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实时直接分析-静电场轨道阱高分辨质谱法应用于化妆品中15种抗过敏药物的定性和定量分析 被引量:13
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作者 蓝草 邵琳智 徐娟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期686-691,共6页
提出了应用实时直接分析(DART)-静电场轨道阱高分辨质谱法对化妆品中15种抗过敏药物的定性和定量检测方法。称取样品0.50g,加入50%(体积分数)乙醇溶液1.0mL,于超声波水浴中超声处理5min,涡旋振荡10min后离心5min,取上清液0.50mL,加水0.... 提出了应用实时直接分析(DART)-静电场轨道阱高分辨质谱法对化妆品中15种抗过敏药物的定性和定量检测方法。称取样品0.50g,加入50%(体积分数)乙醇溶液1.0mL,于超声波水浴中超声处理5min,涡旋振荡10min后离心5min,取上清液0.50mL,加水0.5mL混匀后再次离心5min,取上清液,按仪器工作条件进行分析。采用Dip-it Samplers模式进样,进样量为1μL。在正离子模式下,以一级全扫描-数据依赖性二级扫描(Full MS-ddMS2)进行定性分析,与自建二级(MS2)谱库进行比对,得到定性筛查结果;随即以平行反应监测(PRM)模式进行定量分析。所测的15种抗过敏药物的线性范围均在10mg·L^-1以内。由于所测得的15种药物的测定下限的信噪比远大于10倍,故本方法将测定下限定为0.5mg·kg^-1。用空白样品为基体,加入混合标准溶液进行回收试验,测得回收率在82%以上;测定值的相对标准偏差(n=6)均小于16%。应用本方法分析了20个市售化妆品样品,在其中的7个样品中检出苯海拉明,在1个样品中检出氯苯那敏,且所得结果与液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)所测结果一致。 展开更多
关键词 实时直接分析 静电场轨道阱高分辨质谱 抗过敏药物 化妆品 定性及定量分析
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双(4-羧苯基)苯基氧化膦的定性定量分析
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作者 杨晓峰 李巧玲 +1 位作者 陈志萍 田翠芳 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期726-728,共3页
用差示扫描量热、元素分析、红外光谱、氢核磁共振等方法对自制双(4-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)进行定性分析。其结构和纯度经确认后,紫外光谱扫描发现:BCPPO的吡啶溶液在302nm波长处有稳定吸收,在6.0×10^-5~3.6×10... 用差示扫描量热、元素分析、红外光谱、氢核磁共振等方法对自制双(4-羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO)进行定性分析。其结构和纯度经确认后,紫外光谱扫描发现:BCPPO的吡啶溶液在302nm波长处有稳定吸收,在6.0×10^-5~3.6×10^-3mol·L^-1之间,吸光度与浓度呈线性关系。应用紫外-分光光度法对BCPPO进行定量分析时,相对标准偏差(n=5)在0.14%~0.25%之间,可有效避免反应副产物苯甲酸对测定的影响。 展开更多
关键词 双(4-羧苯基)苯基氧化膦 紫外-分光光度法 定性分析及定量分析
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气相色谱法测定空气中丙烯酸酯类化合物 被引量:10
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作者 卜伟 李江 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期94-95,共2页
用气相色谱法对空气中的丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯及甲基丙烯酸甲酯进行了定性及定量检测。用采样器取空气样品20 L,并用活性炭吸附上述3种丙烯酸酯类化合物。再用二硫化碳1 mL作解吸剂将上述3种丙烯酸酯从活性炭上解吸,分取此二硫化碳溶... 用气相色谱法对空气中的丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯及甲基丙烯酸甲酯进行了定性及定量检测。用采样器取空气样品20 L,并用活性炭吸附上述3种丙烯酸酯类化合物。再用二硫化碳1 mL作解吸剂将上述3种丙烯酸酯从活性炭上解吸,分取此二硫化碳溶液1μL直接进样进行气相色谱分析,根据所得的保留时间作定性分析。定量测定则按所测得各化合物的峰高值从标准曲线上查得其含量值,测得上述3种丙烯酸酯的检出限依次为0.004,0.006,0.007 mg·m-3。 展开更多
关键词 气相色谱法 丙烯酸酯 空气 定性及定量分析
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3个属竹叶中黄酮类化合物的比较(英文) 被引量:4
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作者 魏琦 岳永德 +1 位作者 汤锋 孙嘏 《林业科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期127-134,共8页
采用高效薄层色谱法(HPTLC)检测箣竹属、牡竹属及刚竹属11个竹种竹叶中牡荆苷、异牡荆苷、荭草苷、异荭草苷和苜蓿素。采用自动多级展开法,5种黄酮类化合物分离效果良好,其R F值分别为0.25,0.32,0.38,0.47和0.88,回收率在79.01%~ 106.... 采用高效薄层色谱法(HPTLC)检测箣竹属、牡竹属及刚竹属11个竹种竹叶中牡荆苷、异牡荆苷、荭草苷、异荭草苷和苜蓿素。采用自动多级展开法,5种黄酮类化合物分离效果良好,其R F值分别为0.25,0.32,0.38,0.47和0.88,回收率在79.01%~ 106.85%之间。3属11种竹叶中黄酮类化合物种类和含量具有差异,紫竹中5种黄酮含量总和最高,为0.132%;麻竹中5种黄酮含量总和最低,为0.015%。 展开更多
关键词 高效薄层色谱(HPTLC) 竹叶黄酮 定性及定量分析 箣竹属 牡竹属 刚竹属
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