建立了采用实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)对火锅底料、牛肉面汤及调味料中5种非法添加的罂粟壳生物碱进行快速筛查的方法。样品经乙腈提取净化后,在离子化温度为300℃、栅极电压为150 V、进样速率为0.8 m m/s的DART离子源正离子模...建立了采用实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)对火锅底料、牛肉面汤及调味料中5种非法添加的罂粟壳生物碱进行快速筛查的方法。样品经乙腈提取净化后,在离子化温度为300℃、栅极电压为150 V、进样速率为0.8 m m/s的DART离子源正离子模式条件下进样,以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,实现了样品经简单预处理后使用DART-MS/MS进行检测的新方法。该方法简便、快速,能满足大批量非法添加样品的快速筛查分析要求。展开更多
目的建立实时直接分析串联质谱法(direct analysis in real time-tandem mass spectrometry,DART-MS/MS)检测茶叶中烯酰吗啉、噻虫嗪、吡唑醚菌酯、吡虫啉、灭多威、吡蚜酮、杀线威、仲丁威、啶虫脒等9种常见农药残留的分析方法。方法...目的建立实时直接分析串联质谱法(direct analysis in real time-tandem mass spectrometry,DART-MS/MS)检测茶叶中烯酰吗啉、噻虫嗪、吡唑醚菌酯、吡虫啉、灭多威、吡蚜酮、杀线威、仲丁威、啶虫脒等9种常见农药残留的分析方法。方法样品采用QuEChERS方法进行前处理,粉碎茶样通过乙腈提取,采用无水MgSO4和NaCl盐析,N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、C18和石墨化碳黑(graphitized carbon black,GCB)分散固相萃取净化,用玻璃棒蘸取上清液经DART-MS/MS检测。结果 9种化合物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.9,9种农药在5、10和50μg/kg添加水平的平均回收率为70.1%~109.8%,相对标准偏差(relative standar ddeviation,RSD)为15.5%~22.4%,9种农药的定量限均为5μg/kg。结论该方法提取、净化环节简单、快速,无需氮吹转溶;上机检测环节无需色谱分离,直接通过实时直接质谱分析,大大节省了分析时间。该方法的建立为现有茶叶农药残留检测方法和标准提供了一种有益的补充。展开更多
实时直接分析质谱(Direct Analysis in Real Time Mass Spectrometry,简称DART-MS)是一种新型常温常压离子化质谱技术,可直接对固体样品进行检测,操作方便、准确度高、稳定性好、分析速度快,目前已开始应用于木材识别领域研究。文中介绍...实时直接分析质谱(Direct Analysis in Real Time Mass Spectrometry,简称DART-MS)是一种新型常温常压离子化质谱技术,可直接对固体样品进行检测,操作方便、准确度高、稳定性好、分析速度快,目前已开始应用于木材识别领域研究。文中介绍DART-MS技术的基本原理以及在木材识别研究中的应用,比较分析了DART-MS数据处理和分析方法,并建议采用DART-MS技术实现木材树种的科学精确识别。展开更多
文摘建立了采用实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)对火锅底料、牛肉面汤及调味料中5种非法添加的罂粟壳生物碱进行快速筛查的方法。样品经乙腈提取净化后,在离子化温度为300℃、栅极电压为150 V、进样速率为0.8 m m/s的DART离子源正离子模式条件下进样,以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,实现了样品经简单预处理后使用DART-MS/MS进行检测的新方法。该方法简便、快速,能满足大批量非法添加样品的快速筛查分析要求。
文摘比较不同乳酸菌发酵工艺对桑叶化学成分的影响,筛选优势菌种。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱检测桑叶中的化学成分,通过对照品、分子质量、质谱裂解规律和文献信息鉴定桑叶甲醇提取液的化学成分。利用SIMCA 14.1软件建立桑叶各发酵品的主成分分析(principal component analysis,PCA)模型和偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)模型,获取PCA得分图、PLS-DA载荷图和变量投影重要性(variable importance in projection,VIP)值,筛选桑叶发酵前后的差异物质。本实验鉴定出了41个化学成分,PCA结果提示经不同发酵工艺发酵后的桑叶组间差异性较大,PLS-DA筛选出VIP值>1的11个化学成分,可作为发酵前后差异性的化学标记物,分别为大波斯菊苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、金丝桃苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、橙黄决明素、水杨酸、染料木苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、鸟苷、异麦角甾苷、毛蕊花糖苷;将其综合加权评分后发现鼠李糖乳杆菌发酵桑叶中有效成分含量最高。桑叶发酵前后化学成分含量发生显著变化,黄酮类成分是区分桑叶不同发酵品最重要的化合物类别,鼠李糖乳杆菌为桑叶的优势发酵菌种。
文摘目的建立实时直接分析串联质谱法(direct analysis in real time-tandem mass spectrometry,DART-MS/MS)检测茶叶中烯酰吗啉、噻虫嗪、吡唑醚菌酯、吡虫啉、灭多威、吡蚜酮、杀线威、仲丁威、啶虫脒等9种常见农药残留的分析方法。方法样品采用QuEChERS方法进行前处理,粉碎茶样通过乙腈提取,采用无水MgSO4和NaCl盐析,N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、C18和石墨化碳黑(graphitized carbon black,GCB)分散固相萃取净化,用玻璃棒蘸取上清液经DART-MS/MS检测。结果 9种化合物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.9,9种农药在5、10和50μg/kg添加水平的平均回收率为70.1%~109.8%,相对标准偏差(relative standar ddeviation,RSD)为15.5%~22.4%,9种农药的定量限均为5μg/kg。结论该方法提取、净化环节简单、快速,无需氮吹转溶;上机检测环节无需色谱分离,直接通过实时直接质谱分析,大大节省了分析时间。该方法的建立为现有茶叶农药残留检测方法和标准提供了一种有益的补充。
文摘实时直接分析质谱(Direct Analysis in Real Time Mass Spectrometry,简称DART-MS)是一种新型常温常压离子化质谱技术,可直接对固体样品进行检测,操作方便、准确度高、稳定性好、分析速度快,目前已开始应用于木材识别领域研究。文中介绍DART-MS技术的基本原理以及在木材识别研究中的应用,比较分析了DART-MS数据处理和分析方法,并建议采用DART-MS技术实现木材树种的科学精确识别。
