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富勒烯-甘氨酸衍生物的制备 被引量:3
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作者 江贵长 郑启新 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2005年第8期24-26,30,共4页
通过有机化学的方法合成了一种新型纳米级富勒烯-甘氨酸衍生物,该衍生物极易溶于水、DMSO、四氢呋喃等极性溶剂。通过红外光谱、核磁共振、TEM等分析手段对衍生物的组成和结构进行了表征。TEM分析表明,它在水溶液中形貌为理想的球形,平... 通过有机化学的方法合成了一种新型纳米级富勒烯-甘氨酸衍生物,该衍生物极易溶于水、DMSO、四氢呋喃等极性溶剂。通过红外光谱、核磁共振、TEM等分析手段对衍生物的组成和结构进行了表征。TEM分析表明,它在水溶液中形貌为理想的球形,平均粒径约为18nm。体外抗癌活性测试结果表明,该衍生物对人体的骨癌等癌细胞均具有很好的抑制能力,其抑制能力与衍生物的浓度和光照强度有关。研究了该衍生物的抗癌机理。 展开更多
关键词 富勒烯-甘氨酸衍生物 水溶性 抗癌活性 衍生物 富勒烯 TEM分析 制备 抗癌机理 抑制能力
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甘氨酸衍生物缓蚀剂的合成与性能研究
2
作者 郭强强 赵海燕 石春杰 《材料保护》 2025年第1期89-96,共8页
为了提高甘氨酸的缓蚀率,通过分子设计,在甘氨酸分子上引入疏水碳链。运用红外和核磁进行了结构表征,表明成功合成了甘氨酸衍生物。通过失重法、极化曲线、电化学阻抗和扫描电子显微镜对甘氨酸衍生物在1 mol/L HCl中对碳钢的缓蚀性能进... 为了提高甘氨酸的缓蚀率,通过分子设计,在甘氨酸分子上引入疏水碳链。运用红外和核磁进行了结构表征,表明成功合成了甘氨酸衍生物。通过失重法、极化曲线、电化学阻抗和扫描电子显微镜对甘氨酸衍生物在1 mol/L HCl中对碳钢的缓蚀性能进行了研究,并进行了热力学分析和缓蚀机理探讨。失重法结果表明甘氨酸衍生物缓蚀剂的缓蚀率高于甘氨酸,当甘氨酸衍生物的添加量为100 mg/L时,缓蚀率就可以达到93.04%。热力学分析表明甘氨酸及其衍生物缓蚀剂在碳钢表面的吸附均遵循Langmuir等温吸附模型,属于物理化学吸附,但甘氨酸衍生物的吸附自由能的绝对值较大,因此其分子与碳钢表面的作用更强。极化曲线表明添加了甘氨酸衍生物的阳极曲线向低电流密度方向移动,表现为阳极缓蚀剂。通过扫描电镜可看出添加了甘氨酸衍生物的碳钢表面光滑,无明显的腐蚀痕迹,表明甘氨酸衍生物对碳钢具有良好的保护作用。 展开更多
关键词 衍生物 缓蚀作用 碳钢
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富勒烯-赖氨酸衍生物的合成及其体外抗癌活性研究 被引量:8
3
作者 江贵长 郑启新 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期135-138,共4页
合成了一种新型纳米级富勒烯-赖氨酸衍生物,通过红外光谱、核磁共振、TEM 等分析手段对衍生物的组成和结构进行了表征,TEM 分析表明其在水溶液中的形貌为理想的球形,平均粒径约为30nm;研究了该衍生物的抗癌机理,体外抗癌活性测试结果表... 合成了一种新型纳米级富勒烯-赖氨酸衍生物,通过红外光谱、核磁共振、TEM 等分析手段对衍生物的组成和结构进行了表征,TEM 分析表明其在水溶液中的形貌为理想的球形,平均粒径约为30nm;研究了该衍生物的抗癌机理,体外抗癌活性测试结果表明,该衍生物对人体的骨癌等癌细胞均具有很好的抑制能力.其抑制能力与衍生物的浓度和光照强度有关。 展开更多
关键词 富勒烯-衍生物 水溶性 抗癌活性 纳米微球
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巯基苯甲酰-甘氨酰-甘氨酸衍生物的合成 被引量:2
4
作者 陆涛 陈文浩 +1 位作者 庄瑜 彭司勋 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1990年第1期1-5,共5页
为寻找新的口服有效的血管紧张素转化酶(ACE)抑制剂,以硫代水杨酸双硫化合物为原料制得N,N′-(2,2′-二硫-双-苯甲酰)-双-甘氨酸,在DCC作用下与N-取代甘氨酸缩合合成了8个N,N′-[N,N′-(2,2′-二硫-双-苯甲酰)-双-甘氨酰]-N,N′-双-烃... 为寻找新的口服有效的血管紧张素转化酶(ACE)抑制剂,以硫代水杨酸双硫化合物为原料制得N,N′-(2,2′-二硫-双-苯甲酰)-双-甘氨酸,在DCC作用下与N-取代甘氨酸缩合合成了8个N,N′-[N,N′-(2,2′-二硫-双-苯甲酰)-双-甘氨酰]-N,N′-双-烃基取代-双-甘氨酸类化合物(DL_(1-8))。化合物DL_5和DL_8对大鼠ACE抑制活性较强。 展开更多
关键词 衍生物 合成
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水溶性C_(60)-β丙氨酸衍生物清除超氧阴离子自由基O_2^-·及对小鼠胸腺细胞生长影响的研究 被引量:14
5
作者 孙涛 金亚旭 +3 位作者 陈万喜 张欣欣 陈卫祥 徐铸德 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第8期1598-1600,共3页
The ability of water soluble β alanine C 60 adducts for superoxide anion radical scavenging has been studied by spectrophotometry and the modified pyrogallol auto oxidation method. It is found that β alanine C 60 ad... The ability of water soluble β alanine C 60 adducts for superoxide anion radical scavenging has been studied by spectrophotometry and the modified pyrogallol auto oxidation method. It is found that β alanine C 60 adducts have an excellent efficiency in eliminating superoxide radical generated from auto oxidation of pyrogallol. At a mass concentration level of 150 μg/mL for β alanine C 60 adducts, the radical scavenging efficiency is approximately equivalent to one enzyme unit, in vitro experiments show that β alanine C 60 adducts can enhance the activity of mouse thymus cells and prolong their life time span. It reveals the potential use of these β alanine C 60 adducts as the novel potent free radical scavengers in biological systems. 展开更多
关键词 水溶性 C60-β丙衍生物 超氧阴离子自由基 胸腺细胞 邻苯三酚自氧化 细胞生长
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甘氨酸酯衍生物双子季铵盐表面活性剂 被引量:8
6
作者 郭祥峰 陈华群 贾丽华 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第7期713-714,共2页
Four gemini cationic surfactants were synthesized by N alkylation reaction of N,N dimethyl dodecyl amine with 1,2 ethanediol dichloracetate, 1,3 propanediol dichloracetate, 1,4 butanediol dichloracetate and 1,6 hexane... Four gemini cationic surfactants were synthesized by N alkylation reaction of N,N dimethyl dodecyl amine with 1,2 ethanediol dichloracetate, 1,3 propanediol dichloracetate, 1,4 butanediol dichloracetate and 1,6 hexanediol dichloracetate, respectively. The molecular structures of the surfactants were characterized by IR and 1H NMR spectra. The cmc values of gemini cationic surfactants SAA1, SAA2, SAA3, SAA4 were 0 91, 0 34, 0 35 and 0 78 mmol/L, respectively, much lower than that of the corresponding conventional single tailed surfactant [C 12 H 25 N(CH 3) 2CH 2 COOC 2H 5] +Cl -, whose cmc is 8 9 mmol/L. Their foaming capacity was 162, 171, 160, 168 mm, respectively , higher than 157 mm for [C 12 H 25 N(CH 3) 2CH 2COOC 2H 5] +Cl -. 展开更多
关键词 衍生物 季铵盐 双子表面活性剂 合成 表面活性
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功能化基团对C_(60)-β-丙氨酸衍生物清除超氧阴离子自由基O_2^-·能力的影响 被引量:6
7
作者 孙涛 徐铸德 贾之慎 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期1231-1233,共3页
Three water-soluble β-alanine C 60 adducts with different addition numbers, C 60(NHCH 2CH 2COONa) nH n(n=1,5,9), were synthesized. The products were characterized by FTIR, 1H NMR and elemental analysis. The antioxida... Three water-soluble β-alanine C 60 adducts with different addition numbers, C 60(NHCH 2CH 2COONa) nH n(n=1,5,9), were synthesized. The products were characterized by FTIR, 1H NMR and elemental analysis. The antioxidant activity of these C 60 adducts as the quencher for superoxide anion radical O -· 2 was evaluated by chemiluminescence in the system of pyrogallol-luminol. The results indicate that the three C 60 derivatives are all excellent quencher for superoxide anion radical O -· 2. The concentrations of 50% inhibition are 252, 140, 112 μmol/L respectively. This high efficiency should be attributed to many factors such as the numbers of remaining double bonds, donor effect of amino group and steric effect. However, the above results also suggest the effect of the adducted β-alanine groups is predominated in this system. 展开更多
关键词 功能化基团 C60-β-衍生物 超氧阴离子自由基O2^- 邻苯三酚自氧化 化学发光 富勒烯
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两种C_(60)-甘氨酸酯衍生物的室温荧光光谱 被引量:3
8
作者 周德建 甘良兵 +3 位作者 谭海松 骆初平 姚光庆 黄春辉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第10期1512-1513,共2页
两种C_(60)-甘氨酸酯衍生物的室温荧光光谱周德建,甘良兵,谭海松,骆初平,姚光庆,黄春辉(北京大学稀土材料化学及应用国家重点实验室,北京,100871)关键词C_(60)-甘氨酸酯衍生物,浓度猝灭,荧光寿命C60在... 两种C_(60)-甘氨酸酯衍生物的室温荧光光谱周德建,甘良兵,谭海松,骆初平,姚光庆,黄春辉(北京大学稀土材料化学及应用国家重点实验室,北京,100871)关键词C_(60)-甘氨酸酯衍生物,浓度猝灭,荧光寿命C60在低温或室温及在紫外或可见光的激发下... 展开更多
关键词 衍生物 荧光光谱 碳60
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甘氨酸两种衍生物替代抗生素饲喂肉仔鸡效果的初步研究 被引量:3
9
作者 苏玲玲 李凤鸣 +3 位作者 杨开伦 苏伟 祚梅 李红 《中国饲料》 北大核心 2008年第3期26-29,32,共5页
选用1日龄肉仔鸡180只,随机分为5个处理组,每个处理设3个重复,每个重复12只鸡。对照组日粮为基础日粮+抗生素,试验1组日粮为基础日粮+0.55g/kg甘氨酸水杨醛席夫碱,试验2组日粮为基础日粮+1.1g/kg甘氨酸水杨醛席夫碱,试验3组日粮为基础日... 选用1日龄肉仔鸡180只,随机分为5个处理组,每个处理设3个重复,每个重复12只鸡。对照组日粮为基础日粮+抗生素,试验1组日粮为基础日粮+0.55g/kg甘氨酸水杨醛席夫碱,试验2组日粮为基础日粮+1.1g/kg甘氨酸水杨醛席夫碱,试验3组日粮为基础日粮+0.37g/kg甘氨酸水杨醛铜配合物,试验4组日粮为基础日粮+0.74g/kg甘氨酸水杨醛铜配合物,试验期42d。研究甘氨酸水杨醛席夫碱及其与铜的配合物对肉仔鸡生长性能、胴体品质及部分免疫器官的影响。结果表明:与对照组相比,在42日龄时,各试验组平均日增重分别提高了8.53%(P<0.05)、2.57%、7.00%(P<0.05)、1.75%;试验各组的胸肌率分别提高12.93%(P<0.05)、4.23%、4.80%,2.79%;试验各组腿肌率分别提高13.09%(P<0.05)、10.79%(P<0.05)、11.34%(P<0.05)和6.94%;试验各组脾脏指数分别提高54.92%(P<0.05)、26.49%、34.44%、2.03%;试验各组法氏囊指数分别提高83.3%(P<0.05)、36.90%、71.43%(P<0.05)、21.43%;各试验组的腹脂率分别降低18.69%、17.76%、33.64%(P<0.05)、42.52%(P<0.05);试验各组滴水损失分别降低27.05%(P<0.05)、18.18%、11.97%、7.32%。综合而言,以添加0.55g/kg的甘氨酸水杨醛席夫碱,0.37g/kg的甘氨酸水杨醛铜配合物的效果较好。 展开更多
关键词 衍生物 肉仔鸡 生产性能 免疫指标 胴体性能
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N-(5-邻氯苯基-2-呋喃甲酰基)甘氨酰胺及酰肼类衍生物的合成与生物活性 被引量:2
10
作者 王庆东 薛思佳 +2 位作者 卞王东 申杰峰 蔡志娟 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期647-650,共4页
甘氨酸、氢氧化钠及5邻-氯苯基-2-呋喃甲酰氯以四甲基溴化铵为相转移催化剂在水-石油醚混合液中回流得N-(5-邻氯苯基-2-呋喃甲酰基)甘氨酸钠,后者经HCl酸化后分别与7种取代苯胺及5种取代苯甲酰肼在N,N′-二环己基碳二亚胺(DCC)存在下于... 甘氨酸、氢氧化钠及5邻-氯苯基-2-呋喃甲酰氯以四甲基溴化铵为相转移催化剂在水-石油醚混合液中回流得N-(5-邻氯苯基-2-呋喃甲酰基)甘氨酸钠,后者经HCl酸化后分别与7种取代苯胺及5种取代苯甲酰肼在N,N′-二环己基碳二亚胺(DCC)存在下于无水DMF中反应,得到目标化合物N-(5-邻氯苯基-2-呋喃甲酰基)甘氨酰取代苯胺衍生物(4a^4g)及N-(5-邻-氯苯基-2-呋喃甲酰基)甘氨酰取代苯甲酰肼衍生物(6a^6e)的新化合物。其结构经IR、1H NMR、MS和元素分析测试确证。MTT比色法测试结果表明,部分酰胺衍生物及所有酰肼衍生物在质量浓度为1×10-5g/mL时即可明显抑制白血病K562细胞的增殖,并且抑制作用随浓度的增加而增强,在质量浓度为1×10-4g/mL时所有的目标化合物对白血病K562细胞的增殖均表现出较好的抑制活性。 展开更多
关键词 邻氯苯基呋喃甲 酰胺 酰肼 衍生物 合成 K562细胞 MTT比色法
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C_(70)-β-丙氨酸衍生物抗氧化性的研究 被引量:2
11
作者 孙涛 孙斐 +2 位作者 巢骏 谢晶 周冬香 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期755-759,共5页
在非均相碱性体系中,合成了C70-β-丙氨酸衍生物。采用FT-IR和1H NMR手段对其结构进行了表征,并考察了它对超氧阴离子清除能力、羟基自由基清除能力、还原能力及金属螯合能力。结果表明:C70-β-丙氨酸衍生物具有良好的抗氧化活性,并且β... 在非均相碱性体系中,合成了C70-β-丙氨酸衍生物。采用FT-IR和1H NMR手段对其结构进行了表征,并考察了它对超氧阴离子清除能力、羟基自由基清除能力、还原能力及金属螯合能力。结果表明:C70-β-丙氨酸衍生物具有良好的抗氧化活性,并且β-丙氨酸在四个体系中并未表现出抗氧化活性,说明C70-β-丙氨酸衍生物的抗氧化能力可能主要来自于C70上的双键。 展开更多
关键词 C70-β-衍生物 超氧阴离子 羟基自由基 还原能力 金属螯合能力
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N-甲基-2-(3-羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷衍生物的合成研究 被引量:1
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作者 马冬梅 彭汝芳 +1 位作者 蔡艳华 楚士晋 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期153-155,共3页
利用1,3-偶极环加成反应,合成分离得到了一种C60吡咯烷衍生物:N-甲基-2-(3-羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷,通过单因素方法,探讨了反应条件对产物产率的影响,并得到了最佳工艺条件:反应物摩尔比(C60∶3-羟基苯甲醛∶N-甲基甘氨酸)为1∶2∶4... 利用1,3-偶极环加成反应,合成分离得到了一种C60吡咯烷衍生物:N-甲基-2-(3-羟基苯基)[60]富勒烯吡咯烷,通过单因素方法,探讨了反应条件对产物产率的影响,并得到了最佳工艺条件:反应物摩尔比(C60∶3-羟基苯甲醛∶N-甲基甘氨酸)为1∶2∶4,反应温度90℃,反应时间2h,产物的产率可达82%(以消耗的C60计)。同时用UV-Vis、FT-IR、1H-NMR、MS等测试手段表征了产物的结构。 展开更多
关键词 C60 N-甲基 3-羟基苯甲醛 合成工艺 表征
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4-二羟基硼苯丙氨酸(BPA)及其多羟基衍生物BPA(OH)_n(n=1,2,4)的电子结构的理论研究 被引量:1
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作者 陈保国 张明瑜 +2 位作者 赵媛媛 张坚 孙家锺 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期1307-1310,共4页
使用密度泛函方法对硼中子捕获疗法药物4-二羟基硼苯丙氨酸(BPA)及其多羟基衍生物BPA(OH)和BPA(OH)2,BPA(OH)4的电子结构进行了理论计算,探讨了BPA药物作用的可能机制及其羟基衍生物具有良好水溶性的主要因素.研究结果表明,BPA的HOMO主... 使用密度泛函方法对硼中子捕获疗法药物4-二羟基硼苯丙氨酸(BPA)及其多羟基衍生物BPA(OH)和BPA(OH)2,BPA(OH)4的电子结构进行了理论计算,探讨了BPA药物作用的可能机制及其羟基衍生物具有良好水溶性的主要因素.研究结果表明,BPA的HOMO主要分布在苯环上,而BPA(OH),BPA(OH)2和BPA(OH)4的HOMO主要位于多羟基基团与BPA母体的结合部位的C,N和O原子附近,羟基衍生物的这种HOMO轨道特性、结构中极性基团数量的增多及分子极性的增大等可能是它们具有良好水溶性的主要因素.计算结果与实验结果一致. 展开更多
关键词 4-二羟基硼苯丙(BPA) 羟基衍生物 硼中子捕获疗法 电子结构 DFT方法
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^99mTc标记蝶呤-赖氨酸衍生物的制备及生物性能评价
14
作者 于倩 何颖芳 +3 位作者 陈媛 杨文江 张春 陆洁 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期2446-2453,共8页
基于蝶呤-赖氨酸分子结构,设计合成了2种^(99m)Tc标记配合物^(99m)Tc(HYNIC-penta-lys-Pteroyl)-(Tricine/TPPTS)和^(99m)Tc(HYNIC-Gly-Gly-lys-Pteroyl)(Tricine/TPPTS),并对其生物性能进行了初步评价.研究结果表明,2种配合物在叶酸受... 基于蝶呤-赖氨酸分子结构,设计合成了2种^(99m)Tc标记配合物^(99m)Tc(HYNIC-penta-lys-Pteroyl)-(Tricine/TPPTS)和^(99m)Tc(HYNIC-Gly-Gly-lys-Pteroyl)(Tricine/TPPTS),并对其生物性能进行了初步评价.研究结果表明,2种配合物在叶酸受体高表达的人口腔表皮样癌(KB)细胞中均有很高的摄取和滞留.给药1 h后,^(99m)Tc(HYNIC-penta-lys-Pteroyl)(Tricine/TPPTS)和^(99m)Tc(HYNIC-Gly-Gly-lys-Pteroyl)(Tricine/TPPTS)在荷KB肿瘤裸鼠体内的肿瘤摄取率分别为(8.55±2.78)%ID/g和(9.77±1.54)%ID/g.荷KB肿瘤裸鼠的小动物SPECT/CT显像研究结果表明,上述2种标记配合物在给药2 h后,其肿瘤部位均清晰可见,有望作为新型的叶酸受体靶向肿瘤分子探针. 展开更多
关键词 ^99MTC 受体 蝶呤-衍生物 肿瘤显像
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高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定荔枝中降糖氨酸A和亚甲基环丙基甘氨酸
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作者 董喆 胡越 +3 位作者 孙姗姗 曹进 李梦怡 高飞 《化学分析计量》 CAS 2024年第6期15-20,共6页
建立高效液相色谱-串联四极杆质谱定量分析荔枝中降糖氨酸A和亚甲基环丙基甘氨酸两种降糖氨酸的测定方法。荔枝样品以90%乙醇为提取溶剂进行超声提取,离心取上清,氮吹后用水复溶。经丹磺酰氯衍生化后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm... 建立高效液相色谱-串联四极杆质谱定量分析荔枝中降糖氨酸A和亚甲基环丙基甘氨酸两种降糖氨酸的测定方法。荔枝样品以90%乙醇为提取溶剂进行超声提取,离心取上清,氮吹后用水复溶。经丹磺酰氯衍生化后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,柱温为35℃,水(含0.1%甲酸)和乙腈为流动相,梯度洗脱,流量为0.3 mL/min。质谱采用电喷雾电离源,正离子扫描,多反应监测模式进行检测。两种降糖氨酸的质量浓度在0.01~0.50μg/mL范围内与其色谱峰面积线性良好,相关系数均大于0.999,降糖氨酸A的检出限为0.05 mg/kg,亚甲基环丙基甘氨酸的检出限为0.08 mg/kg,加标回收率为81.4%~98.7%,相对标准偏差为3.2%~5.9%(n=6)。该方法操作简单,分析时间短,灵敏度高,准确可靠,为荔枝中降糖氨酸A和亚甲基环丙基甘氨酸两种降糖氨酸的测定提供了有效的技术手段。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联四极杆质谱法 荔枝 降糖A 亚甲基环丙基
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基于数学模型研究差示扫描量热法测量甘氨酸纯度
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作者 贺雨欣 任鹏飞 +5 位作者 刘祎晗 文武龙 刘铭 于洲波 杨婧 王锐 《中国食品添加剂》 2025年第4期101-107,共7页
为确定差示扫描量热法(DSC)测定甘氨酸纯度的最佳工艺,进而寻找适合氨基酸类物质纯度测定的新方法,本文对差示扫描量热仪进行校正后,通过单因素试验考察气氛流速、升温速率和样品质量等因素对DSC测定甘氨酸纯度的影响,通过星点设计-效... 为确定差示扫描量热法(DSC)测定甘氨酸纯度的最佳工艺,进而寻找适合氨基酸类物质纯度测定的新方法,本文对差示扫描量热仪进行校正后,通过单因素试验考察气氛流速、升温速率和样品质量等因素对DSC测定甘氨酸纯度的影响,通过星点设计-效应面法得到最佳条件后对甘氨酸纯度进行验证试验,并与《中国药典》[9]电位滴定法的结果进行比较。结果显示DSC测定甘氨酸纯度的最佳工艺条件为:气氛流速为50mL/min,升温速率为20℃/min,称样质量为2.0 mg(精确至0.01 mg),在此条件下进行验证得出:DSC测得甘氨酸平均纯度为99.85%,RSD值为0.02%;电位滴定法测得甘氨酸平均纯度为99.84%,两种方法测试结果无显著性差异。因此DSC法可以应用于甘氨酸纯度的测定,且操作简单、耗时较短、重现性好,可作为氨基酸类物质纯度测定的新方法。 展开更多
关键词 差示扫描量热法 纯度 星点设计-效应面
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柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及主要代谢物氨甲基膦酸残留 被引量:36
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作者 叶美君 陆小磊 +3 位作者 刘相真 张海华 杜颖颖 潘胜东 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期873-879,共7页
采用柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留。利用正交试验方法,系统研究了提取与净化等前处理条件对茶叶中草甘膦、草铵膦和代谢物氨甲基膦酸检测的影响。实验结果表明,最优的前处理... 采用柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留。利用正交试验方法,系统研究了提取与净化等前处理条件对茶叶中草甘膦、草铵膦和代谢物氨甲基膦酸检测的影响。实验结果表明,最优的前处理方案为茶叶样品经纯水旋涡提取,阳离子交换柱净化,0.5%(v/v)甲酸水溶液洗脱和9-芴甲基氯甲酸酯衍生,C_(18)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱定量分析(电喷雾正离子)。结果表明:在1~100μg/L范围内,草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸呈现良好的线性关系,相关系数(R^2)均大于0.991,该方法检出限为0.016 0~0.030 0 mg/kg,定量限为0.053 0~0.100 mg/kg。在0.050 0、0.400和1.20 mg/kg 3个添加水平下,草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的平均回收率为78.3%~108%,相对标准偏差为5.46%~9.63%。利用该方法检测837份茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基磷酸残留,检出率分别为3.46%、0.24%和4.42%,超标率为0.24%。该方法简单、快速、灵敏、准确,能够满足大批量茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸残留的检测需要。 展开更多
关键词 柱前衍生 超高效液相色谱-串联质谱 草铵膦 甲基膦 茶叶 9-芴甲基氯甲
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柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸 被引量:24
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作者 刘拉平 武瑜 +3 位作者 王玉堂 张晓荣 刘朝霞 李爱华 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期439-446,共8页
建立了土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/M S)残留检测方法。样品经0.6 mol/L的氢氧化钾溶液提取、C18固相萃取柱过滤净化、9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)柱前衍生,以乙腈和5 mmol/L的乙酸铵为流... 建立了土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/M S)残留检测方法。样品经0.6 mol/L的氢氧化钾溶液提取、C18固相萃取柱过滤净化、9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)柱前衍生,以乙腈和5 mmol/L的乙酸铵为流动相,C18反相色谱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)HPLC-MS/MS检测。结果表明:草甘膦和氨甲基膦酸在1.6-200μg/L范围内线性关系良好,检出限(以信噪比S/N=3计)分别为0.80和0.94μg/kg,定量限(以S/N=10计)分别为2.6和3.0μg/kg;不同类型土壤样品中两种目标物3个水平的平均添加回收率在84%-104%之间,相对标准偏差(RSD)为2.8%-7.5%。应用本方法对部分供试土壤样品进行分析,结果发现所检样品中草甘膦和氨甲基膦酸的检出率较高,分别为38.9%和61.1%,两种物质土壤残留行为较为普遍。 展开更多
关键词 柱前衍生 高效液相色谱-串联质谱 土壤 代谢物 甲基膦(AMPA)
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基于超高效液相色谱-高分辨质谱的非衍生化法测定面粉和燕麦中草甘膦及氨甲基膦酸残留 被引量:14
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作者 潘胜东 童廷德 +2 位作者 叶美君 陈晓红 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1321-1330,共10页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速准确测定面粉和燕麦中残留草甘膦(GLY)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)的分析方法。面粉和燕麦样品经水涡旋和超声提取,用混合阳离子交换固相萃取(MCX)小柱净化与乙腈沉淀蛋白质后,... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速准确测定面粉和燕麦中残留草甘膦(GLY)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)的分析方法。面粉和燕麦样品经水涡旋和超声提取,用混合阳离子交换固相萃取(MCX)小柱净化与乙腈沉淀蛋白质后,以5 mmol/L乙酸铵水溶液(pH=10.5)和乙腈溶液作为流动相在Dikma Polyamino HILIC色谱柱(150 mm×2.0 mm, 5μm)上进行梯度洗脱与分离,采用电喷雾电离源、负离子模式和平行反应监测(PRM)模式下,内标法定量分析。系统优化了液相色谱与高分辨质谱等仪器条件和样品前处理条件对GLY及其代谢物AMPA测定的影响,并比对了不同分析方法的基质效应,研究了进样系统残留。实验结果表明,GLY和AMPA在5.0~100.0μg/L范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数R^2>0.999),检出限分别为0.005和0.05 mg/kg;低(0.1 mg/kg)、中(0.5 mg/kg)、高(2.0 mg/kg)3个添加水平下,GLY和AMPA的加标回收率分别为93.8%~115%和89.8%~110%,相对标准偏差均小于10%。基质效应实验结果表明,利用同位素内标物能有效降低方法的基质抑制效应(基质效应参数|η|<3%);进样系统的残留率小于1.0%。本方法与文献报道的衍生化法方法进行比对,结果表明,两种检测方法与靶值的相对偏差分别为2.19%和3.07%。将该方法用于弗帕斯(FAPAS)能力验证样品的测定(编号为09122,燕麦中GLY的测定),结果满意,测定值与真值之间的偏离程度(z值)=0.2。FAPAS质控样品(编号为T09119QC,面粉中GLY的测定)检测结果显示本方法的准确度为102.2%。该方法具有快速、简便、灵敏和准确等优点,适合面粉与燕麦样品中GLY及其代谢物AMPA的日常监测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 甲基膦 面粉 燕麦
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特殊的氨基酸衍生物——谷胱甘肽 被引量:1
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作者 周秀琴 《发酵科技通讯》 CAS 2007年第2期50-51,共2页
谷胱甘肽(GSH)是一种非常特殊的氨基酸衍生物,由谷氨酸、半胱氨酸和甘氨酸通过肽键缩合而成的三肽化合物,是用途极广泛的活性短肽。
关键词 衍生物 谷胱 肽化合物 半胱 缩合
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