对羟基苯甲酸-4-β-D-2’,3’,4’,6’-四乙酰葡萄糖甙-1-D-2’,3’,4’,6’-四乙酰葡萄糖酯的合成研究 被引量：3

1

作者 李雯 刘宏民 肖志昂 《郑州大学学报（工学版）》 CAS 2002年第3期10-12,共3页

端粒酶被认为是恶性肿瘤诊断和治疗的新耙标 ,对端粒酶有强抑制活性的对羟基苯甲酸 4 β D 2’ ,3’ ,4’ ,6’ 四乙酰葡萄糖甙 1 D 2’ ,3’ ,4’ ,6’ 四乙酰葡萄糖酯的合成进行了研究 .通过采用丙酮法和相转移催化进行比较 ,可知... 端粒酶被认为是恶性肿瘤诊断和治疗的新耙标 ,对端粒酶有强抑制活性的对羟基苯甲酸 4 β D 2’ ,3’ ,4’ ,6’ 四乙酰葡萄糖甙 1 D 2’ ,3’ ,4’ ,6’ 四乙酰葡萄糖酯的合成进行了研究 .通过采用丙酮法和相转移催化进行比较 ,可知相转移催化法收率更高 ,以葡萄糖计总收率可达到 2 1% .所得的产物结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱所证实 . 展开更多

关键词 对羟基苯甲酸-4-β-d-2' 3’ 4' 6’-四乙酰葡萄糖甙-1-d-2' 3’ 4' 6’-四乙酰葡萄糖酯 端粒酶抑制活性 合成 抗癌药物

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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐的合成、性能及应用 被引量：12

2

作者 金宁人 张建庭 +2 位作者 赵德明 金宁东 王学杰 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期2680-2686,共7页

系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还... 系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还原合成高纯度ABAS的新技术,具有工艺简练、污染少及经济性良好等特点,总收率达84%,它经历以水解物4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的二钾盐为中间物质的加氢还原、酸析反应历程;对于95%以下纯度的MNB采用水解分离后再还原的两步法合成工艺,也能获得近99%纯度的ABAS;经1HNMR、13CNMR和FT-IR等确认为ABAS后,TG测得起始热分解温度为290℃,具有优异的热稳定性和抗氧化性;99%纯度的ABAS在玻璃反应器中以聚合13h最后升温至230℃的方式可制得特性黏数大于15dl.g-1的PBO树脂,具有完全等当比缩聚、操作安全、易工业化等技术特征。 展开更多

关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐 AB型PBO新单体 聚对亚苯基苯并二噁唑

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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的合成 被引量：5

3

作者 金宁人 胡晓锋 +2 位作者 肖庆军 何彪 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期316-319,333,共5页

系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60～100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至... 系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60～100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至溶液澄清,用还原性弱酸性盐的水液在pH值6.0析出结晶、制得纯度99.5%以上高质量的新单体、经FT-IR归属剖析确认为游离的酸式单体ABA,收率达85%;具有过程工艺简便,单体稳定性优异、且无残留DMF阻聚杂质以及聚合操作安全等特点,在制备聚合级AB型PBO单体中取得新进展。 展开更多

关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并[口][恶]唑基)苯甲酸ABA AB型PBO新单体 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并[口][恶]唑基)苯甲酸甲酯 聚对亚苯基苯并二[口][恶]唑

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纳米稀土复合固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2-2% Nd_2O_3催化合成对羟基苯甲酸正丁酯 被引量：2

4

作者 冯纪南 邓斌 +1 位作者 杨佳 黄海英 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期253-257,共5页

采用共沉淀法制备稀土复合固体超强酸SO2-4/ZrO2-2%Nd2O3催化剂,电镜分析表明,该催化剂颗粒为纳米级。将其用于对羟基苯甲酸和正丁醇的酯化反应中,考察了影响合成反应的诸多因素。结果显示,催化合成对羟基苯甲酸正丁酯的优化工艺条件为... 采用共沉淀法制备稀土复合固体超强酸SO2-4/ZrO2-2%Nd2O3催化剂,电镜分析表明,该催化剂颗粒为纳米级。将其用于对羟基苯甲酸和正丁醇的酯化反应中,考察了影响合成反应的诸多因素。结果显示,催化合成对羟基苯甲酸正丁酯的优化工艺条件为:采用过量的正丁醇作共沸带水剂,回流反应时间为3.0h,催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的3.5%,正丁醇与对羟基苯甲酸的物质的量比为3.0∶1.0,在此条件下酯化率可达97.5%。产品经熔点测定、元素分析、液相色谱和红外光谱表征为高纯度的对羟基苯甲酸正丁酯。自制催化剂具有良好的催化活性,并可多次重复再生使用。 展开更多

关键词 纳米稀土复合固体超强酸 SO4^2- ZrO2-2%Nd2O3 酯化反应 对羟基苯甲酸正丁酯

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4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成

5

作者 金宁人 项艳艳 +2 位作者 吴秋萍 毛婷婷 吴纯鑫 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期3421-3427,3451,共8页

针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤... 针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤维的加工性能及热交联后提高轴向抗压能力。结果表明:对苯二甲酸单甲酯(MTA)先经酰氯化,然后在二氯甲烷溶剂中、三乙胺作缚酸剂与2-甲基-4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐(MANR?HCl)缩合一锅法制备中间体4-[N-(2,4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(MNHB),收率为73.65%;MNHB在二乙二醇二甲醚溶剂中多聚磷酸作用下环合脱水合成MMNB,收率为76.61%;并经IR、MS和1H NMR确认。 展开更多

关键词 4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并噁唑-2-基)苯甲酸甲酯 合成 4-[N-(2 4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯 甲基改性PBO

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2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成探索 被引量：3

6

作者 张青龙 金宁人 +2 位作者 杨健 张清义 张建庭 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期744-748,757,共6页

以4,5-二硝基邻苯二胺和2-羟基对苯二甲酸单甲酯为起始原料,设计并成功采用一锅法合成出2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(MHDIB)。以50 mL二乙二醇二甲醚为溶剂,1.5 g的2-羟基对苯二甲酸单甲酯和2.5 g SOCl2... 以4,5-二硝基邻苯二胺和2-羟基对苯二甲酸单甲酯为起始原料,设计并成功采用一锅法合成出2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(MHDIB)。以50 mL二乙二醇二甲醚为溶剂,1.5 g的2-羟基对苯二甲酸单甲酯和2.5 g SOCl2在80℃反应2 h制2-羟基-4-氯羰基苯甲酸甲酯。室温下快速向反应体系中加入1.56 g 4,5-二硝基邻苯二胺,并于85℃反应1 h后加入3.52 g多聚磷酸,回流反应1 h后水析出粗产品,经乙醇重结晶得到纯度为93.67%的黄色针状产物,产率为17.82%。产物经IR、MS、1H NMR的准确定性和表征,作为AB型新单体的前体可应用于羟基改性PBI纤维即聚2-羟基-1,4-亚苯基-2,6-苯并[2,3-d:5',6'-d']二咪唑(H-PBI)的创新研究。 展开更多

关键词 2-羟基-4-(5 6-二硝基-1H-苯并2 3-d咪唑-2-基)苯甲酸甲酯 4 5-二硝基邻苯二胺 羟基改性PBI纤维 聚合 合成 纯化 methyl 2-hydrox yl-4-(5 6-dinitro-1H-benzo[2 3-d]imidazole-2-yl)benzoate(MHDIB)

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4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸的合成工艺 被引量：4

7

作者 何威威 金宁人 +1 位作者 陈汉庚 毛婷婷 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期1059-1066,共8页

以对氨基水杨酸(ASA)为原料先经酰化、硝化和水解制备关键中间体4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNA),然后硝基还原合成聚苯并咪唑新单体4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸(DAHBA)。结果表明:ASA在乙酸中先后用乙酐进行酰化和用HNO3硝化、20~30℃... 以对氨基水杨酸(ASA)为原料先经酰化、硝化和水解制备关键中间体4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNA),然后硝基还原合成聚苯并咪唑新单体4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸(DAHBA)。结果表明:ASA在乙酸中先后用乙酐进行酰化和用HNO3硝化、20~30℃各反应3h,获得收率为70.9%、纯度为97.28%的4-乙酰胺基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNBA);AHNBA在盐酸水溶液中,水解回流反应4h,制得关键中间体AHNA,其收率为79.5%、纯度99.21%;以水为溶剂,AHNA在Pd/C催化下水合肼回流还原30min合成出DAHBA,收率为55.3%、纯度98.84%。产物的分子结构经过FTIR、1H NMR、13C NMR、ESI-MS等表征与确认,为提高聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)的复合粘结、轴向抗压和耐光性能提供关键共聚单体的技术与来源。 展开更多

关键词 4 5-二氨基-2-羟基苯甲酸 有机化合物 4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸 聚对苯撑苯并二噁唑 合成

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2-羟基-4-甲基苯甲酸的合成

8

作者 车清明 魏彦明 +3 位作者 梁剑平 吕嘉文 崔颖 王学红 《甘肃农业大学学报》 CAS CSCD 2006年第4期102-104,共3页

选择丙酮为起始原料,与甲酸乙酯进行缩合反应得到第一步反应产物甲酰丙酮;再与乙酰乙酸乙酯缩合合成目标化合物2-羟基-4-甲基苯甲酸.将终产物通过红外光谱、质谱、核磁共振进行检测,综合分析各波谱的检测结果,并与标准图谱进行比较,确... 选择丙酮为起始原料,与甲酸乙酯进行缩合反应得到第一步反应产物甲酰丙酮;再与乙酰乙酸乙酯缩合合成目标化合物2-羟基-4-甲基苯甲酸.将终产物通过红外光谱、质谱、核磁共振进行检测,综合分析各波谱的检测结果,并与标准图谱进行比较,确定所合成产物为2-羟基-4-甲基苯甲酸.在产物的分离纯化上用pH梯度分离法,简化了合成工艺,得到了较高的产率. 展开更多

关键词 2-羟基-4-甲基苯甲酸 合成 红外光谱 质谱 核磁共振

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4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸的合成

9

作者 董斌 付聪 +3 位作者 吴纯鑫 张建庭 金宁人 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期1062-1067,共6页

研究了以2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DH-TA)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化和N-酰化一锅法及环合等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NCA)和2,6-二羟... 研究了以2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DH-TA)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化和N-酰化一锅法及环合等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NCA)和2,6-二羟基改性PBO的AB型酸类新单体的关键前体4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NBA),并对其反应条件进行了优化。结果表明:对于酰氯化和N-酰化一锅法反应,以1,4-二氧六环为酰氯化溶剂,SOCl_2为酰氯化试剂,酰氯化时间2h,N-酰化溶剂为4-甲基2-戊酮,N-酰化温度105℃,N-酰化时间4h,N-酰化缚酸剂为三乙胺,n(2,6-DH-TA)∶n(ANR·HCl)∶n(SOCl_2)∶n(三乙胺)=1.0∶1.0∶2.0∶0.5,经乙醇精制,2,6-DH-NCA收率80.31%,HPLC纯度(质量分数) 98.57%;环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量含量85%,w(2,6-DH-NCA)∶w(PPA)=1∶8.6,反应温度135℃,反应时间6h,2,6-DH-NBA收率83.76%,HPLC纯度99.25%。中间体和产物结构经FTIR、1H NMR和EI-MS表征确认。 展开更多

关键词 2 6-二羟基对苯二甲酸 4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2 6-二羟基苯甲酸 环合反应 一锅法

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碘掺杂Bi_4O_5Br_2可见光催化降解2,4-二羟基苯甲酸甲酯

10

作者 卢明莉 肖信 +2 位作者 张玲 刘飞 南俊民 《华南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2019年第1期22-27,共6页

2,4-二羟基苯甲酸甲酯(MDB)是对羟基苯甲酸甲酯在高级氧化过程中形成的较稳定的中间产物,具有比甲酯更强的毒性,其在环境中的存在对水资源及生态系统具有较高的潜在风险.文中首次提出在可见光照射下利用微波法合成的碘掺杂Bi_4O_5Br_2(I... 2,4-二羟基苯甲酸甲酯(MDB)是对羟基苯甲酸甲酯在高级氧化过程中形成的较稳定的中间产物,具有比甲酯更强的毒性,其在环境中的存在对水资源及生态系统具有较高的潜在风险.文中首次提出在可见光照射下利用微波法合成的碘掺杂Bi_4O_5Br_2(I-Bi_4O_5Br_2)催化降解MDB,并取得了较好的进展.与纯Bi_4O_5Br_2相比,I-Bi_4O_5Br_2催化剂表现出优异的可见光降解MDB活性,其降解速率是纯Bi_4O_5Br_2的5倍(0.038 min-1). I-Bi_4O_5Br_2光催化活性增强的主要原因是其更佳的光生电子空穴对的分离效率和更宽的光吸收范围.机理研究表明:光生空穴和超氧自由基为MDB可见光催化降解过程中的主要活性氧化物种. 展开更多

关键词 Bi4O5Br2 碘掺杂Bi4O5Br2 可见光催化 2 4-二羟基苯甲酸甲酯

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4-[2-(1-哌啶乙氧基)]苯甲酸盐酸盐的合成工艺改进

11

作者 赵静国 李红 《湖北化工》 2002年第4期15-16,共2页

以对羟基苯甲酸酯为原料 ,通过与二溴乙烷烃化、哌啶胺基化、水解得到高收率的 4 [2 (1 哌啶乙氧基 )

关键词 4-[2-(1-哌啶乙基基)]苯甲酸盐酸盐 合成工艺 改进 对羟基苯甲酸酯

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新试剂4—羟基苯乙酮缩—2—氨基苯甲酸高灵敏荧光猝灭测定食品中痕量锌 被引量：2

12

作者 仵博万 李惠成 刘建宁 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期201-202,194,共3页

合成了一种新的席夫碱荧光试剂——4-羟基苯乙酮缩-2-氨基苯甲酸.该试剂在390.4nm处有一强荧光峰,当有锌离子存在时,可与试剂形成稳定的络合物而使试剂的荧光猝灭.利用此反应建立了一个荧光测定痕量锌的新方法,测定锌的线性范围为0～130... 合成了一种新的席夫碱荧光试剂——4-羟基苯乙酮缩-2-氨基苯甲酸.该试剂在390.4nm处有一强荧光峰,当有锌离子存在时,可与试剂形成稳定的络合物而使试剂的荧光猝灭.利用此反应建立了一个荧光测定痕量锌的新方法,测定锌的线性范围为0～130μg/L,检出限0.57μg/L,方法成功的应用于面粉、大米和矿泉水中痕量锌的测定. 展开更多

关键词 4-羟基苯乙酮缩-2-氨基苯甲酸 锌 荧光分析

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7,8,9-三-O-乙酰-N-乙酰-2-脱氧-2,3-二脱氢-4β-羟基-D-神经氨酸甲酯的合成

13

作者 李卓荣 刘宗英 +1 位作者 孙兰英 郭惠元 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期41-42,共2页

7,8 ,9-三 - O-乙酰 - N-乙酰 - 2 -脱氧 - 2 ,3-二脱氢 - 4β-羟基 - D-神经氨酸甲酯是合成抗流感药物扎那米韦的关键中间体 ,本文对其合成方法进行了研究和改进。以 N-乙酰神经氨酸为起始原料 ,经酯化、氯化、脱氯化氢同时环合成口恶... 7,8 ,9-三 - O-乙酰 - N-乙酰 - 2 -脱氧 - 2 ,3-二脱氢 - 4β-羟基 - D-神经氨酸甲酯是合成抗流感药物扎那米韦的关键中间体 ,本文对其合成方法进行了研究和改进。以 N-乙酰神经氨酸为起始原料 ,经酯化、氯化、脱氯化氢同时环合成口恶唑环及水解开环等六个反应、三步操作即可制目的物。该路线反应步骤少 ,操作简单 ,收率高 ,重复性较好。 展开更多

关键词 扎那米韦 合成 关键中间体 7 8 9-三-O-乙酰-N-乙酰-2-脱氯-2 3-二脱氢-4β-羟基-d-神经氨酸甲酯

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2,6-二羟基对苯二甲酸的合成及酯化反应研究 被引量：2

14

作者 赵德明 王臣栋 +1 位作者 宋嘉彬 金宁人 《浙江工业大学学报》 CAS 2014年第6期627-631,共5页

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,常压下经Koble-Schmitt反应得2,6-二羟基对苯二甲酸（2,6-DHTA）,再经酯化反应得到两种不同的单酯,即2,6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸（β-单酯）和2,6-二羟基-l-甲酯基苯甲酸（α酯）.合成2,6-DHTA较佳实验条件：... 以3,5-二羟基苯甲酸为原料,常压下经Koble-Schmitt反应得2,6-二羟基对苯二甲酸（2,6-DHTA）,再经酯化反应得到两种不同的单酯,即2,6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸（β-单酯）和2,6-二羟基-l-甲酯基苯甲酸（α酯）.合成2,6-DHTA较佳实验条件：在甲酸钾熔融状态下,m（3,5-二羟基苯甲酸）∶m（甲酸钾）=1∶ 5.46,反应温度180～190℃,反应时间4h,收率87.32％,质量分数为99.62％；β-单酯合成：以2,6-DHTA为原料,甲醇作为酯化试剂和溶剂,反应时间0.75 h,收率76.94％,质量分数为98.76％；β-单酯的合成：以2,6-二羟基对苯二甲酸双甲酯（二酯）为原料,n（NaOH）∶n（二酯）=4∶1,反应温度0～10℃,氢氧化钠浓度0.6 mol/IL,反应时间2h,收率86.14％,质量分数为98.99％.2,6-DHTA、β-单酯和α-单酯经FT-IR、13C-NMR和EI-MS表征确认. 展开更多

关键词 2 6-二羟基对苯二甲酸 2 6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸 2 6-二羟基-1-甲酯基苯甲酸 酯化反应

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2-芳基-5-(2′,3′,4′,6′-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)亚胺基1,3,4-噻二唑化合物的合成及其生物活性 被引量：2

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作者 曹克广 王忠卫 赵信歧 《石油大学学报（自然科学版）》 EI CSCD 北大核心 2004年第1期100-102,共3页

将 2 ,3,4 ,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯分别与水合肼和芳醛发生反应 ,得到了希夫碱 芳香醛缩N 氨基 N′ ( 2 ,3,4 ,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基 )硫脲 ,在K3 [Fe(CN) 6]和NaOH存在下于醇液中环化制得 2 芳... 将 2 ,3,4 ,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯分别与水合肼和芳醛发生反应 ,得到了希夫碱 芳香醛缩N 氨基 N′ ( 2 ,3,4 ,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基 )硫脲 ,在K3 [Fe(CN) 6]和NaOH存在下于醇液中环化制得 2 芳基 5 ( 2′ ,3′,4′,6′ 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基 )亚胺基 1,3,4 噻二唑化合物。利用红外光谱、核磁共振氢谱对目标化合物进行了结构表征。生物活性初步测试结果表明 ,目标化合物对黄瓜赤霉、棉花立枯、玉米大斑、苹果黑斑、花生褐斑和小麦赤霉菌 展开更多

关键词 2-芳基-5-(2' 3' 4' 6'-四-O-乙酰基-β-d-吡喃葡萄糖基)亚胺基1 3 4-噻二唑 合成工艺 生物活性 吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯

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Is三七中 2-(1′,2′ ,3′,4′-四羟基丁基 )-6-(2″,3″,4″-三羟基丁基 )吡嗪的分离、纯化和结构鉴定(英文)

16

作者 李琦 阎爱新 +1 位作者 叶蕴华 邢其毅 《北京大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期286-288,共3页

从三七水溶性成分中首次分离得到一个多羟基吡嗪衍生物。该化合物经MS ,NMR ,1H 1HCOSY ,13C 1HCOSY ,HMBC等鉴定其结构为 2 (1′ ,2′,3′,4′ 四羟基丁基 ) 6 (2″ ,3″ ,4″ 三羟基丁基 ) 吡嗪。将分离样品与化学合成的化合物进... 从三七水溶性成分中首次分离得到一个多羟基吡嗪衍生物。该化合物经MS ,NMR ,1H 1HCOSY ,13C 1HCOSY ,HMBC等鉴定其结构为 2 (1′ ,2′,3′,4′ 四羟基丁基 ) 6 (2″ ,3″ ,4″ 三羟基丁基 ) 吡嗪。将分离样品与化学合成的化合物进行了对照 。 展开更多

关键词 三七 多羟基吡嗪化合物 水溶性组分 分离 纯化 结构鉴定 2-(1' 2’ 3' 4’-四羟基丁基)-6-(2^〃 3^〃 4^〃-三羟基丁基)吡嗪

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2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体的合成 被引量：3

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作者 赵德明 陈龙 +3 位作者 宋嘉彬 吴纯鑫 张建庭 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期519-523,533,共6页

研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸（α酯）与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐（ANR·HCl）为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[（2,4-二羟基-5-硝基苯基）氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯（2,6-DH... 研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸（α酯）与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐（ANR·HCl）为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[（2,4-二羟基-5-硝基苯基）氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯（2,6-DH-MNC）和4-（6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基）-2,6-苯甲酸甲酯（2,6-DH-MNB）及2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体4-（5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基）-2,6-二羟基苯甲酸甲酯（2,6-DH-MAB）,并对环合和催化还原加氢的反应条件进行了优化。结果表明：对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸（PPA）为脱水剂,PPA中P2O5质量分数83%,w（2,6-DH-MNC）∶w（PPA）=1∶6,反应温度140℃,反应时间8h,2,6-DH-MNB收率74.15%,HPLC纯度98.76%;催化加氢还原反应,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,w（5%Pd/C）∶w（2,6-DH-MNB）=1∶20,氢气压力0.5-1MPa和温度60℃下反应3h得到2,6-DH-MAB,HPLC纯度99.69%,收率81.42%。中间体和产物结构经FT-IR、13C NMR、1H NMR和ESI-MS表征确认。 展开更多

关键词 4-[(2 4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2 6-二羟基苯甲酸甲酯 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基)-2 6-二羟基苯甲酸甲酯 环合反应 加氢还原反应

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香草醛缩邻肼基苯甲酸的合成及其与银的荧光猝灭反应 被引量：1

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作者 仵博万 刘建宁 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1336-1338,共3页

合成了一种新的荧光试剂3-甲氧基-4-羟基苯甲醛-2-肼基苯甲酸(香草醛缩邻肼基苯甲酸),并用红外光谱法及元素分析法对其分子结构作了验证。试验发现:在pH 5.1的乙酸盐缓冲介质中,上述新试剂在激发波长为308.8 nm时,在476.8 nm波长处出现... 合成了一种新的荧光试剂3-甲氧基-4-羟基苯甲醛-2-肼基苯甲酸(香草醛缩邻肼基苯甲酸),并用红外光谱法及元素分析法对其分子结构作了验证。试验发现:在pH 5.1的乙酸盐缓冲介质中,上述新试剂在激发波长为308.8 nm时,在476.8 nm波长处出现发射荧光峰,而当在此条件下加入银离子时,由于两者相互反应生成络合物而导致试剂发生荧光猝灭现象,其荧光强度的减弱程度(△F)与银离子的质量浓度在3.0～160μg·L^(-1)范围内呈线性关系。测得此反应对Ag^+离子的检出限(3S/N)为0.28μg·L^(-1)。据此,提出了测定痕量银的新方法。用标准加入法测得方法的回收率在98.3%～103.3%之间。 展开更多

关键词 合成 3-甲氧基-4-羟基苯甲醛-2-肼基苯甲酸 银离子 荧光猝灭反应

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一步法合成3-羟基-6-O-甲基红霉素

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作者 孟涛 姚国伟 +2 位作者 马敏 梁建华 杨新林 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第z2期195-197,共3页

利用克拉霉素生产过程中的前体2′,4″-O-二(三甲基硅基)-6-O-甲基红霉素A 9-O-(1-乙氧基环己基)肟为原料,一步反应实现脱除2′-三甲基硅基、4″-三甲基硅基、9-O-(1-乙氧基环己基)、9-肟基四个保护基及脱克拉定糖5个反应,得到3-羟基-6... 利用克拉霉素生产过程中的前体2′,4″-O-二(三甲基硅基)-6-O-甲基红霉素A 9-O-(1-乙氧基环己基)肟为原料,一步反应实现脱除2′-三甲基硅基、4″-三甲基硅基、9-O-(1-乙氧基环己基)、9-肟基四个保护基及脱克拉定糖5个反应,得到3-羟基-6-O-甲基红霉素,总得率88%。 展开更多

关键词 2' 4″-O-二(三甲基硅基)-6-O-甲基红霉素 A 9-O-(1-乙氧基环己基)肟 3-羟基-6-O-甲基红霉素 克拉霉素

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AB型羟基改性PBO单体及其合成新技术 被引量：5

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作者 金宁人 李晨 +2 位作者 胡晓锋 胡燕红 张建庭 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期1955-1963,共9页

提出单羟基改性PBO及其AB型单体的分子结构,研究了以4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)和羟基对苯二甲酸(HTA)为原料直接缩环合制备2-羟基-4-(5-硝基-6-羟基苯并唑-2-基)苯甲酸(HNBA)、再还原合成AB型单体:2-羟基-4-(5-氨基-6... 提出单羟基改性PBO及其AB型单体的分子结构,研究了以4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)和羟基对苯二甲酸(HTA)为原料直接缩环合制备2-羟基-4-(5-硝基-6-羟基苯并唑-2-基)苯甲酸(HNBA)、再还原合成AB型单体:2-羟基-4-(5-氨基-6-羟基苯并唑-2-基)苯甲酸(HABA)的新方法。结果表明:缩环合制备的HNBA,其纯度96.81%、收率69.25%;进一步还原合成出纯度>98%的单体HABA,以ANR·HCl计的总收率为58.38%;具有原料易得、步骤短、条件缓和、产物稳定性优异以及缩聚基团完全等当比等性质。合成的新单体HABA及其前体HNBA,经FT-IR和MS以及NMR等分析和表征,证实了其分子结构。 展开更多

关键词 AB型单体 合成 有机化合物 制备 2-羟基-4-(5-硝基-6-羟基苯并唑-2-基)苯甲酸 2-羟基-4-(5-氨基-6-羟基苯并唑-2-基)苯甲酸 羟基改性PBO

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