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对硝基苯甲酰芳肼的合成及氧化脱氢研究 被引量:1
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作者 姜小莹 黄建华 +1 位作者 朱炜炜 李建平 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期304-306,共3页
4-nitro benzoyl acylhydrazines are synthesized in ice bath with substituted hydrazine and 4-nitrobenzoic chloride as raw materials. At the same time ,4-nitrobenzoic acyl azo compounds are synthesized firstly with the ... 4-nitro benzoyl acylhydrazines are synthesized in ice bath with substituted hydrazine and 4-nitrobenzoic chloride as raw materials. At the same time ,4-nitrobenzoic acyl azo compounds are synthesized firstly with the oxidation system NBS/Pyridine. The products are characterized by elementary analysis, IR and 1HNMR, The yields of products are about from 80% to 92%. 展开更多
关键词 对硝基苯甲酰氯 取代苯肼 对硝基苯甲酰芳肼 合成 氧化脱氢
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4-氨基-4’-氯二苯甲酮的合成及光谱表征 被引量:3
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作者 王小燕 黄向红 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期573-575,共3页
对硝基苯甲酰氯和氯苯在无水三氯化铝催化下 ,生成 4 硝基 4’ 氯二苯甲酮。以二硫化钠为还原剂 ,将其还原成重要有机中间体 4 氨基 4’ 氯二苯甲酮。通过多因素正交实验 ,确定了最佳工艺条件为 :反应温度 92℃ ,反应时间 2 5h ,4 ... 对硝基苯甲酰氯和氯苯在无水三氯化铝催化下 ,生成 4 硝基 4’ 氯二苯甲酮。以二硫化钠为还原剂 ,将其还原成重要有机中间体 4 氨基 4’ 氯二苯甲酮。通过多因素正交实验 ,确定了最佳工艺条件为 :反应温度 92℃ ,反应时间 2 5h ,4 硝基 4’ 氯二苯甲酮 :Na2 S2 =1∶1 7(mol) ,回收率为 85 80 % ,纯度为98 0 8% ,熔点 177~ 179℃。采用元素分析 ,1H ,13 C核磁共振波谱 ,红外光谱及质谱法表征了目标化合物的分子结构 ,并对化合物红外光谱吸收峰及核磁谱带进行了归属分析。阐明了质谱主要碎片离子的裂解途径。此研究可为无致癌性的禁用染料中间体替代品开发提供依据。 展开更多
关键词 4-氨基-4’-二苯甲酮 合成 光谱 对硝基苯甲酰氯 无水三化铝 有机中间体
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紫外标记植物甾醇的高效液相色谱分离 被引量:1
3
作者 黄克武 李和 严梅和 《北京师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1983年第4期54-56,共3页
植物甾醇是植物油非皂化物的主要成分,其中以C29甾醇的含量为最高。植物油中甾醇成分的测定一般采用气相色谱法,但是由于甾醇及其衍生物难于气化,此法往往需要较高柱温。近年来,采用高效液相色谱法分离植物甾醇及其衍生物已有报导。我... 植物甾醇是植物油非皂化物的主要成分,其中以C29甾醇的含量为最高。植物油中甾醇成分的测定一般采用气相色谱法,但是由于甾醇及其衍生物难于气化,此法往往需要较高柱温。近年来,采用高效液相色谱法分离植物甾醇及其衍生物已有报导。我们采用对硝基苯甲酰氯对植物甾醇的紫外标记法,将六种常见的C29植物甾醇进行反相HPLC分离,得到较为满意的结果。 展开更多
关键词 植物甾醇 非皂化物 对硝基苯甲酰氯 外标 对硝基苯甲酸 豆街醇 高效液相色谱法 标记法 气相色谱法 保留值
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