5

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作者 董建勋 张义婕 +3 位作者 李世强 王素静 张晓燕 李少非 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期891-894,共4页

采用无毒的三光气代替光气与间苯二甲胺反应,合成了间苯二亚甲基二异氰酸酯。考察了原料的摩尔比、反应温度、反应时间和氮气气速的影响。结果表明,间苯二甲胺和三光气的摩尔比为1.25∶1.0,用10m L·min-1的氮气连续通入反应体系,... 采用无毒的三光气代替光气与间苯二甲胺反应,合成了间苯二亚甲基二异氰酸酯。考察了原料的摩尔比、反应温度、反应时间和氮气气速的影响。结果表明,间苯二甲胺和三光气的摩尔比为1.25∶1.0,用10m L·min-1的氮气连续通入反应体系,反应温度为130℃,反应时间为6.0 h,间苯二亚甲基二异氰酸酯的产率为80.65%。 展开更多

关键词 间苯二亚甲基二异氰酸酯 二(三氯甲基)碳酸酯 间苯二甲胺

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三井化学将在日本建设苯二亚甲基二异氰酸酯装置 被引量：1

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作者 钱伯章 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期74-74,共1页

三井化学公司于2014年2月上旬宣布，该公司正在日本九州其大牟田工程设施内建设全球首套大规模生产苯二亚甲基二异氰酸酯（XDI）装置。这一新的开发是该公司最近几年来重组其业务及产品结构实施多种措施的行动之一。该装置的能力将为50... 三井化学公司于2014年2月上旬宣布，该公司正在日本九州其大牟田工程设施内建设全球首套大规模生产苯二亚甲基二异氰酸酯（XDI）装置。这一新的开发是该公司最近几年来重组其业务及产品结构实施多种措施的行动之一。该装置的能力将为5000t／a，并预计于2015年10月投产。 展开更多

关键词 三井化学公司 二异氰酸酯 亚甲基 装置 日本 苯 大规模生产 工程设施

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日本兴建二苯甲烷二异氰酸酯的原料苯胺的生产设备

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《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第12期64-64,共1页

关键词 二苯甲烷二异氰酸酯 苯胺 生产设备 日本

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二苯甲烷二异氰酸酯新制法

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《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期65-65,共1页

关键词 二苯甲烷二异氰酸酯 制备方法 美国Sulzer化学公司 提纯 蒸馏 熔融结晶

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日本聚氨酯公司扩增二苯甲烷二异氰酸酯生产能力

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《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期96-96,共1页

日本聚氨酯工业公司计划2005年上半年对其南阳工厂的二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)装置脱瓶颈，该公司的MDI生产能力由170kt／a提高到200kt／a，是亚洲规模最大的MDI生产装置。这次生产能力的扩增是针对亚洲市场旺盛的需求实施的，增产的产... 日本聚氨酯工业公司计划2005年上半年对其南阳工厂的二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)装置脱瓶颈，该公司的MDI生产能力由170kt／a提高到200kt／a，是亚洲规模最大的MDI生产装置。这次生产能力的扩增是针对亚洲市场旺盛的需求实施的，增产的产品大部分用于出口。 展开更多

关键词 公司 生产能力 二苯甲烷二异氰酸酯 MDI 聚氨酯工业 亚洲市场 日本 生产装置 增产 瓶颈

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二苯甲烷—4，4—二异氰酸酯提纯新工艺问世

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《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期68-69,共2页

关键词 二苯甲烷-4 4-二异氰酸酯 提纯 新工艺 问世 苏尔寿化学技术公司 开发 复合工艺

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绿色高效合成特殊异氰酸酯TMXDI前体——四甲基间苯二亚甲基二氨基甲酸酯 被引量：1

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作者 雒冬梅 崔建兰 +3 位作者 孟建 杨帆 李修冒 孟洋 《科学技术与工程》 北大核心 2017年第2期243-246,266,共5页

四甲基间苯二亚甲基二氨基甲酸酯(TMXDU)是合成特殊异氰酸酯四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI)的中间体。TMXDI是一种低毒特异的二异氰酸酯,具有脂肪族和芳香族两者异氰酸酯的特性,其制备的弹性体柔软,具有较高的强度、黏附力、外观... 四甲基间苯二亚甲基二氨基甲酸酯(TMXDU)是合成特殊异氰酸酯四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯(TMXDI)的中间体。TMXDI是一种低毒特异的二异氰酸酯,具有脂肪族和芳香族两者异氰酸酯的特性,其制备的弹性体柔软,具有较高的强度、黏附力、外观、柔韧性和耐久性。TMXDI可以通过热裂解TMXDU来合成。采用氨基甲酸甲酯(MC)和1,3-二异丙烯基苯(DIPEB)为原料,在对甲苯磺酸催化下制备TMXDU。通过单因素实验,研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂种类、及催化剂用量对TMXDU收率的影响。其最佳工艺条件为,反应温度为130℃,反应时间7 h,n_(MC)∶n_(DIPEB)=10∶1,对甲苯磺酸用量为DIPEB的3 mol%时,TMXDU收率可以达到87.6%。 展开更多

关键词 四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯 氨基甲酸甲酯 1 3-二异丙烯基苯 四甲基间苯二亚甲基二氨基甲酸酯 对甲苯磺酸

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由碳酸二甲酯合成异氰酸酯 被引量：13

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作者 史芸 张广林 +1 位作者 王胜平 马新宾 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期648-656,共9页

异氰酸酯是一种重要的有机中间体,是生产聚氨酯的主要原料。碳酸二甲酯法合成异氰酸酯是采用碳酸二甲酯(DMC)代替光气与胺类发生甲氧羰基化反应合成氨基甲酸酯,氨基甲酸酯再分解生成异氰酸酯的工艺方法。该法具有无毒、无污染、原子经... 异氰酸酯是一种重要的有机中间体,是生产聚氨酯的主要原料。碳酸二甲酯法合成异氰酸酯是采用碳酸二甲酯(DMC)代替光气与胺类发生甲氧羰基化反应合成氨基甲酸酯,氨基甲酸酯再分解生成异氰酸酯的工艺方法。该法具有无毒、无污染、原子经济性高的优点,符合绿色化工的发展趋势,是一条极具发展前景的非光气法合成异氰酸酯的工艺路线。笔者着重介绍了利用碳酸二甲酯为原料合成二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、1,6-六亚甲基二异氰酸酯(HDI)等几种重要异氰酸酯的工艺研究与技术进展。 展开更多

关键词 异氰酸酯 碳酸二甲酯 二苯甲烷二异氰酸酯 2 4-甲苯二异氰酸酯 1 6-六亚甲基二异氰酸酯

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