密封消解ICP-AES和ICP-MS测定中日两国茶叶中23种矿质元素 被引量：52

1

作者 王小平 马以瑾 伊藤光雄 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1703-1707,共5页

收集了13种中国茶叶和6种日本茶叶,在进行密封消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了茶叶中Al,Ba,Ca,Cd,Ce,Co,Cr,Cs,Cu,Fe,La,Mg,Mn,Na,Ni,Pb,Rb,Sb,Sr,Th,U,Y和Zn等23种矿质元素的含... 收集了13种中国茶叶和6种日本茶叶,在进行密封消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了茶叶中Al,Ba,Ca,Cd,Ce,Co,Cr,Cs,Cu,Fe,La,Mg,Mn,Na,Ni,Pb,Rb,Sb,Sr,Th,U,Y和Zn等23种矿质元素的含量,并用茶叶标准参考物质(GBW07605)评价了分析方法的准确度。研究结果表明:密封消解有助于获得较为准确的茶叶中矿质元素含量的分析结果;与日本茶叶相比,中国茶叶中Cd,Co,Cr,Cs,Fe,Pb,Rb,Sb,Th,U和Zn等元素含量显著偏高(P<0.05),预示大气重金属污染程度中国较日本严重。另外,还发现茶叶中一些矿质元素含量之间有很强的线性相关性。 展开更多

关键词 茶叶 标准参考物质 矿质元素 密封消解 电感耦合等离子体原子发射光谱法 电感耦合等离子质谱法

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密封消解法测定高氯化物废水的化学需氧量 被引量：7

2

作者 王志强 闫毓霞 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期169-173,共5页

开发出测定高氯化物废水COD的密封消解法,该法可排除高浓度氯离子的干扰。通过丁酮氧化率、氯离子干扰、混配水样和实际水样的测定,对密封消解法和重铬酸钾法进行了验证。试验结果表明:在测定高氯离子废水的COD时,密封消解法优于重铬酸... 开发出测定高氯化物废水COD的密封消解法,该法可排除高浓度氯离子的干扰。通过丁酮氧化率、氯离子干扰、混配水样和实际水样的测定,对密封消解法和重铬酸钾法进行了验证。试验结果表明:在测定高氯离子废水的COD时,密封消解法优于重铬酸钾法,能够真实、准确地测定废水的COD。 展开更多

关键词 氯化物 化学需氧量 分析 密封消解法

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密封消解法测定CODMn 被引量：3

3

作者 蒋绍阶 石芙蓉 刘昕 《沈阳建筑大学学报（自然科学版）》 CAS 2008年第4期658-661,共4页

目的探索采用密封消解测定高锰酸盐指数的新方法,为监测和防治提供及时、可靠的数据.方法该法以《水和废水监测分析方法》中的标准法为基础,用密封消解法代替水浴加热,消解后仍然用滴定法测定,同时为了消除KMnO4自身分解对测定结果的影... 目的探索采用密封消解测定高锰酸盐指数的新方法,为监测和防治提供及时、可靠的数据.方法该法以《水和废水监测分析方法》中的标准法为基础,用密封消解法代替水浴加热,消解后仍然用滴定法测定,同时为了消除KMnO4自身分解对测定结果的影响,研究采用分光光度法建立吸光度和KMnO4浓度曲线测定自分解消耗量,并从滴定测定结果中扣除,保证了结果的准确性.结果标准曲线的相关系数r=0.999 8,消解时间15 min、温度150℃,测定结果的相对标准偏差小于2%,相对误差在5%~6%之间,精密度与准确度均能满足要求.结论在95%的置信度下,与标准法进行t值检验（t〈2.23）,说明两种方法不存在显著性差异.研究表明高锰酸盐指数测定的密封消解法具有省时节能、试剂用量少、操作简便、可批量处理等优点. 展开更多

关键词 密封消解 高锰酸盐指数 KMnO4自分解 分光光度法

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密封消解法测定油田高含氯采油废水化学需氧量的探讨

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作者 戴竹青 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期400-400,共1页

关键词 密封消解法 油田 采油废水 化学需氧量 废水处理工艺 COD

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微波密封消解法测定化学耗氧量(COD_(cr)) 被引量：11

5

作者 董向农 杨启国 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 1997年第4期30-31,共2页

采用微波密封加热、硫酸—重铬酸钾消解体系测定CODcr，水样经微波加热消解后．过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁按进行滴定，计算出CODcr值。它与回流法相比，具有省时、省试剂、提高CODcr值小于50mg／L时的测量精确度的... 采用微波密封加热、硫酸—重铬酸钾消解体系测定CODcr，水样经微波加热消解后．过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁按进行滴定，计算出CODcr值。它与回流法相比，具有省时、省试剂、提高CODcr值小于50mg／L时的测量精确度的优点。 展开更多

关键词 微波炉 化学耗氧量 密封消解法 水质分析

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高压密封罐消解ICP-MS法测定底泥中重金属元素 被引量：5

6

作者 胡林凯 于云江 +1 位作者 孙朋 李定龙 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第11期5805-5806,5901,共3页

[目的]探索底泥中重金属元素的检测方法。[方法]采用高压密封罐消解,电感耦合等离子质谱法同时测定底泥样品中铬、锰、镍、铜、锶、钼、镉、钡共8种重金属,优化了试验条件。[结果]该方法线性良好,各元素的检出限在0.002～0.198μg/L,样... [目的]探索底泥中重金属元素的检测方法。[方法]采用高压密封罐消解,电感耦合等离子质谱法同时测定底泥样品中铬、锰、镍、铜、锶、钼、镉、钡共8种重金属,优化了试验条件。[结果]该方法线性良好,各元素的检出限在0.002～0.198μg/L,样品测定的RSD均≤1.5%,加标回收率为96.4%～104%。[结论]该方法是一种良好的检测底泥中重金属元素的方法。 展开更多

关键词 重金属元素 高压密封消解罐 ICP-MS

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密封压力消解-火焰原子吸收光谱法测定雪莲果中微量元素 被引量：2

7

作者 吴育廉 杨捷 +1 位作者 蔡全辉 汪俊权 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1216-1217,1228,共3页

雪莲果样品于130℃经密闭压力消解罐消解2h,采用火焰原子吸收光谱法测定其中钙、镁、铁、锰、铜、锌等6种微量元素的含量。选择422.7,285.2,248.3,279.6,324.8,213.9nm谱线依次作为测定钙、镁、铁、锰、铜和锌的分析线。各元素的质量浓... 雪莲果样品于130℃经密闭压力消解罐消解2h,采用火焰原子吸收光谱法测定其中钙、镁、铁、锰、铜、锌等6种微量元素的含量。选择422.7,285.2,248.3,279.6,324.8,213.9nm谱线依次作为测定钙、镁、铁、锰、铜和锌的分析线。各元素的质量浓度与其吸光度均在一定的范围内呈线性关系,检出限(3s)依次为9.49,9.49,1.06,2.59,0.539,3.58μg.L-1。方法用于苹果标准物质(GBW 10019)的分析,测定结果与认定值相吻合。 展开更多

关键词 高压密封消解 火焰原子吸收光谱法 雪莲果 微量元素

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密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定土壤重金属 被引量：91

8

作者 王北洪 马智宏 付伟利 《农业工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第S2期255-259,共5页

为寻求一种可行的土壤重金属元素分析方法,采用了"硝酸-氢氟酸-过氧化氢"三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化,以原子吸收光谱法测定其中的铜、锌、铅、铬、镉。结果表明:采用该方法能将土壤样品中的铜、锌、... 为寻求一种可行的土壤重金属元素分析方法,采用了"硝酸-氢氟酸-过氧化氢"三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化,以原子吸收光谱法测定其中的铜、锌、铅、铬、镉。结果表明:采用该方法能将土壤样品中的铜、锌、铅、铬、镉完全消解出来;密闭消解的方式有效控制了样品的损失及污染,此外还保护了操作者的安全;前处理操作过程简单,省时、省力;称样量和酸用量少,环境污染小;方法的灵敏度、测定结果的精密度和准确度均较高。从实验结果可以看出,采用该法测定土壤中的重金属时,测定结果准确可靠,实验条件易于控制,能够满足环境监测分析的要求,可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法被采纳。 展开更多

关键词 密封高压消解罐消解 原子吸收光谱法 土壤 铜 锌 铅 铬 镉

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密封微波消解法测定总氮的研究 被引量：8

9

作者 郝桂玉 黄民生 瞿建国 《环境科学与技术》 CAS CSCD 2004年第3期32-33,共2页

利用微波密封消解代替国家标准方法测定总氮过程中高压蒸气消解过程,不仅节约了消解时间,碱性过硫酸钾消解彻底,而且节约了试剂,操作简单,准确度和精确度均达到或超过国家标准方法;本实验同时对操作步骤进行了调整和改进。

关键词 总氮 密封微波消解 准确度与精密度

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一种检测铜精矿中砷和汞含量的新方法——高压密封微波消解—顺序注射—氢化物发生—原子荧光光谱法 被引量：5

10

作者 苏明跃 杨丽飞 郭芬 《金属矿山》 CAS 北大核心 2011年第4期83-88,93,共7页

利用高压密封微波消解和顺序注射—氢化物发生—原子荧光光谱两项技术建立了检测铜精矿中砷、汞含量的新方法,并通过试验确定了适宜的检测条件。研究结果表明:本方法对砷的检出限为0.02μg/L,对汞的检出限为0.05μg/L;检测铜精矿中砷、... 利用高压密封微波消解和顺序注射—氢化物发生—原子荧光光谱两项技术建立了检测铜精矿中砷、汞含量的新方法,并通过试验确定了适宜的检测条件。研究结果表明:本方法对砷的检出限为0.02μg/L,对汞的检出限为0.05μg/L;检测铜精矿中砷、汞的含量时,砷、汞的回收率分别为94.3%～107.0%和91.0%～102.0%,检测结果相对标准偏差分别在0.93%～1.97%之间和3.11%～8.07%之间,并且检测结果与认定值和国家标准方法测定值一致。 展开更多

关键词 高压密封微波消解 顺序注射—氢化物发生—原子荧光光谱法 铜精矿 砷含量 汞含量

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XJ-1型催化消解密封法测定化学需氧量装置及分析方法 被引量：2

11

作者 郭朝勇 李文禧 +3 位作者 程秉珂 邬自东 罗碧汝 王志华 《中国环境监测》 CAS CSSCI CSCD 北大核心 1993年第6期63-63,52,共2页

1992年3月至9月由华南环境科学研究所任组长单位,对中国环境监测总站提出的“催化消解密封法测定化学需氧量”的方法,以及广东环境保护仪器设备厂提供的XJ-1型消解装置进行全国验证工作.三月份在广东韶关市举办了“催化消解密封法测定CO... 1992年3月至9月由华南环境科学研究所任组长单位,对中国环境监测总站提出的“催化消解密封法测定化学需氧量”的方法,以及广东环境保护仪器设备厂提供的XJ-1型消解装置进行全国验证工作.三月份在广东韶关市举办了“催化消解密封法测定COD装置和分析方法学习班”,对全国十个单位的学员进行了认真的培训,并分发了由中国环境监测总站监制的COD标准水样. 展开更多

关键词 催化消解密封 化学需氧量 水质监测

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密封高压消解罐消解-电感耦合等离子质谱法测定磷矿石中铅镉 被引量：3

12

作者 吴赫 王龙山 王光照 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第2期376-378,共3页

建立了密封高压消解罐消解-电感耦合等离子质谱法测定磷矿石中铅、镉的一种新方法,研究了磷矿石在测试过程中出现的干扰问题并采用多内标克服基体干扰、运用在线校正方程克服了多原子干扰及同位素干扰。方法检出限为铅0.016μg/g,镉为0.... 建立了密封高压消解罐消解-电感耦合等离子质谱法测定磷矿石中铅、镉的一种新方法,研究了磷矿石在测试过程中出现的干扰问题并采用多内标克服基体干扰、运用在线校正方程克服了多原子干扰及同位素干扰。方法检出限为铅0.016μg/g,镉为0.005μg/g,加标回收率分别为106.1%,96.0%。方法灵敏度高,测试速度快,适合于实际磷矿石样品的测定。 展开更多

关键词 密封高压消解罐消解 等离子质谱法 重金属 磷矿石

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封闭微波消解法与高压蒸汽消解法测定总氮对比研究 被引量：5

13

作者 袁斌 宁寻安 吕松 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期59-60,共2页

运用微波密封消解技术测定水样总氮(TN),并与国家标准方法——高压蒸汽消解法相对比。结果表明,该方法不仅节约了消解时间,使碱性过硫酸钾消解彻底,而且节约了试剂,操作简单,准确度和精确度均达到或超过国家标准方法,本实验同时对操作... 运用微波密封消解技术测定水样总氮(TN),并与国家标准方法——高压蒸汽消解法相对比。结果表明,该方法不仅节约了消解时间,使碱性过硫酸钾消解彻底,而且节约了试剂,操作简单,准确度和精确度均达到或超过国家标准方法,本实验同时对操作步骤进行了调整和改进。 展开更多

关键词 总氮 密封微波消解 高压蒸汽消解

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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定煤中磷 被引量：7

14

作者 陈广志 苏明跃 王昊云 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期477-480,共4页

采用硝酸、硫酸、氢氟酸在高压密封微波消解体系中完全消解褐煤、烟煤和无烟煤样品,消解温度为180℃以上,以178.283 nm作为磷的分析谱线,电感耦合等离子体发射光谱法测定煤样中磷的含量。通过扣除背景的方法消除了基体干扰和光谱干扰,Si... 采用硝酸、硫酸、氢氟酸在高压密封微波消解体系中完全消解褐煤、烟煤和无烟煤样品,消解温度为180℃以上,以178.283 nm作为磷的分析谱线,电感耦合等离子体发射光谱法测定煤样中磷的含量。通过扣除背景的方法消除了基体干扰和光谱干扰,Si、Fe、Ca、Al、Mg对磷的检测无显著影响。磷浓度在0～10 mg/L范围内与等离子体发射强度呈良好的线性关系,方法检出限为0.09 mg/L,回收率为94.5%～101.2%,精密度(RSD,n=12)为1.89%～5.21%。方法用于分析标准物质,测定值与标准值一致。 展开更多

关键词 高压密封微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法 煤 磷

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低耗环保COD测定方法的研究 被引量：19

15

作者 付丽君 李冰璟 +2 位作者 蒋文新 林志敬 应维琪 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期57-61,共5页

介绍了减量传统法和快速密封消解法两种低耗、环保的COD测定方法。减量传统法是在传统COD测定方法的基础上,将水样体积降低,并相应地减少试剂的用量。用减量传统法分别测定邻苯二甲酸氢钾、葡萄糖和苯酚标准溶液的COD,测定结果准确度高... 介绍了减量传统法和快速密封消解法两种低耗、环保的COD测定方法。减量传统法是在传统COD测定方法的基础上,将水样体积降低,并相应地减少试剂的用量。用减量传统法分别测定邻苯二甲酸氢钾、葡萄糖和苯酚标准溶液的COD,测定结果准确度高,重现性好。用焦化废水水样和生活污水水样进行对比验证,结果表明减量传统法对两种实际废水均有较高的准确度和精密度,其对成分复杂的焦化废水水样COD测定的准确度和精密度稍低,但仍可满足常用分析。使用常用的美国HACH数字消解器,以价格低廉、配置简单的自配试剂替代进口HACH管装试剂,不仅可以取得同样良好的COD测定结果,而且可以将消解时间从2h降低为15min。另外,用实验室普通分光光度计替代HACH配套分光光度计,更降低了测试成本,有利于快速密封消解法的推广。 展开更多

关键词 传统COD测定方法 减量传统法 分光光度计 替代试剂 快速密封消解法

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ICP-AES测定广西巴豆不同部位中的十种微量元素 被引量：12

16

作者 张少梅 王恒山 +2 位作者 陈振锋 潘英明 梁宏 《广西植物》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期774-776,743,共4页

高压密封消化罐消解法将晒干的广西巴豆的根、茎、叶、种子壳及种子进行消解,ICP-AES同时测定其中K、Cu、Fe、Zn、Ca、Mg、Mn、Al、Sr、Na元素的含量,该方法的加标回收率在90.2%～114%之间,RSD<5.57%,测定结果符合分析要求。结果显示... 高压密封消化罐消解法将晒干的广西巴豆的根、茎、叶、种子壳及种子进行消解,ICP-AES同时测定其中K、Cu、Fe、Zn、Ca、Mg、Mn、Al、Sr、Na元素的含量,该方法的加标回收率在90.2%～114%之间,RSD<5.57%,测定结果符合分析要求。结果显示,Mn、Mg、Ca在巴豆叶中含量最高,种子中则富含Zn、Cu、K、Na,在种子壳中Sr的含量最高,根中含量最高的是Al,而K、Cu、Fe、Zn、Ca、Mg、Mn、Al、Sr、Na十种元素在茎中分布均匀。 展开更多

关键词 广西巴豆 高压密封消解法 ICP-AES

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石墨炉AAS法分析冬青科苦丁茶树系统中镉及其分布 被引量：6

17

作者 贾振亚 罗盛旭 +2 位作者 杜兵兵 闫慧 夏欢 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期113-116,共4页

采集海南大学苦丁茶种质资源库中6种冬青科(Ilex)苦丁茶树的根、茎、叶及对应土壤样品,通过试验研究,建立了高压密封消解-石墨炉原子吸收光谱法测定样品中镉的方法。对植物样和土壤样分别采用硝酸-双氧水和硝酸-高氯酸-氢氟酸混酸体系... 采集海南大学苦丁茶种质资源库中6种冬青科(Ilex)苦丁茶树的根、茎、叶及对应土壤样品,通过试验研究,建立了高压密封消解-石墨炉原子吸收光谱法测定样品中镉的方法。对植物样和土壤样分别采用硝酸-双氧水和硝酸-高氯酸-氢氟酸混酸体系进行消解。以磷酸二氢铵作为基体改进剂,并开启氘灯校正背景,在优化的工作条件下测定样品中镉。该方法的检出限为0.300ng/mL,用于实验样品中镉的测定,其相对标准偏差RSD<5%,加标回收率介于94%～108%之间。用该方法对茶叶(GBW10016)和土壤(GBW-07407)标准参考物中镉进行了测定,测定结果与标准值相符合,相对误差小于7%。冬青科苦丁茶树及其土壤中镉的分布具有特征性,主要表现为:土壤>>茶树,根际土壤>非根际土壤,吸收根>主根或茎,嫩叶>老叶>枯叶。 展开更多

关键词 石墨炉原子吸收光谱法 高压密封消解 镉 冬青科苦丁茶树 土壤

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用MnSO_4作催化剂测定废水COD 被引量：3

18

作者 张安龙 吴冰华 《陕西科技大学学报（自然科学版）》 2013年第3期5-8,共4页

用硫酸锰代替硫酸银作催化剂,对密封消解法测定废水中化学需氧量的条件进行了优化.通过正交试验,对测定过程中的几种主要影响因素进行了讨论,得出了影响因素的排序:消解温度>消解时间>催化剂用量.同时,得出了本测定方法的最优操... 用硫酸锰代替硫酸银作催化剂,对密封消解法测定废水中化学需氧量的条件进行了优化.通过正交试验,对测定过程中的几种主要影响因素进行了讨论,得出了影响因素的排序:消解温度>消解时间>催化剂用量.同时,得出了本测定方法的最优操作条件为:消解温度165℃,消解时间8min,硫酸锰用量0.05g.该方法准确度和精密度同标准方法大致相同,且操作方便快捷、分析费用低,适用于批量水样的测定. 展开更多

关键词 化学需氧量测定 催化剂 硫酸锰 密封消解法 正交试验设计

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土壤中铅含量测定中酸消解体系的优选与评价

19

作者 刘丽 凌蓉 +1 位作者 彭桂莹 章莹 《安徽农学通报》 2025年第19期86-88,共3页

为选择合适的前处理快速高效精准地检测土壤中铅(Pb)含量,本研究采用硝酸+氢氟酸+过氧化氢消解体系(方法1)、硝酸+盐酸+氢氟酸消解体系(方法2)和硝酸+氢氟酸消解体系(方法3)3种方法对4种土壤标准样品(GSS-9、GSS-12、GSS-13、GSS-20)进... 为选择合适的前处理快速高效精准地检测土壤中铅(Pb)含量,本研究采用硝酸+氢氟酸+过氧化氢消解体系(方法1)、硝酸+盐酸+氢氟酸消解体系(方法2)和硝酸+氢氟酸消解体系(方法3)3种方法对4种土壤标准样品(GSS-9、GSS-12、GSS-13、GSS-20)进行前处理,通过电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定土壤中Pb含量,评价不同处理方法的消解效果及精密度。结果表明,方法1的消解效果较佳,其消解液呈无色透明且无残渣。方法1测定的土壤标准样品Pb含量结果均在标准值范围内,相对误差在1.34%~6.68%,准确度较高,相对标准偏差在3.82%~7.35%,精密度较好;方法2测定的3个土壤标准样品(GSS-9、GSS-12、GSS-13)Pb含量结果不在标准值范围内;方法3的测定结果不在标准值范围内。综合表明,采用硝酸+氢氟酸+过氧化氢(方法1)消解体系处理土壤标准样品,利用ICP-MS法测定铅含量,该方法的准确度、精密度高,可操作性强,满足土壤Pb元素的分析要求。 展开更多

关键词 酸消解 高压密封消解罐 土壤 铅含量

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两种处理方式对测量土壤重金属元素含量结果的影响 被引量：3

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作者 史洪洲 刘永安 +2 位作者 汪扬媚 周倩 蔡光泽 《四川林业科技》 2016年第4期79-83,共5页

为探讨不同处理方式对土壤中重金属含量测量结果的影响,本实验通过湿法消解和高压密封消解两种处理方法消解四川盆地标准土壤(GSS-14),利用原子吸收法测定标准土壤消解液中镉(Cd)、铅(Pb)、铜(Cu)和铬(Cr)含量。结果表明:(1)采用两种消... 为探讨不同处理方式对土壤中重金属含量测量结果的影响,本实验通过湿法消解和高压密封消解两种处理方法消解四川盆地标准土壤(GSS-14),利用原子吸收法测定标准土壤消解液中镉(Cd)、铅(Pb)、铜(Cu)和铬(Cr)含量。结果表明:(1)采用两种消解方法均能将土壤样品中的Cd、Pb、Cu和Cr重金属元素消解出来,样品检出线均低于0.05μg·l^(-1);(2)高压密封消解法消解效果优于湿法消解,从试验结果看出,高压密封法测定结果的精密度和准确度相对湿法消解较高,测定结果准确可靠;(3)高压密封消解法可有效控制样品的损失及污染,且前处理操作过程较湿法消解简单、省时、省力,称样量和酸用量较少,环境污染小,能够满足土壤检测分析的要求,因此该法可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法。 展开更多

关键词 湿法消解 高压密封消解 标准土 重金属 差异性

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