建立了通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的10种季铵盐类消毒剂(QACs)残留的方法。样品经水溶解后,用含0.2%甲酸的乙腈提取,提取液用甲醇1∶1混匀,用通过式固相小柱(Oasis PRiME HLB)净化,流动相由含0...建立了通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的10种季铵盐类消毒剂(QACs)残留的方法。样品经水溶解后,用含0.2%甲酸的乙腈提取,提取液用甲醇1∶1混匀,用通过式固相小柱(Oasis PRiME HLB)净化,流动相由含0.2%甲酸的甲醇-乙腈溶液(体积比,6∶4)与含0.2%的甲酸水溶液组成。10种QACs在Waters CORTECS UPLC C18(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱上以梯度洗脱分离后,采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,配合多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。结果表明,10种QACs在各自浓度范围内线性良好,相关系数r^(2)≥0.9964,方法定量限(LQD)为0.5~3.0μg/kg。采用低、中、高3个浓度水平进行加标实验,回收率范围为86.2%~103.4%。方法简单高效,可作为日常婴幼儿配方奶粉监督抽样中10种季铵盐类消毒剂(QACs)残留检测的有效方法。展开更多
基于盐析辅助均相液液萃取和超高效液相色谱-串联质谱建立了一种同时测定婴幼儿配方乳粉中14种季铵盐类消毒剂残留的方法。样品经水溶解、乙腈提取后,加入无水硫酸镁将目标化合物萃取至乙腈层,无需进一步净化,浓缩后采用C_(18)色谱柱分...基于盐析辅助均相液液萃取和超高效液相色谱-串联质谱建立了一种同时测定婴幼儿配方乳粉中14种季铵盐类消毒剂残留的方法。样品经水溶解、乙腈提取后,加入无水硫酸镁将目标化合物萃取至乙腈层,无需进一步净化,浓缩后采用C_(18)色谱柱分离,电喷雾(Electrospray Ionization,ESI)正离子模式下测定,基质外标法定量。该方法在2~200 ng/mL范围内线性关系(Linear correlation coefficient,r^(2))大于0.998,方法检出限(Limits of detection,LODs)为0.5μg/kg,定量限(Limits of quantification,LOQs)为1.0μg/kg;在低、中、高3个添加水平下回收率为80.1%~114%,相对标准偏差(the relative standard deviation,RSD)为1.2%~9.1%。该方法前处理简单廉价、回收率好、精密度高、基质效应低,适用于婴幼儿配方乳粉中14种季铵盐类消毒剂残留的测定。展开更多
文摘基于盐析辅助均相液液萃取和超高效液相色谱-串联质谱建立了一种同时测定婴幼儿配方乳粉中14种季铵盐类消毒剂残留的方法。样品经水溶解、乙腈提取后,加入无水硫酸镁将目标化合物萃取至乙腈层,无需进一步净化,浓缩后采用C_(18)色谱柱分离,电喷雾(Electrospray Ionization,ESI)正离子模式下测定,基质外标法定量。该方法在2~200 ng/mL范围内线性关系(Linear correlation coefficient,r^(2))大于0.998,方法检出限(Limits of detection,LODs)为0.5μg/kg,定量限(Limits of quantification,LOQs)为1.0μg/kg;在低、中、高3个添加水平下回收率为80.1%~114%,相对标准偏差(the relative standard deviation,RSD)为1.2%~9.1%。该方法前处理简单廉价、回收率好、精密度高、基质效应低,适用于婴幼儿配方乳粉中14种季铵盐类消毒剂残留的测定。
