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利用“网包法”制备高效液相色谱大环抗生素类手性固定相 被引量:10
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作者 何义娟 李克丽 +3 位作者 李倩 张鹏 艾萍 袁黎明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期383-391,共9页
万古霉素和替考拉宁都属于糖肽类的大环抗生素,具有立体的环状结构和多个手性中心,是两种常见的手性识别材料,广泛应用于对映体的色谱手性分离分析。该文以万古霉素和替考拉宁为手性选择剂,哌嗪为单体,4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)... 万古霉素和替考拉宁都属于糖肽类的大环抗生素,具有立体的环状结构和多个手性中心,是两种常见的手性识别材料,广泛应用于对映体的色谱手性分离分析。该文以万古霉素和替考拉宁为手性选择剂,哌嗪为单体,4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、1,6-己二异氰酸酯(HDI)和2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)为交联剂,通过界面聚合反应形成网状层包裹硅胶载体的方法制得6种高效液相色谱手性固定相,用于分离外消旋化合物,并与MDI直接交联万古霉素和替考拉宁在硅胶表面所得固定相进行了比较。结果表明,利用"网包法"和直接交联法制备的手性柱与商品万古霉素和替考拉宁柱之间具有互补性,均对不同的外消旋体有不同程度的拆分。 展开更多
关键词 高效液色谱 手性固定 界面聚合 大环抗生素
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新型高效液相色谱手性固定相选择剂——大环抗生素 被引量:12
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作者 丁国生 黄晓佳 +1 位作者 刘学良 王俊德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期519-525,共7页
综述了大环抗生素类手性固定相在高效液相色谱中的应用和最新发展动态,根据其分子结构探讨了其手性分离的特点,并与其他类型的手性固定相进行了比较;共引用文献51篇。
关键词 高效液色谱 大环抗生素 手性固定 结构 性质 药物研究
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大环抗生素手性固定相拆分克伦普罗对映体及分离机制研究 被引量:5
3
作者 张丹丹 张晓琳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期393-396,共4页
应用三种大环抗生素类手性固定相Chirobiotic V、Chirobiotic T和Chirobiotic R,采用高效液相色谱法对盐酸克伦普罗对映体进行了拆分研究。实验考察了洗脱模式、流动相组成、柱温等因素对分离的影响,对分离结果进行了比较,并对其分离机... 应用三种大环抗生素类手性固定相Chirobiotic V、Chirobiotic T和Chirobiotic R,采用高效液相色谱法对盐酸克伦普罗对映体进行了拆分研究。实验考察了洗脱模式、流动相组成、柱温等因素对分离的影响,对分离结果进行了比较,并对其分离机制进行了探讨。结果表明,盐酸克伦普罗对映体在Chirobiotic R手性固定相上不能实现分离,在Chirobiotic V和Chirobiotic T手性固定相上,最佳色谱条件为:新极性有机相模式,流动相为甲醇-乙酸-三乙胺(100∶0.01∶0.01,V/V/V),流速:1.0mL/min,柱温:20℃,分离度可分别达到2.00和2.13。实验证明,盐酸克伦普罗对映体与大环抗生素类固定相之间的离子相互作用是实现对映体分离的最主要分离机制。 展开更多
关键词 大环抗生素手性固定 盐酸克伦普罗 对映体 手性分离 高效液色谱法
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两种β-环糊精单臂键合固定相液相色谱法拆分三唑类手性农药 被引量:17
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作者 程彪平 李来生 +2 位作者 周仁丹 李良 张宏福 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期872-880,共9页
以有序介孔材料SBA-15为基质,β-环糊精和氨基β-环糊精为配体,通过环糊精端口的羟基和氨基与3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷偶联剂上活泼的异氰酸酯基之间的加成反应,制备了2种不同单键合臂的β-环糊精修饰SBA-15手性固定相(CDSP和NCDSP)... 以有序介孔材料SBA-15为基质,β-环糊精和氨基β-环糊精为配体,通过环糊精端口的羟基和氨基与3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷偶联剂上活泼的异氰酸酯基之间的加成反应,制备了2种不同单键合臂的β-环糊精修饰SBA-15手性固定相(CDSP和NCDSP),它们分别含有稳定的氨基甲酸酯基和脲基键合臂.在反相高效液相色谱模式下,以灭菌唑、烯唑醇、己唑醇和戊唑醇等10种常见的三唑类手性农药为探针,考察了CDSP和NCDSP的基本手性色谱性能.研究结果表明,2种新固定相对三唑类农药对映体均有较好的快速拆分能力,所需分离时间较短(〈30 min),其中灭菌唑和烯唑醇的选择性因子(α)分别为1.29和1.28,分离度分别达到3.84和3.23.采用甲醇、乙腈和水组成的简单流动相,室温下在CDSP和NCDSP上分别拆分了9种和8种三唑类手性农药对映体.研究发现拥有适当大小和手性碳连接羟基的三唑类农药在上述2种新固定相上有较好的拆分效果,说明固定相上的环糊精配体对溶质的包结、氢键和空间位阻等协同作用对空间手性识别有重要贡献.不同批次CDSP和NCDSP的键合量分别为0.139~0.156和0.120~0.137μmol/m2,表明2种固定相的制备方法有较好的重现性.与涂覆型纤维素商品柱相比,新的脲基环糊精固定相性能更稳定,反相色谱实用性更强,且制备方法简便,成本较低,在三唑类手性农药对映体残留量检测中具有良好的应用前景. 展开更多
关键词 高效液色谱法 β-糊精键合SBA-15固定 三唑手性农药 手性分离 分离机理
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全烷基化β-环糊精混合固定相上一些取代苯类手性化合物的气相色谱分离研究 被引量:6
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作者 朱小波 陈福良 尹明明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期409-413,共5页
将全甲基-β-环糊精分别与全乙基-β-环糊精、全丁基-β-环糊精和全戊基-β-环糊精混合作为气相色谱固定相,并以全甲基-β-环糊精单一固定相作为对照,测试了这4根毛细管柱的柱效、极性和手性分离性能,探讨了固定相和溶质的结构和性质对... 将全甲基-β-环糊精分别与全乙基-β-环糊精、全丁基-β-环糊精和全戊基-β-环糊精混合作为气相色谱固定相,并以全甲基-β-环糊精单一固定相作为对照,测试了这4根毛细管柱的柱效、极性和手性分离性能,探讨了固定相和溶质的结构和性质对手性分离结果的影响。结果表明:4根毛细管柱在100℃时的麦氏常数平均值分别为180.5、163.3、149.9和146.6,表明随着与全甲基-β-环糊精混涂的环糊精的烷基链长加长,固定相的极性逐渐降低;16种含苯环的手性化合物在这4根柱上均得到了较好地分离,但随着固定相的极性减弱,其手性分离能力减小;溶质分子中取代基的位置、碳链长度和结构对分离结果具有一定的影响。 展开更多
关键词 全烷基化β-糊精 混合固定 取代苯手性化合物 色谱
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衍生化β-环糊精手性固定相高效液相色谱法拆分米那普仑对映体及其分离机制 被引量:10
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作者 郑振 陈秀娟 +3 位作者 赵亮 李武宏 洪战英 柴逸峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期286-290,共5页
建立了新型抗抑郁药米那普仑在环糊精手性固定相上的高效液相色谱拆分方法。在反相色谱条件下采用未衍生化β-环糊精(Cyclobond I 2000)、乙酰基-β-环糊精(AC-β-CD)、2,3-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)、3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯-β-... 建立了新型抗抑郁药米那普仑在环糊精手性固定相上的高效液相色谱拆分方法。在反相色谱条件下采用未衍生化β-环糊精(Cyclobond I 2000)、乙酰基-β-环糊精(AC-β-CD)、2,3-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)、3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯-β-环糊精(DMP-β-CD)4种手性柱分离米那普仑对映体。考察了固定相、流动相比例、pH、流速和柱温对拆分的影响。利用分子对接和结合能计算方法,研究米那普仑分子与AC-β-CD的对接过程,探讨其可能的分离机制。优化后的拆分条件如下:固定相为乙酰基-β-环糊精手性柱Astec CYCLOBONDTMI 2000 AC(25 cm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%(体积分数)pH 5.0醋酸三乙胺溶液(TEAA)(5∶95,v/v),流速为0.4mL/min,柱温为25℃,检测波长为220 nm。在此条件下,米那普仑对映体获得快速拆分,分离度(Rs)为1.74,理论塔板数为10 125。分子模拟结果表明引起手性识别的作用力主要是环糊精衍生化的乙酰基导致的氢键作用差异。该方法快速、高效、重现性好。 展开更多
关键词 高效液色谱法 6-糊精手性固定 米那普仑 手性拆分 分离机制
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衍生化环糊精键合固定相色谱保留和手性识别机理的研究(Ⅰ) 被引量:13
7
作者 陈慧 吕宪禹 +2 位作者 黄君珉 高如瑜 王琴孙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第4期562-565,共4页
合成了苯基氨基甲酸酯衍生化 β-环糊精键合固定相 ,1 4个 α-氨基膦酸酯类化合物首次在该固定相和商品化的 ( S) -( +) -萘乙基氨基甲酸酯衍生化β-环糊精固定相上进行液相色谱手性拆分 .通过定量结构
关键词 高效液色谱 糊精固定 手性识别机理
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纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相拆分5种芳基丙酸类药物对映体及其制剂的含量测定 被引量:12
8
作者 罗安 万强 +4 位作者 范华均 陈智 吴学昊 黄晓文 臧林泉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1013-1018,共6页
采用纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)手性固定相,利用反相色谱法研究了氟比洛芬、普拉洛芬、布洛芬、萘普生、洛索洛芬5种芳基丙酸类手性药物的色谱拆分行为。考察了流动相组成、酸碱添加剂及柱温对上述5种药物对映体分离的影响,并通... 采用纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)手性固定相,利用反相色谱法研究了氟比洛芬、普拉洛芬、布洛芬、萘普生、洛索洛芬5种芳基丙酸类手性药物的色谱拆分行为。考察了流动相组成、酸碱添加剂及柱温对上述5种药物对映体分离的影响,并通过热力学研究及对映体结构分析对CTMB固定相的手性拆分机理进行了探讨。结果表明,除萘普生采用乙腈-0.1%(v/v)甲酸溶液外,以甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相可使普拉洛芬、洛索洛芬、氟比洛芬和布洛芬的对映体间的分离度均大于1.5,CTMB固定相对这5种芳基丙酸类药物的手性拆分能力依次为普拉洛芬>洛索洛芬>氟比洛芬>布洛芬>萘普生。在各自的优化色谱条件下,将方法应用于上述5种药物制剂的含量测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 高效液色谱法 纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯) 手性固定 芳基丙酸药物 手性拆分
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衍生化环糊精键合固定相色谱保留和手性识别机理的研究(Ⅱ) 被引量:15
9
作者 黄君珉 陈慧 +1 位作者 高如瑜 王琴孙 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第11期1838-1842,共5页
合成了苯基氨基甲酸酯衍生化β-环糊精键合固定相 CSP1和 CSP2 ,在正相色谱条件下 ,一系列α-氨基膦酸酯化合物首次在这类衍生化 β-环糊精固定相上实现了手性拆分 .探索运用定量结构 -对映异构体选择性保留关系的方法 ,将对映异构体的... 合成了苯基氨基甲酸酯衍生化β-环糊精键合固定相 CSP1和 CSP2 ,在正相色谱条件下 ,一系列α-氨基膦酸酯化合物首次在这类衍生化 β-环糊精固定相上实现了手性拆分 .探索运用定量结构 -对映异构体选择性保留关系的方法 ,将对映异构体的色谱保留和溶质分子描述参数进行相关性联系建立定量方程 ,对比研究了该类苯基氨基甲酸酯衍生化 展开更多
关键词 高效液色谱 糊精固定 手性识别机理 苯基氨基甲酸酯 衍生化 色谱保留机理
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新型硝基苯胺衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱手性固定相的制备及评价 被引量:7
10
作者 周仁丹 李来生 +2 位作者 程彪平 聂桂珍 张宏福 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1152-1160,共9页
合成了一种新型6-单硝基苯胺衍生化β-环糊精配体,将该手性配体键合到SBA-15有序介孔材料表面,制备了手性液相色谱固定相(NCDSP),采用红外光谱、元素分析、热重分析、质谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线衍射分析对其结构进行... 合成了一种新型6-单硝基苯胺衍生化β-环糊精配体,将该手性配体键合到SBA-15有序介孔材料表面,制备了手性液相色谱固定相(NCDSP),采用红外光谱、元素分析、热重分析、质谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线衍射分析对其结构进行了表征.评价了新固定相的基本色谱性能,并将其用于β-受体阻滞剂和二氢黄烷酮类手性药物对映体的拆分.结果表明,14种β-受体阻滞剂和6种二氢黄烷酮类药物在NCDSP上均可实现手性分离,其中美托洛尔的分离度达到1.75,2'-羟基黄烷酮的分离度达到5.21,并且分析时间一般不超过20 min.通过与苯胺衍生化β-环糊精固定相(PCDSP)进行对比研究,探讨了新固定相的手性分离机理. 展开更多
关键词 高效液色谱法 β-糊精SBA-15固定 手性分离 Β-受体阻滞剂 二氢黄烷酮 手性药物
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〆,β-联苯双酯对映体在纤维素类手性固定相上的高效液相色谱法直接拆分——流动相改性剂对保留时间和立体选择性的影响 被引量:4
11
作者 刘月启 葛永辉 +3 位作者 蔡青松 蒋生祥 陈立仁 常俊标 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第12期1828-1831,共4页
涂敷纤维素 -三 ( 3 ,5-二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ( CDMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上 ,制备了手性固定相 .用该固定相首次直接拆分了一系列外消旋联苯双酯类保肝药物 .考察了伯醇 (甲醇 /乙醇、乙醇、正丙醇、正丁醇和正戊醇 )和仲醇 ( ... 涂敷纤维素 -三 ( 3 ,5-二甲基苯基氨基甲酸酯 ) ( CDMPC)于自制的球形氨丙基硅胶上 ,制备了手性固定相 .用该固定相首次直接拆分了一系列外消旋联苯双酯类保肝药物 .考察了伯醇 (甲醇 /乙醇、乙醇、正丙醇、正丁醇和正戊醇 )和仲醇 ( 2 -丙醇、 2 -丁醇和 2 -戊醇 )及叔丁醇等流动相改性剂对保留时间和立体选择性的影响 .结果表明 ,流动相中不同醇对各样品的保留时间和立体选择性有不同程度的影响 。 展开更多
关键词 手性拆分 纤维素手性固定 联苯酯 HPLC
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手性有机磷农药对映体在纤维素类手性固定相上的分离 被引量:4
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作者 高如瑜 王笛 +1 位作者 杨华铮 王琴孙 《农药学学报》 CAS CSCD 1999年第1期87-89,共3页
The enantiomers of six phosphoroamidothioate pesticides have been separated by high performance liquid chromatography on a cellulose tris (3,5 dimethyl phenyl carbamate) chiral stationary phase (Chiralcel OD). The inf... The enantiomers of six phosphoroamidothioate pesticides have been separated by high performance liquid chromatography on a cellulose tris (3,5 dimethyl phenyl carbamate) chiral stationary phase (Chiralcel OD). The influence of composition of mobile phase was investigated, and the probable chiral recognition mechanism has been described. 展开更多
关键词 高效液色谱 有机磷对映体 手性固定 农药 纤维 分离 手性有机磷 除草剂
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大环糖肽抗生素键合相高效液相色谱法拆分7种氨基带保护基的氨基酸对映体 被引量:7
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作者 林琳 夏立钧 +1 位作者 许旭 徐红岩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期144-147,共4页
采用高效液相色谱法在装有大环糖肽抗生素键合相的手性柱上拆分了7种氨基带有芴甲氧羰基(fluo reny l-m ethoxycarbony l,Fm o c)保护的氨基酸对映体。比较了Fm o c-缬氨酸和相应的不带保护基的缬氨酸对映体在不同流动相体系中的色谱保... 采用高效液相色谱法在装有大环糖肽抗生素键合相的手性柱上拆分了7种氨基带有芴甲氧羰基(fluo reny l-m ethoxycarbony l,Fm o c)保护的氨基酸对映体。比较了Fm o c-缬氨酸和相应的不带保护基的缬氨酸对映体在不同流动相体系中的色谱保留行为;考察了甲醇-醋酸-三乙胺流动相体系中醋酸和三乙胺的浓度以及它们二者的浓度之比对N-Fm o c氨基酸对映体拆分效果的影响。实验结果表明分离温度及流动相流速的变化也会对分离结果产生影响。该法简便快速,已成功地用于这类氨基酸的光学纯度测定。 展开更多
关键词 高效液色谱法 对映体拆分 大环糖肽抗生素手性固定 氨基带芴甲氧羰基保护基的氨基酸对映体
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氟环唑外消旋体在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上的高效液相色谱法拆分 被引量:8
14
作者 韩小茜 魏燕 +3 位作者 刘艳华 常静 仇伟 陈峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期631-633,共3页
在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相上,分别采用正相、反相及极性有机相色谱模式对氟环唑外消旋体进行了拆分,并考察了流动相组成在手性识别中对手性分离的影响。氟环唑在Chiralcel OD-H手性色谱柱(填充CDMPC手性... 在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相上,分别采用正相、反相及极性有机相色谱模式对氟环唑外消旋体进行了拆分,并考察了流动相组成在手性识别中对手性分离的影响。氟环唑在Chiralcel OD-H手性色谱柱(填充CDMPC手性固定相)上采用反相色谱模式,以甲醇-水(体积比为80∶20)为流动相,获得了最佳的拆分,其两对对映异构体的分离度Rs分别为1.64和6.50。 展开更多
关键词 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定 色谱 色谱 极性有机色谱 对映异构体分离 唑外消旋体
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3种芳氧苯氧丙酸类除草剂在CDMPC与万古霉素手性固定相上的对映体分离 被引量:3
15
作者 沈报春 袁建勇 +2 位作者 王恒春 徐贝佳 徐秀珠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1379-1382,共4页
在纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上成功分离了3种高效芳氧苯氧丙酸类除草剂——稳杀得、千金和禾草灵。正相系统下,分别考察了流动相醇类添加剂的种类、浓度以及溶质结构对手性分离的影响,3种溶质中千金的保留最强... 在纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上成功分离了3种高效芳氧苯氧丙酸类除草剂——稳杀得、千金和禾草灵。正相系统下,分别考察了流动相醇类添加剂的种类、浓度以及溶质结构对手性分离的影响,3种溶质中千金的保留最强而禾草灵的分离效果最好。并在万古霉素手性固定相上对3种芳氧苯氧丙酸类除草剂进行了手性拆分。在正相流动相中,它们在万古霉素手性固定相上的手性分离效果明显不如在CDMPC上的好。探讨了2种手性固定相对3种溶质的手性识别机理。 展开更多
关键词 手性分离 芳氧苯氧丙酸除草剂 稳杀得 千金 禾草灵 纤维素三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 万古霉素 手性固定
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联苯类对映体在直链淀粉类手性固定相上的高效液相色谱法直接拆分 被引量:3
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作者 齐邦峰 刘月启 +2 位作者 韩小茜 祝馨怡 陈立仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期443-445,共3页
涂敷直链淀粉 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 )于自制的球形氨丙基硅胶上 ,制备了手性固定相。用该固定相直接拆分了一系列外消旋联苯类保肝药物 ,考察了一系列伯醇 (乙醇、正丙醇、正丁醇 )和异丙醇等流动相改性剂对保留和立体选择性... 涂敷直链淀粉 三 (3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 )于自制的球形氨丙基硅胶上 ,制备了手性固定相。用该固定相直接拆分了一系列外消旋联苯类保肝药物 ,考察了一系列伯醇 (乙醇、正丙醇、正丁醇 )和异丙醇等流动相改性剂对保留和立体选择性的影响 ,讨论了固定相对样品的作用机理。 展开更多
关键词 直链淀粉手性固定 改性剂 分离 联苯化合物 对映体 高效液色谱 保肝药物 药物拆分
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用非手性衍生化法提高肾上腺素类药物在手性固定相上的分离度 被引量:3
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作者 曹雪玲 刘发现 金东日 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期239-242,共4页
建立了高效液相色谱法分离肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙肾上腺素的苄氧羰基衍生物对映体的方法。以氯甲酸苄酯为衍生化试剂,在室温、碱性条件下,对3种肾上腺素类药物进行衍生化反应。采用手性CHIRALPAK(AD-RH色谱柱,在检测波长为226 n... 建立了高效液相色谱法分离肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙肾上腺素的苄氧羰基衍生物对映体的方法。以氯甲酸苄酯为衍生化试剂,在室温、碱性条件下,对3种肾上腺素类药物进行衍生化反应。采用手性CHIRALPAK(AD-RH色谱柱,在检测波长为226 nm条件下,考察了流动相、流速、柱温对对映体手性分离的影响。结果表明,肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙肾上腺素衍生物对映体分别在乙醇为流动相、流速为0.5 mL/min、柱温为25℃;甲醇-乙醇(体积比3∶1)为流动相、流速为1.0 mL/min、柱温为25℃;甲醇-水-四氢呋喃(体积比150∶20∶7)为流动相、流速为0.5 mL/min、柱温为25℃时,分离效果最佳。 展开更多
关键词 手性固定 肾上腺素药物手性化合物 氯甲酸苄酯 衍生化
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纤维素键合型手性固定相分离二氢吡啶类钙离子拮抗剂药物对映体 被引量:1
18
作者 罗琳达 李晨 +2 位作者 自汝捷 朱子豪 郭兴杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期161-166,186,共7页
目的采用HPLC手性固定相法拆分6种二氢吡啶类钙离子拮抗剂药物对映体。方法采用Chiralpak IC[纤维素-三(3,5二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合硅胶]手性色谱柱,考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、碱性添加剂、柱温及流速对对映体分离的... 目的采用HPLC手性固定相法拆分6种二氢吡啶类钙离子拮抗剂药物对映体。方法采用Chiralpak IC[纤维素-三(3,5二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合硅胶]手性色谱柱,考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、碱性添加剂、柱温及流速对对映体分离的影响。结果最终确定分离尼莫地平的最优条件为正己烷-正丙醇(体积比90∶10);分离西尼地平的最优条件为正己烷-正丙醇(体积比85∶15);分离尼索地平、阿折地平的最优条件为正己烷-正丙醇-二乙胺(体积比92∶8∶0. 01);分离阿雷地平的最优条件为正己烷-正丙醇-二乙胺(体积比90∶10∶0. 01);分离贝尼地平的最优条件为正己烷-正丙醇-二乙胺(体积比95∶5∶0. 01);柱温为25℃,流速为1. 0 mL·min^(-1)。以上6种化合物均可在Chiralpak IC手性固定相上得到完全分离。且热力学研究结果表明尼莫地平、西尼地平、阿折地平、贝尼地平对映体的手性拆分过程均受焓驱动影响,低温有利于对映体分离。而阿雷地平、尼索地平既受焓驱动,同时也受熵驱动影响。结论该纤维素键合型手性固定相对以上6种二氢吡啶类化合物表现出良好的对映体选择性。 展开更多
关键词 纤维素手性固定 高效液色谱法 二氢吡啶钙离子拮抗剂 对映体分离
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基于(1 S,2S)-1,2-环己二胺的手性固定相的研究
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作者 李亚楠 王彦华 +1 位作者 字敏 袁黎明 《化学世界》 CAS 2023年第4期215-223,共9页
采用键合臂法,分别以3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷和1,6-己二异氰酸酯为键合臂,并用3,5-二甲基苯基异氰酸酯衍生制备得到两种(1S,2S)-1,2-环己二胺固定相;另外通过巯基-烯点击化学制备(1S,2S)-1,2-环己二胺手性固定相。采用界面聚合法... 采用键合臂法,分别以3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷和1,6-己二异氰酸酯为键合臂,并用3,5-二甲基苯基异氰酸酯衍生制备得到两种(1S,2S)-1,2-环己二胺固定相;另外通过巯基-烯点击化学制备(1S,2S)-1,2-环己二胺手性固定相。采用界面聚合法,分别以均苯三甲酰氯、三异氰酸酯和均苯三甲醛为交联剂,哌嗪为单体,制备了三种(1S,2S)-1,2-环己二胺固定相。对6种手性固定相进行装柱,制备了6根高效液相色谱柱,并在流动相为正己烷/异丙醇(9∶1,98∶2,V∶V)的条件下拆分手性化合物,结果表明,它们均对多种手性化合物达到了不同程度的分离。 展开更多
关键词 (1S 2S)-1 2-己二胺 固定 高效液色谱 手性分离
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流动相组成及温度对4种1,2,4-三唑类农药对映体手性拆分的影响 被引量:15
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作者 韩小茜 温晓光 +1 位作者 管永红 陈立仁 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期140-143,共4页
在纤维素 三 ( 3 ,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 )手性固定相上 ,拆分了农药三唑酮、戊菌唑、己唑醇及烯唑醇对映异构体 ,并考察了不同流动相组成及分离温度对三唑酮、己唑醇及烯唑醇手性拆分的影响 ,优化了色谱分离条件。实验结果表明 ,减... 在纤维素 三 ( 3 ,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 )手性固定相上 ,拆分了农药三唑酮、戊菌唑、己唑醇及烯唑醇对映异构体 ,并考察了不同流动相组成及分离温度对三唑酮、己唑醇及烯唑醇手性拆分的影响 ,优化了色谱分离条件。实验结果表明 ,减少醇的浓度或增长醇的碳链长度或使用支链醇 ,样品的保留均会增加 ,但样品的立体选择性和手性拆分结果却因样品结构的不同而呈现不同的变化。分离温度在 1 5~ 40℃内 ,仅三唑酮对映体的lnα与 1 /T关系呈线性关系 ,其手性拆分过程受焓控制 ;己唑醇及烯唑醇对映体的lnα与 1 /T关系呈非线性关系 ,分离温度在 1 5~ 2 5℃内 ,手性拆分过程受焓控制 ,分离温度在 2 5~ 40℃内 ,手性拆分过程受熵控制。 展开更多
关键词 纤维素-三(二甲基苯基氨基甲酸酯) 手性固定 手性拆分 三唑农药 流动组成 HPLC
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