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谱图准确度在高分辨飞行时间质谱分析有机炸药中的应用 被引量:8
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作者 刘占芳 李斌 +4 位作者 徐建中 孙振文 周红 孙玉友 欧阳伟民 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期544-549,共6页
应用实时直接分析-高分辨飞行时间质谱(DART-TOF MS)对2,4,6-三硝基甲苯(TNT)、环三亚甲基三硝铵(RDX)、环四亚甲基四硝铵(HMX)、季戊四醇四硝酸酯(PETN)四种常见的有机炸药进行精确质量质谱解析,结果表明,即使在高质量精度的质谱上也... 应用实时直接分析-高分辨飞行时间质谱(DART-TOF MS)对2,4,6-三硝基甲苯(TNT)、环三亚甲基三硝铵(RDX)、环四亚甲基四硝铵(HMX)、季戊四醇四硝酸酯(PETN)四种常见的有机炸药进行精确质量质谱解析,结果表明,即使在高质量精度的质谱上也不能获得化合物唯一的分子式。借助MassWorks软件对飞行时间质谱数据进行噪音过滤及峰形校正处理,可大大改善高分辨飞行时间质谱对目标化合物分子式识别的准确度,提高定性的准确性,为高分辨质谱解析未知化合物提供参考。 展开更多
关键词 有机炸药 实时直接分析-高分辨飞行时间质谱(DART-TOF MS) MassWorks 同位素峰型 谱图准确度
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基于实时直接分析-高分辨质谱-独立成分分析法的改性聚硫橡胶的热解行为研究 被引量:1
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作者 刘应凡 李腾飞 +4 位作者 彩倩杰 孙晓丽 孙雨安 刘绍文 王国庆 《轻工学报》 CAS 2016年第2期29-34,共6页
采用实时直接分析-高分辨质谱-独立成分分析(DART-HRMS-ICA)法对改性聚硫橡胶样品的热解行为进行研究.首先进行DART检测条件的优化,然后在该优化条件下,对在不同离子源温度条件下得到的2个独立成分(IC-1和IC-2)进行ICA解析.结果表明,当... 采用实时直接分析-高分辨质谱-独立成分分析(DART-HRMS-ICA)法对改性聚硫橡胶样品的热解行为进行研究.首先进行DART检测条件的优化,然后在该优化条件下,对在不同离子源温度条件下得到的2个独立成分(IC-1和IC-2)进行ICA解析.结果表明,当样品传输速度为0.5 mm/s,离子源栅极电压为150 V时,样品的离子采集效果和离子化的信号强度都较好;样品在200℃以下时较为稳定;IC-1在200℃时开始受热分解,在350℃时可持续分解为以IC-2为表征的其他较小分子量组成的特征组分.改性聚硫橡胶在常温环境中具有很好的热稳定性,能够广泛应用于工业生产. 展开更多
关键词 实时直接分析-分辨质谱-独立成分分析 改性聚硫橡胶 热解行为
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谱图准确度在高分辨飞行时间质谱分析硝铵类有机炸药RDX中的应用 被引量:2
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作者 刘占芳 孙玉友 +4 位作者 周红 吴郑家男 李斌 徐建中 乔婷 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期466-469,共4页
应用实时直接分析-高分辨飞行时间质谱(DART-HR-TOFMS)对硝胺类有机炸药黑索金(RDX)及其爆炸残留物进行精确质量质谱分析,借助MassWorks质谱解析软件对质谱数据进行了噪音过滤及峰形校正处理,获得了炸药准确的同位素分布模式,然后通过... 应用实时直接分析-高分辨飞行时间质谱(DART-HR-TOFMS)对硝胺类有机炸药黑索金(RDX)及其爆炸残留物进行精确质量质谱分析,借助MassWorks质谱解析软件对质谱数据进行了噪音过滤及峰形校正处理,获得了炸药准确的同位素分布模式,然后通过实际同位素分布模式的校正峰形与理论峰形匹配的谱图准确度对待选的分子式进行排序,实现了RDX的准确识别和鉴定。 展开更多
关键词 实时直接分析-高分辨飞行时间质谱 谱图准确度 黑索金 同位素峰形
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基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱的高通量血清代谢组学方法 被引量:13
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作者 成玉 刘玉敏 +5 位作者 黄凤杰 陈天璐 郑晓皎 赵爱华 何品刚 贾伟 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期77-83,共7页
采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-QTOFMS)联用技术,对血清前处理进行了考察和优化,并对液-质联用分析条件进行了优化,旨在建立用于血清中广谱小分子代谢物分析的高通量强耐用代谢组学方法,以期满足大批次生物样本数... 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-QTOFMS)联用技术,对血清前处理进行了考察和优化,并对液-质联用分析条件进行了优化,旨在建立用于血清中广谱小分子代谢物分析的高通量强耐用代谢组学方法,以期满足大批次生物样本数代谢组学研究的要求(样本数≥400个).通过考察不同有机溶剂沉淀蛋白对血清中蛋白的去除程度及38个代表性标准品化合物的提取效果,确定采用甲醇/乙腈(体积比1∶9)沉淀蛋白法.血清和有机溶剂的体积比不小于1∶4时,达到最佳的沉淀蛋白处理效果,符合大批量样本测试的要求;预先冷藏沉淀蛋白的有机溶剂,涡旋2 min,超声1 min,加入有机溶剂后冷冻静置10 min,可以进一步提高前处理沉淀蛋白和化合物提取的效果.通过对不同流动相体系和梯度条件的考察,对液-质联用分析条件进行了优化.方法学考察结果表明,本方法重现性、精密度及稳定性均良好.对重现性和48 h稳定性数据进行变异系数分析和主成分分析法的多维分析,证明本方法在代谢组学研究中的可重复性及所得数据的可靠性.本方法高通量强耐用,每天可测定100多个血清样本(13 min测定1个样本),适用于代谢组学研究,特别是大批次生物样本的代谢组学研究. 展开更多
关键词 代谢组学 血清前处理方法 效液相色谱-四极杆飞行时间分辨质谱(UPLC-QTOFMS) 主成分分析
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环境有机污染物的气相色谱/高分辨质谱分析 被引量:2
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作者 赵艺洁 刘国瑞 郑明辉 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期3579-3589,共11页
工业生产和人类生活活动导致大量化学品进入环境,进入环境的化学品会发生迁移转化等环境行为,对生态环境和人类健康造成潜在危害.环境污染物数量众多且包含大量未知化合物,传统的分析仪器受其分辨率和扫描速率的限制,不能满足对环境污... 工业生产和人类生活活动导致大量化学品进入环境,进入环境的化学品会发生迁移转化等环境行为,对生态环境和人类健康造成潜在危害.环境污染物数量众多且包含大量未知化合物,传统的分析仪器受其分辨率和扫描速率的限制,不能满足对环境污染物全面筛查的需要.气相色谱-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)和气相色谱-轨道离子阱质谱(GC-Orbitrap MS)拥有更高的分辨率及更高的灵敏度,已在环境分析领域发挥重要作用.本文对环境分析中基于GC-QTOF MS和GC-Orbitrap MS的研究进行了总结,归纳了基于GC-QTOF MS和GC-Orbitrap MS分析的常用样品前处理方法,探讨了GC-QTOF MS和GC-Orbitrap MS在不同环境基质中有机污染物靶向筛查、可疑化合物筛查以及非靶向筛查中的应用,有助于为环境基质中新污染物的识别和量化研究提供参考. 展开更多
关键词 环境分析 分辨质谱 气相色谱/四极杆-飞行时间质谱 气相色谱-静电场轨道阱质谱 污染物筛查
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桑杏汤的全成分飞行时间质谱分析及主要化学成分的鉴定
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作者 黄荣增 丁建中 +2 位作者 宋成武 张盛 刘君怡 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期2334-2339,共6页
目的采用高效液相-高分辨飞行时间质谱(HPLC-HR-TOF/MS)对桑杏汤水煎液中的化学成分进行初步分析。方法采用Welchrom-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以乙腈和水(均含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,ESI-TOF-MS正... 目的采用高效液相-高分辨飞行时间质谱(HPLC-HR-TOF/MS)对桑杏汤水煎液中的化学成分进行初步分析。方法采用Welchrom-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以乙腈和水(均含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,ESI-TOF-MS正负离子Auto MSn采集模式。通过HPLC-TOF-MS所得到的化合物相对分子质量以及MS/MS CID碰撞解离碎片,结合文献报道,对桑杏汤水煎液的主要化学成分进行分析鉴定。结果通过色谱分离得到了复方中的36个主要化学成分,质谱初步鉴定其中31个成分。结论本方法可以快速地对复方主要化学成分进行初步的定性,有益于探究复方的作用机制及其质量控制。 展开更多
关键词 桑杏汤 效液相-分辨飞行时间质谱(HPLC-HR-TOF/MS) 化学成分分析
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白虎汤单煎、合煎化学成分差异研究 被引量:3
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作者 肖观林 钟惠娴 +3 位作者 陈伟韬 邱锦燕 杨敏娟 毕晓黎 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期1372-1377,共6页
目的考察白虎汤单煎、合煎化学成分差异。方法该药物冻干粉的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析采用Waters UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸),... 目的考察白虎汤单煎、合煎化学成分差异。方法该药物冻干粉的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析采用Waters UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;负离子模式。建立化学成分数据库,采用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析鉴定差异性成分。结果合煎、单煎化学成分组成相同,但含量存在差异,新芒果苷、芒果苷、甘草苷、薤白苷J、异甘草苷、知母皂苷BⅡ、甘草皂苷A3、22-乙酰氧基-甘草皂苷、甘草皂苷G2、羟基甘草酸、甘草酸异构体是差异性成分。结论该方法可用于评价白虎汤传统汤剂、配方颗粒汤剂的化学一致性,为其临床合理应用提供参考依据。 展开更多
关键词 白虎汤 化学成分 单煎 合煎 效液相色谱-四极杆-飞行时间分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS) 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析
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