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对甲苯磺酸-β-甲氧基乙酯的合成 被引量:2
1
作者 崔玉民 范少华 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第10期831-833,共3页
在氢氧化钠催化下 ,乙二醇单甲醚与对甲苯磺酰氯发生酯化反应合成对甲苯磺酸 -β -甲氧基乙酯 ,讨论了氢氧化钠用量、反应温度、反应时间、对甲苯磺酰氯与乙二醇单甲醚的摩尔比等因素对酯化收率的影响 ,在优化条件下 ,平行实验结果表明 ... 在氢氧化钠催化下 ,乙二醇单甲醚与对甲苯磺酰氯发生酯化反应合成对甲苯磺酸 -β -甲氧基乙酯 ,讨论了氢氧化钠用量、反应温度、反应时间、对甲苯磺酰氯与乙二醇单甲醚的摩尔比等因素对酯化收率的影响 ,在优化条件下 ,平行实验结果表明 ,对甲苯磺酸 -β -甲氧基乙酯的收率和纯度分别达到 76 2 %、97 6%。经IR、1 HNMR。 展开更多
关键词 对甲苯磺酸-β-甲氧基乙醇 合成 乙二醇单甲醚 甲苯磺酰氯
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基于分割式热泵的2-甲氧基乙醇-水精馏工艺模拟 被引量:9
2
作者 杨德明 王杨 廖巧 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期1-5,共5页
基于2-甲氧基乙醇-水体系的共沸特性,应用分割式热泵精馏用于该体系的分离。采用UNIQUAC方程计算该体系的相平衡数据,并利用实验数据对UNIQUAC方程中的二元交互作用参数进行修正。利用Aspen Plus过程模拟软件中的Radfrac精馏模型和Comp... 基于2-甲氧基乙醇-水体系的共沸特性,应用分割式热泵精馏用于该体系的分离。采用UNIQUAC方程计算该体系的相平衡数据,并利用实验数据对UNIQUAC方程中的二元交互作用参数进行修正。利用Aspen Plus过程模拟软件中的Radfrac精馏模型和Compr等熵压缩模型,以年总费用最小为目标函数,对提出的分割式热泵精馏工艺进行了模拟与优化,得到了合适的工艺参数,如分割点摩尔分数为x(H2O)=0.17、压缩机进气量为6.16 t/h等关键工艺变量。模拟结果表明,与常规热泵精馏工艺相比,分割式热泵精馏工艺的年总费用可节约34.4%,操作费用可节约36.3%。 展开更多
关键词 2-甲氧基乙醇- 分割式热泵精馏 优化 年总费用 流程模拟
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1-(6-甲氧基-2-萘基)乙醇的合成
3
作者 袁帅 姚志钢 +1 位作者 胡艾希 伍小云 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期419-421,共3页
2 甲氧基萘经1,3 二溴 5,5 二甲基乙内酰脲盐酸催化溴化、Friedel Crafts乙酰化得到5 溴 6 甲氧基 2 乙酰基萘。在KOH、n BuOH和Et3N溶液中、w(Pd)=10%的Pd/C催化下,于60℃和常压下用H2氢化5 溴 6 甲氧基 2 乙酰基萘得1 (6 甲氧基 2 萘... 2 甲氧基萘经1,3 二溴 5,5 二甲基乙内酰脲盐酸催化溴化、Friedel Crafts乙酰化得到5 溴 6 甲氧基 2 乙酰基萘。在KOH、n BuOH和Et3N溶液中、w(Pd)=10%的Pd/C催化下,于60℃和常压下用H2氢化5 溴 6 甲氧基 2 乙酰基萘得1 (6 甲氧基 2 萘基)乙醇,收率98 7%。合成总收率94%(以2 甲氧基萘计)。 展开更多
关键词 l-(6-甲氧基-2-萘基)乙醇 5--6-甲氧基-2-乙酰基萘 多相催化氢化
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甲氧基聚乙二醇2000-氢化大豆磷脂酰乙醇胺的制备及性能探究
4
作者 于殿宇 张寅风 +6 位作者 高佳佳 曲佳瑶 吉晓蕊 罗淑年 张晨晨 杨福明 朱秀清 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期94-101,共8页
本研究以大豆浓缩磷脂为原料,从生产中将卵磷脂(PC)副产物磷脂酰乙醇胺(PE)进行纯化,并在超临界CO_(2)条件下进行氢化,后与聚乙二醇单甲醚2000酰氯培化,得到稳定性高的甲氧基聚乙二醇2000-氢化大豆磷脂酰乙醇胺(MPEG2000-HSPE)。采用95... 本研究以大豆浓缩磷脂为原料,从生产中将卵磷脂(PC)副产物磷脂酰乙醇胺(PE)进行纯化,并在超临界CO_(2)条件下进行氢化,后与聚乙二醇单甲醚2000酰氯培化,得到稳定性高的甲氧基聚乙二醇2000-氢化大豆磷脂酰乙醇胺(MPEG2000-HSPE)。采用95%的乙醇,在料液比为1∶3,温度为-13℃的条件下去除副产物中的残余PC,再用90%的石油醚,在料液比为1∶4,温度为30℃的条件下进行萃取,去除肌醇等其他磷脂,使PE纯度达到91.28%,得率为86.83%。在总压力为11 MPa(CO_(2)分压7 MPa、氢气分压4 MPa),Pd/c催化剂用量为4%,氢化温度为60℃,氢化时间为120 min,搅拌速度为300 r/min时,碘值和反式脂肪酸含量显著降低。当氢化磷脂酰乙醇胺(HSPE)与聚乙二醇单甲醚2000酰氯比例为3.5∶1,三乙胺添加量为3 mL时,反应温度50℃,反应时间4 h,产物转化率为84.63%。通过红外光谱分析发现,发现原料中的—NH_(2)消失,产物中出现—NH基团,产物吸光度为0.631、碘值为23.27 gI/100 g、水-正己烷两相分开10 mL时间为392 s,所得产品分散性好、稳定性高。 展开更多
关键词 超临界CO_(2) 甲氧基聚乙二醇2000-氢化大豆磷脂酰乙醇胺(MPEG2000-HSPE) 磷脂酰乙醇 氢化
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有机溶剂/缓冲液双相体系中固定化Acetobacter sp.CCTCC M209061细胞催化1-(4-甲氧基)-苯基乙醇不对称氧化反应 被引量:3
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作者 程景 娄文勇 宗敏华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1529-1535,共7页
在有机溶剂/缓冲液双相体系中,利用固定化醋酸杆菌Acetobacter sp.CCTCC M209061细胞高对映体选择性地催化1-(4-甲氧基)-苯基乙醇(MOPE)的不对称氧化反应,成功地拆分外消旋MOPE得到对映体纯(S)-MOPE.与游离细胞相比,固定化细胞催化反应... 在有机溶剂/缓冲液双相体系中,利用固定化醋酸杆菌Acetobacter sp.CCTCC M209061细胞高对映体选择性地催化1-(4-甲氧基)-苯基乙醇(MOPE)的不对称氧化反应,成功地拆分外消旋MOPE得到对映体纯(S)-MOPE.与游离细胞相比,固定化细胞催化反应速度有所降低,但其稳定性(包括操作稳定性、热稳定性和储藏稳定性)明显提高.固定化细胞连续使用10批次(每批次12 h)后,仍能保留其初始催化活性的58%以上,而游离细胞仅保留约20%的相对活性.在所考察的不同有机溶剂中,正己烷不仅能较好地溶解底物,而且对细胞的生物相容性相对较好,因而提高了反应底物浓度、反应初速度、对映体回收率及残留底物e.e.值,是反应体系中最适宜的有机相.该反应的最适宜正己烷体积分数为60%,辅底物为50 mmol/L丙酮,底物浓度为40 mmol/L,缓冲液pH=6.5,反应温度为30℃;在此条件下,反应初速度为80.4μmol/min,反应12 h后,对映体回收率和残留底物e.e.值分别为51.0%和99.9%,明显好于水单相反应体系. 展开更多
关键词 固定化Acetobacter SP CCTCC M209061细胞 1-(4一甲氧基)一苯基乙醇 4-甲氧基苯乙酮 有机溶剂 缓冲液双相体系 不对称氧化
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硼酸酯催化合成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 被引量:6
6
作者 李斌栋 吕春绪 郑永勇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期142-144,共3页
以2,4 二羟基二苯甲酮及硫酸二甲酯为原料,用自制的N 正辛基硼酸二乙醇胺酯为催化剂合成了2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮,研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对产品的影响。实验表明,在n(2,4 二羟基二苯甲酮)∶n(硫酸... 以2,4 二羟基二苯甲酮及硫酸二甲酯为原料,用自制的N 正辛基硼酸二乙醇胺酯为催化剂合成了2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮,研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对产品的影响。实验表明,在n(2,4 二羟基二苯甲酮)∶n(硫酸二甲酯)=1∶0 55,m(N 正辛基硼酸二乙醇胺酯)/m(2,4 二羟基二苯甲酮)=0 02,反应温度70℃,反应时间4h的条件下,w(2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮)=98 8%,w(2,4 二甲氧基二苯甲酮)<0 8%,收率达94 6%。 展开更多
关键词 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 二羟基 催化合成 反应温度 反应时间 乙醇 硼酸酯 硫酸二甲酯 摩尔比 催化剂
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2-乙酰基-5-溴-6-甲氧基萘的多相催化氢化
7
作者 胡艾希 袁帅 +2 位作者 姚志钢 伍小云 陈平 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期195-197,共3页
Acetyl-5-bromo-6-methoxynaphthalene(1) was hydrogenated over Pd/C by bubbling H 2 into a mixture of n-BuOH, KOH(aq) and CTAB. The effects of the concentration of KOH and n(1)∶ n(Pd)∶ n(CTAB) on the hydrogenation wer... Acetyl-5-bromo-6-methoxynaphthalene(1) was hydrogenated over Pd/C by bubbling H 2 into a mixture of n-BuOH, KOH(aq) and CTAB. The effects of the concentration of KOH and n(1)∶ n(Pd)∶ n(CTAB) on the hydrogenation were investigated. Bubbling H 2 for 4.25 h at 60 ℃ into the mentioned mixture solution gave 6-methoxy-2-naphthylethanol in yield of 95.7%. 展开更多
关键词 2-乙酰基-5--6-甲氧基 多相催化氢化 甲氧基萘基乙醇 萘普生 药物中间体
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镁铝水滑石固载C(rⅥ)、Mn(Ⅶ)及IO_4^-柱撑催化剂制备及其醇氧化性能
8
作者 黄军左 刘宝生 付文 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期34-38,共5页
使用共沉淀法分别制得镁铝水滑石固载MnO4-、Cr2O72-催化剂HT-MnO4-、HT-Cr2O72-和IO4-柱撑型催化剂HT-IO4-,并在温和条件下用于以分子氧为氧化剂的醇类催化液相氧化反应,结果表明HT-MnO4-、HT-Cr2O72-催化剂可以在温和条件下实现醇类... 使用共沉淀法分别制得镁铝水滑石固载MnO4-、Cr2O72-催化剂HT-MnO4-、HT-Cr2O72-和IO4-柱撑型催化剂HT-IO4-,并在温和条件下用于以分子氧为氧化剂的醇类催化液相氧化反应,结果表明HT-MnO4-、HT-Cr2O72-催化剂可以在温和条件下实现醇类化合物(苯甲醇、对甲氧基苯甲醇、2-吡啶甲醇、肉桂醇、苯乙醇)的高选择性氧化转化。XRD表征给出水滑石经过MnO4-、Cr2O72-阴离子交换以后,X射线衍射峰中最强峰对应晶面的平均粒径减小,但结构仍然完整;XPS表征表明HT-MnO4-、HT-Cr2O72-中Mn、Cr的结合能较之KMnO4、K2Cr2O7中Mn、Cr的结合能有所降低。 展开更多
关键词 镁铝水滑石 MnO4-交换的水滑石 Cr2O72-交换的水滑石 IO4-交换的水滑石 苯甲醇 甲氧基苯甲醇 2-吡啶甲醇 肉桂醇 乙醇 催化氧化 醛制备
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酸性离子液体催化β-萘甲醚酰化反应 被引量:4
9
作者 付万里 陈平 +1 位作者 兰鲲 周明东 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1046-1052,共7页
采用水为溶剂一步法合成对甲苯磺酸吡啶离子液体([Py]Tsa),利用傅里叶红外光谱(IR),核磁共振波谱(NMR),热分析(TG-DTA)对其进行了表征。以β-萘甲醚与乙酸酐酰基化为探针反应,研究[Py]Tsa催化反应活性、确定反应条件。结果表明,在反应温... 采用水为溶剂一步法合成对甲苯磺酸吡啶离子液体([Py]Tsa),利用傅里叶红外光谱(IR),核磁共振波谱(NMR),热分析(TG-DTA)对其进行了表征。以β-萘甲醚与乙酸酐酰基化为探针反应,研究[Py]Tsa催化反应活性、确定反应条件。结果表明,在反应温度150℃,反应时间5 h,乙酸酐/β-萘甲醚摩尔比值为1.5,离子液体/β-萘甲醚质量比值为2.53的条件下,转化率最高达58.88%,2-甲氧基-1-萘乙酮作为主产物,选择性达98.28%;离子液体简单再生后可重复利用,催化活性没有明显降低。对产物进行了分离提纯,并用IR、NMR、TG-DTA进行表征,确定了反应得到的两种产物。 展开更多
关键词 离子液体 对甲苯磺酸吡啶 β-萘甲醚 2-甲氧基-1-萘乙酮 F—C酰基化 精细化工中间体
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PVP-PdCl_2-CuCl_2/PPh_3体系催化α-(6’-甲氧基-2’-萘基)乙醇羰化反应研究 被引量:1
10
作者 李岩云 夏春谷 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期129-133,共5页
首次用高分子负载型双金属催化剂 PVP- Pd Cl2 - Cu Cl2 / PPh3体系催化 α- (6’-甲氧基 - 2’-萘基 )乙醇与一氧化碳及甲醇进行羰化反应制备萘普生甲酯 ,分别对温度、压力、时间、P/ Pd比等影响因素进行了考察 ,在反应条件为 10 0℃、... 首次用高分子负载型双金属催化剂 PVP- Pd Cl2 - Cu Cl2 / PPh3体系催化 α- (6’-甲氧基 - 2’-萘基 )乙醇与一氧化碳及甲醇进行羰化反应制备萘普生甲酯 ,分别对温度、压力、时间、P/ Pd比等影响因素进行了考察 ,在反应条件为 10 0℃、 16~ 2 0 h、CO压力 4.0 MPa、P/ Pd=3时 ,转化率可达 97.4% ,异正比为 14.4.在同样条件下制备萘普生乙酯及萘普生异丙酯 ,转化率及选择性均有明显下降 .另外 ,该催化剂体系也可催化其它类型 α-芳基乙醇的羰化反应 . 展开更多
关键词 羰化反应 α-(6'甲氧基-2’-萘基)乙醇 奈普生甲酯 解热镇痛药 高分子负载 双金属催化剂
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鼠曲草化学成分研究 被引量:15
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作者 谢建祥 王海东 林伟青 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期553-555,共3页
目的研究鼠曲草的化学成分。方法鼠曲草的乙醇提取物依次经石油醚和乙酸乙酯萃取,再经硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法等进行分离纯化,并通过波谱技术及理化性质鉴定化合物结构。结果从鼠曲草中分离得到8个化合物,分别为β-谷甾醇... 目的研究鼠曲草的化学成分。方法鼠曲草的乙醇提取物依次经石油醚和乙酸乙酯萃取,再经硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法等进行分离纯化,并通过波谱技术及理化性质鉴定化合物结构。结果从鼠曲草中分离得到8个化合物,分别为β-谷甾醇(1),芦丁(2),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),异泽兰黄素(4),5-羟基-6,7,3',4'-四甲氧基黄酮(5),槲皮素(6),木犀草素(7)和芹菜素(8)。结论其中化合物5为首次从鼠曲草属植物中分离得到,化合物8为首次从该植物中分离得到。 展开更多
关键词 鼠曲草 乙醇提取物 化学成分 异泽兰黄素 5-羟基-6 7 3' 4'-甲氧基黄酮 芹菜素
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惠东绿棋楠沉香构造及化学特征分析 被引量:6
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作者 陈媛 晏婷婷 +4 位作者 李汉东 廖远芳 张永刚 胡泽坤 李改云 《木材科学与技术》 北大核心 2022年第1期49-56,共8页
由于绿棋楠沉香是公认的顶级沉香,近年来市场出现大规模的人工栽培绿棋楠沉香,但目前缺乏科学的鉴定依据及精准的质量分级指标,阻碍了绿棋楠沉香功能性产品的开发及拓展。以22批次的惠东绿棋楠沉香为研究对象,结合外观及构造特征、乙醇... 由于绿棋楠沉香是公认的顶级沉香,近年来市场出现大规模的人工栽培绿棋楠沉香,但目前缺乏科学的鉴定依据及精准的质量分级指标,阻碍了绿棋楠沉香功能性产品的开发及拓展。以22批次的惠东绿棋楠沉香为研究对象,结合外观及构造特征、乙醇提取物含量和化学成分分析,研究惠东绿棋楠的特点。结果显示,结香时间为10~18个月的惠东绿棋楠油脂含量丰富,其乙醇提取物在21.45%~53.12%之间,平均值为41.10%,这为绿棋楠的质量分级提供了依据;惠东绿棋楠乙醇提取物中的主要成分为2-(2-苯乙基)色酮类化合物,占其总含量的47.72%~99.29%,是惠东绿棋楠中重要的化学成分,可作为惠东绿棋楠的鉴定依据。 展开更多
关键词 惠东绿棋楠沉香 乙醇提取物含量 2-[2-(4-甲氧基)苯乙基]色酮 2-(2-苯乙基)色酮
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氯化铜对芳基烷基酮的选择性氯化反应 被引量:2
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作者 胡艾希 史文革 +1 位作者 王先锋 陈科 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期174-177,共4页
研究了氯化铜对苯丙酮、3 氯代苯丙酮、6 甲氧基 2 丙酰基萘、6 甲氧基 2 乙酰基萘和 4 甲氧基苯乙酮等芳基烷基酮的α 氯化反应。在乙醇中回流 ,氯化铜对芳基丙酮 (苯丙酮、3 氯代苯丙酮和 6 甲氧基 2 丙酰基萘 )的氯化反应 ,主... 研究了氯化铜对苯丙酮、3 氯代苯丙酮、6 甲氧基 2 丙酰基萘、6 甲氧基 2 乙酰基萘和 4 甲氧基苯乙酮等芳基烷基酮的α 氯化反应。在乙醇中回流 ,氯化铜对芳基丙酮 (苯丙酮、3 氯代苯丙酮和 6 甲氧基 2 丙酰基萘 )的氯化反应 ,主要得到α 单氯代产物 ,产率在 75 %以上 ;对芳基乙酮 ( 6 甲氧基 2 乙酰基萘和 4 甲氧基苯乙酮 )的氯化反应 ,则得到α ,α 二氯代产物。产物结构经1HNMR ,MS确证。 展开更多
关键词 α-氯化反应 氯化铜 苯丙酮 氯代苯丙酮 甲氧基丙酰基萘 甲氧基乙酰基萘 甲氧基苯乙酮 乙醇 芳基烷基酮 产率 反应机理
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