核磁共振定量法测定利培酮含量 被引量：13

1

作者 郭留城 郝海军 杜利月 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期492-495,共4页

采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定利培酮含量。氢核磁共振定量法以利培酮δ7.29~7.35处质子峰为定量峰,马来酸δ6.02处为内标峰,在恒温300 K,采样时间4.0 s,弛豫延迟时间15 s,扫描次数为32次条件下采集氢谱。氟核磁共振定量... 采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定利培酮含量。氢核磁共振定量法以利培酮δ7.29~7.35处质子峰为定量峰,马来酸δ6.02处为内标峰,在恒温300 K,采样时间4.0 s,弛豫延迟时间15 s,扫描次数为32次条件下采集氢谱。氟核磁共振定量法以4-溴-2-氟-乙酰苯胺为内标,在恒温300 K,谱宽12 500.0 Hz,中心频率-43 662.7 Hz下采集氟谱。测试结果显示,利培酮氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法的含量测定结果基本与质量平衡法的结果一致。因此,核磁共振法可用于利培酮绝对含量的测定,具有快速、简单、准确的优势。 展开更多

关键词 利培酮 核磁 氢核磁共振定量法 氟核磁共振定量法

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黏土表面结合水的低场核磁共振定量研究 被引量：8

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作者 苏俊霖 董汶鑫 +2 位作者 冯杰 杨培强 罗平亚 《钻井液与完井液》 CAS 北大核心 2018年第1期8-12,共5页

黏土矿物的水化类型及水化程度直接关系到泥页岩等水敏地层的井壁稳定性,然而包括热重分析在内的现有方法难以快速、直观、定量地测试出黏土水化的类型及含量。基于低场核磁共振T_2弛豫谱与水分子运动性关系,以T_2总信号幅度确定黏土的... 黏土矿物的水化类型及水化程度直接关系到泥页岩等水敏地层的井壁稳定性,然而包括热重分析在内的现有方法难以快速、直观、定量地测试出黏土水化的类型及含量。基于低场核磁共振T_2弛豫谱与水分子运动性关系,以T_2总信号幅度确定黏土的总含水量,以T_2值范围区分黏土的水化类型,以T_2峰的面积确定3种水的含量,实验得出饱水黏土强结合水、弱结合水、自由水分别对应的T_2值范围为0.001~0.1 ms、0.1~15 ms、15~200 ms,其含量比例分别为14.83%,67.69%,17.48%。通过黏土T_2值的范围变化、T_2峰面积的幅值变化可以定量描述黏土3种水分在温度、抑制剂等作用下的相互转化及质量变化规律,T_2弛豫谱还直观展示出:温度升高可使黏土水分子从低自由度状态向高自由度状态转化;具有8个氨基的BPEI可将黏土中90%以上的强、弱结合水去除,自由水完全去除。 展开更多

关键词 泥页岩 表面水化 低场核磁 定量 井壁稳定

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0~6岁儿童脑深部灰质核团铁的变化:定量磁敏感图与R2^(*)的比较 被引量：2

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作者 宁宁 金超 +6 位作者 张卫善 张雷 吴鹏 郭华 刘聪聪 武翔宇 杨健 《磁共振成像》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期22-26,共5页

目的通过在定量磁敏感图和R2^(*)图中测量磁敏感性值和R2^(*)值,观察06岁儿童脑深部灰质核团铁随年龄变化规律,并比较两者的差异。材料与方法回顾性收集87例年龄1个月至6岁儿童(男26例/女61例),按照年龄将研究对象分为1个月至1岁和大于1... 目的通过在定量磁敏感图和R2^(*)图中测量磁敏感性值和R2^(*)值,观察06岁儿童脑深部灰质核团铁随年龄变化规律,并比较两者的差异。材料与方法回顾性收集87例年龄1个月至6岁儿童(男26例/女61例),按照年龄将研究对象分为1个月至1岁和大于16岁两组,测量并分析尾状核、壳核、苍白球、丘脑的磁敏感性值和R2^(*)值与月龄的相关性。结果1个月至1岁,仅苍白球磁敏感性值与月龄呈正相关性,而各深部灰质核团的R2^(*)值均与月龄呈正相关性(P均<0.001)。大于16岁,各部位磁敏感性值和R2^(*)值与月龄均呈正相关(P均<0.05),尾状核、壳核和苍白球的磁敏感性值与月龄的相关系数高于R2^(*)值。结论由于R2^(*)值可能受到脑水含量的影响,定量磁敏感图成为一种更适合评估06岁儿童脑深部灰质核团铁随年龄变化规律的方法。 展开更多

关键词 定量磁敏感图 铁 深部灰质核团 儿童 横向弛豫率 磁共振成像

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核磁法定量分析生物降解塑料中聚乳酸等组分 被引量：8

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作者 陈新启 白云 +6 位作者 刘珊珊 高峡 刘伟丽 张梅 吴毓炜 黄艳 赵宏亮 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期181-188,共8页

采用核磁共振氢谱法,以1,2,4,5‐四氯苯为内标,建立了生物降解塑料中聚乳酸(PLA)、聚丁二酸丁二酯(PBS)和聚对苯二甲酸‐己二酸‐丁二酯(PBAT)3种组分的定量分析方法。该方法明确了PLA、PBS和PBAT的定量特征峰,建立了定量计算公式。同... 采用核磁共振氢谱法,以1,2,4,5‐四氯苯为内标,建立了生物降解塑料中聚乳酸(PLA)、聚丁二酸丁二酯(PBS)和聚对苯二甲酸‐己二酸‐丁二酯(PBAT)3种组分的定量分析方法。该方法明确了PLA、PBS和PBAT的定量特征峰,建立了定量计算公式。同时测定了7批市售生物降解购物袋中上述3种组分的含量。结果表明,在内标物与目标物定量特征峰面积比1∶5~5∶1范围内,该方法表现出良好的线性关系,相关系数(R)均>0.99,3种组分精密度、重复性的相对标准偏差均≤3%,定量分析结果相对误差绝对值均≤3.0%,该方法准确且简便可行;该方法适用于生降解塑料样品中PLA、PBS、PBAT含量的快速测定。 展开更多

关键词 生物降解 核磁共振氢谱 内标法 定量核磁

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正常人脑皮层下灰质核团定量磁敏感成像的可重复性分析 被引量：7

5

作者 许欢 孟庆林 +3 位作者 樊文萍 王雪 刘梦琦 陈志晔 《南方医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1810-1815,共6页

目的探讨正常成人脑部皮层下灰质核团定量磁敏感成像的相同设备内及不同设备间可重复性。方法21名成年健康志愿者在不同3.0T磁共振设备上行脑部磁共振定量磁敏感成像,并采用感兴趣法测量左侧皮层下灰质核团(尾状核头、壳核、苍白球、丘... 目的探讨正常成人脑部皮层下灰质核团定量磁敏感成像的相同设备内及不同设备间可重复性。方法21名成年健康志愿者在不同3.0T磁共振设备上行脑部磁共振定量磁敏感成像,并采用感兴趣法测量左侧皮层下灰质核团(尾状核头、壳核、苍白球、丘脑、黑质及红核)磁化率值。采用组内相关系数(ICC)及相关性分析Bland-Altman法进行可重复性分析。结果相同设备同一观察者间所测尾状核头、壳核、苍白球及红核磁化率的ICC值均位于0.90-0.99间,Bland-Altman分析显示除黑质外相同设备所测所测皮层下灰质核团磁化率值均位于95%一致性界限内。不同设备同一观察者所测尾状核头、壳核、苍白球、丘脑、黑质及红核的ICC值分别为0.49(0.08,0.75)、0.80(0.57,0.91)、0.77(0.51,0.90)、0.78(0.54,0.91)、0.80(0.56,0.91)及0.93(0.83,0.97),Bland-Altman分析显示不同设备观察者间壳核及丘脑磁化率值均位于95%一致性界限内的比率为95.2%(20/21)。结论正常人脑皮层下灰质核团定量磁敏感成像证实相同磁共振设备内可重复性优于不同设备间的可重复性。 展开更多

关键词 磁共振成像 定量磁敏感成像 脑 皮层下灰质核团 组内相关系数 可重复性 可信度

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QSM和DTI联合应用探讨单侧大脑中动脉供血区缺血后铁沉积对脑灰质核团微结构变化的影响

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作者 郭晓琳 宋彦澄 +2 位作者 刘凤海 康立清 王潇玉 《磁共振成像》 北大核心 2025年第8期19-24,共6页

目的采用磁共振定量磁敏感图(quantitative susceptibility mapping,QSM)和扩散张量成像(diffusion tensor imaging,DTI)测量单侧大脑中动脉(middle cerebral artery,MCA)供血区缺血后深部核团铁含量及微结构改变,并分析两者间的潜在相... 目的采用磁共振定量磁敏感图(quantitative susceptibility mapping,QSM)和扩散张量成像(diffusion tensor imaging,DTI)测量单侧大脑中动脉(middle cerebral artery,MCA)供血区缺血后深部核团铁含量及微结构改变,并分析两者间的潜在相关性。材料与方法选取31例单侧MCA重度狭窄或闭塞患者进行QSM、DTI、磁共振动脉自旋标记(arterial spin labeling,ASL)和常规MRI扫描。在ASL提示缺血的患者中,分别测量患侧和健侧尾状核、苍白球、壳核、红核及黑质的磁化率值(magnetic susceptibility value,MSV)值、平均扩散率(mean diffusivity,MD)值及各向异性分数(fractional anisotropy,FA)值,运用配对样本t检验比较两侧大脑深部核团间各参数的差异性,并分析患侧各核团MSV与DTI参数值之间的相关性。结果31例患者患侧核团MSV均高于对侧,红核两侧MSV差异无统计学意义(P>0.05),其余多个核团MSV差异有统计学意义(P<0.05)。患侧核团的MD值和FA值差异均较对侧有统计学意义(P<0.05)。尾状核、壳核及黑质FA值与MSV呈正相关(r=0.438、0.710和0.394,P值均<0.05);尾状核及壳核MD值和MSV呈负相关(r=-0.417、-0.593,P<0.05)。结论单侧MCA供血区缺血后,多个大脑灰质核团可能存在铁的异常沉积和微结构的改变,且壳核铁的异常沉积与微结构的改变具有较强的相关性。 展开更多

关键词 缺血性脑卒中 大脑中动脉重度狭窄或闭塞 定量磁敏感图 扩散张量成像 磁共振成像 灰质核团

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CO_(2)在气体水合物结构特性的固体核磁共振波谱与拉曼光谱实验研究 被引量：1

7

作者 付娟 莫家媚 +5 位作者 余益松 张青宗 陈晓丽 陈佩丽 张少鸿 苏秋成 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第2期464-469,共6页

天然气水合物是蕴含着巨大能源潜力的非常规能源,2017年和2020年两次我国南海探索性试采的成功,加快了天然气水合物项目的进展。二氧化碳置换开采法,既能开发CH_(4),又能封存CO_(2)。同时水合物法分离烟气中CO_(2)具有很好的应用前景,而... 天然气水合物是蕴含着巨大能源潜力的非常规能源,2017年和2020年两次我国南海探索性试采的成功,加快了天然气水合物项目的进展。二氧化碳置换开采法,既能开发CH_(4),又能封存CO_(2)。同时水合物法分离烟气中CO_(2)具有很好的应用前景,而CO_(2)在气体水合物的微观结构和特性尚不明确,实际应用存在一定的未知影响。为了考察其特性,利用^(13)C固体核磁技术(NMR)和拉曼光谱(Raman)进行CO_(2)置换CH_(4)水合物、合成^(13)CO_(2)-H_(2)-CP混合水合物实验表征,讨论CO_(2)在水合物中的定量问题,研究CO_(2)分子在笼型结构中的分布,探讨CO_(2)分子在气体水合物中的结构类型和特性。结果表明:(1)利用Raman费米低频共振1277.5 cm^(-1)峰积分得到CO_(2)在I型大笼(5^(12)6^(2)笼)的占有率为0.9782,CH_(4)在Ⅰ型小笼(5^(12)笼)和大笼(5^(12)6^(2)笼)的占有率为0.0593和0.0095,水合数7.61,Raman费米高频共振1381.3 m^(-1)峰积分得到CO_(2)在5^(12)6^(2)笼的占有率为0.9843,CH_(4)在5^(12)笼和5^(12)6^(2)笼的占有率为0.0237和0.0033,水合数7.70,CO_(2)几乎占满了大笼,CO_(2)气体的加入会导致水合物中,CH_(4)的大、小笼占有率均大幅度降低,置换后水合数略低于纯甲烷水合物,未标记的CO_(2)水合物在核磁中较难测出信号,CO_(2)气体置换后CH_(4)在小笼的占有率仅0.0975,大笼占有率为0.3172,两种方法差异主要原因为核磁的CO_(2)未出峰。(2)利用拉曼费米低频共振1273.4 cm^(-1)峰积分得到H_(2)、CO_(2)在5^(12)笼、CP在5^(12)6^(2)的占有率分别为0.1248,0.3042和0.9978,水合数9.16;Raman费米高频共振1380.6 cm^(-1)峰积分得到H_(2)、CO_(2)在5^(12)笼、CP在5^(12)6^(2)的占有率分别为0.1236,0.5771和0.9851,水合数7.12。13 C标记CO_(2)分子在水合物中达到较好的固体核磁分辨率,首次确认CO_(2)在Ⅱ型小笼中的化学位移为124.8 ppm,计算得到CO_(2)的小笼占有率为0.7831,CP的大笼占有率为0.9718,水合数6.70,Raman高频频费米共振峰(1380.6 cm^(-1))定量计算与^(13)C NMR结果更接近。(3)对CO_(2)的^(13)C NMR化学位移进行了归属,并结合Raman与^(13)C NMR的对比分析,为CO_(2)水合物的^(13)C NMR研究和拉曼定量提供参考。 展开更多

关键词 固体核磁 拉曼光谱 二氧化碳 气体水合物 结构特征 定量分析

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反门控去耦技术在定量~1H NMR测定苯乙醇胺A纯度中的应用 被引量：5

8

作者 宋印清 王敏 +2 位作者 王彤彤 周剑 杨梦瑞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期933-936,共4页

采用定量核磁中反门控去耦的方法对苯乙醇胺A的纯度进行测定。通过对氘代溶剂和内标物、定量峰的选择,以及弛豫延迟时间(D_1),采样次数和采样温度等定量核磁条件的优化,最终确定测试条件为:激发脉冲角度307),时间域数据点32 K,测定温度2... 采用定量核磁中反门控去耦的方法对苯乙醇胺A的纯度进行测定。通过对氘代溶剂和内标物、定量峰的选择,以及弛豫延迟时间(D_1),采样次数和采样温度等定量核磁条件的优化,最终确定测试条件为:激发脉冲角度307),时间域数据点32 K,测定温度293 K,脉冲的弛豫延迟为33.64 s,采样次数64,线宽0.3Hz。在此实验条件下,稳定性可达24 h,耐用性良好。以样品和内标的峰面积比对其摩尔比绘制标准曲线,结果显示,两者的摩尔比在0.333~3.333范围内线性关系良好,相关系数(r^2)为0.999 9。该方法专属性强,准确,简便,适用于该类型化合物含量的测定。 展开更多

关键词 苯乙醇胺A 定量核磁 反门控去耦 纯度

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有机纯度标准物质定值技术研究进展 被引量：53

9

作者 马康 苏福海 +1 位作者 王海峰 赵敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期901-908,共8页

有机标准物质作为参考标准广泛应用于色谱分析领域。有机标准物质化学纯度定值技术是赋予标准物质准确量值的关键。纯度定值技术包括直接测量主组分的方法和扣除杂质的方法。直接测量主组分的方法主要有气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)... 有机标准物质作为参考标准广泛应用于色谱分析领域。有机标准物质化学纯度定值技术是赋予标准物质准确量值的关键。纯度定值技术包括直接测量主组分的方法和扣除杂质的方法。直接测量主组分的方法主要有气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)、定量核磁法(qNMR)、元素分析法和滴定法(重量滴定和容量滴定)。扣除杂质的方法要测量所有可以检测到的杂质组分,然后将其扣除来计算主成分的含量。典型的扣除杂质的方法是凝固点下降法和差示扫描量热法(DSC),并结合水分测量、残留溶剂测量和无机杂质测量进行分析。该文总结了有机标准物质化学纯度的多种定值技术(2000～2012),比较了多种定值技术的优缺点与局限性,并对有机标准物质化学纯度定值技术的发展进行了展望。 展开更多

关键词 有机标准物质 化学纯度 定值技术 气相色谱(GC) 液相色谱(LC) 定量核磁(qnmr) 凝固点下降法 差示扫描量热法(DSC) 综述

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一种燃料热沉标准物质候选物的纯度定值及不确定度分析 被引量：7

10

作者 王志轩 徐强 +5 位作者 杜咏梅 李春迎 孙道安 李娇毅 张皋 吕剑 《计量学报》 CSCD 北大核心 2021年第6期815-821,共7页

一种多环烃化合物作为超声速飞行器用燃料热沉标准物质候选物,对于燃料的热沉准确计量具有十分重要的意义。通过采用质量平衡和核磁定量两种不同测量原理的方法,对这种热沉标准物质候选物的纯度进行了定值,并进行了不确定度分析和评定... 一种多环烃化合物作为超声速飞行器用燃料热沉标准物质候选物,对于燃料的热沉准确计量具有十分重要的意义。通过采用质量平衡和核磁定量两种不同测量原理的方法,对这种热沉标准物质候选物的纯度进行了定值,并进行了不确定度分析和评定。在此过程中,采用气相色谱法(GC-FID)对候选物的分装样品进行了均匀性检验和稳定性考察。研究结果表明,标准物质候选物纯度均匀性良好,且在1年常规储存条件下(20℃,101.325 kPa)具有良好的稳定性。标准物质候选物定值结果的标准值为99.42%,扩展不确定度为0.84%(k=2)。 展开更多

关键词 计量学 热沉 多环芳香烃 标准物质候选物 质量平衡 核磁定量 不确定度

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染料木素纯度标准物质定值及不确定度评估 被引量：1

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作者 李全发 于寒松 +1 位作者 王敏 周剑 《食品与机械》 北大核心 2020年第4期95-101,共7页

建立染料木素纯度标准物质的准确定值方法,并对标准物质定值过程中产生的不确定度进行评估。通过质谱法、傅里叶红外光谱法和核磁氢谱法3种方法对染料木素样品进行定性分析,然后利用两种不同原理的定值方法对其主成分进行定值。同时评... 建立染料木素纯度标准物质的准确定值方法,并对标准物质定值过程中产生的不确定度进行评估。通过质谱法、傅里叶红外光谱法和核磁氢谱法3种方法对染料木素样品进行定性分析,然后利用两种不同原理的定值方法对其主成分进行定值。同时评估了均匀性、稳定性及整个定值过程中引入的不确定度。最终确定染料木素纯度标准物质纯度为99.6%,拓展不确定度为0.4%(k=2)。 展开更多

关键词 染料木素 纯度标准物质 质量平衡法 定量核磁法 不确定度评估

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