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对甲苯磺酸催化合成季戊四醇异硬脂酸酯工艺优化及其表征分析 被引量:1
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作者 刘小强 范明明 张萍波 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期120-124,143,共6页
为改善现有季戊四醇异硬脂酸酯生产工艺存在的反应时间长、反应温度高、效率低等问题,研究采用对甲苯磺酸催化季戊四醇与异硬脂酸酯化合成季戊四醇异硬脂酸酯。以异硬脂酸酯化率为考察指标,利用单因素实验和正交实验对酯化工艺条件进行... 为改善现有季戊四醇异硬脂酸酯生产工艺存在的反应时间长、反应温度高、效率低等问题,研究采用对甲苯磺酸催化季戊四醇与异硬脂酸酯化合成季戊四醇异硬脂酸酯。以异硬脂酸酯化率为考察指标,利用单因素实验和正交实验对酯化工艺条件进行优化,对酯化粗产物进行除酸提纯处理,并对粗产物进行红外光谱分析,对除酸提纯产物进行质谱分析、热重分析及性能指标测定。结果表明:最优的酯化反应工艺条件为反应时间5 h、反应温度140℃、催化剂用量1%(基于反应总投料质量)、异硬脂酸与季戊四醇物质的量比值4.3,在此条件下酯化率为99.27%,粗产物酸值(KOH)为13.26 mg/g。红外光谱结果表明此酯化反应合成了季戊四醇异硬脂酸酯,质谱鉴定结果显示主要合成产物为季戊四醇四异硬脂酸酯。经脱酸处理,产物的酸值(KOH)降为3.23 mg/g,与市售产品接近,热重分析及性能指标测定结果显示提纯产物具有优异的热稳定性,良好的黏温性能、优异的低温流动性及良好的安全性。优化的对甲苯磺酸催化合成季戊四醇异硬脂酸酯工艺具有能耗低、产物品质高的优点。 展开更多
关键词 对甲苯磺酸 硬脂酸 季戊四醇异硬脂酸酯
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SO_4^(2-)/TiO_2-Al_2O_3催化合成季戊四醇四异硬脂酸酯 被引量:8
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作者 万庆梅 金一丰 +1 位作者 王胜利 王新荣 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期191-193,共3页
以自制SO42-/TiO2-Al2O3固体超强酸为催化剂,进行季戊四醇和异硬脂酸的酯化反应,合成了季戊四醇四异硬脂酸酯,考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对酯化反应的影响。确定了较优的合成条件:n(异硬脂酸)∶n(季戊四醇... 以自制SO42-/TiO2-Al2O3固体超强酸为催化剂,进行季戊四醇和异硬脂酸的酯化反应,合成了季戊四醇四异硬脂酸酯,考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对酯化反应的影响。确定了较优的合成条件:n(异硬脂酸)∶n(季戊四醇)=4.3∶1,催化剂用量为总反应物质量的0.060%,230℃回流反应10 h。用红外光谱对反应产物进行了表征,结果表明,SO42-/TiO2-Al2O3固体超强酸在季戊四醇四异硬脂酸酯合成反应中有较高的催化活性和高的反应选择性,酯化率达97%以上,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。 展开更多
关键词 化妆品添加剂 季戊四醇硬脂酸 固体超强酸 化反应
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