大气压化学萃取电离质谱法用于吡啶类化合物的快速检测 被引量：3

1

作者 陈林飞 刘思莹 +2 位作者 邓金连 刘俊文 欧阳永中 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期400-405,共6页

利用大气压化学萃取电离源质谱技术(EAPCI-MS)对吡啶类化合物的电离行为特征进行研究。实验显示,EAPCI-MS技术在常温常压条件下,无需样品预处理和任何辅助化学试剂,在质谱图中能同时检测到吡啶类化合物的质子化分子离子峰[M+H]+和分子... 利用大气压化学萃取电离源质谱技术(EAPCI-MS)对吡啶类化合物的电离行为特征进行研究。实验显示,EAPCI-MS技术在常温常压条件下,无需样品预处理和任何辅助化学试剂,在质谱图中能同时检测到吡啶类化合物的质子化分子离子峰[M+H]+和分子离子峰M+·,并具有类似的二级碎裂机理。研究结果表明,EAPCI-MS技术具有不同于传统电离源质谱的裂解方式,同时兼具传统电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)的特征电离方式和行为,极大地提高了化学检测的选择性,增强了质谱分析的定性能力。该研究为吡啶类化合物的检测和鉴定提供了一种新方法,对吡啶类化合物的快速检测具有重要的应用价值和意义。 展开更多

关键词 大气压化学萃取电离质谱法 吡啶类化合物 裂解规律 快速检测

在线阅读 下载PDF 职称材料

液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法同时测定人血浆中氯苯那敏和咖啡因的含量 被引量：6

2

作者 邵华 刘有平 +2 位作者 王鑫 王寅 邸欣 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期388-392,共5页

目的建立同时测定人血浆中氯苯那敏和咖啡因含量的液相色谱-大气压化学电离-串联质谱（LC-APCI-MS-MS）法。方法血浆样品经乙酸乙酯提取后，采用Diamonsil C18柱分离，流动相为甲醇-水-甲酸（体积比80：20：0．5），采用大气压化学电离... 目的建立同时测定人血浆中氯苯那敏和咖啡因含量的液相色谱-大气压化学电离-串联质谱（LC-APCI-MS-MS）法。方法血浆样品经乙酸乙酯提取后，采用Diamonsil C18柱分离，流动相为甲醇-水-甲酸（体积比80：20：0．5），采用大气压化学电离（APCI）源，以选择反应监测（SRM）方式进行检测，用于定量分析的离子反应分别为m／z 275→m／z 230（氯苯那敏）、m／z 195→m／z 138（咖啡因）、m／z 256→m／z 167（内标，苯海拉明）。结果血浆中氯苯那敏和咖啡因的线性范围分别为0．2～40．0μg·L^-1和20．0～4000μg·L^-1；日内和日间精密度均小于13.4％，相对误差在±8．2％以内。结论该法适用于人血浆中氯苯那敏和咖啡因的同时测定。 展开更多

关键词 氯苯那敏 咖啡因 液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法 血浆

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于共价有机骨架材料的磁固相萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定环境水体中3种得克隆类物质

3

作者 李原琨 黄超囡 +2 位作者 周乾 程嘉雯 马继平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期979-989,共11页

得克隆类物质是一类添加型阻燃剂,具有持久性、毒性和生物蓄积性,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,对人类健康造成危害。本研究将Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子与三醛基间苯三酚-联苯胺复合材料(TpBD)相结合,制备了磁性共价... 得克隆类物质是一类添加型阻燃剂,具有持久性、毒性和生物蓄积性,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,对人类健康造成危害。本研究将Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子与三醛基间苯三酚-联苯胺复合材料(TpBD)相结合,制备了磁性共价有机骨架材料(Fe_(3)O_(4)@TpBD),并将其作为磁固相萃取吸附剂,建立了环境水体中3种得克隆类物质的气相色谱-负化学电离源质谱分析方法。利用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射等手段对Fe_(3)O_(4)@TpBD的形貌、粒径、表面基团和结构等进行表征,并考察了Fe_(3)O_(4)@TpBD用量、水样pH、萃取时间、洗脱剂种类及体积、洗脱时间和离子强度等对目标分析物萃取效率的影响。结果表明,3种目标分析物在2~1000 ng/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.18~0.27 ng/L,定量限为0.60~0.92 ng/L,日内和日间精密度分别为4.2%~16.2%(n=6)和6.9%~15.7%(n=6)。将该方法应用于4种实际水样中得克隆类物质的分析检测,在低、中、高3个加标水平下,3种得克隆类物质的回收率为77.8%~113.4%,相对标准偏差为2.5%~16.3%。该方法的样品前处理过程简便,灵敏度高,重复性好,适用于环境水体中得克隆类物质的分析检测。 展开更多

关键词 共价有机骨架 磁固相萃取 气相色谱-负化学电离源质谱 得克隆类物质 环境水体

在线阅读 下载PDF 职称材料

QuEChERS-超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法测定多种动物源性食品中的地塞米松残留 被引量：9

4

作者 曹丽丽 周鑫达 +5 位作者 张爱芝 芦童 何海霞 王志强 忻璐琰 刘艳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第15期5080-5087,共8页

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定多种动物源性食品中地塞米松残留量的分析方法。方法样品经含1%甲酸的乙腈提取, QuEChERS方法净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经PhenomenexKinetexF5色谱柱(100mm×3.0mm,2.6... 目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定多种动物源性食品中地塞米松残留量的分析方法。方法样品经含1%甲酸的乙腈提取, QuEChERS方法净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经PhenomenexKinetexF5色谱柱(100mm×3.0mm,2.6μm)分离,采用大气压化学电离源(atmosphericpressure chemicalionization,APCI),正、负模式同时扫描的离子化模式,多反应监测(MRM)模式采集,外标法定量。结果地塞米松在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.99946,检出限为0.10μg/kg;在3个加标水平下,平均回收率为73.2%~95.9%,精密度(n=6)为4.1%~10.7%。结论该方法简单、快速、稳定性高、重现性好,可满足多种动物源性食品中地塞米松残留量的检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 动物源性食品 地塞米松 大气压化学电离源 正负离子同扫 基质效应

在线阅读 下载PDF 职称材料

大气压化学电离源-质谱法分析花生四烯酸油脂成分 被引量：1

5

作者 陆姝欢 余超 +2 位作者 柴莎莎 汪志明 李翔宇 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期92-95,共4页

采用大气压化学电离源-质谱法（APCI-MS）对花生四烯酸（ARA）油脂成分进行定性分析。结果表明：在APCI正离子模式,高压放电针电流8μA,样品锥孔电压5 V,离子源温度130℃,APCI加热器温度500℃,脱溶剂气流量300 L/h,锥孔气流量100 L/h,... 采用大气压化学电离源-质谱法（APCI-MS）对花生四烯酸（ARA）油脂成分进行定性分析。结果表明：在APCI正离子模式,高压放电针电流8μA,样品锥孔电压5 V,离子源温度130℃,APCI加热器温度500℃,脱溶剂气流量300 L/h,锥孔气流量100 L/h,质量扫描范围（m/z）100~1 000的质谱条件下,分析得出ARA油脂中含有167种甘油酯,其中有10种甘油一酯、55种甘油二酯及102种甘油三酯。此方法简单、快捷,不仅适用于油脂中的饱和脂肪酸甘油酯的定性分析,还可以用于不饱和脂肪酸甘油酯的定性分析。 展开更多

关键词 大气压化学电离源-质谱法(APCI-MS) 花生四烯酸(ARA)油脂 定性分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱联用法快速测定食品中苯并[a]芘 被引量：7

6

作者 张晓艺 张秀尧 +1 位作者 蔡欣欣 李瑞芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期608-612,共5页

建立了快速检测食品中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用正己烷提取后,经分子印迹固相萃取柱净化,以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在XBridge BEH C18柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三... 建立了快速检测食品中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用正己烷提取后,经分子印迹固相萃取柱净化,以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在XBridge BEH C18柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三重四极杆质谱正离子MRM方式检测,以苯并[a]芘-d12作为内标的稳定同位素稀释法定量。方法的线性范围为0.07~50μg/kg,定量限为0.07μg/kg。平均加标回收率为86%~104%,相对标准偏差为2.3%~14%。该方法灵敏、准确,适用于食品中苯并[a]芘的测定,已应用于实际样品的检查。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 大气压化学电离 分子印迹固相萃取 苯并[A]芘 食品

在线阅读 下载PDF 职称材料

超声辅助萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定室内灰尘样品中8种常见多溴联苯醚 被引量：8

7

作者 张晓玲 王炳玲 +2 位作者 陆晓梅 张琦 张正东 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1241-1245,共5页

建立了室内灰尘样品中8种常见多溴联苯醚(PBDEs:BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)的气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI/MS)分析方法。样品经吸尘器采集、正己烷超声萃取、浓缩后,采用GC-NCI/MS测... 建立了室内灰尘样品中8种常见多溴联苯醚(PBDEs:BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)的气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI/MS)分析方法。样品经吸尘器采集、正己烷超声萃取、浓缩后,采用GC-NCI/MS测定。结果表明,方法的加标回收率为53.2%～107.6%,日内测定的相对标准偏差(RSD)为2.8%～16.5%,日间测定的RSD为6.4%～22.6%。除了BDE-209的检出限(信噪比为3)为0.15 ng/g外,其他多溴联苯醚的检出限为0.003～0.015 ng/g。该方法灵敏度高,准确度和精密度好,简便快速,溶剂消耗量少,适用于灰尘中三溴～十溴联苯醚的测定。 展开更多

关键词 超声辅助萃取 气相色谱-负化学电离源质谱 多溴联苯醚 室内灰尘

在线阅读 下载PDF 职称材料

固相萃取-气相色谱/负化学电离-质谱法测定酸水解植物蛋白及酱油中的3-氯-1,2-丙二醇 被引量：4

8

作者 陈捷 王志元 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期447-450,共4页

建立了酸水解植物蛋白及酱油中3-氯．1，2-丙二醇（3-MCPD）的固相萃取-气相色谱／质谱测定方法：样品经Aoisa．HBL固相萃取柱萃取，正己烷．乙酸乙酯净化提取，七氟丁酰咪唑衍生，衍生物经气相色谱／负化学电离-质谱（GC／NCI-MS）选... 建立了酸水解植物蛋白及酱油中3-氯．1，2-丙二醇（3-MCPD）的固相萃取-气相色谱／质谱测定方法：样品经Aoisa．HBL固相萃取柱萃取，正己烷．乙酸乙酯净化提取，七氟丁酰咪唑衍生，衍生物经气相色谱／负化学电离-质谱（GC／NCI-MS）选择离子模式（SIM）检测，外标法定量。3-MCPD的定量检测限为0．5μg／kg，平均回收率为92．2％～97．4％，相对标准偏差为3．6％～10．9％。该方法检测灵敏度高，定性定量准确。 展开更多

关键词 气相色谱/质谱法 负化学电离源 选择离子扫描 固相萃取 3-氯-1 2-丙二醇 水解植物蛋白 酱油

在线阅读 下载PDF 职称材料

微波辅助萃取-气相色谱-负化学电离/电子轰击电离-飞行时间质谱法测定烟草中农药残留 被引量：7

9

作者 司晓喜 朱瑞芝 +6 位作者 张凤梅 陆舍铭 朱丽 冷思漩 谢姣 刘春波 刘志华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期608-614,共7页

建立了微波辅助萃取结合气相色谱-飞行时间质谱（GC-TOF MS）技术在负化学电离（NCI）源和电子轰击电离（EI）源两种模式下测定烟草中24种农药残留的分析方法。烟叶样品于100℃下用二氯甲烷-正己烷（3∶1,v/v）混合溶剂微波萃取10 min,... 建立了微波辅助萃取结合气相色谱-飞行时间质谱（GC-TOF MS）技术在负化学电离（NCI）源和电子轰击电离（EI）源两种模式下测定烟草中24种农药残留的分析方法。烟叶样品于100℃下用二氯甲烷-正己烷（3∶1,v/v）混合溶剂微波萃取10 min,萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行检测分析。在NCI源和EI源质谱模式下,24种农药的线性关系均良好（r^2〉0.99）,相对标准偏差分别小于8.6%和9.1%,定量限分别为0.3-6.9μg/kg和10.2-44.9μg/kg,加标回收率分别为75.2%-94.8%和75.0%-95.1%。比较两种离子源模式下的色谱图和质谱图,NCI源模式较EI源模式的选择性好、灵敏度高、基质干扰小、图谱简单易于解析,检出限低一个数量级以上,在分析低含量、复杂基质的样品时更具优势。 展开更多

关键词 微波辅助萃取 气相色谱-飞行时间质谱 负化学电离 电子轰击电离 农药 烟草

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于大气压化学电离的GC-MS/MS法测定动物源性食品中8种酰胺类除草剂残留 被引量：3

10

作者 杨志金 林彬彬 +3 位作者 黄旭良 陈倩妮 林小莲 蓝燕珊 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第22期373-379,共7页

建立基于大气压化学电离的气相色谱-串联质谱法,测定动物源性食品中8种酰胺类除草剂(甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、敌草胺、吡唑草胺、二甲吩草胺、异丙甲草胺)。采用乙腈提取、EMR-Lipid材料净化作为前处理方法,使用乙酸乙酯稀释... 建立基于大气压化学电离的气相色谱-串联质谱法,测定动物源性食品中8种酰胺类除草剂(甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、敌草胺、吡唑草胺、二甲吩草胺、异丙甲草胺)。采用乙腈提取、EMR-Lipid材料净化作为前处理方法,使用乙酸乙酯稀释乙腈净化液代替溶剂转换,大气压化学电离正离子模式多反应监测测定。结果表明,在猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶基质中,8种酰胺类除草剂的平均加标回收率为63.3%~108%,相对标准偏差为2.51%~13.8%,检出限为0.029~1.3μg/kg,定量限为0.095~4.2μg/kg,基质效应为-11%~12%。本方法可有效降低基质效应,简便、高效、准确、灵敏,可用于动物源性食品中8种酰胺类除草剂的快速定量测定。 展开更多

关键词 大气压化学电离 气相色谱-串联质谱法 酰胺类除草剂 动物源性食品

在线阅读 下载PDF 职称材料

分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量 被引量：31

11

作者 李春风 沈伟健 +6 位作者 蒋原 沈崇钰 赵增运 余可垚 桂茜雯 孙宁宁 袁宗辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期176-180,共5页

建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监... 建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。所有农药在20~400μg/L范围内线性均良好;方法的定量限（LOQ）均不高于2μg/kg;在5,10和20μg/kg3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70%~130%之间,相对标准偏差（RSD）低于17%;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学离子源质谱法 选择离子监测 分散固相萃取 农药残留 大豆 玉米

在线阅读 下载PDF 职称材料

减肥保健品中8种化学药物的固相萃取-液相色谱/质谱法测定研究 被引量：14

12

作者 朱炳辉 吴西梅 +1 位作者 龙朝阳 李敏 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第4期378-382,共5页

建立了MCX固相萃取柱净化、高效液相色谱/质谱同时检测保健品中可待因、麻黄碱、甲基安非他明、咖啡因、芬氟拉明、引达帕胺、西布曲明、布美他尼8种减肥化学药物的方法。样品用流动相超声提取离心后,经MCX固相萃取柱净化,然后采用Zobax... 建立了MCX固相萃取柱净化、高效液相色谱/质谱同时检测保健品中可待因、麻黄碱、甲基安非他明、咖啡因、芬氟拉明、引达帕胺、西布曲明、布美他尼8种减肥化学药物的方法。样品用流动相超声提取离心后,经MCX固相萃取柱净化,然后采用Zobax SB C18色谱柱,以甲醇和5 mmol/L磷酸二氢钾为流动相进行梯度洗脱,在210nm波长下进行检测,8种化学药物测定的线性范围为2.0～360 mg/L,回收率范围为60.4%～93.1%,相对标准偏差为1.13%～9.82%,检出限为0.5～3.0 mg/L。 展开更多

关键词 固相萃取 液相色谱/质谱法 减肥保健品 化学药物

在线阅读 下载PDF 职称材料

固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱法测定运动场所合成材料面层和稀释剂中的短链氯化石蜡 被引量：8

13

作者 黄绍军 杜萍 +4 位作者 刘春侠 杨俊 杨朝芬 孙卉 黄秋玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1022-1027,共6页

建立了用于运动场所合成材料面层和稀释剂中短链氯化石蜡(SCCPs)总含量测定的固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱法(SPE-GC-NCI-MS)。对气相色谱和质谱的分析条件进行了优化;试样经超声提取、弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,选择性离子... 建立了用于运动场所合成材料面层和稀释剂中短链氯化石蜡(SCCPs)总含量测定的固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱法(SPE-GC-NCI-MS)。对气相色谱和质谱的分析条件进行了优化;试样经超声提取、弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,选择性离子监测模式(SIM)扫描,外标法定量。方法在0. 050 1~100. 17 mg/L的宽广范围内有良好的线性关系,线性相关系数R2为0. 999 5,方法检出限低至0. 50μg/g(即0. 000 050%),平均回收率为83. 2%~96. 3%,相对标准偏差为1. 56%~6. 02%。对10批次实际样品进行检测,含量在0. 016%~0. 55%范围内,检测结果满足欧盟对此类物质的限量要求。方法可用于运动场所合成材料面层和稀释剂中短链氯化石蜡的实际检测。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱-负化学离子源质谱法 短链氯化石蜡 运动场所合成材料面层 稀释剂

在线阅读 下载PDF 职称材料

在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定血液和尿液中31种有毒植物化学组分的含量 被引量：3

14

作者 莫静 黄克建 +5 位作者 罗轩 杨宁 刘晓峰 李璐 乔文涛 朱定姬 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期17-25,共9页

取血液或尿液样品0.20mL,加入乙腈0.60mL,涡旋振荡1min,并离心10min,取上清液0.40mL,加入10mol·L^(-1)乙酸铵溶液(pH 7.0)1.1mL,振荡1min,用0.22μm滤膜过滤后,溶液经HLB在线固相萃取柱富集纯化,所用流动相A为水,B为甲醇,C为乙腈... 取血液或尿液样品0.20mL,加入乙腈0.60mL,涡旋振荡1min,并离心10min,取上清液0.40mL,加入10mol·L^(-1)乙酸铵溶液(pH 7.0)1.1mL,振荡1min,用0.22μm滤膜过滤后,溶液经HLB在线固相萃取柱富集纯化,所用流动相A为水,B为甲醇,C为乙腈。所得淋出液经Poroshell 120EC-C18色谱柱并用流动相A 10mol·L^(-1)乙酸铵溶液和流动相B乙腈(上述二流动相中均含φ0.1%甲酸)进行梯度洗脱,使所测定的31种有毒植物的化学组分达到分离,并进行质谱测定。所测定的31种目标物的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.01～5.00μg·L^(-1)之间。分别以上述两种样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得31种化合物在血液样品中的回收率在90.4%～107%之间,在尿液样品中的回收率在90.0%～103%之间。测定值的相对标准偏差(n=6)依次在0.2%～2.6%,0.3%～2.9%之间。 展开更多

关键词 在线固相萃取 液相色谱-串联质谱法 化学组分 有毒植物 血液 尿液

在线阅读 下载PDF 职称材料

牛油果中化学成分的内部萃取电喷雾电离质谱检测 被引量：11

15

作者 柯牡芳 韩京 +4 位作者 朱腾高 刘文杰 张华 寇伟 梁大鹏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期738-742,共5页

采用内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)技术,以甲醇作为萃取溶剂,无需样品预处理,在优化条件下分别对牛油果果肉和果皮中化学成分进行快速直接鉴定,并考察了不同成熟度牛油果果肉中化学成分的差异.实验结果表明,在负离子检测模式下,从... 采用内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)技术,以甲醇作为萃取溶剂,无需样品预处理,在优化条件下分别对牛油果果肉和果皮中化学成分进行快速直接鉴定,并考察了不同成熟度牛油果果肉中化学成分的差异.实验结果表明,在负离子检测模式下,从果肉中鉴定出棕榈酸、硬脂酸、棕榈油酸、油酸和亚麻酸等12种有效营养成分,从果皮中鉴定出儿茶素、绿原酸等11种营养成分.利用正交偏最小二乘判别分析法(OPLS-DA)对不同成熟度的牛油果果肉的iEESI-MS指纹谱图数据进行分析发现,此方法能够有效判别不同成熟程度的牛油果且5种化学成分差异显著.本方法无需样品预处理、样品耗量少、分析速度快(单个样品检测时间小于1 min)且操作简便,为植物有效营养成分和医用价值的开发提供了一种快速质谱分析新方法. 展开更多

关键词 牛油果 内部萃取电喷雾电离质谱 化学成分 成熟程度

在线阅读 下载PDF 职称材料

气相色谱-负离子化学电离质谱法测定水产品中残留的硫丹及其代谢物 被引量：20

16

作者 韩丽 郭德华 +3 位作者 邓晓军 王敏 王传现 马颖清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期902-906,共5页

建立了水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留量的分析方法。样品经丙酮-正己烷混合溶剂提取、转溶至乙腈中、冷冻去除油脂、活性炭和中性氧化铝固相萃取小柱（SPE）串联净化处理后，以选择离子方式进行气相色谱-负离子化学电离质... 建立了水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留量的分析方法。样品经丙酮-正己烷混合溶剂提取、转溶至乙腈中、冷冻去除油脂、活性炭和中性氧化铝固相萃取小柱（SPE）串联净化处理后，以选择离子方式进行气相色谱-负离子化学电离质谱分析，采用外标法定量。硫丹和硫丹硫酸酯的选择离子分别为m／z406，408，404，372和m／z386，388，384，422。每种化合物的最低定量检测限为0．5μg／kg，回收率为83％～105％，相对标准偏差低于13％。该方法简单、快速、准确，能满足水产品中硫丹残留的检测需要。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱-负离子化学电离质谱法 α-硫丹 β-硫丹 硫丹硫酸酯 水产品

在线阅读 下载PDF 职称材料

超声衍生萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中茅草枯含量 被引量：1

17

作者 张辰凌 桂建业 +4 位作者 张莉 张永涛 李晓亚 赵国兴 田来生 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期452-454,共3页

以乙二胺四乙酸四钠盐为配位体,五氟苄基溴为衍生剂,取土壤样品(4.0g),石英砂(2g),Na4-EDTA(0.2g)和水1.0mL混匀并放置,使其水分挥发尽后加入丙酮4mL,300g·L-1五氟苄基溴溶液100μL和300g·L-1碳酸钾溶液100μL,进行超声衍生... 以乙二胺四乙酸四钠盐为配位体,五氟苄基溴为衍生剂,取土壤样品(4.0g),石英砂(2g),Na4-EDTA(0.2g)和水1.0mL混匀并放置,使其水分挥发尽后加入丙酮4mL,300g·L-1五氟苄基溴溶液100μL和300g·L-1碳酸钾溶液100μL,进行超声衍生萃取。取上清液1.0mL,吹氮至近干,加入正己烷1.0mL,再次吹氮至近干,定容至1mL,按仪器工作条件进行测定。用HP-5MS毛细管色谱柱进行分离。质谱测定中用负化学离子源。线性范围为2.5~200μg·kg-1,检出限(3S/N)为0.34μg·kg-1。以土壤样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在89.1%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在9.9%~11%之间。 展开更多

关键词 超声衍生萃取 气相色谱-质谱法 负化学离子源 茅草枯 土壤

在线阅读 下载PDF 职称材料

液液萃取-气相色谱/质谱法同时测定水样中3种三烷基硫代磷酸酯类化合物

18

作者 付善良 丁利 +4 位作者 肖家勇 龚强 朱绍华 成婧 王利兵 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期193-197,共5页

本文建立了液液萃取-气相色谱/质谱同时测定水中O,O,S-三甲基硫代磷酸酯（TMPT）、O,O,S-三甲基二硫代磷酸酯（TMDTP）和O,O,O-三乙基硫代磷酸酯（TETP）3种三烷基硫代磷酸酯类化合物的分析方法。采用电子轰击（EI）-选择离子模式（SIM... 本文建立了液液萃取-气相色谱/质谱同时测定水中O,O,S-三甲基硫代磷酸酯（TMPT）、O,O,S-三甲基二硫代磷酸酯（TMDTP）和O,O,O-三乙基硫代磷酸酯（TETP）3种三烷基硫代磷酸酯类化合物的分析方法。采用电子轰击（EI）-选择离子模式（SIM）进行定性与定量分析。考察了萃取剂种类、pH值以及盐度对萃取效率的影响。在优化的实验条件下,3种目标化合物的线性范围在0.01-2.0μg/mL之间,检出限（S/N=3）为0.26-1.1ng/L,定量限（S/N=10）为0.87-3.7ng/L。以该方法测定自来水、池塘水和湖水样品,3种目标化合物均未检出,不同加标水平（0.05、0.25和1.0μg/L）回收率在85.7%-104.2%之间,相对标准偏差在1.5%-12.2%之间。 展开更多

关键词 液液萃取 气相色谱/质谱法 水样 化学品 三烷基硫代磷酸酯类化合物

在线阅读 下载PDF 职称材料

超声辅助萃取气相色谱-质谱法测定松针中的多溴联苯醚 被引量：8

19

作者 陈长二 赵洪霞 +1 位作者 谢晴 陈景文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期59-62,共4页

建立了测定松针样品中多溴联苯醚（PBDEs）的分析方法。松针样品经过正己烷．丙酮（体积比为1：1）混合溶液超声萃取、浓硫酸和氧化铝柱净化后，采用气相色谱-负化学电离源质谱（GC—NCI—MS）选择离子监测（SIM）模式检测，内标法定量... 建立了测定松针样品中多溴联苯醚（PBDEs）的分析方法。松针样品经过正己烷．丙酮（体积比为1：1）混合溶液超声萃取、浓硫酸和氧化铝柱净化后，采用气相色谱-负化学电离源质谱（GC—NCI—MS）选择离子监测（SIM）模式检测，内标法定量。结果表明，方法的加标回收率为83．8％～107．5％，三溴-七溴代联苯醚的仪器检出限为0．152～0．770pg，十溴代联苯醚（BDE-209）的检出限为11．1pg；三溴-七溴代联苯醚的方法检出限（湿重）为3～15pg／g，BDE-209的方法检出限（湿重）为222pg／g。方法具有良好的重现性、较高的灵敏度和良好的回收率。实际样品分析表明，松针中BDE-209是主要的同类物，约占8种PBDEs总量的82．3％，低溴代联苯醚以2，2’，4，4’-四溴联苯醚（BDE-47）为主。 展开更多

关键词 超声辅助萃取 气相色谱-负化学电离源质谱 多溴联苯醚 松针

在线阅读 下载PDF 职称材料

气相色谱-负化学电离质谱法测定纺织品中3种有机氯载体 被引量：3

20

作者 胡苹 曾建伟 +3 位作者 李大刚 李建勇 陈汝盼 刘丽丽 《印染》 北大核心 2020年第1期56-59,共4页

建立了同时快速测定纺织品材料中3种有机氯载体的方法。通过条件优化,确定了以20 mL二氯甲烷超声提取30min的萃取条件,萃取后采用气相色谱-负化学电离质谱法进行分析,外标法定量。3种有机氯载体在质量浓度1~100μg/L范围内呈良好的线性... 建立了同时快速测定纺织品材料中3种有机氯载体的方法。通过条件优化,确定了以20 mL二氯甲烷超声提取30min的萃取条件,萃取后采用气相色谱-负化学电离质谱法进行分析,外标法定量。3种有机氯载体在质量浓度1~100μg/L范围内呈良好的线性,相关系数(R^2)均大于0.995,方法检出限为0.81~1.00μg/kg,在3个加标水平下的回收率为84.7%~109.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~3.3%。该方法操作简单快速,灵敏度高,精密度、回收率理想,适用于多种纺织品材料中有机氯载体的分析测定。 展开更多

关键词 测试 气相色谱-负化学电离质谱法 有机氯载体 超声萃取 纺织品

在线阅读 下载PDF 职称材料