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分子印迹手性整体柱的制备及对非对映异构体的分离 被引量:26
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作者 黄晓冬 邹汉法 +3 位作者 毛希琴 罗权舟 陈小明 肖湘竹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期436-438,共3页
采用原位分子印迹技术 ,单步制备了一种辛可宁印迹的手性整体柱。为了提高柱效和选择性 ,选择了相对低极性的甲苯 /十二醇复合致孔体系。在等度及梯度洗脱条件下 ,非对映异构体辛可宁与辛可尼丁被完全分离。等度洗脱中相对较宽的色谱峰... 采用原位分子印迹技术 ,单步制备了一种辛可宁印迹的手性整体柱。为了提高柱效和选择性 ,选择了相对低极性的甲苯 /十二醇复合致孔体系。在等度及梯度洗脱条件下 ,非对映异构体辛可宁与辛可尼丁被完全分离。等度洗脱中相对较宽的色谱峰可以在梯度洗脱中得到改善。同时考察了流动相中醋酸浓度、流速以及温度对分离的影响。由于柱中存在大的流通孔 ,大大降低了分离过程中的柱压降 ,从而使这种色谱柱能够在相对高的流速下使用。提高温度可以提高分离因子 ,在 60℃获得最大分离因子 5 40。 展开更多
关键词 手性整 制备 分子印迹 原位聚合 手性分离 对映异构 色谱固定相
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原位分子印迹毛细管电色谱柱的制备及其对非对映异构体的分离 被引量:28
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作者 黄晓冬 孔亮 +3 位作者 厉欣 陈学国 郭宝川 邹汉法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期195-198,共4页
采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物。该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构。采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁... 采用原位聚合的方法直接在毛细管柱中合成出辛可宁印迹聚合物。该聚合物与毛细管内壁共价结合连为一体形成整体式毛细管柱,扫描电镜显示其具有大的流通孔结构。采用压力辅助毛细管电色谱模式拆分了非对映异构体抗疟药物辛可宁和辛可尼丁,柱效远高于其在高效液相色谱分离中的柱效。考察了电压、外压、温度、流动相表观pH值和乙腈含量对分离结果的影响。通过对上述条件的优化,可以在2min内完成辛可宁和辛可尼丁的快速分离。 展开更多
关键词 分子印迹 毛细管电色谱 手性分离 对映异构 色谱柱 制备 抗疟药物 辛可宁 辛可尼丁
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手性金属有机骨架材料的合成及其在对映异构体选择性分离中的应用 被引量:17
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作者 祁晓月 李先江 +1 位作者 白玉 刘虎威 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期10-15,共6页
手性现象在自然界中广泛存在,手性分离在药物研发、农用化学、药理学、环境科学和生物学等诸多领域具有重要意义。手性金属有机骨架化合物材料(MOFs)是一类具有特殊拓扑结构和可设计的孔道结构的新型多孔材料,加之其比表面积高、孔隙率... 手性现象在自然界中广泛存在,手性分离在药物研发、农用化学、药理学、环境科学和生物学等诸多领域具有重要意义。手性金属有机骨架化合物材料(MOFs)是一类具有特殊拓扑结构和可设计的孔道结构的新型多孔材料,加之其比表面积高、孔隙率大、热稳定性良好和溶剂耐受性好等特性,使得MOFs在分析化学领域的应用与研究日益深入。本文简要综述了手性MOFs的合成方法,着重讨论了手性MOFs在对映异构体选择性分离方面的应用及相关机理,最后对该类材料的发展前景做了展望。 展开更多
关键词 金属有机骨架化合物 手性分离 对映异构 选择性萃取 综述
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毛果芸香碱对映体的毛细管电泳手性分离 被引量:11
4
作者 侯经国 王柱命 +2 位作者 何天稀 杜新贞 高锦章 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期64-66,共3页
采用 β_环糊精及其衍生物作为手性选择剂对毛果芸香碱对映体进行了分离 ,研究了环糊精类型和浓度对分离的影响 ,同时考察了背景电解质 pH、操作电压和温度等因素对对映体分离的影响 ;结果表明 ,采用羟丙基_β_环糊精 (HP_β_CD)可以使... 采用 β_环糊精及其衍生物作为手性选择剂对毛果芸香碱对映体进行了分离 ,研究了环糊精类型和浓度对分离的影响 ,同时考察了背景电解质 pH、操作电压和温度等因素对对映体分离的影响 ;结果表明 ,采用羟丙基_β_环糊精 (HP_β_CD)可以使毛果芸香碱对映体达到基线分离 ,优化条件下手性分离度可达2.79,为此类药物提供了一种简便、快速的毛细管电泳手性分离分析方法。 展开更多
关键词 毛果芸香碱 对映 毛细管电泳 手性分离 Β-环糊精 眼科药物
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对映体的毛细管电泳分离 被引量:6
5
作者 季一兵 陈玉英 +1 位作者 薛俊 林炳承 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1995年第3期188-192,共5页
介绍了对映体药物的毛细管电泳分离方法的研究近况。对于光学异构体的分离,有直接拆分和间接拆分,色谱技术已早被人们所采用,而毛细管电泳法问世不久。本文对直接拆分的四种模式:主客体络合、配体交换络合、手性胶束包合及蛋白质亲... 介绍了对映体药物的毛细管电泳分离方法的研究近况。对于光学异构体的分离,有直接拆分和间接拆分,色谱技术已早被人们所采用,而毛细管电泳法问世不久。本文对直接拆分的四种模式:主客体络合、配体交换络合、手性胶束包合及蛋白质亲合等研究原理和进展进行了讨论;毛细管电泳间接拆分实为柱前衍生化,其关键在于衍生化试剂的选择,而在MECC中应用的试剂早已被HPLC法中广为采用,故可被参考。毛细管电泳手性拆分尚有许多未尽事宜。 展开更多
关键词 对映 毛细管电泳 分离 手性药物
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高效毛细管电泳对克伦特罗对映体的分离及定量检测 被引量:10
6
作者 黄可龙 胡卫国 +2 位作者 王蔚玲 刘素琴 焦飞鹏 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第1期9-12,共4页
以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性添加剂,采用毛细管区带电泳(CZE)成功分离了克伦特罗(Clenbuterol,Cle)对映体。研究了β-CD种类与浓度,缓冲液pH值及浓度,操作温度等对分离的影响。结果表明,以30 mmol/L的HP-β-CD为手性添加剂,50... 以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)作为手性添加剂,采用毛细管区带电泳(CZE)成功分离了克伦特罗(Clenbuterol,Cle)对映体。研究了β-CD种类与浓度,缓冲液pH值及浓度,操作温度等对分离的影响。结果表明,以30 mmol/L的HP-β-CD为手性添加剂,50 mmol/L的磷酸盐缓冲溶液(pH 2.5)为缓冲液,分离电压24 kV,操作温度20℃,可使Cle对映体实现基线分离,其分离度为6.78。对拆分机理也进行了探讨,测定了HP-β-CD与两对映体的结合常数及热力学参数;对CZE定量能力(线性,精度)进行了考察,R和S型的线性相关系数都大于0.998,两者的相对标准偏差(RSD)均低于2.2%。 展开更多
关键词 毛细管区带电泳 克伦特罗对映 手性分离 拆分机理
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手性荧光衍生化反相高效液相色谱法分离肾上腺素对映体 被引量:7
7
作者 金东日 马奎蓉 +4 位作者 张小勇 吴信子 崔胜云 朱玉兰 丰冈利正 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期304-307,共4页
以R (- ) /S (+) 4 (N ,N dimethylaminosulfonyl) 7 (3 iso thiocyanatopyrrolidino) 2 ,1,3 benzoxadiazole(DBD PyNCS)为手性荧光衍生化试剂 ,用反相高效液相色谱法 (RP HPLC)对 DL 肾上腺素对映体进行分离。衍生化反应是在含有... 以R (- ) /S (+) 4 (N ,N dimethylaminosulfonyl) 7 (3 iso thiocyanatopyrrolidino) 2 ,1,3 benzoxadiazole(DBD PyNCS)为手性荧光衍生化试剂 ,用反相高效液相色谱法 (RP HPLC)对 DL 肾上腺素对映体进行分离。衍生化反应是在含有 7%吡啶的溶剂中 ,6 5℃温度条件下反应 35min ,生成具有荧光特性的肾上腺素非对映体衍生物(λex=4 6 0nm ,λem=5 5 0nm)。生成的非对映体衍生物在流动相为乙腈 水 (体积比为 2 8∶72 ) ,流速为 1 0mL/min时 ,在DiamonsilTMC18色谱柱 (15 0mm× 4 6mmi d ,5 μm)上分离度可达 2 6。肾上腺素对映体在 0 0 7g/L~ 0 5 0g/L时与峰面积呈良好的线性关系 (r =0 9995 ) ,峰面积测定结果的相对标准偏差为 4 3% (n =7) ,最低检测限为12ng/L(S/N =3)。 展开更多
关键词 分离 手性荧光衍生化试剂 反相高效液相色谱法 肾上腺素对映 分析
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手性配体立体选择性萃取分离扁桃酸对映体 被引量:10
8
作者 唐课文 陈国斌 周春山 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第3期339-344,239,共7页
Based on chiral ligand exchange, the distribution behavior of mandelic acid enantiomers in the two-phase system containing copper ion(Ⅱ)(Cu2+) and N-n-dedecane-L-hydroxyproline (L), was studied. At different pH, the ... Based on chiral ligand exchange, the distribution behavior of mandelic acid enantiomers in the two-phase system containing copper ion(Ⅱ)(Cu2+) and N-n-dedecane-L-hydroxyproline (L), was studied. At different pH, the partition of Cu2+ in the two-phase system containing N-n-dedecane-L-hydroxyproline, was investigated. The formation constant of binary cpmplex(Li2Cu) was obtained by regression. The influence of pH, concentrations of Cu2+ and chiral ligand, and solvents on partition coefficients(K) and separation factor(α), was discussed. The experimental results show that Li forms more stable ternary complex with D-mandelic acid than with L- mandelic acid. There is a large influence of pH on K and α. At low pH values (<3.5), formation of binary complexes is thermodynamically unfavourable. K and α are best when pH values are above 3.5 and the molar ratio of chiral ligand to Cu2+ is 2:1. At the same time, solvents influence K and α very much. 展开更多
关键词 交换 萃取 手性分离 扁桃酸对映
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正相液相色谱-串联质谱法分离普萘洛尔对映体 被引量:7
9
作者 张娟红 王荣 +5 位作者 谢华 孟宪栋 贾正平 马骏 张军莉 王娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期26-30,共5页
建立正相液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分离普萘洛尔对映体的方法,并用于盐酸普萘洛尔片对映体含量测定。样品使用甲醇进行简单提取,采用Chiralcel OD-H手性柱,以正己烷-乙醇-氨水(70∶30∶0.4,v/v/v)为流动相,流速为0.4mL/min。在... 建立正相液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分离普萘洛尔对映体的方法,并用于盐酸普萘洛尔片对映体含量测定。样品使用甲醇进行简单提取,采用Chiralcel OD-H手性柱,以正己烷-乙醇-氨水(70∶30∶0.4,v/v/v)为流动相,流速为0.4mL/min。在正离子模式下,通过电喷雾离子化(ESI+),采用多反应监测(MRM)方式进行检测,用于定量分析检测的离子对为m/z260.2→116.0,在20min内完成普萘洛尔对映体定量分析。盐酸普萘洛尔对映体在2.5-1 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,定量限为2.5μg/L;日内及日间测定的相对标准偏差小于2.64%。两种对映体的加样回收率范围分别为99.08%-102.58%和100.21%-103.16%。该方法准确、简便、可靠、有效,可用于盐酸普萘洛尔片对映体的质量控制。 展开更多
关键词 正相液相色谱-串联质谱 手性分离 测定 普萘洛尔对映
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万古霉素键合手性固定相高效液相色谱法直接分离泰妥拉唑对映体 被引量:6
10
作者 关瑾 杨晶 +2 位作者 毕玉金 石爽 李发美 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期732-734,共3页
利用反相高效液相色谱法在大环抗生素类手性固定相万古霉素键合手性固定相(Chirobiotic V)上直接分离了泰妥拉唑对映体。考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,柱长和柱温等对手性分离的影响。优化后的色谱条件为:C... 利用反相高效液相色谱法在大环抗生素类手性固定相万古霉素键合手性固定相(Chirobiotic V)上直接分离了泰妥拉唑对映体。考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,柱长和柱温等对手性分离的影响。优化后的色谱条件为:Chirobiotic V色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol/L醋酸铵缓冲液(pH6.0)-四氢呋喃(体积比为93:7),流速为0.5mL/min,柱温为20℃,检测波长为306nm。在此条件下泰妥拉唑对映体达到了基线分离,分离度达1.68;对映体保留时间的相对标准偏差分别为0.48%和0.49%(n=6),峰面积的相对标准偏差分别为0.45%和0.55%(n=6)。所建立的手性分离方法具有简便快速及重复性好等优点。 展开更多
关键词 高效液相色谱 手性固定相 手性分离 泰妥拉唑对映
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涂敷型手性固定相的制备及氯氟草醚乙酯对映体的高效液相色谱分离 被引量:8
11
作者 侯士聪 王敏 +3 位作者 周志强 乔振 郭红超 史雪岩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期537-539,共3页
在前人工作的基础上,以微晶纤维素和3,5 二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯),并将其涂敷于小粒径的氨丙基化硅胶(APS)上,制备出纤维素 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型硅基手性固定相。通过元素分... 在前人工作的基础上,以微晶纤维素和3,5 二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯),并将其涂敷于小粒径的氨丙基化硅胶(APS)上,制备出纤维素 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型硅基手性固定相。通过元素分析、红外光谱对该固定相进行了表征。用正相高效液相色谱法在该固定相上首次直接拆分了触杀型苗后除草剂氯氟草醚乙酯对映体。考察了流动相组成对对映体保留和拆分的影响,结果发现,随着异丙醇体积分数的减小,对映体的分离度逐渐增大,在异丙醇的体积分数为1 0%时,分离度已达3 95。 展开更多
关键词 涂敷型手性固定相 制备 高效液相色谱 对映分离 氯氟草醚乙酯 除草剂 手性农药
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苯并咪唑衍生物对映体的高效液相色谱手性分离 被引量:5
12
作者 侯士聪 王敏 +3 位作者 周志强 乔振 郭红超 史雪岩 《农药学学报》 CAS CSCD 2002年第4期71-74,共4页
在参照文献的基础上 ,合成了纤维素三 (3,5 -二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ,并将其涂敷于小粒径的氨丙基化硅胶上 ,制备出涂敷型手性固定相。通过元素分析、红外光谱对该固定相进行了表征。正相高效液相色谱条件下 ,在该固定相上首次直接拆... 在参照文献的基础上 ,合成了纤维素三 (3,5 -二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ,并将其涂敷于小粒径的氨丙基化硅胶上 ,制备出涂敷型手性固定相。通过元素分析、红外光谱对该固定相进行了表征。正相高效液相色谱条件下 ,在该固定相上首次直接拆分了具有杀菌活性的 2 - (1-羟基乙基 ) - 1H -苯并咪唑对映体。并考察了流动相组成对对映体保留和拆分的影响。随着异丙醇体积分数的减小 ,对映体的分离度逐渐增大 ,在异丙醇的体积分数为 10 %时 ,分离度达 2 .2 展开更多
关键词 生物活性 苯并咪唑衍生物 对映 高效液相色谱 手性分离
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氟西汀和西替利嗪对映体的双动态吸附毛细管电色谱手性分离 被引量:9
13
作者 姜廷福 梁冰 +3 位作者 李菊白 师彦平 李辰 欧庆瑜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期68-70,共3页
建立了以海美溴铵 (hexadimethrinebromide,HDB)为阳离子表面活性剂 ,并以磺化 β_环糊精(SO3_β_CD)为手性选择剂的双动态吸附毛细管电色谱;考察了背景电解质 pH和浓度、环糊精种类和浓度对分离的影响 ,对分离条件进行了优化 ,并对手... 建立了以海美溴铵 (hexadimethrinebromide,HDB)为阳离子表面活性剂 ,并以磺化 β_环糊精(SO3_β_CD)为手性选择剂的双动态吸附毛细管电色谱;考察了背景电解质 pH和浓度、环糊精种类和浓度对分离的影响 ,对分离条件进行了优化 ,并对手性识别机理进行了探讨 ;实验结果表明在含0.1g/LHDB和20mmol/LSO3_β_CD的20mmol/LTris-H3PO4(pH3.00)的体系中 ,氟西汀和西替利嗪对映体在较短的时间内达到良好分离。 展开更多
关键词 毛细管电色谱 手性分离 氟西汀 西替利嗪 药物对映 抗抑郁药 抗变态反应药物
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毛细管电泳分离莽草酸及其对映体 被引量:4
14
作者 邓光辉 刘榕城 +1 位作者 胡炜 张桂华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期275-277,共3页
采用毛细管电泳分离莽草酸及其对映体。试验了缓冲溶液的种类、浓度、pH值、分离电压、进样时间、添加剂对分离的影响。结果表明:以30mmol·L-1三(羟甲基)氨基甲烷-30mmol·L-1 H3BO3(pH8.6)为缓冲体系,在波长214nm,分离电压为1... 采用毛细管电泳分离莽草酸及其对映体。试验了缓冲溶液的种类、浓度、pH值、分离电压、进样时间、添加剂对分离的影响。结果表明:以30mmol·L-1三(羟甲基)氨基甲烷-30mmol·L-1 H3BO3(pH8.6)为缓冲体系,在波长214nm,分离电压为15kV,进样时间为10s的条件下,实现了对莽草酸及其对映体的分离。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳 莽草酸 对映 分离
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新型HPLC固定相用于农药喹禾灵对映体分离和测定 被引量:5
15
作者 李琳 毛陆原 +2 位作者 艾国民 罗成果 张书胜 《郑州大学学报(理学版)》 CAS 2008年第1期84-87,共4页
以具有一定分子识别和手性识别功能的改性壳聚糖为色谱手性柱材料,用高效液相色谱(HPLC)法测定除草剂异构体的比例.通过条件实验讨论流动相对异构体的分离影响,再用气相色谱内标法测定产品中喹禾灵的总含量.该测定方法简便、实用,分离... 以具有一定分子识别和手性识别功能的改性壳聚糖为色谱手性柱材料,用高效液相色谱(HPLC)法测定除草剂异构体的比例.通过条件实验讨论流动相对异构体的分离影响,再用气相色谱内标法测定产品中喹禾灵的总含量.该测定方法简便、实用,分离效果好. 展开更多
关键词 手性固定相 高效液相色谱 芳氧丙酸类除草剂 对映分离
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对映体的气相色谱分析Ⅱ.手性芳香二级醇的分离测定 被引量:3
16
作者 吴兰均 李智 +1 位作者 宓爱巧 蒋耀忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1996年第2期81-85,共5页
在手性毛细管柱Chirasil-L-Val(玻璃柱)、CYDEX-β-全甲基化β-环糊精(交联弹性石英柱)上考察了苯乙醇腈、1-苯基-1-乙醇、1-苯基-1-丙醇、1-苯基-2,2-二甲基-1-丙醇、1-(4-氯苯基... 在手性毛细管柱Chirasil-L-Val(玻璃柱)、CYDEX-β-全甲基化β-环糊精(交联弹性石英柱)上考察了苯乙醇腈、1-苯基-1-乙醇、1-苯基-1-丙醇、1-苯基-2,2-二甲基-1-丙醇、1-(4-氯苯基)-1-乙醇芳香二级醇对映体分离的色谱行为。并测定了一系列不对称合成实际样品中对映体过量值(即e.e.值)。 展开更多
关键词 气相色谱 芳香醇 对映分离 光学异构
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万古霉素手性固定相分离几种药物对映体 被引量:12
17
作者 李凌云 钱宝英 +1 位作者 高如瑜 王琴孙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期83-85,共3页
采用高效液相色谱极性有机分离模式 ,在万古霉素手性固定相上 ,对阿替洛尔、噻利洛尔、卡替洛尔、沙丁胺醇、尼卡地平、异丙嗪6种药物对映体进行了手性分离 ;选用甲醇和不同比例的冰醋酸 -三乙胺为洗脱剂 ,6种药物均达到基线分离 ;研究... 采用高效液相色谱极性有机分离模式 ,在万古霉素手性固定相上 ,对阿替洛尔、噻利洛尔、卡替洛尔、沙丁胺醇、尼卡地平、异丙嗪6种药物对映体进行了手性分离 ;选用甲醇和不同比例的冰醋酸 -三乙胺为洗脱剂 ,6种药物均达到基线分离 ;研究了流动相组成、比例及流速对分离的影响。 展开更多
关键词 万古霉素 手性固定相 手性分离 药物对映 阿替洛尔 噻利洛尔 卡替洛尔 沙丁胺醇 尼卡地平 异丙嗪
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纤维素衍生物手性固定相高效液相色谱法分离盐酸川丁特罗对映体 被引量:5
18
作者 蒋敏燕 秦峰 +3 位作者 熊志立 张上上 潘莉 李发美 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1137-1140,共4页
以纤维素三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为手性固定相(Lux Cellulose-1),建立了在正相色谱条件下直接分离盐酸川丁特罗对映体的高效液相色谱法。考察了乙醇、异丙醇等有机改性剂,三氟乙酸、二乙胺等流动相添加剂和柱温对对映体分离的影... 以纤维素三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为手性固定相(Lux Cellulose-1),建立了在正相色谱条件下直接分离盐酸川丁特罗对映体的高效液相色谱法。考察了乙醇、异丙醇等有机改性剂,三氟乙酸、二乙胺等流动相添加剂和柱温对对映体分离的影响。结果显示,酸性和碱性添加剂对对映体分离的影响最为显著:添加二乙胺时两对映体无分离趋势;添加三氟乙酸时对映体保留强,且分离趋势明显;而同时添加三氟乙酸和二乙胺则两对映体分离显著改善,分离度可达4.0。优化后的色谱条件:色谱柱为Lux Cellulose-1手性柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为正庚烷-乙醇-三氟乙酸-二乙胺(88∶12∶0.3∶0.05,v/v/v/v),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为246 nm,柱温为25℃。该方法简便,快速,可用于左旋盐酸川丁特罗原料中右旋异构体杂质的检查。 展开更多
关键词 高效液相色谱 纤维素衍生物手性固定相 盐酸川丁特罗 对映分离
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抗痴呆症药中加兰他敏对映异构体的毛细管电泳分离及药物质量控制 被引量:8
19
作者 颜流水 赵基源 +3 位作者 罗国安 孙命 王义明 杨学东 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期256-260,共5页
建立了以 α-环糊精为手性选择剂的毛细管区带电泳用于分离治疗老年性痴呆病药物加兰他敏手性异构体的方法 ,测定了加兰他敏对映体与 α-环糊精包结物的键合常数和手性识别过程的热力学参数 .通过计算机模拟构象分析 ,探讨了分离机理 .... 建立了以 α-环糊精为手性选择剂的毛细管区带电泳用于分离治疗老年性痴呆病药物加兰他敏手性异构体的方法 ,测定了加兰他敏对映体与 α-环糊精包结物的键合常数和手性识别过程的热力学参数 .通过计算机模拟构象分析 ,探讨了分离机理 .研究结果表明 ,对映异构体最大分离度为 3 .60 ,R和 S对映异构体与α-环糊精的键合常数分别为 KR- CD=3 3 .98L/ mol和 KS- CD=2 3 .90 L/ mol.将该方法用于加兰他敏原料药分析 ,分离出 1 0种结构相似的化合物 ,测得非药效成分 R型异构体含量为 0 .82 % ,测定的线性范围为0 .0 1 5~ 1 .0 mmol/ L,迁移时间和峰面积的精度分别为 0 .2 0 %和 2 .6% . 展开更多
关键词 抗痴呆症药 加兰他敏 对映异构 毛细管电泳分离技术 药物质量控制 药代动力学 Α-环糊精 键合常数
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2,6-二-O-烷基-β-环糊精涂渍手性固定相分离联萘酚类对映异构体 被引量:10
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作者 阮源萍 张雪曼 陈安齐 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期364-367,共4页
利用自行研制的2,6 二 O 烷基 β 环糊精涂渍手性固定相,反相色谱模式研究联萘酚类对映异构体拆分.采用2,6 二 O 戊基 β 环糊精涂渍SymmetryC8柱,甲醇 水(体积比60∶40)流动相,联萘酚对映体的容量因子分别为9.11和10.92,分离选择性为1.... 利用自行研制的2,6 二 O 烷基 β 环糊精涂渍手性固定相,反相色谱模式研究联萘酚类对映异构体拆分.采用2,6 二 O 戊基 β 环糊精涂渍SymmetryC8柱,甲醇 水(体积比60∶40)流动相,联萘酚对映体的容量因子分别为9.11和10.92,分离选择性为1.19,分离度为1.55.联萘酚 2′ 甲氧基和联萘酚 3,3′ 二甲酸对映体在2,6 二 O 戊基 β 环糊精涂渍柱上也得到较好的拆分.出峰顺序均为S 构型在前,R 构型在后.β 环糊精疏水空腔对萘环的包络作用和环糊精端口羟基与萘羟基的氢键作用可能是手性拆分机理的主要作用. 展开更多
关键词 2 6-二-O-烷基-β-环糊精 手性固定相 高效液相色谱 对映分离 联萘酚
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