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反门控去耦技术-定量核磁共振法测定染料木素的含量 被引量:1
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作者 李永利 陈鹰 李杰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期629-633,共5页
以香草扁桃酸为内标物,提出了测定染料木素的定量核磁共振法(qNMR).采用反门控去耦模式采集氢谱,驰豫延迟时间为40 s,扫描次数为32次,采集时间为4.0 s,溶剂为氘代二甲亚砜,以染料木素中化学位移(δ,×10^(-6))6.38的峰为定量峰,香... 以香草扁桃酸为内标物,提出了测定染料木素的定量核磁共振法(qNMR).采用反门控去耦模式采集氢谱,驰豫延迟时间为40 s,扫描次数为32次,采集时间为4.0 s,溶剂为氘代二甲亚砜,以染料木素中化学位移(δ,×10^(-6))6.38的峰为定量峰,香草扁桃酸中δ6.96为内标物信号峰.结果表明,染料木素与内标物香草扁桃酸的质量比在0.83~7.50内,与其定量峰和内标物信号峰的峰面积比值呈线性关系,检出限(3.3s/k)为0.2 g􀅰L^(-1).在精密度试验中,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.35%;稳定性试验显示供试品溶液在避光条件下24 h内稳定.方法用于实际样品的分析,测定结果与国家标准GB/T 23788-2009的一致. 展开更多
关键词 染料木素 定量核磁共振法 反门控去耦技术
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奈玛特韦原料药含量的定量核磁共振法测定 被引量:2
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作者 胡炜琪 刘秋芬 +1 位作者 丁娅 沈文斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期876-881,共6页
建立了测定奈玛特韦原料药绝对含量的定量核磁共振氢谱法(1H qNMR)。基于奈玛特韦在溶液中的构象稳定条件,以DMSO-D_(6)和D_(2)O(5∶1,体积比)为溶剂,δ4.96(1H,dd)和δ4.67(1H,dd)处的质子信号作为奈玛特韦的定量峰,δ6.22(1H,t)和δ5.... 建立了测定奈玛特韦原料药绝对含量的定量核磁共振氢谱法(1H qNMR)。基于奈玛特韦在溶液中的构象稳定条件,以DMSO-D_(6)和D_(2)O(5∶1,体积比)为溶剂,δ4.96(1H,dd)和δ4.67(1H,dd)处的质子信号作为奈玛特韦的定量峰,δ6.22(1H,t)和δ5.84(1H,d)为拉米夫定的内标峰。样品与内标摩尔比在0.5∶1.0~1.2∶1.0范围时的线性拟合方程为Y=0.4564X-0.0005(r^(2)=0.9999),该方法专属性强,耐用性、重复性良好,回收率满足要求,稳定性可达48 h。该方法测得的奈玛特韦样品的含量为99.23%(相对标准偏差为0.24%)。^(1)H qNMR法操作简单,具有无损、准确快速的特点,适用于新药奈玛特韦绝对含量的测定。 展开更多
关键词 奈玛特韦 拉米夫定 定量核磁共振法 含量测定
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定量核磁共振氢谱法测定聚醚中醛类物质
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作者 丁宇 赵静文 +3 位作者 唐福伟 叶达峰 孟佳磊 莫琴亮 《化学分析计量》 2025年第2期94-98,共5页
建立定量核磁共振氢谱法测定聚醚中醛含量。以对苯二甲酸二甲酯为内标,脉冲序列为zg30,延迟时间为10 s,采样次数为128次。以对苯二甲酸二甲酯中化学位移δ 8.10×10-6的峰为内标定量峰,根据积分面积比与质量比对醛含量进行定量分析... 建立定量核磁共振氢谱法测定聚醚中醛含量。以对苯二甲酸二甲酯为内标,脉冲序列为zg30,延迟时间为10 s,采样次数为128次。以对苯二甲酸二甲酯中化学位移δ 8.10×10-6的峰为内标定量峰,根据积分面积比与质量比对醛含量进行定量分析(醛含量以乙醛计)。定量氢谱中,乙醛与内标对苯二甲酸二甲酯的质量比在0.13~1.96内与乙醛与对苯二甲酸二甲酯的定量峰积分面积比值线性关系良好,线性回归方程为y=0.469 7x+0.023 7,相关系数为0.999 6,定量限为4.33 mg/kg,精密度试验测定结果的相对标准偏差为1.8%(n=6),样品加标回收率为100.6%~104.7%。qHNMR法测定含量结果与液相色谱法测定含量结果基本一致。该方法无须样品衍生化处理,简便快捷,可为工业检测聚醚中醛含量提供一种快速有效的方法。 展开更多
关键词 定量核磁共振氢谱 聚醚 对苯二甲酸二甲酯
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核磁共振定量法测定利培酮含量 被引量:13
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作者 郭留城 郝海军 杜利月 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期492-495,共4页
采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定利培酮含量。氢核磁共振定量法以利培酮δ7.29~7.35处质子峰为定量峰,马来酸δ6.02处为内标峰,在恒温300 K,采样时间4.0 s,弛豫延迟时间15 s,扫描次数为32次条件下采集氢谱。氟核磁共振定量... 采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定利培酮含量。氢核磁共振定量法以利培酮δ7.29~7.35处质子峰为定量峰,马来酸δ6.02处为内标峰,在恒温300 K,采样时间4.0 s,弛豫延迟时间15 s,扫描次数为32次条件下采集氢谱。氟核磁共振定量法以4-溴-2-氟-乙酰苯胺为内标,在恒温300 K,谱宽12 500.0 Hz,中心频率-43 662.7 Hz下采集氟谱。测试结果显示,利培酮氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法的含量测定结果基本与质量平衡法的结果一致。因此,核磁共振法可用于利培酮绝对含量的测定,具有快速、简单、准确的优势。 展开更多
关键词 利培酮 核磁 核磁共振定量 核磁共振定量
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核磁共振法定性和定量分析磷酸奥司他韦胶囊 被引量:4
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作者 郑妩媚 李晓蒙 王姣姣 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期2735-2739,共5页
采用核磁共振法(NMR)对磷酸奥司他韦胶囊进行定性和定量。选择马来酸化学位移δ:6.20~6.40处质子峰为内标峰,磷酸奥司他韦化学位移δ:6.76~6.88处为定量峰,采集混合物的定量核磁共振氢谱(1H qNMR),对内标峰和定量峰积分后计算含量。结... 采用核磁共振法(NMR)对磷酸奥司他韦胶囊进行定性和定量。选择马来酸化学位移δ:6.20~6.40处质子峰为内标峰,磷酸奥司他韦化学位移δ:6.76~6.88处为定量峰,采集混合物的定量核磁共振氢谱(1H qNMR),对内标峰和定量峰积分后计算含量。结果显示,磷酸奥司他韦胶囊成分的化学结构与磷酸奥司他韦一致。磷酸奥司他韦线性范围是6.64~16.65 mg·mL^(-1),回收率达到99.62%,精密度和稳定性良好,方法学专属性高。1H qNMR法与HPLC法的测定结果基本一致。因此,建立的1H qNMR法可用于磷酸奥司他韦胶囊定性和定量研究,提供了一种质量控制方法。 展开更多
关键词 磷酸奥司他韦 马来酸 定量核磁共振法 定性 定量
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8种生物胺盐核磁共振法纯度定值 被引量:14
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作者 张伟 黄亮 +5 位作者 徐瑞峰 涂光忠 黄挺 戴新华 何雅娟 李红梅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期940-945,共6页
建立了核磁共振氢谱法(1H NMR)测定盐酸精胺、盐酸亚精胺、盐酸组胺、盐酸腐胺、盐酸尸胺、盐酸2-苯乙胺、盐酸酪胺和盐酸章胺8种生物胺盐酸盐纯度的定值方法。8种生物胺盐酸盐采用1H,1H-1H COSY谱对氢进行了归属,选择国家二级标准物质... 建立了核磁共振氢谱法(1H NMR)测定盐酸精胺、盐酸亚精胺、盐酸组胺、盐酸腐胺、盐酸尸胺、盐酸2-苯乙胺、盐酸酪胺和盐酸章胺8种生物胺盐酸盐纯度的定值方法。8种生物胺盐酸盐采用1H,1H-1H COSY谱对氢进行了归属,选择国家二级标准物质尼泊金乙酯(GBW(E)100064)为内标对8种生物胺盐酸盐进行纯度测定,并考察了不同实验参数对准确定量的影响,以标准物质尼泊金乙酯和对硝基甲苯对实验参数进行考察。实验结果显示,弛豫时间是影响定量的主要因素,准确定量时应采用远大于5倍T1(90度脉冲宽度)的弛豫时间,而脉冲宽度对定量结果无影响,但小的脉冲宽度可在确保定量准确性的前提下缩短弛豫时间。采用优化后的实验参数条件对8种生物胺盐酸盐进行定值,其纯度分别为99.0%,99.1%,99.4%,99.1%,99.3%,99.6%,99.6%,93.3%,相对标准偏差分别为0.2%,0.2%,0.3%,0.2%,0.2%,0.1%,0.2%,0.3%。 展开更多
关键词 生物胺盐酸盐 生物胺 定量核磁共振法 核磁共振 纯度定值
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核磁共振氢谱定量法分析樟树籽油的甲酯化率 被引量:3
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作者 王云鹏 徐华 +3 位作者 杨德孟 楼乔明 张进杰 杨文鸽 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第2期159-164,共6页
采用核磁共振氢谱定量法(q1H-NMR)研究樟树籽油的甲酯化率。以氘代三氯甲烷为溶剂、四甲基硅烷为内标,对不同质量浓度的月桂酸甲酯和甘油三月桂酸酯混合标准品的核磁共振氢谱(1H-NMR)进行分析,根据定量关系,建立标准曲线;并对不同反应... 采用核磁共振氢谱定量法(q1H-NMR)研究樟树籽油的甲酯化率。以氘代三氯甲烷为溶剂、四甲基硅烷为内标,对不同质量浓度的月桂酸甲酯和甘油三月桂酸酯混合标准品的核磁共振氢谱(1H-NMR)进行分析,根据定量关系,建立标准曲线;并对不同反应时间的樟树籽油甲酯化率进行测定。结果表明:以月桂酸甲酯特征峰(δ=3.67)为定量峰时,甲氧基(-OCH3)峰面积与月桂酸甲酯含量的线性回归方程为y=-0.97+0.61x(R2=0.9991);以甘油三月桂酸酯特征峰(δ=4.13~4.18和δ=4.28~4.34)为定量峰时,甘油骨架上亚甲基(-CH2-CH-CH2-)峰面积与月桂酸甲酯含量的线性回归方程为y=34.6-0.35x(R2=0.9998)。樟树籽油甲酯化衍生过程中,随着衍生时间增加,-CH2-CH-CH2-信号峰强度逐渐减弱,-OCH3信号峰强度逐渐增强;当衍生时间为10 min时,甲酯化率达到99.1%。q1H-NMR法的定量分析结果与GC-MS法基本一致,无显著性差异(P>0.05),因此可用于樟树籽油衍生过程中甲酯化率的分析,且本方法具有前处理简单、分析时间短、准确度高等优点。 展开更多
关键词 核磁共振氢谱定量 樟树籽油 甲酯化率 定量分析
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氢核磁共振定量法测定盐酸伊托必利片含量 被引量:6
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作者 曹伶俐 杨宁辉 张智强 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1548-1551,共4页
以马来酸作为内标物质,氢核磁共振定量法(qHNMR)测定盐酸伊托必利片中盐酸伊托必利的含量。选择盐酸伊托必利δ7. 31~7. 40处为定量峰,马来酸δ6. 31处为内标峰,在恒温300K,弛豫延迟时间15 s,采样时间4. 01 s,扫描次数为64次条件下采集... 以马来酸作为内标物质,氢核磁共振定量法(qHNMR)测定盐酸伊托必利片中盐酸伊托必利的含量。选择盐酸伊托必利δ7. 31~7. 40处为定量峰,马来酸δ6. 31处为内标峰,在恒温300K,弛豫延迟时间15 s,采样时间4. 01 s,扫描次数为64次条件下采集盐酸伊托必利片的qHNMR图谱。比较HPLC法与qHNMR法测定盐酸伊托必利片含量的结果。qHNMR法在2. 31~18. 66 mg·mL^-1的范围内线性关系良好。低、中、高浓度的平均回收率分别为98. 52%、99. 72%、101. 11%,RSD为1. 17%(n=9),检测限(LOD)为50. 0 ng·mL^-1,定量限(LOQ)为120. 0 ng·mL^-1。盐酸伊托必利片的qHNMR法含量测定结果与HPLC法的测定结果基本一致。qHNMR法可用于测定盐酸伊托必利片中盐酸伊托必利含量的测定。 展开更多
关键词 盐酸伊托必利片 马来酸 核磁共振定量
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定量核磁共振氢谱法测定枸橼酸托法替布片的有效含量 被引量:2
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作者 刘慢 赵阗 +1 位作者 刘会利 陈林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期363-367,共5页
建立了枸橼酸托法替布片中有效含量的定量核磁共振氢谱测定方法。以托法替布化学位移δ7.13为定量峰,3,5-二甲基吡唑化学位移δ5.73为内标峰,氘代二甲亚砜(DMSO-D_(6))为溶剂,使用核磁共振谱仪采集混合物的氢谱,对枸橼酸托法替布片中的... 建立了枸橼酸托法替布片中有效含量的定量核磁共振氢谱测定方法。以托法替布化学位移δ7.13为定量峰,3,5-二甲基吡唑化学位移δ5.73为内标峰,氘代二甲亚砜(DMSO-D_(6))为溶剂,使用核磁共振谱仪采集混合物的氢谱,对枸橼酸托法替布片中的有效成分进行定量测定。该方法专一性强,在0.793~7.925 mg/mL范围内呈现良好的线性关系(r^(2)=0.9984)。精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)分别为0.82%、1.7%和0.67%。该方法测得的枸橼酸托法替布片中托法替布的质量分数为2.25%,其结果与高效液相色谱法基本一致。定量核磁共振氢谱法具有操作方便简单,可同时进行定性与定量,检测时间短,无需对照品等优势,可用于枸橼酸托法替布片有效含量的测定。 展开更多
关键词 定量核磁共振氢谱 枸橼酸托替布片 3 5-二甲基吡唑 含量测定
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固相萃取/定量核磁共振波谱法测定乳增宁胶囊中的淫羊藿苷 被引量:8
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作者 刘晓婷 李苗苗 +2 位作者 肖坤 郭强胜 许旭 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期452-458,共7页
建立了固相萃取(SPE)/定量核磁共振波谱(q NMR)无标样测定乳增宁胶囊中有效成分淫羊藿苷含量的方法。样品用10%乙醇室温下超声提取,以HC-C18型SPE柱对提取液进行浓缩除杂后,用q NMR测定淫羊藿苷的含量。考察了超声时间、SPE样品前处理... 建立了固相萃取(SPE)/定量核磁共振波谱(q NMR)无标样测定乳增宁胶囊中有效成分淫羊藿苷含量的方法。样品用10%乙醇室温下超声提取,以HC-C18型SPE柱对提取液进行浓缩除杂后,用q NMR测定淫羊藿苷的含量。考察了超声时间、SPE样品前处理条件以及定量核磁共振实验条件对定量结果的影响。选择氘代二甲基亚砜为溶剂,2,3,5-三碘苯甲酸为内标,并用基准试剂邻苯二甲酸氢钾对其进行标定。选择脉冲宽度P1=14.1μs,扫描次数NS=256为q NMR定量淫羊藿苷的实验条件。淫羊藿苷的定量峰为δ7.9(2',6'-H,d,2H)。结果显示,所建方法的日内精密度RSD为0.43%,日间精密度RSD为0.75%,淫羊藿苷与2,3,5-三碘苯甲酸峰面积比与质量比的零截距标准曲线的线性相关系数为0.999 9,且斜率与理论值相符。该法测定淫羊藿苷的LOD为0.122 mg/g;LOQ为0.368 mg/g。样品经SPE预处理后淫羊藿苷的回收率为99.8%~103.0%。可在不用对照品的情况下对乳增宁胶囊中淫羊藿苷的含量进行测定。 展开更多
关键词 定量核磁共振波谱 固相萃取 淫羊藿苷 乳增宁胶囊
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定量核磁共振波谱法测定气滞胃痛颗粒中芍药总苷与其苷元的总量 被引量:2
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作者 鞠钰蕊 赵玥祯 +2 位作者 肖坤 郭强胜 许旭 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1245-1253,共9页
以氘代二甲基亚砜为氘代试剂,以2,3,5-三碘苯甲酸为内标,采用定量核磁共振波谱法测定气滞胃痛颗粒中芍药总苷与其苷元的总量(以芍药苷计)。脉冲宽度为14.1μs,延迟时间为1 s,扫描次数为256,芍药苷的定量峰为H-2″,6″(δ 7.84~7.93)。... 以氘代二甲基亚砜为氘代试剂,以2,3,5-三碘苯甲酸为内标,采用定量核磁共振波谱法测定气滞胃痛颗粒中芍药总苷与其苷元的总量(以芍药苷计)。脉冲宽度为14.1μs,延迟时间为1 s,扫描次数为256,芍药苷的定量峰为H-2″,6″(δ 7.84~7.93)。芍药苷的线性范围为0.555 3~1.102 mg,检出限为1.0 mg·L^(-1),测定下限为3.5 mg·L^(-1)。方法用于气滞胃痛颗粒样品的分析,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为0.83%,日间相对标准偏差(n=6)为0.92%,加标回收率为95.9%~99.7%。 展开更多
关键词 定量核磁共振波谱 芍药苷 芍药总苷 芍药苷元 气滞胃痛颗粒
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核磁共振波谱法测定液体乳中的1,2-丙二醇 被引量:2
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作者 李玮 耿健强 +1 位作者 许华 林立 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1131-1136,共6页
采用核磁共振氢谱(1H NMR)、选择性一维全相关谱(1D-TOCSY)及定量核磁共振法(qNMR)对液态乳中的1,2-丙二醇进行了快速筛查及含量测定,并与气相色谱法的测定结果进行了比较。1H NMR法以液态乳基质中1,2-丙二醇的甲基质子信号特征为初步... 采用核磁共振氢谱(1H NMR)、选择性一维全相关谱(1D-TOCSY)及定量核磁共振法(qNMR)对液态乳中的1,2-丙二醇进行了快速筛查及含量测定,并与气相色谱法的测定结果进行了比较。1H NMR法以液态乳基质中1,2-丙二醇的甲基质子信号特征为初步定性标准,选择性一维全相关谱法以1,2-丙二醇的亚甲基和次甲基质子信号特征为精确定性标准。在定性检测基础上,采用定量核磁共振法以1,2-丙二醇δ1.15处的质子峰为定量峰,3-(三甲基硅基)氘代丙酸钠(TMSP)δ0.00处的峰为内标峰,测定了液体乳中1,2-丙二醇的绝对含量。方法的检出限为0.002 mg/mL,定量下限为0.006 mg/mL。实际样品测定结果显示,NMR法与气相色谱法的检测结果一致,且NMR法前处理简单,操作方便,专属性高,在提高检测效率的同时能够避免假阳性结果出现,非常适合实际检测中液体乳中1,2-丙二醇的批量、快速检测。 展开更多
关键词 核磁共振氢谱 选择性一维全相关谱 定量核磁共振法 液体乳 1 2-丙二醇
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核磁共振波谱法测定依非韦伦含量 被引量:3
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作者 崔晓鸽 杨金枝 +1 位作者 陈晓峰 郝海军 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期320-324,共5页
分别采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定依非韦伦含量。氢核磁共振定量法以依非韦伦δ1.58~1.65处质子峰为定量峰,马来酸δ6.22处为内标峰。氟核磁共振定量法以δ-80.58处作为定量峰,4-溴-2-氟-乙酰苯胺δ-121.70作为内标峰... 分别采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定依非韦伦含量。氢核磁共振定量法以依非韦伦δ1.58~1.65处质子峰为定量峰,马来酸δ6.22处为内标峰。氟核磁共振定量法以δ-80.58处作为定量峰,4-溴-2-氟-乙酰苯胺δ-121.70作为内标峰。通过比较依非韦伦的定量峰与内标物质内标峰峰面积,计算依非韦伦的含量。测试结果显示,氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法的含量测定结果基本一致。因此,核磁共振法可用于依非韦伦绝对含量的测定,具有快速、准确的优势。 展开更多
关键词 依非韦伦 核磁共振 核磁共振定量 核磁共振定量
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高效液相色谱法测定枸橼酸氯米芬片中枸橼酸氯米芬及其顺式异构体 被引量:1
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作者 邵鹏 刘双 +1 位作者 王琳 张喆 《化学分析计量》 CAS 2024年第4期67-73,共7页
建立高效液相色谱法测定片剂中枸橼酸氯米芬及其异构体含量,并建立异构体定量核磁测定法。色谱柱为C_(18)柱(25 cm×4.6 mm,5μm),流动相为缓冲液(1%三乙胺溶液,用磷酸调节pH值至2.5)-甲醇(30∶70),流量为1.0 mL/min,检测波长为233 ... 建立高效液相色谱法测定片剂中枸橼酸氯米芬及其异构体含量,并建立异构体定量核磁测定法。色谱柱为C_(18)柱(25 cm×4.6 mm,5μm),流动相为缓冲液(1%三乙胺溶液,用磷酸调节pH值至2.5)-甲醇(30∶70),流量为1.0 mL/min,检测波长为233 nm,进样体积为50μL,采用一维核磁共振氢谱对顺式异构体进行定量分析。枸橼酸氯米芬的质量浓度在0.02~0.10 mg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好。加标回收率为100.4%~100.9%,测定结果的相对标准偏差为0.18%(n=9)。在异构体含量计算中引入校正因子,可显著减小测定偏差。该方法适用于枸橼酸氯米芬片的质量评价。 展开更多
关键词 枸橼酸氯米芬 顺式异构体 高效液相色谱 定量核磁共振法
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氟[^(18)F]脱氧葡糖注射液质控关键杂质氨基聚醚对照品的定值研究
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作者 孙得洋 孙葭北 +5 位作者 李文龙 贾娟娟 张文在 刘燕 黄海伟 姚静 《中国药物警戒》 2025年第1期43-46,52,共5页
目的分析质量平衡法和定量核磁共振法对氟[18F]脱氧葡糖注射液质控关键杂质氨基聚醚开展对照品定值研究。方法分别采用紫外检测器和电喷雾检测器作为高效液相色谱法的检测器对氨基聚醚待测样品进行纯度检查;同时测定样品中水分、残留溶... 目的分析质量平衡法和定量核磁共振法对氟[18F]脱氧葡糖注射液质控关键杂质氨基聚醚开展对照品定值研究。方法分别采用紫外检测器和电喷雾检测器作为高效液相色谱法的检测器对氨基聚醚待测样品进行纯度检查;同时测定样品中水分、残留溶剂及炽灼残渣。以质量平衡法对氨基聚醚进行定值研究;并以定量核磁共振法进一步对该样品进行佐证定值研究。结果紫外检测器和电喷雾检测器测定氨基聚醚纯度均为100%;质量平衡法的定值结果为99.75%,定量核磁共振法的定值结果为99.78%。结论质量平衡法与定量核磁共振法对氨基聚醚定值结果一致,氨基聚醚对照品可用于氟[^(18)F]脱氧葡糖注射液及F-18取代放射性药物的质量控制。 展开更多
关键词 放射性药品 氨基聚醚 对照品 有关物质 电喷雾检测器 定量核磁共振法 质量平衡 质量控制
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肌酐纯度标准物质的定值方法及其不确定度评定研究 被引量:13
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作者 黄亮 张伟 +3 位作者 黄挺 戴新华 李红梅 陈炜庆 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期840-846,共7页
通过定性及定量分析,研究了肌酐纯度标准物质的定值方法,并进行了定值分析的不确定度评定。首先使用三重四极杆质谱仪及核磁共振谱仪(氢谱)对肌酐样品进行定性分析,然后采用质量平衡法(包括液相色谱法、水分、灰分、挥发性物质和无机元... 通过定性及定量分析,研究了肌酐纯度标准物质的定值方法,并进行了定值分析的不确定度评定。首先使用三重四极杆质谱仪及核磁共振谱仪(氢谱)对肌酐样品进行定性分析,然后采用质量平衡法(包括液相色谱法、水分、灰分、挥发性物质和无机元素分析)与定量核磁共振法共同对肌酐纯度标准物质进行准确定值,最后对定值结果进行不确定度评定。肌酐的定值结果为99.7%,扩展不确定度为0.4%。该研究对于实际检测中肌酐的准确测定及临床上相关疾病的正确诊断治疗具有重要意义,且经过定值的肌酐纯品还可做定量核磁共振法的定量内标使用。定量分析后的肌酐经过均匀性检验和稳定性考察后可申报为国家标准物质。 展开更多
关键词 肌酐 纯度定值 质量平衡 定量核磁共振法
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NMR氢谱定量测定奶酪中总共轭亚油酸的含量 被引量:12
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作者 李玮 姜洁 +3 位作者 路勇 何涛 李龙 王振 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第10期134-138,共5页
目的:建立用核磁共振定量法测定奶酪中总共轭亚油酸含量的方法,并与紫外分光光度法进行比较。方法:以1,2,4,5-四甲基苯为内标,采用5 mm BBO探头、脉冲序列noesyig1d、探头温度300 K、扫描次数128次、脉冲延迟时间(D1)10 s。结果:该方法... 目的:建立用核磁共振定量法测定奶酪中总共轭亚油酸含量的方法,并与紫外分光光度法进行比较。方法:以1,2,4,5-四甲基苯为内标,采用5 mm BBO探头、脉冲序列noesyig1d、探头温度300 K、扫描次数128次、脉冲延迟时间(D1)10 s。结果:该方法的加样回收率为93.33%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.20%;精密度RSD为0.99%,重复性RSD为3.17%,稳定性RSD为1.81%。结论:该方法前处理简单,无需标准品做参比,在对目标物完成定性、定量分析的同时还可以实现对非目标物的定性分析。与紫外分光光度法相比,该方法具有更好的专属性。 展开更多
关键词 核磁共振定量 奶酪 共轭亚油酸 定量测定
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复方丹参滴丸9种自制对照品纯度定值研究
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作者 罗学军 田介峰 +4 位作者 阎红 王瑞静 李瑞明 宋兆辉 何毅 《天津药学》 2018年第5期4-6,共3页
目的:测定自制对照品的纯度。方法:采用质量守恒法和定量核磁共振两种绝对含量测定方法进行自制对照品纯度的测定。结果:丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸T/U、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1采用质量... 目的:测定自制对照品的纯度。方法:采用质量守恒法和定量核磁共振两种绝对含量测定方法进行自制对照品纯度的测定。结果:丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸T/U、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1采用质量守恒法计算得到的相对纯度分别为:98. 25%、99. 68%、94. 96%、94. 70%、93. 49%、94. 09%、97. 08%、94. 46%和94. 78%,采用核磁共振定量法测定纯度依次为99. 24%、100. 48%、95. 12%、95. 22%、94. 74%、99. 11%、94. 66%、98. 22%和95. 32%。结论:质量守恒法与核磁共振定量法测定的9个自制对照品纯度结果基本一致,2种方法的同时使用能够更好地保证自制对照品纯度赋值的准确性。 展开更多
关键词 自制对照品 纯度赋值 质量守恒 核磁共振定量
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Structural Description of Polyaromatic Nucleus in Residue 被引量:1
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作者 Zhang Huicheng Yan Yongjie +1 位作者 Sun Wanfu Wang Jifeng 《China Petroleum Processing & Petrochemical Technology》 SCIE CAS 2007年第3期35-42,共8页
The proton nuclear magnetic resonance spectroscopy (1H-NMR), the synchronous fluorescence spectrometry (SFS) and the ruthenium ions catalyzed oxidation (RICO) method were used to determine the chemical structure... The proton nuclear magnetic resonance spectroscopy (1H-NMR), the synchronous fluorescence spectrometry (SFS) and the ruthenium ions catalyzed oxidation (RICO) method were used to determine the chemical structure of polyaromatic nucleus in Oman residue fractions. The results of 1H-NMR analyses showed that the average numbers of aromatic rings in the aromatics, resins and asphaltenes units were 3.2, 5.6 and 8.2, respectively. SFS was used to investigate the distribution of aromatic rings in residue fractions, the main distribution range of aromatic rings in aromatics, resins and asphaltenes were 3 4 rings, 3--5 rings and more than 5 rings, respectively. The aromatic network in residue fractions was oxidized to produce numerous carboxylic acids. The types and content of benzenepolycarboxylic acids, such as phthalic acid, benzenetricarboxylic acids, benzenetetracarboxylic acids, benzenepentacarboxylic acid and benzenehexacarboxylic acid disclosed the condensed types of aromatic nuclei in the core. The biphenyl fraction (BIPH), the cata-condensed fraction (CATA), the peri-condensed fraction (PERI) and the condensed index (BCI) were calculated based on the benzenepolycarboxylic acids formed. The results implied that there was less biphenyl type structures in all residue fractions. The aromatics fraction was almost composed of the cata-condensed type system, and the asphaltenes fraction was wholly composed of the peri-condensed type system, while in the resins fraction co-existed the two types, herein the peri-con- densed type was predominant over the cata-condensed type. Based on the analytical results obtained in the study, the components --aromatics, resins and asphaltenes -- were given the likely structural models. 展开更多
关键词 proton nuclear magnetic resonance spectroscopy synchronous fluorescence spectrometry ruthenium ions catalyzed oxidation RESIDUE STRUCTURE
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