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定量核磁共振氢谱法测定聚醚中醛类物质
1
作者
丁宇
赵静文
+3 位作者
唐福伟
叶达峰
孟佳磊
莫琴亮
《化学分析计量》
2025年第2期94-98,共5页
建立定量核磁共振氢谱法测定聚醚中醛含量。以对苯二甲酸二甲酯为内标,脉冲序列为zg30,延迟时间为10 s,采样次数为128次。以对苯二甲酸二甲酯中化学位移δ 8.10×10-6的峰为内标定量峰,根据积分面积比与质量比对醛含量进行定量分析...
建立定量核磁共振氢谱法测定聚醚中醛含量。以对苯二甲酸二甲酯为内标,脉冲序列为zg30,延迟时间为10 s,采样次数为128次。以对苯二甲酸二甲酯中化学位移δ 8.10×10-6的峰为内标定量峰,根据积分面积比与质量比对醛含量进行定量分析(醛含量以乙醛计)。定量氢谱中,乙醛与内标对苯二甲酸二甲酯的质量比在0.13~1.96内与乙醛与对苯二甲酸二甲酯的定量峰积分面积比值线性关系良好,线性回归方程为y=0.469 7x+0.023 7,相关系数为0.999 6,定量限为4.33 mg/kg,精密度试验测定结果的相对标准偏差为1.8%(n=6),样品加标回收率为100.6%~104.7%。qHNMR法测定含量结果与液相色谱法测定含量结果基本一致。该方法无须样品衍生化处理,简便快捷,可为工业检测聚醚中醛含量提供一种快速有效的方法。
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关键词
定量核磁共振氢谱法
聚醚
醛
对苯二甲酸二甲酯
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职称材料
定量核磁共振氢谱法测定枸橼酸托法替布片的有效含量
被引量：
2
2
作者
刘慢
赵阗
+1 位作者
刘会利
陈林
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第3期363-367,共5页
建立了枸橼酸托法替布片中有效含量的定量核磁共振氢谱测定方法。以托法替布化学位移δ7.13为定量峰,3,5-二甲基吡唑化学位移δ5.73为内标峰,氘代二甲亚砜(DMSO-D_(6))为溶剂,使用核磁共振谱仪采集混合物的氢谱,对枸橼酸托法替布片中的...
建立了枸橼酸托法替布片中有效含量的定量核磁共振氢谱测定方法。以托法替布化学位移δ7.13为定量峰,3,5-二甲基吡唑化学位移δ5.73为内标峰,氘代二甲亚砜(DMSO-D_(6))为溶剂,使用核磁共振谱仪采集混合物的氢谱,对枸橼酸托法替布片中的有效成分进行定量测定。该方法专一性强,在0.793~7.925 mg/mL范围内呈现良好的线性关系(r^(2)=0.9984)。精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)分别为0.82%、1.7%和0.67%。该方法测得的枸橼酸托法替布片中托法替布的质量分数为2.25%,其结果与高效液相色谱法基本一致。定量核磁共振氢谱法具有操作方便简单,可同时进行定性与定量,检测时间短,无需对照品等优势,可用于枸橼酸托法替布片有效含量的测定。
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关键词
定量核磁共振氢谱法
枸橼酸托
法
替布片
3
5-二甲基吡唑
含量测定
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职称材料
核磁共振氢谱定量法分析樟树籽油的甲酯化率
被引量：
3
3
作者
王云鹏
徐华
+3 位作者
杨德孟
楼乔明
张进杰
杨文鸽
《中国粮油学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020年第2期159-164,共6页
采用核磁共振氢谱定量法(q1H-NMR)研究樟树籽油的甲酯化率。以氘代三氯甲烷为溶剂、四甲基硅烷为内标,对不同质量浓度的月桂酸甲酯和甘油三月桂酸酯混合标准品的核磁共振氢谱(1H-NMR)进行分析,根据定量关系,建立标准曲线;并对不同反应...
采用核磁共振氢谱定量法(q1H-NMR)研究樟树籽油的甲酯化率。以氘代三氯甲烷为溶剂、四甲基硅烷为内标,对不同质量浓度的月桂酸甲酯和甘油三月桂酸酯混合标准品的核磁共振氢谱(1H-NMR)进行分析,根据定量关系,建立标准曲线;并对不同反应时间的樟树籽油甲酯化率进行测定。结果表明:以月桂酸甲酯特征峰(δ=3.67)为定量峰时,甲氧基(-OCH3)峰面积与月桂酸甲酯含量的线性回归方程为y=-0.97+0.61x(R2=0.9991);以甘油三月桂酸酯特征峰(δ=4.13~4.18和δ=4.28~4.34)为定量峰时,甘油骨架上亚甲基(-CH2-CH-CH2-)峰面积与月桂酸甲酯含量的线性回归方程为y=34.6-0.35x(R2=0.9998)。樟树籽油甲酯化衍生过程中,随着衍生时间增加,-CH2-CH-CH2-信号峰强度逐渐减弱,-OCH3信号峰强度逐渐增强;当衍生时间为10 min时,甲酯化率达到99.1%。q1H-NMR法的定量分析结果与GC-MS法基本一致,无显著性差异(P>0.05),因此可用于樟树籽油衍生过程中甲酯化率的分析,且本方法具有前处理简单、分析时间短、准确度高等优点。
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关键词
核磁共振
氢
谱
定量
法
樟树籽油
甲酯化率
定量
分析
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职称材料
题名
定量核磁共振氢谱法测定聚醚中醛类物质
1
作者
丁宇
赵静文
唐福伟
叶达峰
孟佳磊
莫琴亮
机构
浙江绿科安化学有限公司
出处
《化学分析计量》
2025年第2期94-98,共5页
文摘
建立定量核磁共振氢谱法测定聚醚中醛含量。以对苯二甲酸二甲酯为内标,脉冲序列为zg30,延迟时间为10 s,采样次数为128次。以对苯二甲酸二甲酯中化学位移δ 8.10×10-6的峰为内标定量峰,根据积分面积比与质量比对醛含量进行定量分析(醛含量以乙醛计)。定量氢谱中,乙醛与内标对苯二甲酸二甲酯的质量比在0.13~1.96内与乙醛与对苯二甲酸二甲酯的定量峰积分面积比值线性关系良好,线性回归方程为y=0.469 7x+0.023 7,相关系数为0.999 6,定量限为4.33 mg/kg,精密度试验测定结果的相对标准偏差为1.8%(n=6),样品加标回收率为100.6%~104.7%。qHNMR法测定含量结果与液相色谱法测定含量结果基本一致。该方法无须样品衍生化处理,简便快捷,可为工业检测聚醚中醛含量提供一种快速有效的方法。
关键词
定量核磁共振氢谱法
聚醚
醛
对苯二甲酸二甲酯
Keywords
quantitative proton magnetic resonance
polyether
aldehydes
dimethyl terephthalate
分类号
O657.2 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
定量核磁共振氢谱法测定枸橼酸托法替布片的有效含量
被引量：
2
2
作者
刘慢
赵阗
刘会利
陈林
机构
黄河科技学院河南省小分子新药研发国际联合实验室
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第3期363-367,共5页
基金
河南省高等学校重点科研项目计划(22B360011)
河南省科技攻关计划项目(222102310518)。
文摘
建立了枸橼酸托法替布片中有效含量的定量核磁共振氢谱测定方法。以托法替布化学位移δ7.13为定量峰,3,5-二甲基吡唑化学位移δ5.73为内标峰,氘代二甲亚砜(DMSO-D_(6))为溶剂,使用核磁共振谱仪采集混合物的氢谱,对枸橼酸托法替布片中的有效成分进行定量测定。该方法专一性强,在0.793~7.925 mg/mL范围内呈现良好的线性关系(r^(2)=0.9984)。精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)分别为0.82%、1.7%和0.67%。该方法测得的枸橼酸托法替布片中托法替布的质量分数为2.25%,其结果与高效液相色谱法基本一致。定量核磁共振氢谱法具有操作方便简单,可同时进行定性与定量,检测时间短,无需对照品等优势,可用于枸橼酸托法替布片有效含量的测定。
关键词
定量核磁共振氢谱法
枸橼酸托
法
替布片
3
5-二甲基吡唑
含量测定
Keywords
quantitative proton nuclear magnetic resonance(qHNMR)
tofacitinib citrate tablets
3,5-dimethylpyrazole
content determination
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
R917 [医药卫生—药物分析学]
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职称材料
题名
核磁共振氢谱定量法分析樟树籽油的甲酯化率
被引量：
3
3
作者
王云鹏
徐华
杨德孟
楼乔明
张进杰
杨文鸽
机构
宁波大学食品与药学学院
出处
《中国粮油学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020年第2期159-164,共6页
基金
浙江省自然科学基金(LQ15C200002)
文摘
采用核磁共振氢谱定量法(q1H-NMR)研究樟树籽油的甲酯化率。以氘代三氯甲烷为溶剂、四甲基硅烷为内标,对不同质量浓度的月桂酸甲酯和甘油三月桂酸酯混合标准品的核磁共振氢谱(1H-NMR)进行分析,根据定量关系,建立标准曲线;并对不同反应时间的樟树籽油甲酯化率进行测定。结果表明:以月桂酸甲酯特征峰(δ=3.67)为定量峰时,甲氧基(-OCH3)峰面积与月桂酸甲酯含量的线性回归方程为y=-0.97+0.61x(R2=0.9991);以甘油三月桂酸酯特征峰(δ=4.13~4.18和δ=4.28~4.34)为定量峰时,甘油骨架上亚甲基(-CH2-CH-CH2-)峰面积与月桂酸甲酯含量的线性回归方程为y=34.6-0.35x(R2=0.9998)。樟树籽油甲酯化衍生过程中,随着衍生时间增加,-CH2-CH-CH2-信号峰强度逐渐减弱,-OCH3信号峰强度逐渐增强;当衍生时间为10 min时,甲酯化率达到99.1%。q1H-NMR法的定量分析结果与GC-MS法基本一致,无显著性差异(P>0.05),因此可用于樟树籽油衍生过程中甲酯化率的分析,且本方法具有前处理简单、分析时间短、准确度高等优点。
关键词
核磁共振
氢
谱
定量
法
樟树籽油
甲酯化率
定量
分析
Keywords
quantitative proton nuclear magnetic resonance spectroscopy
camphor tree seed oil
methyl esterification rate
quantitative analysis
分类号
TQ225.1 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
定量核磁共振氢谱法测定聚醚中醛类物质
丁宇
赵静文
唐福伟
叶达峰
孟佳磊
莫琴亮
《化学分析计量》
2025
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
定量核磁共振氢谱法测定枸橼酸托法替布片的有效含量
刘慢
赵阗
刘会利
陈林
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2023
2
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
核磁共振氢谱定量法分析樟树籽油的甲酯化率
王云鹏
徐华
杨德孟
楼乔明
张进杰
杨文鸽
《中国粮油学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020
3
在线阅读
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职称材料
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