新型高效液相色谱手性固定相选择剂——大环抗生素 被引量：12

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作者 丁国生 黄晓佳 +1 位作者 刘学良 王俊德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期519-525,共7页

综述了大环抗生素类手性固定相在高效液相色谱中的应用和最新发展动态,根据其分子结构探讨了其手性分离的特点,并与其他类型的手性固定相进行了比较;共引用文献51篇。

关键词 高效液相色谱 大环抗生素 手性固定相 结构 性质 分类 药物研究

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大环抗生素手性固定相拆分克伦普罗对映体及分离机制研究 被引量：5

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作者 张丹丹 张晓琳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期393-396,共4页

应用三种大环抗生素类手性固定相Chirobiotic V、Chirobiotic T和Chirobiotic R,采用高效液相色谱法对盐酸克伦普罗对映体进行了拆分研究。实验考察了洗脱模式、流动相组成、柱温等因素对分离的影响,对分离结果进行了比较,并对其分离机... 应用三种大环抗生素类手性固定相Chirobiotic V、Chirobiotic T和Chirobiotic R,采用高效液相色谱法对盐酸克伦普罗对映体进行了拆分研究。实验考察了洗脱模式、流动相组成、柱温等因素对分离的影响,对分离结果进行了比较,并对其分离机制进行了探讨。结果表明,盐酸克伦普罗对映体在Chirobiotic R手性固定相上不能实现分离,在Chirobiotic V和Chirobiotic T手性固定相上,最佳色谱条件为:新极性有机相模式,流动相为甲醇-乙酸-三乙胺(100∶0.01∶0.01,V/V/V),流速:1.0mL/min,柱温:20℃,分离度可分别达到2.00和2.13。实验证明,盐酸克伦普罗对映体与大环抗生素类固定相之间的离子相互作用是实现对映体分离的最主要分离机制。 展开更多

关键词 大环抗生素手性固定相 盐酸克伦普罗 对映体 手性分离 高效液相色谱法

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大环糖肽抗生素键合相高效液相色谱法拆分7种氨基带保护基的氨基酸对映体 被引量：7

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作者 林琳 夏立钧 +1 位作者 许旭 徐红岩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期144-147,共4页

采用高效液相色谱法在装有大环糖肽抗生素键合相的手性柱上拆分了7种氨基带有芴甲氧羰基(fluo reny l-m ethoxycarbony l,Fm o c)保护的氨基酸对映体。比较了Fm o c-缬氨酸和相应的不带保护基的缬氨酸对映体在不同流动相体系中的色谱保... 采用高效液相色谱法在装有大环糖肽抗生素键合相的手性柱上拆分了7种氨基带有芴甲氧羰基(fluo reny l-m ethoxycarbony l,Fm o c)保护的氨基酸对映体。比较了Fm o c-缬氨酸和相应的不带保护基的缬氨酸对映体在不同流动相体系中的色谱保留行为;考察了甲醇-醋酸-三乙胺流动相体系中醋酸和三乙胺的浓度以及它们二者的浓度之比对N-Fm o c氨基酸对映体拆分效果的影响。实验结果表明分离温度及流动相流速的变化也会对分离结果产生影响。该法简便快速,已成功地用于这类氨基酸的光学纯度测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 对映体拆分 大环糖肽抗生素手性固定相 氨基带芴甲氧羰基保护基的氨基酸对映体

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利用“网包法”制备高效液相色谱大环抗生素类手性固定相 被引量：10

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作者 何义娟 李克丽 +3 位作者 李倩 张鹏 艾萍 袁黎明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期383-391,共9页

万古霉素和替考拉宁都属于糖肽类的大环抗生素,具有立体的环状结构和多个手性中心,是两种常见的手性识别材料,广泛应用于对映体的色谱手性分离分析。该文以万古霉素和替考拉宁为手性选择剂,哌嗪为单体,4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)... 万古霉素和替考拉宁都属于糖肽类的大环抗生素,具有立体的环状结构和多个手性中心,是两种常见的手性识别材料,广泛应用于对映体的色谱手性分离分析。该文以万古霉素和替考拉宁为手性选择剂,哌嗪为单体,4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、1,6-己二异氰酸酯(HDI)和2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)为交联剂,通过界面聚合反应形成网状层包裹硅胶载体的方法制得6种高效液相色谱手性固定相,用于分离外消旋化合物,并与MDI直接交联万古霉素和替考拉宁在硅胶表面所得固定相进行了比较。结果表明,利用"网包法"和直接交联法制备的手性柱与商品万古霉素和替考拉宁柱之间具有互补性,均对不同的外消旋体有不同程度的拆分。 展开更多

关键词 高效液相色谱 手性固定相 界面聚合 大环抗生素

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氟环唑外消旋体在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上的高效液相色谱法拆分 被引量：8

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作者 韩小茜 魏燕 +3 位作者 刘艳华 常静 仇伟 陈峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期631-633,共3页

在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相上,分别采用正相、反相及极性有机相色谱模式对氟环唑外消旋体进行了拆分,并考察了流动相组成在手性识别中对手性分离的影响。氟环唑在Chiralcel OD-H手性色谱柱(填充CDMPC手性... 在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相上,分别采用正相、反相及极性有机相色谱模式对氟环唑外消旋体进行了拆分,并考察了流动相组成在手性识别中对手性分离的影响。氟环唑在Chiralcel OD-H手性色谱柱(填充CDMPC手性固定相)上采用反相色谱模式,以甲醇-水(体积比为80∶20)为流动相,获得了最佳的拆分,其两对对映异构体的分离度Rs分别为1.64和6.50。 展开更多

关键词 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相 正相色谱 反相色谱 极性有机相色谱 对映异构体分离 氟环唑外消旋体

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基于(1 S,2S)-1,2-环己二胺的手性固定相的研究

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作者 李亚楠 王彦华 +1 位作者 字敏 袁黎明 《化学世界》 CAS 2023年第4期215-223,共9页

采用键合臂法,分别以3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷和1,6-己二异氰酸酯为键合臂,并用3,5-二甲基苯基异氰酸酯衍生制备得到两种(1S,2S)-1,2-环己二胺固定相;另外通过巯基-烯点击化学制备(1S,2S)-1,2-环己二胺手性固定相。采用界面聚合法... 采用键合臂法,分别以3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷和1,6-己二异氰酸酯为键合臂,并用3,5-二甲基苯基异氰酸酯衍生制备得到两种(1S,2S)-1,2-环己二胺固定相;另外通过巯基-烯点击化学制备(1S,2S)-1,2-环己二胺手性固定相。采用界面聚合法,分别以均苯三甲酰氯、三异氰酸酯和均苯三甲醛为交联剂,哌嗪为单体,制备了三种(1S,2S)-1,2-环己二胺固定相。对6种手性固定相进行装柱,制备了6根高效液相色谱柱,并在流动相为正己烷/异丙醇(9∶1,98∶2,V∶V)的条件下拆分手性化合物,结果表明,它们均对多种手性化合物达到了不同程度的分离。 展开更多

关键词 (1S 2S)-1 2-环己二胺 固定相 高效液相色谱 手性分离

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环糊精键合相拆分和测定人血浆中β-受体阻滞剂对映体

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作者 黄志琴 曾庆丽 +1 位作者 李丹 李来生 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期263-269,共7页

本文采用一种新型的桥联双β-环糊精固定相,通过优化色谱条件,实现了常见β-受体阻滞剂卡维地洛、阿罗洛尔和阿替洛尔6种对映体的完全分离,分离度分别为1.6、1.9和1.7。以R-阿普洛尔为内标,建立了一种能同时测定人体血浆中上述6种对映... 本文采用一种新型的桥联双β-环糊精固定相,通过优化色谱条件,实现了常见β-受体阻滞剂卡维地洛、阿罗洛尔和阿替洛尔6种对映体的完全分离,分离度分别为1.6、1.9和1.7。以R-阿普洛尔为内标,建立了一种能同时测定人体血浆中上述6种对映体含量的液相色谱新方法。血浆样品碱化后用乙酸乙酯提取和净化,选择极性有机相体系(乙腈/甲醇/三乙胺/冰乙酸),通过梯度洗脱完全拆分对映体,柱后二极管阵列检测(275 nm),内标法定量。结果表明,在各自质量浓度范围内,6种β-受体阻滞剂对映体波长响应值与含量呈良好的线性关系(R2为0.9923~0.9989)。对映体的检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别在0.4~1.5 mg/L和1.5~4.0 mg/L范围内,样品加标平均回收率为85.96%~103.88%,测定结果的日内和日间的相对标准偏差范围分别为1.88%~3.29%和3.02%~5.17%。该方法具有操作简便、结果准确性和手性分离度高等优点,可同时测定多个对映体,提高分析效率,降低测试成本。 展开更多

关键词 Β-受体阻滞剂 桥联双β-环糊精液相色谱固定相 手性拆分 对映体定量 人体血浆

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一种高效液相色谱手性固定相

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《化学分析计量》 CAS 2008年第4期69-69,共1页

一种高效液相色谱手性固定相，其特征在于：该手性固定相是以键合在介孔骨架中的（1R，2R）-环己二胺作为手性选择剂的，含（1R，2R）-环己二胺的有机-无机杂化介孔材料。本发明制备过程简单；手性官能团（1R，2R）-环己二胺是以共价键... 一种高效液相色谱手性固定相，其特征在于：该手性固定相是以键合在介孔骨架中的（1R，2R）-环己二胺作为手性选择剂的，含（1R，2R）-环己二胺的有机-无机杂化介孔材料。本发明制备过程简单；手性官能团（1R，2R）-环己二胺是以共价键的方式键合在材料的骨架中， 展开更多

关键词 手性固定相 高效液相色谱 有机-无机杂化 环己二胺 介孔骨架 介孔材料 手性选择剂 制备过程

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顺式双环[3.2.0]庚-2-烯-6-酮对映异构体手性拆分及含量测定

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作者 王淑红 杨威龙 +5 位作者 赵珊 李卓玲 孙美艳 王会岩 蔡建辉 修志明 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1321-1328,共8页

目的高效液相色谱法拆分顺式双环[3.2.0]庚-2-烯-6-酮对映异构体并进行含量测定,同时进行含量测定的方法学研究。方法采用硅胶表面涂覆有直链淀粉-三(S)-α-甲基苯基氨基甲酸酯手性固定相,以正己烷-异丙醇(体积比95∶5)为流动相,流速0.8... 目的高效液相色谱法拆分顺式双环[3.2.0]庚-2-烯-6-酮对映异构体并进行含量测定,同时进行含量测定的方法学研究。方法采用硅胶表面涂覆有直链淀粉-三(S)-α-甲基苯基氨基甲酸酯手性固定相,以正己烷-异丙醇(体积比95∶5)为流动相,流速0.8 mL·min^(-1),柱温25℃,检测波长210 nm,采用外标法测定顺式双环[3.2.0]庚-2-烯-6-酮对映异构体的含量,采用面积归一化法计算对映异构体超量值。结果顺式双环[3.2.0]庚-2-烯-6-酮对映异构体分离度为11.4,两个对映异构体在质量浓度2~40 mg·L^(-1)内有良好线性关系(R^(2)≥0.999),(+)-顺式双环[3.2.0]庚-2-烯-6-酮低、中、高质量浓度平均加样回收率(RSD)分别为99.16%(0.8%)、99.34%(0.8%)、100.2%(0.7%);(-)-顺式双环[3.2.0]庚-2-烯-6-酮低、中、高质量浓度平均加样回收率RSD分别为99.72%(0.9%)、100.0%(0.3%)和98.81%(0.6%)。结论该方法能够用面积归一化法准确测定顺式双环[3.2.0]庚-2-烯-6-酮对映异构体超量值,为前列腺素类药物手性中间体提供新的分离方法。 展开更多

关键词 顺式双环[3 2 0]庚-2-烯-6-酮 对映异构体超量 手性固定相 高效液相色谱 面积归一化法

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2-戊基-3-苯基-2,3-环氧丙醇对映体在手性柱上的拆分研究 被引量：1

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作者 陈平 余录 +4 位作者 田吉 张春 王舒 王钦 杜曦 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期549-552,共4页

采用多糖类手性固定相,建立2-戊基-3-苯基-2,3-环氧丙醇对映体的高效液相色谱(HPLC)手性分析方法。考察了手性柱类型、流动相组成、流速及柱温对2-戊基-3-苯基-2,3-环氧丙醇对映体拆分的影响。结果表明,以Chiralcel OD-H色谱柱(25×... 采用多糖类手性固定相,建立2-戊基-3-苯基-2,3-环氧丙醇对映体的高效液相色谱(HPLC)手性分析方法。考察了手性柱类型、流动相组成、流速及柱温对2-戊基-3-苯基-2,3-环氧丙醇对映体拆分的影响。结果表明,以Chiralcel OD-H色谱柱(25×0.46cm,5μm)分离,采用正己烷-异丙醇(V/V,90∶10)作流动相,在流速为0.8 mL·min-1,柱温25℃,检测波长210nm的条件下,2-戊基-3-苯基-2,3-环氧丙醇对映体能达到基线分离,且具有较好的重复性和稳定性,可用于对映体的拆分及质量控制。该方法也适用于2-戊基-3-苯基-2,3-环氧丙醇类似物质的手性拆分。 展开更多

关键词 2-戊基-3-苯基-2 3-环氧丙醇 多糖类手性固定相 高效液相色谱法 对映体拆分

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伊瑞霉素键合手性毛细管整体柱的制备与对映体分离 被引量：7

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作者 雷雯 张凌怡 +3 位作者 万莉 朱亚仙 覃飒飒 张维冰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期977-983,共7页

以具有22个不同种类手性中心的新型大环抗生素伊瑞霉素为手性选择器,基于环氧基团高反应活性的特征,将伊瑞霉素用一步法键合到甲基丙烯酸酯整体柱表面制备伊瑞霉素键合手性毛细管整体柱。通过对制备条件进行优化,证实该制备方法可在较宽... 以具有22个不同种类手性中心的新型大环抗生素伊瑞霉素为手性选择器,基于环氧基团高反应活性的特征,将伊瑞霉素用一步法键合到甲基丙烯酸酯整体柱表面制备伊瑞霉素键合手性毛细管整体柱。通过对制备条件进行优化,证实该制备方法可在较宽的pH范围(6.0～9.0)内进行,方法简单易行,反应条件温和。应用制备的手性毛细管整体柱在毛细管电色谱模式下,对5种手性氨基酸对映体和手性药物罗格列酮对映体进行拆分,均得到了基线分离,说明伊瑞霉素手性固定相具有较强的手性拆分能力。在优化的色谱条件下,6种对映体的分析时间均小于4min,分析速度快。通过对有机调节剂、缓冲液pH值和缓冲盐浓度等分离条件进行系统考察,初步探讨了该手性毛细管整体柱对不同溶质的手性识别机理。 展开更多

关键词 伊瑞霉素 大环抗生素 手性整体固定相 毛细管电色谱 对映体

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反相高效液相色谱法直接拆分舒必利对映体 被引量：4

12

作者 王建忠 许旭 +1 位作者 胡建国 李劲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期121-122,共2页

以反相高效液相色谱法 ,建立了舒必利在大环抗生素类固定相(chirobioticT)上手性拆分的方法。考察了不同流动相组成对分离的影响。推荐流动相条件为V(甲醇 )∶V(磷酸 )∶V(三乙胺 )=100∶1.5∶3。

关键词 高效液相色谱 手性分离 大环抗生素类手性固定相 舒必利

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手性选择剂在色谱分析中的应用 被引量：3

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作者 唐英 邹公伟 史坚 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期327-333,共7页

本文综述近年来在光学异构体分离领域中所涉及的主要技术 ,如高效液相色谱、电色谱、气相色谱及其他色谱法中所使用的常见手性选择剂。它们包括环糊精、冠醚、抗菌素、蛋白质、多糖、氨基酸。

关键词 手性选择剂 固定相 色谱分析 光学异构体 分离 环糊精 冠醚 蛋白质 抗生素 多糖衍生物

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环果糖色谱柱分离4组结构类似物 被引量：2

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作者 舒杨 高铭岑 易大为 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期428-433,共6页

考察了聚苯乙烯键合天然环果糖色谱柱MCI Gel CRS100、硅胶键合天然环果糖色谱柱Frulic N、硅胶键合异丙基氨基甲酸酯衍生环果糖色谱柱Larihc P、硅胶键合R-萘乙基氨基甲酸酯衍生环果糖色谱柱Larihc RN在正相模式下对免疫抑制剂、维生素... 考察了聚苯乙烯键合天然环果糖色谱柱MCI Gel CRS100、硅胶键合天然环果糖色谱柱Frulic N、硅胶键合异丙基氨基甲酸酯衍生环果糖色谱柱Larihc P、硅胶键合R-萘乙基氨基甲酸酯衍生环果糖色谱柱Larihc RN在正相模式下对免疫抑制剂、维生素E、姜黄类化合物、辣椒碱4组结构类似物的分离能力。考察了固定相支撑物、固定相功能基团、流动相组成等条件对色谱分离效率的影响。结果显示MCI Gel CRS100由于其固定相较强的疏水性适用于正相色谱而不适用于亲水作用色谱。衍生化的环果糖色谱柱Larihc P和Larihc RN比天然环果糖色谱柱Frulic N具有更高的选择性。三氟乙酸的加入对环果糖色谱柱在正相色谱中分离能力的影响较小。 展开更多

关键词 环果糖 手性固定相 免疫抑制剂 维生素E 姜黄类化合物 辣椒碱

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