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题名大黄素键合硅胶高效液相色谱柱的制备和应用
被引量：4
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作者
许丽丽
任乃林
林泽玲
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机构
韩山师范学院化学系
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出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第8期798-803,共6页
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基金
韩山师范学院青年项目(LQ200906)
潮州市科技引导计划项目(2013H04)
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文摘
采用中间体法,先将大黄素配体与γ-[(2,3)-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷(KH-560)偶联剂反应制备含配体的硅氧烷试剂,然后再与硅胶键合,最终制得大黄素键合硅胶液相色谱固定相(以下简称ESP)。通过红外光谱、元素分析和热重分析表征固定相的结构。以萘作为溶质探针,甲醇-水(60∶40,v/v)为流动相,流速为0.8 mL/min,测得ESP柱的柱效。采用传统的反相C18和苯基柱作参比,将ESP应用于系列中性、碱性和酸性芳香族化合物以及实际样品风油精的分离分析,并探讨相关的色谱分离机理。结果表明,配体大黄素被成功地键合到球形硅胶表面,测得配体键合量为0.23 mmol/g,ESP柱理论塔板数约为19874 N/m。ESP的偶联剂链和蒽醌环提供了疏水性的结构基础,大黄素配体还能为溶质提供π-π或p-π、电荷转移、氢键、偶极-偶极等作用点。多位点的协同作用使得ESP柱具有独特和优秀的色谱分离选择性,并且无需调节pH值,采用简单而廉价的甲醇-水流动相就能实现胺类、酚类等极性样品的基线分离,实验条件简单、方便。
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关键词
高效液相色谱
键合硅胶固定相
大黄素配体
色谱柱
制备
应用
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Keywords
high performance liquid chromatography （ HPLC ）
bonded silica gel stationaryphase
emodin ligand
chromatographic column
preparation
application
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分类号
O658
[理学—分析化学]
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