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应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立茶叶中农药残留的筛查与确证方法
被引量:
8
1
作者
乔勇升
王俊虎
+4 位作者
仇雅静
钱忠义
胡慧
陈伟
王萍
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第12期1402-1412,共11页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS),使用UNIFI软件建立91种农药残留的筛查与确证方法,进行定性方法验证并应用于流通市场中茶叶的筛查检测。通过对收集的农药认证标准物质(CRM)分析,构建91种农药化合物的质谱数据...
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS),使用UNIFI软件建立91种农药残留的筛查与确证方法,进行定性方法验证并应用于流通市场中茶叶的筛查检测。通过对收集的农药认证标准物质(CRM)分析,构建91种农药化合物的质谱数据库。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,Acquity BEH C18色谱柱分离,在MSE模式下进行全信息采集(ESI+),UNIFI软件对数据进行匹配分析。设置保留时间最大偏差为±0.1 min,精确质量偏差阈值为±5×10^-6,可识别加合物形式包括[M+H]^+、[M+Na]^+、[M+K]^+、[M+NH4]^+。参照SANTE/11813/2017指南进行定性方法学验证。在21份茶叶样品中添加混合标准溶液至4个水平(0.01、0.05、0.10、0.20 mg/kg),确定每种农药在茶叶样品中的筛查检出限(SDL),共评估了1911种农药/样品组合。发现有66种农药的SDL为0.01 mg/kg,8种农药的SDL为0.05 mg/kg,1种农药的SDL为0.10 mg/kg,3种农药的SDL为0.20 mg/kg,共有13种农药的SDL大于0.20 mg/kg。一种农药在筛查检测中存在基质抑制效应。最后,应用建立的方法分析了流通市场中22份茶叶样品的农药残留情况,从6份茶叶样品中筛查检测出6种农药化合物,经人工鉴定均为阳性。该法为茶叶中农药残留的高通量筛查检测提供了参考。
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关键词
超高效液相色谱
四极杆-飞行时间质谱
农药残留
茶叶
筛查与确证
数据库
定性方法学验证
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职称材料
题名
应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立茶叶中农药残留的筛查与确证方法
被引量:
8
1
作者
乔勇升
王俊虎
仇雅静
钱忠义
胡慧
陈伟
王萍
机构
泰州市食品药品检验所
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2020年第12期1402-1412,共11页
基金
泰州市科技支撑计划社会发展项目(TS201812).
文摘
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS),使用UNIFI软件建立91种农药残留的筛查与确证方法,进行定性方法验证并应用于流通市场中茶叶的筛查检测。通过对收集的农药认证标准物质(CRM)分析,构建91种农药化合物的质谱数据库。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,Acquity BEH C18色谱柱分离,在MSE模式下进行全信息采集(ESI+),UNIFI软件对数据进行匹配分析。设置保留时间最大偏差为±0.1 min,精确质量偏差阈值为±5×10^-6,可识别加合物形式包括[M+H]^+、[M+Na]^+、[M+K]^+、[M+NH4]^+。参照SANTE/11813/2017指南进行定性方法学验证。在21份茶叶样品中添加混合标准溶液至4个水平(0.01、0.05、0.10、0.20 mg/kg),确定每种农药在茶叶样品中的筛查检出限(SDL),共评估了1911种农药/样品组合。发现有66种农药的SDL为0.01 mg/kg,8种农药的SDL为0.05 mg/kg,1种农药的SDL为0.10 mg/kg,3种农药的SDL为0.20 mg/kg,共有13种农药的SDL大于0.20 mg/kg。一种农药在筛查检测中存在基质抑制效应。最后,应用建立的方法分析了流通市场中22份茶叶样品的农药残留情况,从6份茶叶样品中筛查检测出6种农药化合物,经人工鉴定均为阳性。该法为茶叶中农药残留的高通量筛查检测提供了参考。
关键词
超高效液相色谱
四极杆-飞行时间质谱
农药残留
茶叶
筛查与确证
数据库
定性方法学验证
Keywords
ultra-performance liquid chromatography(UPLC)
quadrupole-time-of-flight mass spectrometry(QTOF-MS)
pesticide residues
tea
screening and confirmation
database
qualitative method validation
分类号
O658 [理学—分析化学]
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题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立茶叶中农药残留的筛查与确证方法
乔勇升
王俊虎
仇雅静
钱忠义
胡慧
陈伟
王萍
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2020
8
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