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主成分分析用于实时直接分析飞行时间质谱法判定中性笔字迹的形成时间 被引量:7
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作者 吕小宝 连茹 +2 位作者 戴维 王莹 张玉荣 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期577-580,共4页
采用实时直接分析飞行时间质谱法,对同一种墨水6个不同时间书写的48个样本字迹进行分析,建立其质谱指纹图谱,再运用主成分分析法对数据进行投影。结果表明:48个样本字迹被分为6类,与已知的样本字迹形成时间分类一致。采用所建立的主成... 采用实时直接分析飞行时间质谱法,对同一种墨水6个不同时间书写的48个样本字迹进行分析,建立其质谱指纹图谱,再运用主成分分析法对数据进行投影。结果表明:48个样本字迹被分为6类,与已知的样本字迹形成时间分类一致。采用所建立的主成分投影,识别6个未知样本,结果达到分离聚类。 展开更多
关键词 实时直接分析飞行时间质谱法 主成分分析 中性笔字迹 形成时间
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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法定性定量分析煤直接液化石脑油中128种单体化合物
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作者 李群花 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期77-86,共10页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种族类别化合物,极性由低到高依次为链烷烃类、一环烷烃类、二环烷烃类、烷基苯类和一环烷苯类化合物,其中芳烃类化合物共检测到13种,12种为烷基苯类,1种为茚满;采用气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GCTOF MS/FID)分析,定性定量128种单体化合物,其中大部分为环烷烃类,少量为链烷烃类,环烷烃类化合物多为带侧链的环戊烷和环己烷的同分异构体。 展开更多
关键词 全二维气相色谱法 飞行时间质谱法 气相色谱-氢火焰离子化检测器法 直接液化石脑油 单体化合物
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实时直接分析离子源-飞行时间质谱法快速筛查安非他明类物质 被引量:10
3
作者 连茹 吴忠平 +3 位作者 吕小宝 汪蓉 倪春芳 张玉荣 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期1-6,共6页
采用实时直接分析(DART)离子源结合飞行时间质谱法(TOF-MS),提出了一种快速筛查毒品检材中安非他明类物质的方法。DART离子源温度400℃,栅极电压200V,进样速率0.4mm·s^(-1)。飞行时间质谱中选择正离子模式,孔1电压为30V和60V,分析... 采用实时直接分析(DART)离子源结合飞行时间质谱法(TOF-MS),提出了一种快速筛查毒品检材中安非他明类物质的方法。DART离子源温度400℃,栅极电压200V,进样速率0.4mm·s^(-1)。飞行时间质谱中选择正离子模式,孔1电压为30V和60V,分析8种安非他明类物质。通过得到的具有精确相对分子质量的准分子离子峰和两个以上的碎片离子峰建立筛查数据库,对检材中的安非他明类物质进行快速定性分析。8种安非他明类物质的检出限在0.05~0.1mg·L^(-1)之间。并分析了8种安非他明类物质在DART离子源下的裂解规律。 展开更多
关键词 实时直接分析离子源 飞行时间质谱法 安非他明类物质 快速筛查
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间-高分辨质谱法分析6种李果实中的代谢物差异性 被引量:5
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作者 李红洲 国果 +2 位作者 李博岩 梁桂娟 李志远 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第11期63-73,共11页
目的采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法分析6种李果实中的代谢物差异。方法使用天然产物高分辨二级谱库、代谢物高分辨二级谱库和相关数据库等对不同李果实样品中的代谢产物进行数据分析,利用峰面积归一化法计算各化学成... 目的采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱法分析6种李果实中的代谢物差异。方法使用天然产物高分辨二级谱库、代谢物高分辨二级谱库和相关数据库等对不同李果实样品中的代谢产物进行数据分析,利用峰面积归一化法计算各化学成分的相对含量,采用主成分分析方法、偏最小二乘法判别分析和方差分析等方法,分析不同李果实样品中代谢产物的差异。结果共分析鉴定了130个化学成分,其中包括28个黄酮类、25个脂肪酸、18个萜烯类、11个核苷酸、10个酚酸、9个香豆素类、8个含氮化合物、6个酚类以及15个其他类化合物;在所鉴定的130个化合物中,有123个化合物对各组李果实均值间的差异具有统计学意义(P<0.05);6组不同品种李果实的数据间具备很好的区分度,贡献最大的化合物共有32个。结论6个品种李果实存在相同种类的代谢产物,各代谢产物在不同品种李果实中的相对含量存在显著差异性,为李果品种选育、区分以及产地溯源等提供参考。 展开更多
关键词 李果实 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间-高分辨质谱法 代谢物 差异性分析
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实时直接分析-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A 被引量:14
5
作者 宫小明 马荣桧 +5 位作者 王洪涛 郭礼强 李凯 吴振兴 赵晗 孙军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期185-190,共6页
建立了葡萄酒中赭曲霉毒素A的实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)方法。前处理采用乙酸乙酯提取,二甲基十八碳硅烷粉(ODS)粉分散固相萃取净化,采用DART-MS/MS检测,同位素稀释内标法定量。结果表明:在1.0、2.0、10μg/kg 3个加标水平下,... 建立了葡萄酒中赭曲霉毒素A的实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)方法。前处理采用乙酸乙酯提取,二甲基十八碳硅烷粉(ODS)粉分散固相萃取净化,采用DART-MS/MS检测,同位素稀释内标法定量。结果表明:在1.0、2.0、10μg/kg 3个加标水平下,回收率为88.7%~105.7%,RSD为8.5%~12.8%,定量限为0.5μg/kg。该方法具有简单、快速、灵敏度高等特点,能满足葡萄酒中赭曲霉毒素A检测的要求。 展开更多
关键词 QUECHERS 同位素稀释内标 实时直接进样分析 串联质谱法 赭曲霉毒素A 葡萄酒
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实时直接分析质谱法对碧螺春红茶香气物质的快速鉴别 被引量:7
6
作者 张丽 刘腾飞 +2 位作者 刘明 段晓琨 董明辉 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2019年第6期166-173,共8页
采用实时直接分析质谱法(direct analysis in real time combined with mass spectrometry,DART-MS)快速检测不同产区和不同级别碧螺春红茶的香气物质,结果表明碧螺春红茶的主要特征香气成分主要有酯类、酮类、醛类、酚类等,所体现的花... 采用实时直接分析质谱法(direct analysis in real time combined with mass spectrometry,DART-MS)快速检测不同产区和不同级别碧螺春红茶的香气物质,结果表明碧螺春红茶的主要特征香气成分主要有酯类、酮类、醛类、酚类等,所体现的花香、果香是碧螺春红茶的香气特征。其中茉莉内酯、百里香酚、柠檬烯、橙花醛、紫罗兰酮等是特征香气成分。东山和西山产区以茉莉内酯、橙花醛、4-乙基愈创木酚、百里香酚、柠檬烯、茶螺烷等为主要的特性香气成分,而无锡和旺山离子种类较少,且离子相对丰度较低;级别较高的碧螺春红茶,离子种类较丰富,离子相对丰度较高,其中烃类物质和酚类物质种类较多,证明级别越高的碧螺春红茶,香气越浓郁。本研究使用一种快速、便捷且不需要样品前处理的方法 DART-MS初步对不同产区和不同级别进行了快速鉴别,为碧螺春红茶品质的提升和指导实际生产提供了参考依据。 展开更多
关键词 碧螺春红茶 等级实时直接分析质谱法 香气物质 快速鉴别
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气相色谱-质谱法和液相色谱-飞行时间质谱法定性分析疑似毒品中的2,5-二甲氧基芬太尼和对甲氧基呋喃芬太尼 被引量:4
7
作者 郑晓雨 赵彦彪 +2 位作者 杨虹贤 郑珲 高利生 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期923-926,共4页
近年来,新精神活性物质(如芬太尼等)层出不穷,对各国的毒品管制及公共健康造成了严重威胁[1]。芬太尼是上世纪60年代合成的苯基哌啶类衍生物,属于阿片受体激动剂[2],具有较强的麻醉镇痛作用,其镇痛效力是吗啡的80~100倍,在外科手术中有... 近年来,新精神活性物质(如芬太尼等)层出不穷,对各国的毒品管制及公共健康造成了严重威胁[1]。芬太尼是上世纪60年代合成的苯基哌啶类衍生物,属于阿片受体激动剂[2],具有较强的麻醉镇痛作用,其镇痛效力是吗啡的80~100倍,在外科手术中有广泛应用[3]。通过对芬太尼结构进行修饰,可合成数十种芬太尼同系物[2,4-9]。 展开更多
关键词 飞行时间质谱法 液相色谱 定性分析 新精神活性物质 公共健康 外科手术 同系物 呋喃
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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器对煤直接液化循环溶剂的定性与定量分析 被引量:3
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作者 李群花 高山松 舒歌平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1430-1437,共8页
建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图... 建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据,并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图对照、全二维谱图特征以及提取化合物分子离子等定性方法,将TOF MS检测数据定性,然后将定性的烃类化合物以z值分类法分为18类;应用Chroma TOF数据处理软件将TOF MS数据的定性分类结果应用到FID的检测数据中,对TOF MS和FID采集的数据色谱峰面积归一化处理,实现CDLRS的半定量分析。GC×GC/FID定量结果显示:煤直接液化循环溶剂中饱和烃和芳烃分别占45.805%、53.938%,其中饱和烃主要为二环烷烃及三环烷烃,含量依次为14.644%、18.021%;芳烃主要为一环烷苯和二环烷苯,含量依次为19.759%、16.528%。该方法为CDLRS的定性定量提供了一种有效的分析方法。 展开更多
关键词 直接液化循环溶剂 全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器 定性与定量分析
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液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法高通量分析美国红参的脑苷脂分子种 被引量:6
9
作者 邢培培 徐杰 +3 位作者 丛培旭 王扬 何中央 薛长湖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期26-33,共8页
利用液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(LC—Q—TOFMS/MS)分析美国红参(Parastichopus californi-cus)脑苷脂的分子种组成。以氯仿-甲醇(2:1,v/v)溶液提取,经皂化和固相萃取柱(SPE)净化后,在正离子模式下。通过自动二... 利用液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(LC—Q—TOFMS/MS)分析美国红参(Parastichopus californi-cus)脑苷脂的分子种组成。以氯仿-甲醇(2:1,v/v)溶液提取,经皂化和固相萃取柱(SPE)净化后,在正离子模式下。通过自动二级质谱方式同时获取样品脑苷脂分子的一级和二级质谱图。筛取含180Da中性丢失碎片的分子,再结合二级质谱中的长链碱和脂肪酸碎片,确定每种脑苷脂分子的结构。通过该法一次性共分析出123种美国红参脑苷脂分子种;含有的长链碱共18种,其中植物鞘氨醇型与鞘氨醇型长链碱的相对含量比为1:2;脂肪酸为18~25碳的饱和或单不饱和脂肪酸,以24碳脂肪酸为主,2-羟基脂肪酸占58.62%,饱和与单不饱和脂肪酸的相对含量比约为1:3。LC—Q—TOFMS/MS法分析海参脑苷脂分子种的灵敏度高,准确,简便,为海参脑苷脂的构效关系研究及功能食品开发提供理论依据。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法 脑苷脂 分子种 美国红参 高通量分析
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性筛查和定量分析血液中110种农药 被引量:9
10
作者 杜秋瑶 张云峰 +5 位作者 王继芬 王璐 常靖 董林沛 吴小军 刘冰洁 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期851-864,共14页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF/MS)同时分析血液中110种农药的方法。在2mL离心管中,加入200μL血液样品和1 000μL甲醇,混合均匀,涡旋振荡2min,离心10min,取上清液在优化的仪器工作条件下进行测定。采用Kinete... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF/MS)同时分析血液中110种农药的方法。在2mL离心管中,加入200μL血液样品和1 000μL甲醇,混合均匀,涡旋振荡2min,离心10min,取上清液在优化的仪器工作条件下进行测定。采用Kinetex Biphenyl色谱柱为固定相,以5mmol·L^-1甲酸铵溶液(A)和含5mmol·L^-1甲酸铵的甲醇溶液(B)的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和信息依赖采集(IDA)模式下,依次采集一级和二级质谱信息。采用Master View软件通过质量误差、保留时间误差、差异同位素比、谱库相似程度等4个因子获得的综合得分来进行定性筛查;采用Multi Quant软件通过提取离子流(XIC)色谱图中的前体离子的峰面积进行定量分析。结果表明:110种目标农药化合物的综合得分为81.8~97.0分,所得结果均大于定性筛查的最低限(80分)。110种目标农药化合物的质量浓度在5~200μg·L^-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,相关系数在0.99以上,检出限(3S/N)为2μg·L^-1。以空白血为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,目标农药的回收率为80.3%~120%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~20%。以混合标准溶液和用空白基质配制的同浓度的混合标准溶液中各农药的峰面积的比值评估基质效应,110种农药的基质效应为80.65%~119.86%。采用此方法分析了2起农药中毒案件中的血液样品,分别检出了敌敌畏、毒死蜱、氯氰菊酯(案件1)和阿特拉津、氯氟氰菊酯、克百威(案件2),其定性筛查中4个因子的综合得分均大于80分,质量浓度分别为183.98,156.79,104.67μg·L^-1和144.57,165.32,138.91μg·L^-1。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 农药 血液 定性筛查 定量分析
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基质辅助激光解析电离-飞行时间质谱法对铜绿假单胞菌的鉴定与聚类分析 被引量:8
11
作者 孙晓霞 张亦琴 +6 位作者 王旭旭 陈敏娜 姜彦芬 杨倩 张伟 胡连霞 王建昌 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第18期6047-6054,共8页
目的建立基质辅助激光解析电离-飞行时间质谱法(matrix assisted laser desorption lonization-time offlight mass spectrometery,MALDI-TOF MS)快速鉴定和聚类分析铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa,P.aeruginosa)。方法将全自动... 目的建立基质辅助激光解析电离-飞行时间质谱法(matrix assisted laser desorption lonization-time offlight mass spectrometery,MALDI-TOF MS)快速鉴定和聚类分析铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa,P.aeruginosa)。方法将全自动微生物分析仪鉴定为P.aeruginosa的20株分离株和1株标准菌株(CICC 21636)进行MALDI-TOF MS检测。经离线微生物鉴定软件分析,所有菌株均报告为P.aeruginosa。获取21株P.aeruginosa的特征蛋白质指纹图谱,建立命名为Pseudomonas aeruginosa的自建数据库,并采用P.aeruginosa标准菌株CICC 21636进行验证。结果Pseudomonas aeruginosa自建数据库对P.aeruginosa的鉴定结果较设备自带数据库明显提高。而且自建数据库信息基础上,进一步对21株P.aeruginosa进行聚类分型,实现了对不同来源P.aeruginosa可能污染源的追溯。结论作为一种快速、准确、高通量的全新技术手段,MALDI-TOF MS能够实现对P.aeruginosa的特异性快速鉴定,能满足在公共安全卫生、突发食品安全事件和口岸快速通关方面对P.aeruginosa的快速鉴定需求。 展开更多
关键词 铜绿假单胞菌 基质辅助激光解析电离-飞行时间质谱法 鉴定 聚类分析
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QuEChERS结合实时直接分析串联质谱法检测茶叶中的农药残留 被引量:8
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作者 宫小明 孔彩霞 +5 位作者 王炳军 韦伟 华萌萌 王洪涛 张鸿伟 张晓梅 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第23期8775-8783,共9页
目的建立实时直接分析串联质谱法(direct analysis in real time-tandem mass spectrometry,DART-MS/MS)检测茶叶中烯酰吗啉、噻虫嗪、吡唑醚菌酯、吡虫啉、灭多威、吡蚜酮、杀线威、仲丁威、啶虫脒等9种常见农药残留的分析方法。方法... 目的建立实时直接分析串联质谱法(direct analysis in real time-tandem mass spectrometry,DART-MS/MS)检测茶叶中烯酰吗啉、噻虫嗪、吡唑醚菌酯、吡虫啉、灭多威、吡蚜酮、杀线威、仲丁威、啶虫脒等9种常见农药残留的分析方法。方法样品采用QuEChERS方法进行前处理,粉碎茶样通过乙腈提取,采用无水MgSO4和NaCl盐析,N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、C18和石墨化碳黑(graphitized carbon black,GCB)分散固相萃取净化,用玻璃棒蘸取上清液经DART-MS/MS检测。结果 9种化合物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.9,9种农药在5、10和50μg/kg添加水平的平均回收率为70.1%~109.8%,相对标准偏差(relative standar ddeviation,RSD)为15.5%~22.4%,9种农药的定量限均为5μg/kg。结论该方法提取、净化环节简单、快速,无需氮吹转溶;上机检测环节无需色谱分离,直接通过实时直接质谱分析,大大节省了分析时间。该方法的建立为现有茶叶农药残留检测方法和标准提供了一种有益的补充。 展开更多
关键词 茶叶 农药残留 QUECHERS 实时直接分析串联质谱法
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实时直接分析-高分辨质谱法快速筛查凉茶中非法添加的21种解热镇痛类药物 被引量:9
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作者 齐春艳 曾雪芳 +5 位作者 叶靖怡 林洁纯 张婉梨 张伟贤 张静 雷毅 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第21期8451-8457,共7页
目的建立一种实时直接分析(direct analysis in real time,DART)离子源结合四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法(quadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,Q-Orbitrap HRMS)快速筛查凉茶中非法添加的21种解热镇痛类药物... 目的建立一种实时直接分析(direct analysis in real time,DART)离子源结合四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法(quadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,Q-Orbitrap HRMS)快速筛查凉茶中非法添加的21种解热镇痛类药物。方法样品经50%甲醇水超声提取,过0.22μm微孔滤膜后,用DART-Q-Orbitrap HRMS测定。DART离子源的样品传输速度为0.2 mm/s、离子化温度为400℃、栅极电压为300 V,扫描模式为正离子模式。结果在全扫描模式下测定目标化合物的一级精密质量数,与理论精密质量数相比,相对误差小于1.65×10^(-6),可实现精准定性;同时建立的21种解热镇痛类药物的二级质谱信息库进一步提高定性分析的准确性。方法筛查限范围为1.00~270.00μg/kg,满足筛查要求。结论该方法具有分析速度快、精准定性、无需冗长色谱分离过程、环境友好等优势,可作为凉茶中21种解热镇痛类非法添加化学药物的高通量筛查和精准定性检测方法。 展开更多
关键词 实时直接分析 四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法 凉茶 解热镇痛类药物 快速筛查
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实时直接分析质谱法在茶叶品质评价中的应用研究进展 被引量:2
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作者 潘剑蕾 王瑞 +3 位作者 张晓鸿 王钰歆 曾定玲 张晓强 《南方农业》 2023年第17期199-203,共5页
茶叶品质评价是运用感官审评或成分分析检测等手段,对茶叶产品属性(商品品质、风味品质、营养品质、保健品质和卫生品质等)进行客观、定量、标准分析,进而对茶叶质量作出综合性评价的过程。随着国内外专家对茶学领域与多学科领域知识相... 茶叶品质评价是运用感官审评或成分分析检测等手段,对茶叶产品属性(商品品质、风味品质、营养品质、保健品质和卫生品质等)进行客观、定量、标准分析,进而对茶叶质量作出综合性评价的过程。随着国内外专家对茶学领域与多学科领域知识相融合的研究,以及科学技术(光学、电学、计算机科学、信息处理等)的发展,越来越多新技术、新方法应用在茶叶品质评价研究中。作为一种新的大气压电离质谱技术,实时直接分析质谱法具有快捷、简便、灵敏、高效、无损、广谱及绿色等特点而被广泛地应用于食品安全与检测、环境分析检测、药物及临床分析、商品与材料检测等领域,但目前在茶叶品质评价方面应用不多。为多角度、多维度地研究评价茶叶品质,介绍了实时直接分析质谱法的工作原理,并综述了其在茶叶品质评价中的应用研究进展。 展开更多
关键词 实时直接分析质谱法 茶叶品质评价 研究进展
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谱图准确度在高分辨飞行时间质谱分析硝铵类有机炸药RDX中的应用 被引量:2
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作者 刘占芳 孙玉友 +4 位作者 周红 吴郑家男 李斌 徐建中 乔婷 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期466-469,共4页
应用实时直接分析-高分辨飞行时间质谱(DART-HR-TOFMS)对硝胺类有机炸药黑索金(RDX)及其爆炸残留物进行精确质量质谱分析,借助MassWorks质谱解析软件对质谱数据进行了噪音过滤及峰形校正处理,获得了炸药准确的同位素分布模式,然后通过... 应用实时直接分析-高分辨飞行时间质谱(DART-HR-TOFMS)对硝胺类有机炸药黑索金(RDX)及其爆炸残留物进行精确质量质谱分析,借助MassWorks质谱解析软件对质谱数据进行了噪音过滤及峰形校正处理,获得了炸药准确的同位素分布模式,然后通过实际同位素分布模式的校正峰形与理论峰形匹配的谱图准确度对待选的分子式进行排序,实现了RDX的准确识别和鉴定。 展开更多
关键词 实时直接分析-高分辨飞行时间质谱 谱图准确度 黑索金 同位素峰形
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实时直接分析技术在食品污染检测中的应用 被引量:3
16
作者 宋天祎 郭亚辉 姚卫蓉 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2023年第10期201-207,共7页
实时直接分析技术(direct analysis in real-time,DART)是一种在大气压环境下,利用非表面接触型热解析,对化合物进行离子化的新型软电离技术。该技术通过与样品预处理技术、质谱技术相结合,为直接、快速、无损地现场原位分析提供了一种... 实时直接分析技术(direct analysis in real-time,DART)是一种在大气压环境下,利用非表面接触型热解析,对化合物进行离子化的新型软电离技术。该技术通过与样品预处理技术、质谱技术相结合,为直接、快速、无损地现场原位分析提供了一种新的途径,在农兽药残留、违禁添加成分、接触材料迁移物、生物毒素的检测方面应用广泛。该文简述实时直接分析技术的电离机理,概述该方法在常见的食品污染物检测中的应用现状和局限性,并对其未来发展方向进行展望。 展开更多
关键词 实时直接分析(DART) 食品污染物 质谱法 检测 样品预处理
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超高效液相色谱-飞行时间质谱法定性定量检测乌头类植物中14种乌头生物碱及其代谢产物的含量 被引量:5
17
作者 袁玥 林佶 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第21期5653-5658,共6页
目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometer, UPLC/Q-TOF)同时定性定量检测乌头类植物中14种乌头生物碱及其代谢产物的含量的分析方法。方法采用SPE... 目的建立超高效液相色谱-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometer, UPLC/Q-TOF)同时定性定量检测乌头类植物中14种乌头生物碱及其代谢产物的含量的分析方法。方法采用SPE固相萃取小柱提取净化,用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱,Dual AJS ESI源,正离子模式下采集的数据进行定性定量分析。色谱柱为Aglient SB-C_(18)(2.1 mm×50 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水(含5 mmol/L乙酸铵),梯度洗脱,流速0.3 mL/min。结果14种乌头生物碱及其代谢产物在10~100 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.1~5.0 ng/mL,定量限为0.5~10 ng/mL,加标回收率为81.2%~113.7%(相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)<10%, n=6)。结论该方法能快速、准确地对乌头类植物中的乌头生物碱成分进行定性定量检测,对该植物毒性和药效的深入研究提供了一种新的方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-飞行时间质谱法 定性定量分析 乌头类植物 乌头碱
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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法筛查尿液中150种药物与毒物
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作者 滕小梅 汪蓉 +2 位作者 倪春芳 梁晨 张玉荣 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期993-999,共7页
提出了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF/MS^(E))筛查尿液中150种药物与毒物的方法。尿液样品经液液萃取后,采用ACQUITY UPLC HSS C_(18)色谱柱分离,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液和5mmol·L^(-1)... 提出了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF/MS^(E))筛查尿液中150种药物与毒物的方法。尿液样品经液液萃取后,采用ACQUITY UPLC HSS C_(18)色谱柱分离,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液和5mmol·L^(-1)甲酸铵溶液(pH 3.0)的混合液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子全扫描模式筛查。根据化合物的保留时间、母离子和碎片离子信息鉴定150种化合物。结果表明,150种化合物中有13组同分异构体,基于不同的保留时间或独特的碎片离子,13组同分异构体中的10组可以成功地彼此区分;尿液中150种化合物的检出限(3S/N)为0.2~25.0μg·L^(-1)。68个代表性化合物的绝对基质效应为23.1%~119%,提取回收率为30.8%~115%。方法用于120个实际尿液案例的筛查分析,有10个样品呈阳性。 展开更多
关键词 法医毒物分析 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF/MSE) 药物与毒物 尿液
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基质辅助激光解析/电离飞行时间质谱结合化学计量学技术筛查原奶掺假研究 被引量:5
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作者 卜汉萍 蔡贞贞 +3 位作者 王思 姚钟平 高芳 鲍蕾 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第24期9384-9391,共8页
目的建立基质辅助激光解析/电离飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry, MALDI-TOF)结合化学计量学的方法快速筛查鲜奶掺假。方法样品经0.1%三氟乙酸水溶液稀释50倍,与10 mg/mL... 目的建立基质辅助激光解析/电离飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry, MALDI-TOF)结合化学计量学的方法快速筛查鲜奶掺假。方法样品经0.1%三氟乙酸水溶液稀释50倍,与10 mg/mL芥子酸溶液等体积混合,取2μL混合液点靶板,待样品干燥后载入基质辅助激光解析/电离飞行时间质谱,在线性模式下采集数据。通过主成分分析(principal component analysis,PCA)分析不同来源的数据,建立鲜奶蛋白质信息数据库。通过检测掺假样品,结果与数据库进行比较,评估检测方法性能。结果确定了MALDI-TOF蛋白质图谱可作为鲜奶的指纹图谱。建立了一个涉及2个产地和2个季节的鲜奶蛋白质信息数据库。该方法能够检测含有0.3%(m:m)猪皮明胶、大豆分离蛋白或乳清蛋白的掺假样品。方法操作简单快速,从进样到获得结果,一个样品仅需几分钟。结论 MALDI-TOF结合化学计量学方法能够快速检测在0.3%(m:m)浓度下含有猪皮明胶、大豆分离蛋白或乳清蛋白的鲜奶掺假。 展开更多
关键词 基质辅助激光解析/电离飞行时间质谱法 鲜奶 掺假 主成分分析
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱组合化学计量学方法快速筛查肉中109种药物残留 被引量:4
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作者 刘佳 高丽娟 +5 位作者 王颖 丁奇 刘艳 冯月超 王建凤 邵鹏 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第17期5638-5649,共12页
目的建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)数据库,结合化学计量学主成分分析法(principal component analysis,PCA)和正交偏... 目的建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)数据库,结合化学计量学主成分分析法(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘判别分析法(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)构建肉中109种药物残留的快速筛查方法。方法样本经提取、快速柱净化、色谱柱分离后,采用电喷雾电离源正离子模式电离,全信息串联质谱模式检测。设置对照组和实验组,研究药物添加数量、添加浓度及基质种类对PCA和OPLS-DA模型的影响,同时,以小鼠阳性样本为研究对象,运用模型进行差异目标物识别,并利用数据库进行验证。结果建立了包含药物名称、分子式、精确质量数等信息的109种药物数据库,PCA和OPLS-DA模型对不同样品中差异组分的辨析能力不受药物数量、药物浓度、基质种类的影响。同时,阳性小鼠样本中的未知药物多菌灵被精准识别。结论UPLC-Q-TOF-MS组合化学计量学方法是一种简便的用于未知样品中差异组分快速筛选的方法,可实现肉中多药物残留组分的高通量筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析 药物残留
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