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实时直接分析-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A 被引量：14
1
作者 宫小明 马荣桧 +5 位作者 王洪涛 郭礼强 李凯 吴振兴 赵晗 孙军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期185-190,共6页
建立了葡萄酒中赭曲霉毒素A的实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)方法。前处理采用乙酸乙酯提取,二甲基十八碳硅烷粉(ODS)粉分散固相萃取净化,采用DART-MS/MS检测,同位素稀释内标法定量。结果表明:在1.0、2.0、10μg/kg 3个加标水平下,... 建立了葡萄酒中赭曲霉毒素A的实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)方法。前处理采用乙酸乙酯提取,二甲基十八碳硅烷粉(ODS)粉分散固相萃取净化,采用DART-MS/MS检测,同位素稀释内标法定量。结果表明:在1.0、2.0、10μg/kg 3个加标水平下,回收率为88.7%~105.7%,RSD为8.5%~12.8%,定量限为0.5μg/kg。该方法具有简单、快速、灵敏度高等特点,能满足葡萄酒中赭曲霉毒素A检测的要求。 展开更多
关键词 QUECHERS 同位素稀释内标 实时直接进样分析 串联质谱法 赭曲霉毒素A 葡萄酒
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实时直接分析-串联质谱法快速筛查火锅底料、牛肉面汤及调味料中罂粟壳生物碱 被引量：19
2
作者 张百乐 高黎红 +4 位作者 解迎双 周围 陈晓峰 雷春妮 张欢 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期724-729,共6页
建立了采用实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)对火锅底料、牛肉面汤及调味料中5种非法添加的罂粟壳生物碱进行快速筛查的方法。样品经乙腈提取净化后,在离子化温度为300℃、栅极电压为150 V、进样速率为0.8 m m/s的DART离子源正离子模... 建立了采用实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)对火锅底料、牛肉面汤及调味料中5种非法添加的罂粟壳生物碱进行快速筛查的方法。样品经乙腈提取净化后,在离子化温度为300℃、栅极电压为150 V、进样速率为0.8 m m/s的DART离子源正离子模式条件下进样,以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,实现了样品经简单预处理后使用DART-MS/MS进行检测的新方法。该方法简便、快速,能满足大批量非法添加样品的快速筛查分析要求。 展开更多
关键词 实时直接分析-串联质谱 快速筛查 罂粟壳生物碱 非法添加
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实时直接分析-串联质谱法快速测定环境水体中涕灭威及其代谢物 被引量：5
3
作者 解迎双 张欢 +1 位作者 王娟 王波 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第1期99-108,I0005,共11页
建立了实时直接分析-串联质谱法快速测定环境水体中涕灭威及其代谢物,通过优化实时直接分析离子源的离子化气体温度、采样速度、外置真空泵真空度、点样量及点样方式、点样位置等参数,使用三重四极杆质谱正离子模式直接进样分析。结果表... 建立了实时直接分析-串联质谱法快速测定环境水体中涕灭威及其代谢物,通过优化实时直接分析离子源的离子化气体温度、采样速度、外置真空泵真空度、点样量及点样方式、点样位置等参数,使用三重四极杆质谱正离子模式直接进样分析。结果表明,最佳检测条件是离子化气体温度300℃、采样速度0.6 mm/s、外置真空泵真空度-70 kPa、点样量10μL、点样位置1~5 mm。在该条件下,涕灭威及其代谢物分别在0.5~10μg/L和0.1~10μg/L浓度范围内的线性关系良好,线性相关系数为0.995 6~0.998 9。本方法的检出限为0.1~0.7μg/L,添加回收率为94%~102%。该方法简单、快捷,可实现环境水体中涕灭威及其代谢物的实时直接和高通量检测。 展开更多
关键词 实时直接分析-串联质谱法 水体环境 涕灭威
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全血中14种常见杀菌剂的实时直接分析串联质谱快速筛查研究
4
作者 侯晓龙 吉浩城 +4 位作者 周缘 乔静 张文芳 贾振军 张瑛 《分析测试学报》 北大核心 2025年第4期593-601,共9页
为应对常见农药中毒案件的快速筛查,该文建立了实时直接分析串联质谱(DART-MS/MS)检测全血中14种杀菌剂的方法。通过优化质谱条件、前处理方法和DART离子源条件,确定最优方案为:用乙酸乙酯对全血样品进行液液萃取后取上清液,使用自动进... 为应对常见农药中毒案件的快速筛查,该文建立了实时直接分析串联质谱(DART-MS/MS)检测全血中14种杀菌剂的方法。通过优化质谱条件、前处理方法和DART离子源条件,确定最优方案为:用乙酸乙酯对全血样品进行液液萃取后取上清液,使用自动进样装置,取5μL样品在正离子模式、离子源温度300℃、栅极电压200 V、进样速度0.6 mm/s和离子源出口与质谱距离为1.6 cm的条件下,采用多反应监测(MRM)模式进样扫描。结果显示,14种杀菌剂的检出限为0.5~50 ng/mL,定量下限为1~100 ng/mL;平均回收率为80.8%~118%,平均基质效应为-19%~18%;定量下限以及低、高浓度质控样品的日内及日间精密度与准确度均不超过20%;除咪鲜胺、四氟咪唑、氟菌唑外,其他化合物的相关系数(r^(2))均大于0.99。该方法快速简便,满足公安检测需求。 展开更多
关键词 杀菌剂 实时直接分析串联质谱(DART-MS/MS) 快速筛查 全血
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超高效液相色谱-串联质谱法测定3种谷物中砜吡草唑及其代谢物残留
5
作者 王全胜 张亮 +1 位作者 吕燕 吴银良 《农药学学报》 北大核心 2025年第5期965-972,共8页
基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了可同时检测玉米、大豆和小麦中砜吡草唑及其4种代谢物M1、M3、M25和M28残留的分析方法。样品经体积分数为2%的甲酸乙腈溶液提取,50 mg C_(18)、50 mg石墨化炭黑(GCB)吸附剂和100 mg... 基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了可同时检测玉米、大豆和小麦中砜吡草唑及其4种代谢物M1、M3、M25和M28残留的分析方法。样品经体积分数为2%的甲酸乙腈溶液提取,50 mg C_(18)、50 mg石墨化炭黑(GCB)吸附剂和100 mg无水硫酸镁净化,BEH-C_(18)色谱柱分离,多重反应监测模式,UPLC-MS/MS检测,基质匹配外标法定量。结果表明:在0.0005~0.02 mg/L内,各化合物基质标准工作液的质量浓度与响应值的线性关系良好,相关系数(r)>0.99。在0.01~0.1 mg/kg的添加水平下,各化合物的日内和日间平均回收率为76%~96%,相对标准偏差(RSD)为8.8%~9.9%,方法定量限(LOQ)为0.01 mg/kg,方法各指标符合农药残留分析的要求,可用于砜吡草唑及其代谢物残留的检测。 展开更多
关键词 砜吡草唑 谷物 代谢物 超高效液相色谱-串联质谱法 残留分析
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实时直接分析离子源-飞行时间质谱法快速筛查安非他明类物质 被引量：10
6
作者 连茹 吴忠平 +3 位作者 吕小宝 汪蓉 倪春芳 张玉荣 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期1-6,共6页
采用实时直接分析(DART)离子源结合飞行时间质谱法(TOF-MS),提出了一种快速筛查毒品检材中安非他明类物质的方法。DART离子源温度400℃,栅极电压200V,进样速率0.4mm·s^(-1)。飞行时间质谱中选择正离子模式,孔1电压为30V和60V,分析... 采用实时直接分析(DART)离子源结合飞行时间质谱法(TOF-MS),提出了一种快速筛查毒品检材中安非他明类物质的方法。DART离子源温度400℃,栅极电压200V,进样速率0.4mm·s^(-1)。飞行时间质谱中选择正离子模式,孔1电压为30V和60V,分析8种安非他明类物质。通过得到的具有精确相对分子质量的准分子离子峰和两个以上的碎片离子峰建立筛查数据库,对检材中的安非他明类物质进行快速定性分析。8种安非他明类物质的检出限在0.05~0.1mg·L^(-1)之间。并分析了8种安非他明类物质在DART离子源下的裂解规律。 展开更多
关键词 实时直接分析离子源 飞行时间质谱法 安非他明类物质 快速筛查
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基于替代分析物的LC-MS/MS检测儿童末梢血中25-羟维生素D方法建立及评价
7
作者 刘菲 宋晶晶 +5 位作者 曹明鹏 祖琴琴 周曙光 张爱喜 王丽 李明 《海南医科大学学报》 北大核心 2025年第15期1163-1171,共9页
目的:建立基于同位素替代分析物的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法检测儿童末梢血中25-羟维生素D(25(OH)D)。方法:采用同位素标记物25(OH)D2-d6、25(OH)D3-d3作为替代分析物,25(OH)D3-d6作为内标,通过蛋白沉淀处理后,应用LC-MS/MS方法... 目的:建立基于同位素替代分析物的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)方法检测儿童末梢血中25-羟维生素D(25(OH)D)。方法:采用同位素标记物25(OH)D2-d6、25(OH)D3-d3作为替代分析物,25(OH)D3-d6作为内标,通过蛋白沉淀处理后,应用LC-MS/MS方法同时检测换算得到实际标本中25(OH)D2和25(OH)D3的含量。评价该方法的相同浓度下响应值等效性、特异性、线性、检出限(LOD)、定量限(LOQ)、准确度、精密度、基质效应、携带污染和实际样品加标回收率。结果:25(OH)D2和25(OH)D3的响应因子分别为1.46和1.04;线性相关系数均>0.995,LOD分别为0.16和0.33 ng/mL,LOQ分别为0.5和1ng/mL,替代分析物25(OH)D2-d6和25(OH)D3-d3相对回收率在96.05%~107.07%范围内,批内批间精密度均<10%,基质因子在0.882~1.121,无明显携带污染,样品可室温避光放置24 h,2~8℃下保存7 d。结论:建立了基于替代分析物的LC-MS/MS定量测定儿童末梢血中25(OH)D2和25(OH)D3的方法,该方法简单易行、结果可靠,有望成为儿童或其他采血困难人群的候选方法。 展开更多
关键词 液相色谱法 串联质谱法 25-羟维生素D 末梢血 替代分析物
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用实时直接分析质谱法(DART-MS)快速测定桑叶中的γ-氨基丁酸含量 被引量：7
8
作者 李无双 郎文成 +2 位作者 马琳 李龙 武国华 《蚕业科学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期567-572,共6页
γ-氨基丁酸（γ-aminobutyric acid,GABA）是桑叶中具有多种药理作用的重要组分之一。为了快速、准确测定桑叶中的GABA含量,建立了基于实时直接分析电离源-串联三重四极杆质谱（DART-MS）的桑叶GABA定性和定量分析方法。在DART离子源... γ-氨基丁酸（γ-aminobutyric acid,GABA）是桑叶中具有多种药理作用的重要组分之一。为了快速、准确测定桑叶中的GABA含量,建立了基于实时直接分析电离源-串联三重四极杆质谱（DART-MS）的桑叶GABA定性和定量分析方法。在DART离子源和质量分析器同为正离子的模式下,采用选择反应监测模式（SRM）并选取m/z 104→87为定量离子对,以其峰面积（y）进行定量分析,所得线性回归方程为y=4 552 210.19x-11 927 811.70,线性系数R-2=0.998,且在GABA溶液质量浓度（x）为2.50-40.00μg/m L范围内的线性关系良好。对3种质量浓度（7.82、4.14、2.78μg/m L）桑叶样品提取液进行测定的相对标准偏差（RSD）分别为3.98%、5.60%、2.28%,表明该方法的精密度良好;加标回收率在85.60%-97.47%之间。应用DART-MS法对来源于江、浙、皖蚕区的6个桑品种的桑叶样品进行检测,桑叶提取液样品中的GABA质量浓度从高到低的桑品种依次为湖桑32号（7.82μg/m L±0.31μg/m L,江苏海安）、强桑2号（7.44μg/m L±0.21μg/m L,浙江杭州）、强桑1号（7.14μg/m L±0.50μg/m L,杭州）、农桑14号（5.88μg/m L±0.30μg/m L,杭州）、育711号（5.81μg/m L±0.18μg/m L,安徽合肥）、农桑14号（4.25μg/m L±0.29μg/m L,浙江海宁）。建立的DART-MS法用于测定桑叶中的GABA含量,具有简单、快速且灵敏度高等特点。 展开更多
关键词 实时直接分析质谱 桑叶 Γ-氨基丁酸 精密度 加标回收率
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实时直接分析-高分辨质谱法快速筛查食品中8种非法添加染料 被引量：7
9
作者 林佳曼 纪佼佼 +3 位作者 武丽娜 孔然 向平 孙其然 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第5期696-705,I0005,共11页
本研究建立了一种实时直接分析(DART)-四极杆-静电场轨道离子阱高分辨质谱(Q-Orbitrap HRMS)法快速筛查食品中非法添加的8种工业染料。使用20μL乙腈润湿的碳纤维束(1 cm,6000根)擦拭样品表面取样,DART-HRMS直接检测。根据不同目标物确... 本研究建立了一种实时直接分析(DART)-四极杆-静电场轨道离子阱高分辨质谱(Q-Orbitrap HRMS)法快速筛查食品中非法添加的8种工业染料。使用20μL乙腈润湿的碳纤维束(1 cm,6000根)擦拭样品表面取样,DART-HRMS直接检测。根据不同目标物确定DART离子源温度,高分辨质谱采用正离子模式,首先在全扫描模式下筛查目标化合物的一级精确质量数,随后通过二级质谱进一步确认,每个目标化合物用母离子和2个子离子进行定性分析。对于碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、碱性黄2、碱性品红、孔雀石绿、罗丹明B和罗丹明6G这8种工业染料,测得母离子和子离子的质量数误差均小于3×10^(-6),最低检测限在0.01~0.5 mg/L之间,重现性误差(RSD)不大于22%。使用该方法在疑似添加工业染料的市售黄鱼样品中检出碱性橙2。实验表明,首选的拭子取样部位是鱼鳃部、腹鳍、腹部和尾鳍。该方法具有前处理简单、分析速度快、定性准确的优势,可为食品中非法添加染料的快速筛查提供方法参考。 展开更多
关键词 实时直接分析(DART) 四极杆-静电场轨道离子阱质谱(Q-Orbitrap MS) 快速筛查 工业染料 食品安全
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主成分分析用于实时直接分析飞行时间质谱法判定中性笔字迹的形成时间 被引量：7
10
作者 吕小宝 连茹 +2 位作者 戴维 王莹 张玉荣 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期577-580,共4页
采用实时直接分析飞行时间质谱法,对同一种墨水6个不同时间书写的48个样本字迹进行分析,建立其质谱指纹图谱,再运用主成分分析法对数据进行投影。结果表明:48个样本字迹被分为6类,与已知的样本字迹形成时间分类一致。采用所建立的主成... 采用实时直接分析飞行时间质谱法,对同一种墨水6个不同时间书写的48个样本字迹进行分析,建立其质谱指纹图谱,再运用主成分分析法对数据进行投影。结果表明:48个样本字迹被分为6类,与已知的样本字迹形成时间分类一致。采用所建立的主成分投影,识别6个未知样本,结果达到分离聚类。 展开更多
关键词 实时直接分析飞行时间质谱法 主成分分析 中性笔字迹 形成时间
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液相色谱-串联质谱法确证分析环境水样中痕量克百威 被引量：1
11
作者 陈晓红 鲁伟 +2 位作者 宋志军 蔡美强 金米聪 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期993-997,共5页
采集水样后,立即按比例在每升水样中加入1.0mol·L-1硝酸溶液5mL,并于4℃温度下保存。取此水样9.0mL,加入甲酸-乙腈(1+99)混合液1.0mL,混匀,经0.2μm滤膜过滤。滤液按工作条件在Shim-pack XR-ODS II色谱柱上分离,以0.01%(体积分数)... 采集水样后,立即按比例在每升水样中加入1.0mol·L-1硝酸溶液5mL,并于4℃温度下保存。取此水样9.0mL,加入甲酸-乙腈(1+99)混合液1.0mL,混匀,经0.2μm滤膜过滤。滤液按工作条件在Shim-pack XR-ODS II色谱柱上分离,以0.01%(体积分数)甲酸溶液-乙腈(3+7)混合液作流动相进行洗脱。洗脱液按选定条件泵入质谱离子源,在ESI+模式下,克百威的准分子离子为m/z 222.2[M+H]+,MS/MS裂解最强和次强碎片离子分别为m/z 123.0和m/z165.1,两者的峰强比为Im/z123.0∶Im/z165.1=100∶20。选择离子对m/z 222.2/123.0和m/z222.2/165.1作为定性分析离子对,并选择前者作为定量分析离子对。所提出的克百威的可能裂解途径采用Q Exactive高分辨质谱予以确认。在水样分析中,根据分析对象色谱分离的保留时间(2.67min)和裂解后的碎片离子及其峰的强度比,与克百威标准溶液的结果比较,即可判定水样中是否存在克百威。定量分析的结果表明:克百威质量浓度在0.05~10.0μg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)为0.01μg·L^(-1)。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在88.4%~96.5%之间。精密度试验的结果表明:其日内相对标准偏差(n=6)在0.90%~5.6%之间,日间相对标准偏差(n=6)在1.8%~7.3%之间。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 克百威 水 定性分析
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基于实时直接分析-高分辨质谱-独立成分分析法的改性聚硫橡胶的热解行为研究 被引量：1
12
作者 刘应凡 李腾飞 +4 位作者 彩倩杰 孙晓丽 孙雨安 刘绍文 王国庆 《轻工学报》 CAS 2016年第2期29-34,共6页
采用实时直接分析-高分辨质谱-独立成分分析(DART-HRMS-ICA)法对改性聚硫橡胶样品的热解行为进行研究.首先进行DART检测条件的优化,然后在该优化条件下,对在不同离子源温度条件下得到的2个独立成分(IC-1和IC-2)进行ICA解析.结果表明,当... 采用实时直接分析-高分辨质谱-独立成分分析(DART-HRMS-ICA)法对改性聚硫橡胶样品的热解行为进行研究.首先进行DART检测条件的优化,然后在该优化条件下,对在不同离子源温度条件下得到的2个独立成分(IC-1和IC-2)进行ICA解析.结果表明,当样品传输速度为0.5 mm/s,离子源栅极电压为150 V时,样品的离子采集效果和离子化的信号强度都较好;样品在200℃以下时较为稳定;IC-1在200℃时开始受热分解,在350℃时可持续分解为以IC-2为表征的其他较小分子量组成的特征组分.改性聚硫橡胶在常温环境中具有很好的热稳定性,能够广泛应用于工业生产. 展开更多
关键词 实时直接分析-高分辨质谱-独立成分分析法 改性聚硫橡胶 热解行为
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液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法高通量分析美国红参的脑苷脂分子种 被引量：6
13
作者 邢培培 徐杰 +3 位作者 丛培旭 王扬 何中央 薛长湖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期26-33,共8页
利用液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法（LC—Q—TOFMS／MS）分析美国红参（Parastichopus californi-cus）脑苷脂的分子种组成。以氯仿-甲醇（2：1，v／v）溶液提取，经皂化和固相萃取柱（SPE）净化后，在正离子模式下。通过自动二... 利用液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法（LC—Q—TOFMS／MS）分析美国红参（Parastichopus californi-cus）脑苷脂的分子种组成。以氯仿-甲醇（2：1，v／v）溶液提取，经皂化和固相萃取柱（SPE）净化后，在正离子模式下。通过自动二级质谱方式同时获取样品脑苷脂分子的一级和二级质谱图。筛取含180Da中性丢失碎片的分子，再结合二级质谱中的长链碱和脂肪酸碎片，确定每种脑苷脂分子的结构。通过该法一次性共分析出123种美国红参脑苷脂分子种；含有的长链碱共18种，其中植物鞘氨醇型与鞘氨醇型长链碱的相对含量比为1：2；脂肪酸为18～25碳的饱和或单不饱和脂肪酸，以24碳脂肪酸为主，2-羟基脂肪酸占58．62％，饱和与单不饱和脂肪酸的相对含量比约为1：3。LC—Q—TOFMS／MS法分析海参脑苷脂分子种的灵敏度高，准确，简便，为海参脑苷脂的构效关系研究及功能食品开发提供理论依据。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法 脑苷脂 分子种 美国红参 高通量分析
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超高效液相色谱-串联质谱法直接测定水中5种黄原酸 被引量：2
14
作者 朱卫红 王超 +1 位作者 张霖琳 袁懋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期339-347,共9页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定水中乙基黄原酸、异丙基黄原酸、正丁基黄原酸、异丁基黄原酸和戊基黄原酸等5种黄原酸的分析方法。水样经0.22μm亲水聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后直接进样分析,采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定水中乙基黄原酸、异丙基黄原酸、正丁基黄原酸、异丁基黄原酸和戊基黄原酸等5种黄原酸的分析方法。水样经0.22μm亲水聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后直接进样分析,采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以氨水溶液(pH 11)-乙腈(9∶1,v/v)作为流动相进行等度洗脱,多反应监测负离子模式测定,内标法定量。通过将流动相氨水溶液的pH值增加到11,可有效抑制黄原酸色谱峰的拖尾现象,从而改善分离效果,并使丁基黄原酸同分异构体得到分离。水样保存条件确定为pH 11、4℃避光保存,在该条件下保存期限可延长至8 d。5种黄原酸在0.25~100μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.03~0.04μg/L,日内精密度和日间精密度分别为1.3%~2.1%和3.3%~4.1%。低、中、高加标水平(1.00、20.0、80.0μg/L)下的回收率分别为96.9%~133%、100%~107%和104%~112%,对应的相对标准偏差分别为2.1%~3.0%、0.4%~1.9%和0.4%~1.6%。优化后的方法可成功用于地表水、地下水和工业废水的分析。该方法无需繁琐的前处理过程,具有进样量少、操作简单、灵敏度高、水样保存时间久等优点,适用于水中多种黄原酸的同时分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 直接进样 丁基黄原酸 同分异构体 黄药 地表水 地下水 工业废水
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尿液中12种苯二氮卓类新精神活性物质实时直接分析串联质谱快速检测研究 被引量：4
15
作者 刘富邦 王继芬 张瑛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期684-691,共8页
随着新精神活性物质(NPS)种类不断增加、滥用越来越广泛,其兴起给各国禁毒机构带来严峻挑战。该文建立了实时直接分析串联质谱(DART-MS/MS)检测尿液中12种苯二氮卓类新精神活性物质(DBZDs)的方法。优化了质谱条件、进样量、载气加热器... 随着新精神活性物质(NPS)种类不断增加、滥用越来越广泛,其兴起给各国禁毒机构带来严峻挑战。该文建立了实时直接分析串联质谱(DART-MS/MS)检测尿液中12种苯二氮卓类新精神活性物质(DBZDs)的方法。优化了质谱条件、进样量、载气加热器温度和前处理方法,并进行了方法学验证。结果表明:使用乙酸乙酯进行液液萃取后,移取5μL上清液至玻璃棒下端,采用DART 12Dip-ItTM玻璃棒自动进样装置进样,载气加热器温度为300℃,在正离子模式下使用多反应监测(MRM)模式分析时可得到最佳响应。采用地西泮-D5作为内标进行定量分析,该方法在0.05~5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)> 0.99;检出限为0.5~20 ng/mL,定量下限为1~50 ng/mL;基质效应为-11.1%~12.6%,回收率为94.7%~115%,高、中浓度的日内及日间相对标准偏差(RSD)均不大于15%,定量下限浓度的日内及日间RSD均不大于17%。方法的重复性良好,符合实战工作要求。 展开更多
关键词 实时直接分析串联质谱(DART-MS/MS) 尿液 苯二氮卓类(DBZDs)
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实时直接分析质谱法在茶叶品质评价中的应用研究进展 被引量：4
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作者 潘剑蕾 王瑞 +3 位作者 张晓鸿 王钰歆 曾定玲 张晓强 《南方农业》 2023年第17期199-203,共5页
茶叶品质评价是运用感官审评或成分分析检测等手段,对茶叶产品属性(商品品质、风味品质、营养品质、保健品质和卫生品质等)进行客观、定量、标准分析,进而对茶叶质量作出综合性评价的过程。随着国内外专家对茶学领域与多学科领域知识相... 茶叶品质评价是运用感官审评或成分分析检测等手段,对茶叶产品属性(商品品质、风味品质、营养品质、保健品质和卫生品质等)进行客观、定量、标准分析,进而对茶叶质量作出综合性评价的过程。随着国内外专家对茶学领域与多学科领域知识相融合的研究,以及科学技术(光学、电学、计算机科学、信息处理等)的发展,越来越多新技术、新方法应用在茶叶品质评价研究中。作为一种新的大气压电离质谱技术,实时直接分析质谱法具有快捷、简便、灵敏、高效、无损、广谱及绿色等特点而被广泛地应用于食品安全与检测、环境分析检测、药物及临床分析、商品与材料检测等领域,但目前在茶叶品质评价方面应用不多。为多角度、多维度地研究评价茶叶品质,介绍了实时直接分析质谱法的工作原理,并综述了其在茶叶品质评价中的应用研究进展。 展开更多
关键词 实时直接分析质谱法 茶叶品质评价 研究进展
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液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氯霉素残留量不确定度分析 被引量：6
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作者 严凤 张文刚 +2 位作者 李丹妮 曹莹 蒋音 《上海畜牧兽医通讯》 2008年第5期32-33,共2页
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 不确定度分析 氯霉素残留量 动物源食品 测量不确定度评定 测定 质量保证措施 不确定度评估
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高效液相色谱-串联质谱法测定食品中20种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：59
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作者 张帆 黄志强 +2 位作者 张莹 李忠海 王美玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期348-355,共8页
建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。20种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1mg/kg范围内线性良好,相关系数为0.9917～0.9996;在0.005～0.025mg/kg范围内,20种目标物的回收率为5... 建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。20种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1mg/kg范围内线性良好,相关系数为0.9917～0.9996;在0.005～0.025mg/kg范围内,20种目标物的回收率为51.2%～125.0%,相对标准偏差为1.4%～19.8%。该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对食品中这20种氨基甲酸酯类农药残留量的检测需要。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 残留分析 氨基甲酸酯类农药 食品
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液相色谱-串联质谱法筛查原多甲藻酸毒素及其代谢产物 被引量：6
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作者 吴海燕 郭萌萌 +4 位作者 赵春霞 谭志军 顾海峰 翟毓秀 卢立娜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期401-406,共6页
建立了原多甲藻酸毒素(azaspiracids,AZAs)及其代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法,考察了目标代谢产物检测方法和非目标多离子检测方法,将二级质谱图与标准品谱库进行比对,从而获得高精准定性。通过对产毒藻、蓄积代谢实验样品和实... 建立了原多甲藻酸毒素(azaspiracids,AZAs)及其代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法,考察了目标代谢产物检测方法和非目标多离子检测方法,将二级质谱图与标准品谱库进行比对,从而获得高精准定性。通过对产毒藻、蓄积代谢实验样品和实际阳性样品综合分析,共检出11种AZAs,其中包括AZA-2,3,6,11,12,16,17,28和36,以及AZAs的谷胱甘肽结合型代谢产物。结果发现,目标代谢产物检测法可无偏差地筛出常规代谢物,而且对低浓度代谢产物表现出更佳的响应。本方法重现性好,数据分析简单,对操作人员的专业要求不高,更适合AZAs的监控要求。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 原多甲藻酸毒素 代谢产物 定性分析
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高效液相色谱-串联质谱法测定稻米和稻壳中井冈霉素A的残留 被引量：12
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作者 关文碧 王晨 张红艳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期136-138,共3页
本文建立了稻米和稻壳中井冈霉素A的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品用甲醇-水(9+1)涡旋提取,过滤膜后进行HPLC-MS/MS分析。用多反应监测技术确定井冈霉素A的两对离子对m/z498.2/178.1、m/z498.2/336.1为定性离子对,m/... 本文建立了稻米和稻壳中井冈霉素A的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品用甲醇-水(9+1)涡旋提取,过滤膜后进行HPLC-MS/MS分析。用多反应监测技术确定井冈霉素A的两对离子对m/z498.2/178.1、m/z498.2/336.1为定性离子对,m/z498.2/178.1为定量离子对。方法的线性范围为0.005～0.2mg/L,其中稻壳的线性相关系数为0.9993,稻米的线性相关系数为0.9988。稻米、稻壳的0.05、0.1、0.5 mg/kg三个浓度的添加回收率为71.6%～88.8%,相对标准偏差(RSD)为1.89%～8.16%。方法的定量限(LOQ)为5μg/kg。 展开更多
关键词 井冈霉素A 高效液相色谱-串联质谱法 残留分析 稻米 稻壳
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