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Ce修饰对低负载Pt/γ-Al _(2)O _(3)催化剂上对硝基苯甲醚加氢性能的影响
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作者 吴世超 陈长林 《南京工业大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第2期178-185,共8页
通过分步浸渍焙烧法制备了一系列不同质量分数Ce修饰的低Pt负载量的Pt/γ-Al _(2)O _(3)催化剂。采用X线衍射(XRD)、N _(2)物理吸脱附(BET)、CO脉冲吸附、H _(2)程序升温还原(H _(2) TPR)和X线光电子能谱(XPS)对催化剂进行表征。采用固... 通过分步浸渍焙烧法制备了一系列不同质量分数Ce修饰的低Pt负载量的Pt/γ-Al _(2)O _(3)催化剂。采用X线衍射(XRD)、N _(2)物理吸脱附(BET)、CO脉冲吸附、H _(2)程序升温还原(H _(2) TPR)和X线光电子能谱(XPS)对催化剂进行表征。采用固定床反应器评价了每种催化剂催化对硝基苯甲醚连续加氢制备对氨基苯甲醚的性能。结果表明:Ce的引入不影响γ-Al _(2)O _(3)载体的晶相结构,但随着Ce负载量的增加,萤石结构的CeO _(2)团聚体在载体表面逐渐形成,致使催化剂的比表面积和孔容下降,但平均孔径未受明显影响。引入一定量的Ce可以促进贵金属Pt在载体表面的分散、增强贵金属Pt与载体的相互作用以及提高催化剂表面的氧空位浓度。Ce的引入可以提高催化剂的对硝基苯甲醚转化率和对氨基苯甲醚收率,在本次研究的所有催化剂中,引入Ce质量分数为6%的Pt/γ-Al _(2)O _(3)催化剂,在连续54 h内,催化对硝基苯甲醚加氢反应中表现出最优的催化性能,对硝基苯甲醚转化率为100%,对氨基苯甲醚收率保持在99%。 展开更多
关键词 对硝基苯甲醚 催化加氢 低贵金属负载量 Pt/n Ce/γ-Al_(2)O_(3)催化剂
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聚苯乙烯-二乙烯苯接枝聚乙二醇催化合成对硝基苯甲醚 被引量:6
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作者 章亚东 蒋登高 +2 位作者 高晓蕾 蒙燕婕 王朝进 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期524-529,共6页
探素了诸因素对制备催化剂过程的影响,合成出了聚苯乙烯-二乙烯苯接枝PEG-400并以此为三相转移催化剂。研究了对硝基苯甲醚的合成工艺,考察了催化剂,氢氧化钠、甲醇用量等对反应转化率的影响,建立了较佳合成工艺条件,即:n(PNCB):... 探素了诸因素对制备催化剂过程的影响,合成出了聚苯乙烯-二乙烯苯接枝PEG-400并以此为三相转移催化剂。研究了对硝基苯甲醚的合成工艺,考察了催化剂,氢氧化钠、甲醇用量等对反应转化率的影响,建立了较佳合成工艺条件,即:n(PNCB):n(CH3OH):n(NaOH):n(PEG-400)=1:3:3:0.03-0.05,反应温度-80℃,反应时间9-10h。该条件下,对硝基氯苯转化率>99.5%,以对硝基氯苯计,对硝基苯甲醚收率>95%,气相色谱分析产品纯度99.7%。聚苯乙烯-二乙烯苯接枝PEG-400催化剂可重复使用5次以上,母液除盐后用于配碱对反应无不良影响。 展开更多
关键词 催化合成 聚苯乙烯-二乙烯苯 接枝 聚乙二醇 对硝基苯甲醚 三相转移催化剂
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对硝基苯甲醚在Cu电极上的电化学还原行为研究 被引量:2
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作者 薛腾 王欢 +3 位作者 罗仪文 张丽 柳英姿 陆嘉星 《华东师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期49-55,共7页
以Cu盘做工作电极,Pt丝做辅助电极,饱和甘汞电极做参比电极,采用循环伏安法和计时电量法等测试手段研究了对硝基苯甲醚在含0.5 mol/L硫酸的甲醇水(体积比3:2)溶液中的电化学行为,讨论了扫描速度、底物浓度以及温度对对硝基苯甲醚电化... 以Cu盘做工作电极,Pt丝做辅助电极,饱和甘汞电极做参比电极,采用循环伏安法和计时电量法等测试手段研究了对硝基苯甲醚在含0.5 mol/L硫酸的甲醇水(体积比3:2)溶液中的电化学行为,讨论了扫描速度、底物浓度以及温度对对硝基苯甲醚电化学行为的影响.研究证明:对硝基苯甲醚在Cu电极上的电化学还原是受扩散控制的不可逆过程,根据不同扫描速度下循环伏安曲线的峰电流值求得其传递系数α为0.26,计时电量法求得其扩散系数为1.03×10^(-5)cm^2/s. 展开更多
关键词 对硝基苯甲醚 循环伏安法 计时电量法 传递系数 扩散系数
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聚乙二醇相转移催化合成对硝基苯甲醚工艺 被引量:2
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作者 章亚东 高晓蕾 +2 位作者 蒋登高 王自健 张艳 《郑州大学学报(工学版)》 CAS 2002年第2期23-26,共4页
研究了不同分子量聚乙二醇 (PEG)作为相转移催化剂由对硝基氯苯合成对硝基苯甲醚工艺 ,探讨了聚乙二醇分子量、分子结构中聚氧乙烯 (—OCH2 CH2 — )单元链节数量 (亦称平均聚合度 )等对反应速率的影响 ,考察了氢氧化钠、催化剂浓度和... 研究了不同分子量聚乙二醇 (PEG)作为相转移催化剂由对硝基氯苯合成对硝基苯甲醚工艺 ,探讨了聚乙二醇分子量、分子结构中聚氧乙烯 (—OCH2 CH2 — )单元链节数量 (亦称平均聚合度 )等对反应速率的影响 ,考察了氢氧化钠、催化剂浓度和用量等对反应的影响 ,阐述了PEG相转移催化反应机理 ,建立了PEG相转移催化条件下合成对硝基苯甲醚的适宜工艺条件 ,即温度 78~ 80℃ ,n(PCNB)∶n(CH3OH)∶n(NaOH)∶n(PEG - 4 0 0 ) =1∶3∶3∶(0 .0 2 5~ 0 .0 5 ) ,反应时间约 7~ 8h .此外 ,还测定了该条件下的反应活化能Ea,约为 71.6kJ·mol-1. 展开更多
关键词 工艺 相转移催化 合成 对硝基苯甲醚 聚乙二醇 相转移催化剂
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由对硝基苯甲醚制备对氨基苯甲醚的工艺研究 被引量:2
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作者 王树清 高崇 《应用化工》 CAS CSCD 2003年第6期27-28,37,共3页
以硫磺和氢氧化钠为原料,制备多硫化钠,然后用多硫化钠还原对硝基苯甲醚合成对氨基苯甲醚。第一步反应在90℃下回流1h,硫磺的转化率可达100%;第二步反应在110℃下回流8h,对氨基苯甲醚的收率为96%,纯度为99%,副产品硫代硫酸钠的收率为92%... 以硫磺和氢氧化钠为原料,制备多硫化钠,然后用多硫化钠还原对硝基苯甲醚合成对氨基苯甲醚。第一步反应在90℃下回流1h,硫磺的转化率可达100%;第二步反应在110℃下回流8h,对氨基苯甲醚的收率为96%,纯度为99%,副产品硫代硫酸钠的收率为92%,纯度为98%。 展开更多
关键词 对氨基苯甲醚 对硝基苯甲醚 多硫化钠
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对硝基苯甲醚催化合成工艺 被引量:1
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作者 诸昌武 菅盘铭 《江苏农业科学》 北大核心 2015年第12期410-412,共3页
以对硝基氯苯为原料,研究对硝基苯甲醚的合成工艺。通过选择不同的相转移催化剂考察其对反应速率的影响,同时探讨反应温度、反应时间、甲醇及氧化钙加入量等因素对产率的影响,从而得到最佳的工艺参数。研究结果表明:十六烷基三甲基溴化... 以对硝基氯苯为原料,研究对硝基苯甲醚的合成工艺。通过选择不同的相转移催化剂考察其对反应速率的影响,同时探讨反应温度、反应时间、甲醇及氧化钙加入量等因素对产率的影响,从而得到最佳的工艺参数。研究结果表明:十六烷基三甲基溴化铵、四丁基氯化铵、聚乙二醇(PEG-400)3种相转移催化剂中,聚乙二醇(PEG400)最为合适;最佳反应条件为:n(对硝基氯苯)∶n(Na OH)∶n(Ca O)∶n(CH3OH)∶n(聚乙二醇)=1∶0.3∶1.2∶11∶0.03,反应温度为70℃,反应时间5 h。最佳条件下,对硝基苯甲醚收率为97.2%,纯度为99%。 展开更多
关键词 硝基氯苯 甲氧基化 对硝基苯甲醚 工艺参数 合成工艺 IR表征
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聚乙二醇相转移催化法制备对硝基苯甲醚 被引量:3
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作者 褚斐 杨祥 周朝昕 《化学与生物工程》 CAS 2007年第12期27-29,共3页
研究了对硝基氯苯在聚乙二醇相转移催化剂作用下合成对硝基苯甲醚,考察了甲醇用量及碱用量对反应过程的影响,并用薄板层析法追踪反应时间,红外光谱法表征产物结构。
关键词 相转移催化 合成 对硝基苯甲醚
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骨架钌镍炭选择性催化加氢制备对氨基苯甲醚 被引量:13
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作者 袁忠义 胡爽 +1 位作者 吕荣文 吕连海 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期514-517,共4页
以骨架钌镍炭[简称Raney—RuNiC,m(Ru):m(Ni):m(c)=1:1:2]为催化剂,对硝基苯甲醚液相选择性加氢制备了对氨基苯甲醚。考察了催化剂的活性和寿命,反应温度和压力对反应的影响,及底物(对硝基苯甲醚)浓度随时间的变化。新... 以骨架钌镍炭[简称Raney—RuNiC,m(Ru):m(Ni):m(c)=1:1:2]为催化剂,对硝基苯甲醚液相选择性加氢制备了对氨基苯甲醚。考察了催化剂的活性和寿命,反应温度和压力对反应的影响,及底物(对硝基苯甲醚)浓度随时间的变化。新制备的催化剂循环使用3次(6h)后活性趋于稳定,活性稳定的催化剂的寿命长于63h。适宜的反应温度:90~100℃,此时目标产物选择性大于99.4%;适宜的反应压力:1+1~1.5MPa;底物浓度与反应时间存在近似的线性关系。 展开更多
关键词 骨架钌镍炭 对氨基苯基醚 催化加氢 对硝基苯甲醚
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Pd/C催化合成对氨基苯甲醚 被引量:6
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作者 叶翠层 殷作虎 +2 位作者 高海丽 孟维 孙汉洲 《中南林业科技大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期160-162,共3页
对氨基苯甲醚是一种医药和染料的重要中间体.研究以Pd/C催化剂催化水合肼还原对硝基苯甲醚合成对氨基苯甲醚的工艺.结果表明:对0.05 mol的对硝基苯甲醚,反应介质为异丙醇,反应温度为70℃,物料比为n(对硝基苯甲醚)∶n(水合肼)=1∶4,反应... 对氨基苯甲醚是一种医药和染料的重要中间体.研究以Pd/C催化剂催化水合肼还原对硝基苯甲醚合成对氨基苯甲醚的工艺.结果表明:对0.05 mol的对硝基苯甲醚,反应介质为异丙醇,反应温度为70℃,物料比为n(对硝基苯甲醚)∶n(水合肼)=1∶4,反应时间为130 min,产率为88.45%.产物经熔点测定、元素分析和红外光谱确证. 展开更多
关键词 化学工业 对氨基苯甲醚 对硝基苯甲醚 水合肼 还原 PD/C催化剂
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