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对硝基甲苯邻磺酸的合成新工艺
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作者 刘桂荣 《精细石油化工进展》 CAS 2006年第3期51-54,共4页
利用液相烘焙磺化法,以对硝基甲苯为原料,在溶剂汽油和石油醚混合型溶剂中用浓硫酸磺化合成对硝基甲苯邻磺酸。通过实验,确定最佳工艺条件为:硫酸与对硝基甲苯摩尔比在1.10~1.12,溶剂用量50 mL,磺化温度110-113℃,蒸馏时间8(?)h。在... 利用液相烘焙磺化法,以对硝基甲苯为原料,在溶剂汽油和石油醚混合型溶剂中用浓硫酸磺化合成对硝基甲苯邻磺酸。通过实验,确定最佳工艺条件为:硫酸与对硝基甲苯摩尔比在1.10~1.12,溶剂用量50 mL,磺化温度110-113℃,蒸馏时间8(?)h。在此条件下制得的产品收率在 90%左右,产品纯度达98%。该工艺具有反应温度低、反应完全、转化率高、溶剂可回收利用、三废少的特点。 展开更多
关键词 溶剂汽油 石油醚 磺化 对硝基甲苯 对硝基甲苯邻磺酸
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对硝基甲苯的液相催化氧化研究 被引量:11
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作者 李志刚 陈丽 +1 位作者 邓立生 李贤均 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期661-664,共4页
本文报道了用乙酰丙酮钴催化对硝基甲苯氧化制备对硝基苯甲酸 ,以氧气为氧化剂 ,在 3 .0MPa压力下 ,6 0℃时反应 4h可以达到 83.5 %的产率 ,经过纯化可以制得纯度大于 99%的对硝基苯甲酸。文中对各种反应条件的影响进行了研究 ,并得出... 本文报道了用乙酰丙酮钴催化对硝基甲苯氧化制备对硝基苯甲酸 ,以氧气为氧化剂 ,在 3 .0MPa压力下 ,6 0℃时反应 4h可以达到 83.5 %的产率 ,经过纯化可以制得纯度大于 99%的对硝基苯甲酸。文中对各种反应条件的影响进行了研究 ,并得出其最佳反应条件。同时 ,文中也探讨了中心金属离子Co2 + 展开更多
关键词 催化氧化 对硝基甲苯 对硝基苯甲酸 乙酰丙酮钴
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对硝基甲苯的同步辐射光电离研究 被引量:3
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作者 盛六四 武国华 +1 位作者 高辉 张允武 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第12期2041-2043,共3页
The photoionization and photodissociative ionization processes of p-nitrotoluene(C,H,NO,) have been studied using the photoionization mass spectrometry wlth synchrotronradiation(SR) as the light source- The ionization... The photoionization and photodissociative ionization processes of p-nitrotoluene(C,H,NO,) have been studied using the photoionization mass spectrometry wlth synchrotronradiation(SR) as the light source- The ionization potential (PI) of p-nitrotoluene and eightappearance potentials(P.) of the ionic fragment from the SR photodissociative ionization ofC:H:NO, have been measured. Based on the mass spectra of C,H:NO, obtained with SR pho-tolonization and the relationship of energy in the processes, the most possible channels ofphotodissociative ionization of p-nltrotoluene have been analyzed. 展开更多
关键词 同步辐射 光电离 质谱 对硝基甲苯 PNT
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对硝基甲苯在多硫化钠溶液中氧化还原机理的质谱研究 被引量:2
4
作者 高坡 乐征宇 +1 位作者 陈念陔 唐恢同 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期1480-1483,共4页
采用高分辨质谱仪跟踪监测对硝基甲苯在多硫化钠存在下于乙醇-碱性水溶液中生成对氨基苯甲醛过程中反应中间体的变化及转变规律.结果显示,在80℃时反应进行到120min之内,有数种分子量较大的缩合中间体生成,表明对氨基苯甲醛可能是经类... 采用高分辨质谱仪跟踪监测对硝基甲苯在多硫化钠存在下于乙醇-碱性水溶液中生成对氨基苯甲醛过程中反应中间体的变化及转变规律.结果显示,在80℃时反应进行到120min之内,有数种分子量较大的缩合中间体生成,表明对氨基苯甲醛可能是经类席夫碱的多聚体水解生成的.同时,对席夫碱多聚体的形成提出了与文献不同的机理. 展开更多
关键词 中间体 质谱 机理 氧化还原 对硝基甲苯
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Fe^0还原土壤中对硝基甲苯的实验研究 被引量:2
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作者 吴双桃 邱罡 +1 位作者 谢凝子 陈少瑾 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期239-243,共5页
采用零价铁(ZVI,Fe0)还原技术,修复被对硝基甲苯(PNT)污染的土壤,研究不同反应条件对还原效果的影响及随时间推移产物的变化,并对反应机理进行了初步探讨。结果表明,常温常压下,Fe0可有效地将土壤中对硝基甲苯还原为苯胺化合物,反应过... 采用零价铁(ZVI,Fe0)还原技术,修复被对硝基甲苯(PNT)污染的土壤,研究不同反应条件对还原效果的影响及随时间推移产物的变化,并对反应机理进行了初步探讨。结果表明,常温常压下,Fe0可有效地将土壤中对硝基甲苯还原为苯胺化合物,反应过程中先生成对甲基亚硝基苯,最终生成对甲基苯胺。土壤含水量达到饱和时能显著提高PNT的还原率,土壤初始酸碱度控制在中性偏酸性有利于还原反应的进行,体系温度上升到25~35℃还原效果较好,当Fe0加入量小于25mg.g-1时增加Fe0用量能有效增大还原率。当2g土壤中PNT的初始浓度约为2.5×10-6mol.g-1,Fe0加入量是25mg.g-1,土壤水含量75%,土壤初始pH值6.8时,于25℃下反应5h后PNT的还原率可达95%以上。 展开更多
关键词 对硝基甲苯 零价铁 还原 土壤
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对硝基甲苯邻磺酸氧化反应的动力学研究 被引量:2
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作者 金发根 王琪 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期17-19,共3页
研究了在碱性介质中,以硫酸锰为催化剂,用空气氧化对硝基甲苯邻磺酸(PNTS)的反应过程。结果表 明该反应过程是:首先由PNTS生成中间产物4,4′ 二硝基 2,2′ 联苄基二磺酸(NDS),然后进一步氧化生成 4,4′ 二硝基二苯乙烯 2,2′ 二磺酸... 研究了在碱性介质中,以硫酸锰为催化剂,用空气氧化对硝基甲苯邻磺酸(PNTS)的反应过程。结果表 明该反应过程是:首先由PNTS生成中间产物4,4′ 二硝基 2,2′ 联苄基二磺酸(NDS),然后进一步氧化生成 4,4′ 二硝基二苯乙烯 2,2′ 二磺酸(DNS)。对此两步反应的动力学方程分别进行了描述并求出了k1和k2 值:V1=-d[PNTS]/dt=k1[PNTS][OH-]2;V2=-d[NDS]/dt=k2[NDS][OH-]. 展开更多
关键词 对硝基甲苯邻磺酸 动力学研究 氧化反应 硝基二苯乙烯 反应过程 动力学方程 碱性介质 空气氧化 中间产物 PNTS 一步氧化 两步反应 二磺酸 催化剂 硫酸锰 苄基
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交联淀粉微球对对硝基甲苯的吸附行为研究 被引量:1
7
作者 陈诚 郭睿 马璐 《印染助剂》 CAS 北大核心 2012年第3期30-34,共5页
以可溶性淀粉为原料,通过反相悬浮聚合的方法合成交联淀粉微球(CSM).研究了CSM对对硝基甲苯(PNT)的吸附行为,利用扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)对CSM及其吸附产物进行表征,并分析了其吸附动力学特性和热力... 以可溶性淀粉为原料,通过反相悬浮聚合的方法合成交联淀粉微球(CSM).研究了CSM对对硝基甲苯(PNT)的吸附行为,利用扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)对CSM及其吸附产物进行表征,并分析了其吸附动力学特性和热力学性质.结果表明:在研究范围内,CSM对PNT吸附100 min后达到平衡,且吸附行为同时符合Langmuir方程和Freundlich方程;在不同温度下,CSM吸附PNT的吸附自由能变(ΔG)、吸附焓变(ΔH)、吸附熵变(ΔS)均为负值,吸附是一个自发、放热过程;CSM主要通过物理吸附方式吸附PNT. 展开更多
关键词 交联淀粉微球 对硝基甲苯 动力学 热力学 吸附机理
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提高对硝基甲苯生成比例的工业硝化方法探讨 被引量:1
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作者 蔡春 吕春绪 《含能材料》 EI CAS CSCD 1997年第4期171-174,共4页
在实验室硝化中有多种方法可以提高甲苯一段硝化产物中对硝基甲苯(pMNT)的生成比例。研究认为,硝硫混酸的不同配比与硝化方式对甲苯的一段硝化产物组成有明显的影响,以浓硫酸为底酸,在一定条件下滴加硝酸对甲苯进行一段硝化... 在实验室硝化中有多种方法可以提高甲苯一段硝化产物中对硝基甲苯(pMNT)的生成比例。研究认为,硝硫混酸的不同配比与硝化方式对甲苯的一段硝化产物组成有明显的影响,以浓硫酸为底酸,在一定条件下滴加硝酸对甲苯进行一段硝化,可以使产物中的对硝基甲苯的生成比例提高8%。 展开更多
关键词 对硝基甲苯 甲苯 硝化反应 异构体
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钇掺杂钌催化剂的制备及其催化对硝基甲苯加氢制对甲基环己胺
9
作者 付长亮 王利平 +2 位作者 王少鹏 王宇飞 张峻炜 《精细石油化工》 CAS 北大核心 2020年第2期10-14,共5页
为提高钌催化剂催化对硝基甲苯加氢制对甲基环己胺反应的性能,采用浸渍法制备了不同Y含量的Ru-Y/NaY催化剂,研究了Y含量对催化剂活性及稳定性的影响。通过X射线衍射(XRD)、X射线能谱(EDS)、N2吸附/脱附等温测试、等离子体发射光谱(ICP-A... 为提高钌催化剂催化对硝基甲苯加氢制对甲基环己胺反应的性能,采用浸渍法制备了不同Y含量的Ru-Y/NaY催化剂,研究了Y含量对催化剂活性及稳定性的影响。通过X射线衍射(XRD)、X射线能谱(EDS)、N2吸附/脱附等温测试、等离子体发射光谱(ICP-AES)、透射电子显微镜(TEM)、H2程序升温还原手段(H2-TPR),对催化剂的结构和性质进行了表征。结果表明,适量的Y加入,具有提高Ru组分的负载量、使Ru微粒更细小、增强催化剂活性组分向催化剂表面迁移和使催化剂更容易还原等作用,从而可有效提高催化剂的催化活性及稳定性。当Y加入量为0.33%时,PNT转化率和PMC选择性达到最高,分别为99.9%和82.5%。经过5次重复性实验,催化剂的活性下降仅有2.12%。 展开更多
关键词 钌催化剂 钇助剂 NaY载体 对硝基甲苯 对甲基环己胺
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相转移催化氧化法合成硝基苯甲酸 被引量:9
10
作者 李晓如 成本诚 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2001年第11期595-598,共4页
研究了季铵盐 A- 1催化高锰酸钾氧化邻、对硝基甲苯 ,合成邻、对硝基苯甲酸的反应。考察了不同相转移催化剂的催化活性 ,催化剂用量、反应温度、反应时间、KMn O4 用量和反应体系酸碱性对反应的影响。在优化反应条件 ,即以季铵盐 A- 1... 研究了季铵盐 A- 1催化高锰酸钾氧化邻、对硝基甲苯 ,合成邻、对硝基苯甲酸的反应。考察了不同相转移催化剂的催化活性 ,催化剂用量、反应温度、反应时间、KMn O4 用量和反应体系酸碱性对反应的影响。在优化反应条件 ,即以季铵盐 A- 1为相转移催化剂 ,高锰酸钾与硝基甲苯摩尔比为 2 .5∶ 1 ,反应温度为 95°C,反应时间为 3h,在中性条件下进行反应 ,邻位、对位产物收率分别可达 95 %、92 %。实验表明 ,季铵盐 A- 1对于高锰酸钾氧化硝基甲苯合成硝基苯甲酸的反应 。 展开更多
关键词 季铵盐A-1 相转移催化 对硝基甲苯 对硝基苯甲酸 高锰酸钾 有机合成 氧化 硝基甲苯 硝基苯甲酸
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对硝基苯甲酸新工艺的研究 被引量:4
11
作者 崔玉民 邵思常 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第11期742-745,共4页
以乙酸作溶剂,乙酸钴- 溴化钠为复合催化剂,对硝基甲苯空气氧化制备对硝基苯甲酸。考察了压力、催化剂用量、反应温度、母液套用对反应的影响。试验表明,当反应压力为2-94 MPa 、m( 对硝基甲苯)/ m( 乙酸)/ m( 乙... 以乙酸作溶剂,乙酸钴- 溴化钠为复合催化剂,对硝基甲苯空气氧化制备对硝基苯甲酸。考察了压力、催化剂用量、反应温度、母液套用对反应的影响。试验表明,当反应压力为2-94 MPa 、m( 对硝基甲苯)/ m( 乙酸)/ m( 乙酸钴四水合物)/ m( 溴化钠) = 60/200/4/0-52 、反应温度130 ~135 ℃、反应时间5 h 、尾气流量0-3 m 3/h 、连续套用母液6次时,对硝基苯甲酸的总收率达94-7 % ,产品熔点241 ~242 ℃,产品质量分数99-9 % 。 展开更多
关键词 对硝基甲苯 对硝基苯甲酸 复合催化剂 乙酸钴
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对硝基苯甲酸的合成研究 被引量:7
12
作者 崔月芝 李鹏 张庆思 《山东轻工业学院学报(自然科学版)》 CAS 1998年第1期12-15,共4页
本文研究了在少量高锰酸钾存在下,用重铬酸钠氧化对硝基甲苯以合成对硝基苯甲酸的最佳工艺参数,将产品产率提高到95%。
关键词 高锰酸钾 重铬酸钠 对硝基甲苯 对硝基苯甲酸
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3种硝基芳烃化合物对锦鲤鱼的急性毒性研究 被引量:2
13
作者 张国霞 沈洪艳 李敏 《安徽农业科学》 CAS 2012年第10期5940-5942,共3页
[目的]研究硝基芳烃化合物对锦鲤鱼的急性毒性效应,从而为硝基芳烃化合物的水环境风险评价提供基础数据。[方法]以锦鲤鱼(Cyprinus carpio)为试验生物,将其暴露于不同浓度的对硝基甲苯、邻硝基苯胺和对硝基苯胺3种化合物试验液体中,分... [目的]研究硝基芳烃化合物对锦鲤鱼的急性毒性效应,从而为硝基芳烃化合物的水环境风险评价提供基础数据。[方法]以锦鲤鱼(Cyprinus carpio)为试验生物,将其暴露于不同浓度的对硝基甲苯、邻硝基苯胺和对硝基苯胺3种化合物试验液体中,分别采用改良寇氏法和概率单位法计算半数致死浓度(LC50),并采用u检验法比较两种计算结果的差异。[结果]通过两种计算方法,所得LC50之间无显著差异,均能表示3种化合物对锦鲤鱼的毒性水平。以两种结果的平均值作为最终LC50。对硝基甲苯、邻硝基苯胺和对硝基苯胺96 h LC50分别为41.43、20.42和49.36 mg/L。[结论]对邻硝基苯胺、对硝基甲苯和对硝基苯胺对锦鲤鱼均属于中等毒性物质,其急性毒性依次降低。 展开更多
关键词 对硝基甲苯 硝基苯胺 对硝基苯胺 急性毒性 锦鲤鱼
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硝硫磷混酸对甲苯一硝化选择性的影响及工艺过程研究 被引量:1
14
作者 韩俊涛 郭瓦力 +1 位作者 符丽 桑国龙 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期51-56,共6页
以甲苯为原料,考察了硝硫磷混酸对甲苯一硝化选择性的影响,结果表明:在保证硝化能力的前提下,水的质量分数以20%为宜,磷酸的引入明显降低了邻对比,提高了对硝基甲苯的选择性。利用响应面软件对间歇工艺条件进行了优化,适宜的工艺条件为... 以甲苯为原料,考察了硝硫磷混酸对甲苯一硝化选择性的影响,结果表明:在保证硝化能力的前提下,水的质量分数以20%为宜,磷酸的引入明显降低了邻对比,提高了对硝基甲苯的选择性。利用响应面软件对间歇工艺条件进行了优化,适宜的工艺条件为硝酸/硫酸/磷酸/水(质量比)=0.1∶0.29∶0.41∶0.2,加料温度40℃,加料时间30min,反应温度60℃,反应时间180min,硝化比1.19,搅拌速率330r/min,在此条件下甲苯转化率为99.28%,邻对比1.31,对硝基甲苯收率41.55%。同时对静态混合管式连续选择性硝化工艺进行初步探索,进行了相同反应时间条件下的间歇对照试验,结果表明,采用静态混合反应技术后的硝硫磷混酸硝化过程,可以提高甲苯转化率,强化传质传热效果。 展开更多
关键词 硝化能力 邻对比 静态混合器 对硝基甲苯
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直接氯化法合成对硝基氯化苄 被引量:1
15
作者 张跃 严生虎 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期40-42,共3页
介绍了以对硝基甲苯和氯气为原料 ,在催化剂存在下合成对硝基氯化苄的方法 ,考察了催化剂种类、反应温度、溶剂配比等因素对反应的影响 ,优化的反应条件为 :对硝基甲苯用量 1 3 7g,对硝基甲苯 /邻二氯苯 (摩尔比 ) =1∶ 0 .6,w (偶氮二... 介绍了以对硝基甲苯和氯气为原料 ,在催化剂存在下合成对硝基氯化苄的方法 ,考察了催化剂种类、反应温度、溶剂配比等因素对反应的影响 ,优化的反应条件为 :对硝基甲苯用量 1 3 7g,对硝基甲苯 /邻二氯苯 (摩尔比 ) =1∶ 0 .6,w (偶氮二异丁腈 ) =0 .6% ,反应时间 3 h,反应温度 1 60℃ ,产物单程收率大于 65 % ;将反应混合物中未反应的原料分离后 ,以无水乙醇为溶剂结晶纯化 ,物料 /溶剂 (摩尔比 ) =1∶ 1 .5时晶体含量在 99.0 %以上 ,结晶收率达 展开更多
关键词 直接氯化法 合成 对硝基氯化苄 对硝基甲苯 氯气 催化氯化
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改性分子筛对甲苯一段硝化产物的影响 被引量:1
16
作者 蔡春 吕春绪 《含能材料》 EI CAS CSCD 1995年第4期22-26,共5页
用铁、镁对NaZSM-5分子筛进行改性,并将改性分子筛用作硝疏混酸对甲苯进行一段硝化反应的催化剂,可以使产物中对硝基甲苯的单程收率提高约10%。
关键词 硝化 对硝基甲苯 p-MNT 分子筛
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提高甲苯对位硝化的途径 被引量:4
17
作者 姚蒙正 《精细石油化工》 CAS CSCD 1993年第3期53-55,共3页
介绍了提高甲苯对位硝化物生成的两种间歇硝化方法和六种直接硝化方法。对提高选择性的道理作了扼要解释,并指出这些方法的优缺点。
关键词 对硝基甲苯 硝化 甲苯
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对硝基溴苄提纯时的溶剂选择
18
作者 王艳萍 《安阳工学院学报》 2010年第2期17-18,共2页
对硝基甲苯溴化是常用的合成对硝基溴苄的方法,该法对硝基甲苯是过量的,需选择合适的溶剂用重结晶法除去。由实验结果分析,在常用的几种溶剂中,对硝基甲苯在乙醇中的溶解度随温度升高而增大的趋势最强,且对硝基甲苯和对硝基溴苄在乙醇... 对硝基甲苯溴化是常用的合成对硝基溴苄的方法,该法对硝基甲苯是过量的,需选择合适的溶剂用重结晶法除去。由实验结果分析,在常用的几种溶剂中,对硝基甲苯在乙醇中的溶解度随温度升高而增大的趋势最强,且对硝基甲苯和对硝基溴苄在乙醇中的溶解度差异趋势也最明显。 展开更多
关键词 对硝基溴苄 对硝基甲苯 分离 溶解度
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2-甲基-1,4对苯二酚合成反应动力学研究 被引量:5
19
作者 周彩荣 赵蕾 +3 位作者 蒋登高 张立央 石晓华 李九菊 《郑州大学学报(工学版)》 CAS 2002年第1期6-9,共4页
在开发成功的 2 -甲基 - 1,4对苯二酚催化合成工艺过程的基础上 ,研究了对硝基甲苯在催化剂作用下 ,合成 2 -甲基 - 1,4对苯二酚的反应动力学 ,提出连串反应机理 ,用体系生成物浓度变化量随时间的变化率表示体系的反应速度 ,建立了动力... 在开发成功的 2 -甲基 - 1,4对苯二酚催化合成工艺过程的基础上 ,研究了对硝基甲苯在催化剂作用下 ,合成 2 -甲基 - 1,4对苯二酚的反应动力学 ,提出连串反应机理 ,用体系生成物浓度变化量随时间的变化率表示体系的反应速度 ,建立了动力学模型 ,确定了模型中的参数 ,并对提出的动力学模型进行了实验验证 .实验表明 ,在温度 35 6 .15~ 36 8.15K范围内 ,反应的表观活化能Eα=6 7.775 0kJ·mol-1,介于一般化学反应活化能 4 0~ 4 0 0kJ·mol-1之间 。 展开更多
关键词 对硝基甲苯2-甲基-1 4对苯二酚 反应机理 动力模型 催化合成 反应动力学
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DSD酸的清洁生产工艺 被引量:4
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作者 吴仁涛 何国芳 张海霞 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第4期358-361,共4页
以三氧化硫磺化对硝基甲苯 ( PNT)制取 2 -甲基 - 5 -硝基苯磺酸 ( NTS)并副产98%硫酸 ,解决了老工艺的废酸污染问题 ;采用非水溶剂氧化法替代传统的氧化缩合工艺 ,使产品苄基物含量大幅度降低 ,无有害废水排放 ;以 Pd/C为催化剂的催化... 以三氧化硫磺化对硝基甲苯 ( PNT)制取 2 -甲基 - 5 -硝基苯磺酸 ( NTS)并副产98%硫酸 ,解决了老工艺的废酸污染问题 ;采用非水溶剂氧化法替代传统的氧化缩合工艺 ,使产品苄基物含量大幅度降低 ,无有害废水排放 ;以 Pd/C为催化剂的催化加氢还原法生产 4,4'-二氨基二苯乙烯 - 2 ,2 '-二磺酸 ( DSD酸 ) ,彻底革除了盐酸铁粉还原法的废渣废水 ,产品质量好 ,收率高。按照该工艺进行小试 ,产品总收率达到 85 .6% ,实现了清洁生产。 展开更多
关键词 DSD酸 清洁生产 工艺 加氢还原 三氧化硫 磺化 对硝基甲苯
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