目的建立实时直接分析串联质谱法(direct analysis in real time-tandem mass spectrometry,DART-MS/MS)检测茶叶中烯酰吗啉、噻虫嗪、吡唑醚菌酯、吡虫啉、灭多威、吡蚜酮、杀线威、仲丁威、啶虫脒等9种常见农药残留的分析方法。方法...目的建立实时直接分析串联质谱法(direct analysis in real time-tandem mass spectrometry,DART-MS/MS)检测茶叶中烯酰吗啉、噻虫嗪、吡唑醚菌酯、吡虫啉、灭多威、吡蚜酮、杀线威、仲丁威、啶虫脒等9种常见农药残留的分析方法。方法样品采用QuEChERS方法进行前处理,粉碎茶样通过乙腈提取,采用无水MgSO4和NaCl盐析,N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、C18和石墨化碳黑(graphitized carbon black,GCB)分散固相萃取净化,用玻璃棒蘸取上清液经DART-MS/MS检测。结果 9种化合物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.9,9种农药在5、10和50μg/kg添加水平的平均回收率为70.1%~109.8%,相对标准偏差(relative standar ddeviation,RSD)为15.5%~22.4%,9种农药的定量限均为5μg/kg。结论该方法提取、净化环节简单、快速,无需氮吹转溶;上机检测环节无需色谱分离,直接通过实时直接质谱分析,大大节省了分析时间。该方法的建立为现有茶叶农药残留检测方法和标准提供了一种有益的补充。展开更多
建立了采用实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)对火锅底料、牛肉面汤及调味料中5种非法添加的罂粟壳生物碱进行快速筛查的方法。样品经乙腈提取净化后,在离子化温度为300℃、栅极电压为150 V、进样速率为0.8 m m/s的DART离子源正离子模...建立了采用实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)对火锅底料、牛肉面汤及调味料中5种非法添加的罂粟壳生物碱进行快速筛查的方法。样品经乙腈提取净化后,在离子化温度为300℃、栅极电压为150 V、进样速率为0.8 m m/s的DART离子源正离子模式条件下进样,以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,实现了样品经简单预处理后使用DART-MS/MS进行检测的新方法。该方法简便、快速,能满足大批量非法添加样品的快速筛查分析要求。展开更多
采用实时直接分析质谱法(direct analysis in real time combined with mass spectrometry,DART-MS)快速检测不同产区和不同级别碧螺春红茶的香气物质,结果表明碧螺春红茶的主要特征香气成分主要有酯类、酮类、醛类、酚类等,所体现的花...采用实时直接分析质谱法(direct analysis in real time combined with mass spectrometry,DART-MS)快速检测不同产区和不同级别碧螺春红茶的香气物质,结果表明碧螺春红茶的主要特征香气成分主要有酯类、酮类、醛类、酚类等,所体现的花香、果香是碧螺春红茶的香气特征。其中茉莉内酯、百里香酚、柠檬烯、橙花醛、紫罗兰酮等是特征香气成分。东山和西山产区以茉莉内酯、橙花醛、4-乙基愈创木酚、百里香酚、柠檬烯、茶螺烷等为主要的特性香气成分,而无锡和旺山离子种类较少,且离子相对丰度较低;级别较高的碧螺春红茶,离子种类较丰富,离子相对丰度较高,其中烃类物质和酚类物质种类较多,证明级别越高的碧螺春红茶,香气越浓郁。本研究使用一种快速、便捷且不需要样品前处理的方法 DART-MS初步对不同产区和不同级别进行了快速鉴别,为碧螺春红茶品质的提升和指导实际生产提供了参考依据。展开更多
目的建立一种实时直接分析(direct analysis in real time,DART)离子源结合四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法(quadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,Q-Orbitrap HRMS)快速筛查凉茶中非法添加的21种解热镇痛类药物...目的建立一种实时直接分析(direct analysis in real time,DART)离子源结合四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法(quadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,Q-Orbitrap HRMS)快速筛查凉茶中非法添加的21种解热镇痛类药物。方法样品经50%甲醇水超声提取,过0.22μm微孔滤膜后,用DART-Q-Orbitrap HRMS测定。DART离子源的样品传输速度为0.2 mm/s、离子化温度为400℃、栅极电压为300 V,扫描模式为正离子模式。结果在全扫描模式下测定目标化合物的一级精密质量数,与理论精密质量数相比,相对误差小于1.65×10^(-6),可实现精准定性;同时建立的21种解热镇痛类药物的二级质谱信息库进一步提高定性分析的准确性。方法筛查限范围为1.00~270.00μg/kg,满足筛查要求。结论该方法具有分析速度快、精准定性、无需冗长色谱分离过程、环境友好等优势,可作为凉茶中21种解热镇痛类非法添加化学药物的高通量筛查和精准定性检测方法。展开更多
实时直接分析技术(direct analysis in real-time,DART)是一种在大气压环境下,利用非表面接触型热解析,对化合物进行离子化的新型软电离技术。该技术通过与样品预处理技术、质谱技术相结合,为直接、快速、无损地现场原位分析提供了一种...实时直接分析技术(direct analysis in real-time,DART)是一种在大气压环境下,利用非表面接触型热解析,对化合物进行离子化的新型软电离技术。该技术通过与样品预处理技术、质谱技术相结合,为直接、快速、无损地现场原位分析提供了一种新的途径,在农兽药残留、违禁添加成分、接触材料迁移物、生物毒素的检测方面应用广泛。该文简述实时直接分析技术的电离机理,概述该方法在常见的食品污染物检测中的应用现状和局限性,并对其未来发展方向进行展望。展开更多
文摘目的建立实时直接分析串联质谱法(direct analysis in real time-tandem mass spectrometry,DART-MS/MS)检测茶叶中烯酰吗啉、噻虫嗪、吡唑醚菌酯、吡虫啉、灭多威、吡蚜酮、杀线威、仲丁威、啶虫脒等9种常见农药残留的分析方法。方法样品采用QuEChERS方法进行前处理,粉碎茶样通过乙腈提取,采用无水MgSO4和NaCl盐析,N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、C18和石墨化碳黑(graphitized carbon black,GCB)分散固相萃取净化,用玻璃棒蘸取上清液经DART-MS/MS检测。结果 9种化合物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.9,9种农药在5、10和50μg/kg添加水平的平均回收率为70.1%~109.8%,相对标准偏差(relative standar ddeviation,RSD)为15.5%~22.4%,9种农药的定量限均为5μg/kg。结论该方法提取、净化环节简单、快速,无需氮吹转溶;上机检测环节无需色谱分离,直接通过实时直接质谱分析,大大节省了分析时间。该方法的建立为现有茶叶农药残留检测方法和标准提供了一种有益的补充。
文摘建立了采用实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)对火锅底料、牛肉面汤及调味料中5种非法添加的罂粟壳生物碱进行快速筛查的方法。样品经乙腈提取净化后,在离子化温度为300℃、栅极电压为150 V、进样速率为0.8 m m/s的DART离子源正离子模式条件下进样,以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,实现了样品经简单预处理后使用DART-MS/MS进行检测的新方法。该方法简便、快速,能满足大批量非法添加样品的快速筛查分析要求。
文摘采用实时直接分析质谱法(direct analysis in real time combined with mass spectrometry,DART-MS)快速检测不同产区和不同级别碧螺春红茶的香气物质,结果表明碧螺春红茶的主要特征香气成分主要有酯类、酮类、醛类、酚类等,所体现的花香、果香是碧螺春红茶的香气特征。其中茉莉内酯、百里香酚、柠檬烯、橙花醛、紫罗兰酮等是特征香气成分。东山和西山产区以茉莉内酯、橙花醛、4-乙基愈创木酚、百里香酚、柠檬烯、茶螺烷等为主要的特性香气成分,而无锡和旺山离子种类较少,且离子相对丰度较低;级别较高的碧螺春红茶,离子种类较丰富,离子相对丰度较高,其中烃类物质和酚类物质种类较多,证明级别越高的碧螺春红茶,香气越浓郁。本研究使用一种快速、便捷且不需要样品前处理的方法 DART-MS初步对不同产区和不同级别进行了快速鉴别,为碧螺春红茶品质的提升和指导实际生产提供了参考依据。
文摘目的建立一种实时直接分析(direct analysis in real time,DART)离子源结合四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法(quadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,Q-Orbitrap HRMS)快速筛查凉茶中非法添加的21种解热镇痛类药物。方法样品经50%甲醇水超声提取,过0.22μm微孔滤膜后,用DART-Q-Orbitrap HRMS测定。DART离子源的样品传输速度为0.2 mm/s、离子化温度为400℃、栅极电压为300 V,扫描模式为正离子模式。结果在全扫描模式下测定目标化合物的一级精密质量数,与理论精密质量数相比,相对误差小于1.65×10^(-6),可实现精准定性;同时建立的21种解热镇痛类药物的二级质谱信息库进一步提高定性分析的准确性。方法筛查限范围为1.00~270.00μg/kg,满足筛查要求。结论该方法具有分析速度快、精准定性、无需冗长色谱分离过程、环境友好等优势,可作为凉茶中21种解热镇痛类非法添加化学药物的高通量筛查和精准定性检测方法。
文摘实时直接分析技术(direct analysis in real-time,DART)是一种在大气压环境下,利用非表面接触型热解析,对化合物进行离子化的新型软电离技术。该技术通过与样品预处理技术、质谱技术相结合,为直接、快速、无损地现场原位分析提供了一种新的途径,在农兽药残留、违禁添加成分、接触材料迁移物、生物毒素的检测方面应用广泛。该文简述实时直接分析技术的电离机理,概述该方法在常见的食品污染物检测中的应用现状和局限性,并对其未来发展方向进行展望。
