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题名宝藿苷Ⅰ纯度标准物质的研制
被引量：2
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作者
孙欣光
黄文华
郭宝林
丁晓静
贺圆
刘军
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机构
中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所
北京市疾病预防控制中心
中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所
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出处
《化学分析计量》
CAS
2014年第2期1-5,共5页
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基金
国家科技支撑计划(21–09–4GZ–13)
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文摘
以淫羊藿提取物为原料,通过正相硅胶柱色谱和凝胶柱色谱等分离纯化手段,研制了宝藿苷Ι纯度标准物质。采用液相色谱–质谱法和核磁共振技术对宝藿苷Ⅰ纯度标准物质进行定性鉴定,利用高效液相色谱(HPLC)法和胶束电动毛细管色谱(MECC)法对宝藿苷Ι的纯度进行定值分析,同时利用HPLC法对宝藿苷Ι纯度标准物质进行均匀性检验与稳定性考察,通过F检验和t检验法对其均匀性进行检验,表明瓶间和瓶内均匀性一致,12个月稳定性检验结果的相对标准偏差为0.02%,说明宝藿苷Ι纯度标准物质是稳定的。对定值结果的不确定度进行了评价,研制的宝藿苷Ι纯度标准物质的定值结果和扩展不确定度分别为99.7%和0.3%(k=2)。
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关键词
宝藿苷ι纯度标准物质
制备
高效液相色谱法
胶束电动毛细管色谱法
不确定度评定
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Keywords
Baohuoside Ⅰ purity CRM
development
high performance liquid chromatography
micellar electrokinetic capillary chromatography
uncertainty evaluation
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分类号
O656
[理学—分析化学]
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题名染料木苷纯度标准物质定值及不确定度评估
被引量：5
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作者
周剑
李全发
王敏
杨梦瑞
王彤彤
于寒松
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机构
中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
吉林农业大学食品科学与工程学院
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出处
《食品安全质量检测学报》
CAS
2020年第18期6340-6348,共9页
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基金
国家重点研发计划项目(2016YFF0201105)
中国农业科学院科技创新工程(2020)。
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文摘
目的建立纯度标准物质的2种定值方法并对染料木苷的纯度定值和不确定度进行评估。方法采用液相色谱质谱法和核磁氢谱法对原料进行定性确证。质量平衡法中主要采用液相色谱-面积归一化法对原料的主成分进行定量分析,然后采用微量水分测定仪测定原料中的水分,采用顶空气相色谱法测定挥发性杂质,采用电感耦合等离子质谱法测定金属元素杂质。定量核磁法采用一级纯度标准物质苯甲酸为内标,经过方法优化,通过不同位移上氢峰的面积比进行纯度定值。结果 2个方法定值结果均为99.72%,质量平衡法的不确定度评估为0.19%,定量核磁法的不确定度评估为0.09%。结论建立的2种染料木苷纯度标准物质的定值方法准确、可靠,不确定度评估合理,适合大豆异黄酮类纯度标准物质的准确定值。
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关键词
染料木苷
纯度标准物质
质量平衡法
定量核磁法
不确定度评估
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Keywords
genistin
purity reference material
mass balance method
quantitative nuclear magnetic method
uncertainty evaluation
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分类号
O657
[理学—分析化学]
TS207.3
[轻工技术与工程—食品科学]
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