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定量核磁共振氢谱法测定聚醚中醛类物质
1
作者 丁宇 赵静文 +3 位作者 唐福伟 叶达峰 孟佳磊 莫琴亮 《化学分析计量》 2025年第2期94-98,共5页
建立定量核磁共振氢谱法测定聚醚中醛含量。以对苯二甲酸二甲酯为内标,脉冲序列为zg30,延迟时间为10 s,采样次数为128次。以对苯二甲酸二甲酯中化学位移δ 8.10×10-6的峰为内标定量峰,根据积分面积比与质量比对醛含量进行定量分析... 建立定量核磁共振氢谱法测定聚醚中醛含量。以对苯二甲酸二甲酯为内标,脉冲序列为zg30,延迟时间为10 s,采样次数为128次。以对苯二甲酸二甲酯中化学位移δ 8.10×10-6的峰为内标定量峰,根据积分面积比与质量比对醛含量进行定量分析(醛含量以乙醛计)。定量氢谱中,乙醛与内标对苯二甲酸二甲酯的质量比在0.13~1.96内与乙醛与对苯二甲酸二甲酯的定量峰积分面积比值线性关系良好,线性回归方程为y=0.469 7x+0.023 7,相关系数为0.999 6,定量限为4.33 mg/kg,精密度试验测定结果的相对标准偏差为1.8%(n=6),样品加标回收率为100.6%~104.7%。qHNMR法测定含量结果与液相色谱法测定含量结果基本一致。该方法无须样品衍生化处理,简便快捷,可为工业检测聚醚中醛含量提供一种快速有效的方法。 展开更多
关键词 定量核磁共振氢谱法 聚醚 醛 对苯二甲酸二甲酯
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基于低场核磁共振技术的加湿调质过程糙米γ-氨基丁酸含量快速预测
2
作者 杨富学 兰海鹏 +4 位作者 牛浩 赵业旺 章文扬 张强 张宏 《粮食加工》 2025年第2期99-103,共5页
采用低场核磁共振分析技术预测喷雾加湿调质过程糙米中γ-氨基丁酸含量变化。以氨基酸分析仪测定的结果作为参考值,利用低场核磁共振仪获取糙米样品的横向弛豫数据,建立并验证了GABA与LF-NMR检测结果的相关性模型。BP-ANN低场核磁共振... 采用低场核磁共振分析技术预测喷雾加湿调质过程糙米中γ-氨基丁酸含量变化。以氨基酸分析仪测定的结果作为参考值,利用低场核磁共振仪获取糙米样品的横向弛豫数据,建立并验证了GABA与LF-NMR检测结果的相关性模型。BP-ANN低场核磁共振预测模型最优。校正集相关系数(r_c)高达0.9719,而校正均方根误差(RMSEC)为0.3435 mg/100 g。对于预测集,其相关系数(r_p)为0.9523,预测均方根误差(RMSEP)为0.5361 mg/100 g。结果显示,预测值与实际值之间存在高度的相关性。因此,这些结果表明,低场核磁共振可以快速、无损地检测加湿调质过程糙米中γ-氨基丁酸含量。 展开更多
关键词 糙米 喷雾加湿调质 低场核磁共振 快速无损 Γ-氨基丁酸 定量分析
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定量核磁共振(QNMR)技术及其在药学领域的应用进展 被引量：41
3
作者 张芬芬 蒋孟虹 +1 位作者 沈文斌 丁娅 《南京师范大学学报（工程技术版）》 CAS 2014年第2期8-18,共11页
定量核磁共振(Quantitative Nuclear Magnetic Resonance,QNMR)法操作简便,不需要自身对照品即可进行含量测定,准确度高,定性与定量可同时进行,在新药开发、药物的对照品研究、质量控制以及代谢组学等药学领域诸多方面具有显著优势.目... 定量核磁共振(Quantitative Nuclear Magnetic Resonance,QNMR)法操作简便,不需要自身对照品即可进行含量测定,准确度高,定性与定量可同时进行,在新药开发、药物的对照品研究、质量控制以及代谢组学等药学领域诸多方面具有显著优势.目前美国药典、英国药典、欧洲药典、日本药局方以及中国药典均已将该技术作为法定标准收载于附录中.本文综述了QNMR的原理、方法及近年来在药学领域的应用进展,并对其应用前景进行了展望. 展开更多
关键词 定量核磁共振 新药开发 质量控制 代谢组学
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基于CPMG和FID核磁共振实验的页岩有机质定量评价方法
4
作者 徐陈昱 谢然红 +1 位作者 王翔宇 郭江峰 《测井技术》 CAS 2024年第5期574-585,601,共13页
中国陆相页岩油中未转化的有机质占比高,有机质的定量评价对于页岩油勘探开发至关重要。核磁共振是一种快速、无损的探测技术,已广泛用于油气勘探开发领域。然而现有Carr-Purcell-Meiboom-Gill(CPMG)采集模式受仪器最短回波间隔的限制,... 中国陆相页岩油中未转化的有机质占比高,有机质的定量评价对于页岩油勘探开发至关重要。核磁共振是一种快速、无损的探测技术,已广泛用于油气勘探开发领域。然而现有Carr-Purcell-Meiboom-Gill(CPMG)采集模式受仪器最短回波间隔的限制,难以有效探测有机质等超短弛豫组分信号。引入了自由感应衰减(Free-Induction-Decay,FID)采集模式,通过数值模拟和实验测量比较了CPMG与FID采集模式在页岩有机质评价方面的差异,提出了一种基于CPMG和FID的页岩有机质定量评价方法。研究表明,有效信号的起始采集时间对页岩有机质评价至关重要,核磁共振仪器死区时间为17μs,采集时间步长为1μs的FID测量能够提供页岩有机质和流体组分含量,而回波间隔为0.6 ms的CPMG测量只能够提供流体组分含量。这两种测量结果的差值与总有机碳含量(TOC)、裂解烃含量(S_2和(S_(2-1)+S_(2-2)))等多项地球化学特征参数之间具有强相关性,其中,与TOC和(S_(2-1)+S_(2-2))的决定系数分别高达0.910和0.837,证明该方法可以用于有机质的定量评价。 展开更多
关键词 陆相页岩油 有机质定量评价 核磁共振实验 自由感应衰减 总有机碳含量
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定量核磁共振技术在中药质量控制中的应用进展 被引量：2
5
作者 姚佳敏 孙巍 +1 位作者 熊皓舒 章顺楠 《中国现代中药》 CAS 2024年第6期1099-1110,共12页
中药质量控制是保证中药安全有效、质量稳定的基础,是中药标准化、现代化、国际化的前提,选用合适的分析方法在中药质量控制中具有重要意义。与薄层色谱、气相色谱、高效液相色谱等常规分析方法相比,定量核磁共振技术(qNMR)样品前处理... 中药质量控制是保证中药安全有效、质量稳定的基础,是中药标准化、现代化、国际化的前提,选用合适的分析方法在中药质量控制中具有重要意义。与薄层色谱、气相色谱、高效液相色谱等常规分析方法相比,定量核磁共振技术(qNMR)样品前处理简单、分析检测速度快、无需自身对照品,集定性鉴别和定量分析于一体,适用于中药中各类成分的检测分析,或将作为一种有力的分析技术,应用于中药质量控制。对qNMR的基本原理、定量方法和药典应用进行总结,重点介绍了qNMR在中药材、中药制剂、中药对照品及中药生产过程质量控制中的应用进展,提出了qNMR存在的若干问题并展望了其发展前景,旨在为采用qNMR控制中药质量提供参考。 展开更多
关键词 中药 质量控制 定量核磁共振技术 含量测定 研究进展
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核磁共振波谱法对利托那韦片定性和定量分析
6
作者 王江洪 宋亚男 +4 位作者 李莹 王玉洁 决利利 郑严 赵新永 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第6期1349-1355,共7页
采用核磁共振波谱法对利托那韦片进行定性鉴别和定量分析。核磁共振氢谱(^(1)HNMR)、核磁共振碳谱(13CNMR)、无畸变极化转移增强(DEPT-135)、异核单量子相干谱(HSQC)等对利托那韦片成分进行鉴别。选择利托那韦化学位移8:8.91~8.99ppm处... 采用核磁共振波谱法对利托那韦片进行定性鉴别和定量分析。核磁共振氢谱(^(1)HNMR)、核磁共振碳谱(13CNMR)、无畸变极化转移增强(DEPT-135)、异核单量子相干谱(HSQC)等对利托那韦片成分进行鉴别。选择利托那韦化学位移8:8.91~8.99ppm处为定量峰,对苯二甲酸二甲酯化学位移8:8.07~8.18ppm处为内标峰,采用定量核磁共振氢谱(qHNMR)测定利托那韦片含量。HNMR、13CNMR、DEPT-135和HSQC结果显示,利托那韦片中成分的化学结构与利托那韦结构式相符。qHNMR方法学专属性高,利托那韦线性范围为5.69~20.02mg·mL^(-1),精密度及稳定性良好,平均回收率为100.77%,qHNMR法测得利托那韦片含量与HPLC法测得结果基本一致。所以建立分析方法可用于利托那韦片定性鉴别和定量分析,为利托那韦片提供了一种准确、快速、简便的质量控制方法。 展开更多
关键词 利托那韦片 定量核磁共振氢谱 定性鉴别 定量分析
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保健食品中左旋肉碱的核磁共振定量方法
7
作者 王寿峰 王千椰 +2 位作者 梁俊威 兰茜 霍明官 《食品安全导刊》 2024年第11期85-88,共4页
目的:建立一种保健食品中左旋肉碱的核磁定量方法。方法:采用水峰压制核磁脉冲序列采集样品氢谱,以3-(三甲基硅基)氘代丙酸钠(TMSP)为内标物质,建立左旋肉碱定量方程。结果:标准曲线为Y=0.331 5X-0.125 1,左旋肉碱在0.10~50.00 g·L... 目的:建立一种保健食品中左旋肉碱的核磁定量方法。方法:采用水峰压制核磁脉冲序列采集样品氢谱,以3-(三甲基硅基)氘代丙酸钠(TMSP)为内标物质,建立左旋肉碱定量方程。结果:标准曲线为Y=0.331 5X-0.125 1,左旋肉碱在0.10~50.00 g·L^(-1)线性良好,相关系数R^(2)=0.999 9,检出限为0.002 g·L^(-1),定量限为0.006 g·L^(-1),加标回收率为95%~99%。测定了8个市售含左旋肉碱样品,核磁定量结果与标签值相对偏差小于1%。通过高效液相色谱证明了本方法的可行性和准确性。结论:基于核磁共振技术可以对保健类食品中左旋肉碱进行定量分析,操作简便,数据可靠,可为企业和相关监管部门提供参考。 展开更多
关键词 保健食品 左旋肉碱 定量核磁共振
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核磁共振定量法测定利培酮含量 被引量：13
8
作者 郭留城 郝海军 杜利月 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期492-495,共4页
采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定利培酮含量。氢核磁共振定量法以利培酮δ7.29~7.35处质子峰为定量峰,马来酸δ6.02处为内标峰,在恒温300 K,采样时间4.0 s,弛豫延迟时间15 s,扫描次数为32次条件下采集氢谱。氟核磁共振定量... 采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定利培酮含量。氢核磁共振定量法以利培酮δ7.29~7.35处质子峰为定量峰,马来酸δ6.02处为内标峰,在恒温300 K,采样时间4.0 s,弛豫延迟时间15 s,扫描次数为32次条件下采集氢谱。氟核磁共振定量法以4-溴-2-氟-乙酰苯胺为内标,在恒温300 K,谱宽12 500.0 Hz,中心频率-43 662.7 Hz下采集氟谱。测试结果显示,利培酮氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法的含量测定结果基本与质量平衡法的结果一致。因此,核磁共振法可用于利培酮绝对含量的测定,具有快速、简单、准确的优势。 展开更多
关键词 利培酮 核磁 氢核磁共振定量法 氟核磁共振定量法
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保健食品中壮阳类西药成分的核磁共振氢谱定量分析 被引量：11
9
作者 张志强 王丽娟 +2 位作者 安东各 涂光忠 赵阳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期257-261,共5页
建立了保健食品中枸橼酸西地那非、他达拉非、伐地那非的核磁共振氢谱定量(1H q NMR)分析方法。采用布鲁克Avance DRX 500超导核磁共振波谱仪,以氘代二甲亚砜为溶剂,2,3,5-三碘苯甲酸为内标物,优化了仪器采集参数,并进行了方法验证。结... 建立了保健食品中枸橼酸西地那非、他达拉非、伐地那非的核磁共振氢谱定量(1H q NMR)分析方法。采用布鲁克Avance DRX 500超导核磁共振波谱仪,以氘代二甲亚砜为溶剂,2,3,5-三碘苯甲酸为内标物,优化了仪器采集参数,并进行了方法验证。结果表明:当内标添加量为2 mg、内标与待测化合物摩尔比在1∶0.1~1∶1.2范围时,标准曲线线性良好,相关系数(r2)不小于0.999;枸橼酸西地那非、他达拉非、伐地那非的检出限分别为0.045,0.026,0.033 mg/m L,定量下限分别为0.218,0.128,0.159 mg/m L;日内精密度RSD值分别为0.38%,0.85%,0.34%;日间精密度RSD值分别为0.72%,1.2%,1.4%。利用所建立的方法对13种实际样品进行定量分析;并将测试结果与HPLC-DAD法测试结果进行比较,两种测试结果的RSD在1%~8%之间。 展开更多
关键词 核磁共振氢谱定量 保健食品 枸橼酸西地那非 他达拉非 伐地那非
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核磁共振法定量测定替米考星含量 被引量：37
10
作者 王强 汪茂田 张志权 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期101-103,共3页
用核磁共振(1HNMR)法测定了药品替米考星(tilmicosin)的含量 ,给出了完整的实验条件和注意事项 ,线性实验测得线性回归系数为0.9985 ,重复性实验测得RSD为0.327 % ,表明此方法做为一种药物的定量方法具有简单易行、结果准确的优点 ,可... 用核磁共振(1HNMR)法测定了药品替米考星(tilmicosin)的含量 ,给出了完整的实验条件和注意事项 ,线性实验测得线性回归系数为0.9985 ,重复性实验测得RSD为0.327 % ,表明此方法做为一种药物的定量方法具有简单易行、结果准确的优点 ,可用做某些没有对照品的药物定量方法的补充。 展开更多
关键词 核磁共振法 定量测定 替米考星 含量 大环内酯类抗菌素 药物分析
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核磁共振定量法测定制剂中埃索美拉唑含量 被引量：6
11
作者 杨祎 赵春阳 姜明燕 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期452-455,共4页
以马来酸为内标,氘代二甲基亚砜为溶剂测定1H核磁共振谱,通过比较样品定量峰与内标物质响应峰峰面积,计算埃索美拉唑的含量。结果显示,同一样品在相同条件下测定6次,定量峰与内标响应峰比值的RSD为0.54%;平行配制5份样品溶液,定量峰与... 以马来酸为内标,氘代二甲基亚砜为溶剂测定1H核磁共振谱,通过比较样品定量峰与内标物质响应峰峰面积,计算埃索美拉唑的含量。结果显示,同一样品在相同条件下测定6次,定量峰与内标响应峰比值的RSD为0.54%;平行配制5份样品溶液,定量峰与内标响应峰比值的RSD为0.62%。采用不同样品定量峰计算的埃索美拉唑含量分别97.2%、97.1%、98.2%、98.1%,RSD分别为0.54%、0.62%、1.33%、1.28%。本文建立的核磁共振定量法(q NMR法)可以有效避免辅料依地酸二钠、氢氧化钠干扰,经方法验证可用于测定埃索美拉唑含量。 展开更多
关键词 埃索美拉唑 核磁共振定量 马来酸内标 方法验证
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反门控去耦技术-定量核磁共振法测定染料木素的含量 被引量：1
12
作者 李永利 陈鹰 李杰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期629-633,共5页
以香草扁桃酸为内标物,提出了测定染料木素的定量核磁共振法(qNMR).采用反门控去耦模式采集氢谱,驰豫延迟时间为40 s,扫描次数为32次,采集时间为4.0 s,溶剂为氘代二甲亚砜,以染料木素中化学位移(δ,×10^(-6))6.38的峰为定量峰,香... 以香草扁桃酸为内标物,提出了测定染料木素的定量核磁共振法(qNMR).采用反门控去耦模式采集氢谱,驰豫延迟时间为40 s,扫描次数为32次,采集时间为4.0 s,溶剂为氘代二甲亚砜,以染料木素中化学位移(δ,×10^(-6))6.38的峰为定量峰,香草扁桃酸中δ6.96为内标物信号峰.结果表明,染料木素与内标物香草扁桃酸的质量比在0.83~7.50内,与其定量峰和内标物信号峰的峰面积比值呈线性关系,检出限(3.3s/k)为0.2 g􀅰L^(-1).在精密度试验中,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.35%;稳定性试验显示供试品溶液在避光条件下24 h内稳定.方法用于实际样品的分析,测定结果与国家标准GB/T 23788-2009的一致. 展开更多
关键词 染料木素 定量核磁共振法 反门控去耦技术
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“核磁共振法定量测定酚氨咖敏药片中各组分”实验的改进 被引量：2
13
作者 陈文学 刘莎莎 李会香 《大学化学》 CAS 2021年第2期157-162,共6页
基于核磁共振(NMR)技术的定量分析方法在医药领域已有广泛应用。为让学生了解NMR谱仪的工作原理,掌握基于NMR技术的药物定量分析方法,本文对教学实验"核磁共振法定量测定酚氨咖敏药片中各组分"进行了改进:优化样品处理条件,... 基于核磁共振(NMR)技术的定量分析方法在医药领域已有广泛应用。为让学生了解NMR谱仪的工作原理,掌握基于NMR技术的药物定量分析方法,本文对教学实验"核磁共振法定量测定酚氨咖敏药片中各组分"进行了改进:优化样品处理条件,增加微量组分马来酸氯苯那敏的含量测定。发现在室温下即可实现药片中四种组分含量的准确测定。 展开更多
关键词 核磁共振 定量分析 酚氨咖敏药片
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马来酸氯苯那敏片剂的核磁共振定量测定方法研究 被引量：4
14
作者 郭强胜 石高旗 +1 位作者 宋巍 许旭 《上海应用技术学院学报（自然科学版）》 2011年第2期123-128,共6页
提出测定马来酸氯苯那敏片剂中马来酸氯苯那敏的1↑H-NMR方法。考察了实验条件的影响,选择重水为溶剂,反丁烯二酸为内标,延迟时间为20 s,脉冲宽度为3.0μs,采样次数为16次,内标浓度为4-5mg/mL。在内标与样品质量比为0.48-2.12范围内,峰... 提出测定马来酸氯苯那敏片剂中马来酸氯苯那敏的1↑H-NMR方法。考察了实验条件的影响,选择重水为溶剂,反丁烯二酸为内标,延迟时间为20 s,脉冲宽度为3.0μs,采样次数为16次,内标浓度为4-5mg/mL。在内标与样品质量比为0.48-2.12范围内,峰面积比与质量比之间具有良好的线性关系,相关系数r〉0.999 0,用绝对定量法和标准曲线法测定了3种马来酸氯苯那敏片剂的含量,并与药典的紫外分光光度法作了比较。 展开更多
关键词 核磁共振 定量 马来酸氯苯那敏
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去卷积定量核磁共振法测定缩宫素纯度
15
作者 黄挺 张伟 李红梅 《计量学报》 CSCD 北大核心 2023年第8期1298-1302,共5页
缩宫素是重要的肽,被选择为相对分子量5000以下、交联且无修饰的肽类的代表,作为纯度计量国际比对的分析目标物。建立了一种去卷积定量核磁共振法,用于测定含有大量结构类似杂质的缩宫素样品的纯度,选择合适的内标(安赛蜜)、溶剂(重水)... 缩宫素是重要的肽,被选择为相对分子量5000以下、交联且无修饰的肽类的代表,作为纯度计量国际比对的分析目标物。建立了一种去卷积定量核磁共振法,用于测定含有大量结构类似杂质的缩宫素样品的纯度,选择合适的内标(安赛蜜)、溶剂(重水)、定量峰(化学位移=7.1的苯基氢)以及实验参数,通过去卷积分析,获得与定量峰重叠的3个杂质峰的面积,扣减了杂质峰的面积,准确测定了缩宫素的纯度。使用所述方法参加了国际比对,结果(785.8 mg/g,扩展不确定度15.4 mg/g)与比对参考值(787.2 mg/g,扩展不确定度12.9 mg/g)一致;而且,与其它常用方法相比,所述方法的操作简便,分析时间短,成本低。结果表明该方法是一种准确、快速、简便的肽纯度定值方法。 展开更多
关键词 计量学 缩宫素 纯度测定 去卷积 定量核磁共振 肽
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固体核磁共振定量分析聚丙烯催化剂中的有机组分
16
作者 殷杰 凌永泰 《化学分析计量》 CAS 2019年第1期47-51,共5页
利用固体核磁共振的^(13)C交叉极化魔角旋转(CP/MAS)和定量交叉极化魔角旋转(QCP/MAS)实验技术对聚丙烯DQ催化剂的组成进行定性及定量分析。建立了DQ催化剂中不同有机组分的QCP/MAS表征方法,考察了接触时间和转速对信号增强的影响,在选... 利用固体核磁共振的^(13)C交叉极化魔角旋转(CP/MAS)和定量交叉极化魔角旋转(QCP/MAS)实验技术对聚丙烯DQ催化剂的组成进行定性及定量分析。建立了DQ催化剂中不同有机组分的QCP/MAS表征方法,考察了接触时间和转速对信号增强的影响,在选定接触时间为200μs,转动频率为8 kHz的实验条件下,测定了DQ催化剂中不同含碳官能团的增强因子及有机组分的物质的量比例。结合气相色谱–质谱联用实验结果证明,在制备过程中,未经陈化处理的DQ催化剂原料间发生化学反应,产生了邻苯二甲酸酐、邻苯二甲酸二乙酯等活性组分。超高效液相色谱实验数据显示,是否进行陈化这一步骤,所得聚丙烯催化剂产品中引入的邻苯二甲酸二乙酯含量差异明显。 展开更多
关键词 聚丙烯 DQ催化剂 固体核磁共振 定量交叉极化 交叉极化增强因子
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一种用于800M定量核磁共振仪的氦气回收系统 被引量：1
17
作者 吴伟 王卓 +5 位作者 李准 王泽璋 张明宇 石勇 付凯 周志强 《低温与特气》 CAS 2020年第2期35-37,共3页
针对我国氦资源短缺问题的现状,中国计量科学研究院对800M定量核磁共振仪和离子回旋共振质谱仪进行改造,加装了氦气回收系统,并配合氦液化系统,可以达到循环使用氦气(液)的目的,且有较大经济效益。结果表明,每年的回收价值约在十万元左右。
关键词 氦气回收压缩机 定量核磁共振(qnmr)
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页岩气岩心核磁共振T_2与孔径尺寸定量关系 被引量：11
18
作者 李军 金武军 +2 位作者 王亮 武清钊 路菁 《测井技术》 CAS CSCD 2016年第4期460-464,共5页
页岩气储层中发育有机孔和无机孔,有机孔具有强烈的油润湿性,无机孔具有强烈水润湿性,它们具有不同的核磁共振T_2谱。基于页岩气储层中有机孔、无机孔润湿性差异,设计一套实验方法与流程,确定核磁共振横向弛豫时间(T_2)与孔径尺寸定量... 页岩气储层中发育有机孔和无机孔,有机孔具有强烈的油润湿性,无机孔具有强烈水润湿性,它们具有不同的核磁共振T_2谱。基于页岩气储层中有机孔、无机孔润湿性差异,设计一套实验方法与流程,确定核磁共振横向弛豫时间(T_2)与孔径尺寸定量关系。先对页岩岩心采用自吸和加压方式饱和盐水,再采用自吸和加压方式饱和油,并进行核磁共振T_2谱测量,该T_2谱反映了岩石中所有孔隙分布全貌,利用高压压汞注入(MICP)实验确定孔径分布,与T_2分布对比,给出二者定量关系。为了验证这一定量关系,利用聚焦离子束-扫描电镜技术(FIB-SEM)测定岩心孔径分布,其结果与利用T_2分布确定的孔径分布一致,表明该定量关系可信。 展开更多
关键词 页岩气 核磁共振 横向弛豫时间谱 孔径 定量分析
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定量核磁共振氢谱测定发酵饮料中乙醇、乙酸的含量 被引量：5
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作者 梁光焰 姜阳明 +5 位作者 周美 夏宇 李春燕 胡恩明 颜秋晓 王道平 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期235-239,共5页
以乙醇、乙酸为研究对象,采用定量核磁共振氢谱技术测定发酵饮料中乙醇、乙酸的含量。使用氘代二甲基亚砜为溶剂,3-(三甲基甲硅烷基)丙酸-d_(4)钠[sodium 3-(trimethylsilyl)propionate-2,2,3,3-d_(4),TMSP]为内标,90°脉冲,扫描次... 以乙醇、乙酸为研究对象,采用定量核磁共振氢谱技术测定发酵饮料中乙醇、乙酸的含量。使用氘代二甲基亚砜为溶剂,3-(三甲基甲硅烷基)丙酸-d_(4)钠[sodium 3-(trimethylsilyl)propionate-2,2,3,3-d_(4),TMSP]为内标,90°脉冲,扫描次数(NS)为16,弛豫时间(D_(1))为20 s,采样时间(AQ)为4.50 s,298 K恒温测试。以乙醇(1.10 ppm)、乙酸(1.80 ppm)及TMSP(0.00 ppm)峰为定量峰,对5种发酵饮料中乙醇、乙酸的含量进行测定。q^(1)H-NMR测定乙醇线性范围为64.05~0.32 mg/mL,回收率99.68%~100.65%;乙酸线性范围为19.51~0.20 mg/mL,回收率98.38%~99.24%;乙醇、乙酸重复性相对标准差分别为0.11%、0.99%(n=6),48 h内测试结果准确可信。q^(1)H-NMR技术可用于发酵饮料中乙醇、乙酸的含量测定,该方法操作高效简便、不损耗样品,检测结果准确可靠,拓宽了醇、酸类成分的检测手段。 展开更多
关键词 定量核磁共振 乙醇、乙酸含量 发酵饮料
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核磁共振氢谱定量法分析樟树籽油的甲酯化率 被引量：3
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作者 王云鹏 徐华 +3 位作者 杨德孟 楼乔明 张进杰 杨文鸽 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第2期159-164,共6页
采用核磁共振氢谱定量法(q1H-NMR)研究樟树籽油的甲酯化率。以氘代三氯甲烷为溶剂、四甲基硅烷为内标,对不同质量浓度的月桂酸甲酯和甘油三月桂酸酯混合标准品的核磁共振氢谱(1H-NMR)进行分析,根据定量关系,建立标准曲线;并对不同反应... 采用核磁共振氢谱定量法(q1H-NMR)研究樟树籽油的甲酯化率。以氘代三氯甲烷为溶剂、四甲基硅烷为内标,对不同质量浓度的月桂酸甲酯和甘油三月桂酸酯混合标准品的核磁共振氢谱(1H-NMR)进行分析,根据定量关系,建立标准曲线;并对不同反应时间的樟树籽油甲酯化率进行测定。结果表明:以月桂酸甲酯特征峰(δ=3.67)为定量峰时,甲氧基(-OCH3)峰面积与月桂酸甲酯含量的线性回归方程为y=-0.97+0.61x(R2=0.9991);以甘油三月桂酸酯特征峰(δ=4.13~4.18和δ=4.28~4.34)为定量峰时,甘油骨架上亚甲基(-CH2-CH-CH2-)峰面积与月桂酸甲酯含量的线性回归方程为y=34.6-0.35x(R2=0.9998)。樟树籽油甲酯化衍生过程中,随着衍生时间增加,-CH2-CH-CH2-信号峰强度逐渐减弱,-OCH3信号峰强度逐渐增强;当衍生时间为10 min时,甲酯化率达到99.1%。q1H-NMR法的定量分析结果与GC-MS法基本一致,无显著性差异(P>0.05),因此可用于樟树籽油衍生过程中甲酯化率的分析,且本方法具有前处理简单、分析时间短、准确度高等优点。 展开更多
关键词 核磁共振氢谱定量法 樟树籽油 甲酯化率 定量分析
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