液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法同时测定人血浆中氯苯那敏和咖啡因的含量 被引量：6

1

作者 邵华 刘有平 +2 位作者 王鑫 王寅 邸欣 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期388-392,共5页

目的建立同时测定人血浆中氯苯那敏和咖啡因含量的液相色谱-大气压化学电离-串联质谱（LC-APCI-MS-MS）法。方法血浆样品经乙酸乙酯提取后，采用Diamonsil C18柱分离，流动相为甲醇-水-甲酸（体积比80：20：0．5），采用大气压化学电离... 目的建立同时测定人血浆中氯苯那敏和咖啡因含量的液相色谱-大气压化学电离-串联质谱（LC-APCI-MS-MS）法。方法血浆样品经乙酸乙酯提取后，采用Diamonsil C18柱分离，流动相为甲醇-水-甲酸（体积比80：20：0．5），采用大气压化学电离（APCI）源，以选择反应监测（SRM）方式进行检测，用于定量分析的离子反应分别为m／z 275→m／z 230（氯苯那敏）、m／z 195→m／z 138（咖啡因）、m／z 256→m／z 167（内标，苯海拉明）。结果血浆中氯苯那敏和咖啡因的线性范围分别为0．2～40．0μg·L^-1和20．0～4000μg·L^-1；日内和日间精密度均小于13.4％，相对误差在±8．2％以内。结论该法适用于人血浆中氯苯那敏和咖啡因的同时测定。 展开更多

关键词 氯苯那敏 咖啡因 液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法 血浆

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QuEChERS-超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法测定多种动物源性食品中的地塞米松残留 被引量：9

2

作者 曹丽丽 周鑫达 +5 位作者 张爱芝 芦童 何海霞 王志强 忻璐琰 刘艳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第15期5080-5087,共8页

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定多种动物源性食品中地塞米松残留量的分析方法。方法样品经含1%甲酸的乙腈提取, QuEChERS方法净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经PhenomenexKinetexF5色谱柱(100mm×3.0mm,2.6... 目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定多种动物源性食品中地塞米松残留量的分析方法。方法样品经含1%甲酸的乙腈提取, QuEChERS方法净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经PhenomenexKinetexF5色谱柱(100mm×3.0mm,2.6μm)分离,采用大气压化学电离源(atmosphericpressure chemicalionization,APCI),正、负模式同时扫描的离子化模式,多反应监测(MRM)模式采集,外标法定量。结果地塞米松在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.99946,检出限为0.10μg/kg;在3个加标水平下,平均回收率为73.2%~95.9%,精密度(n=6)为4.1%~10.7%。结论该方法简单、快速、稳定性高、重现性好,可满足多种动物源性食品中地塞米松残留量的检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 动物源性食品 地塞米松 大气压化学电离源 正负离子同扫 基质效应

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大气压化学电离源-质谱法分析花生四烯酸油脂成分 被引量：1

3

作者 陆姝欢 余超 +2 位作者 柴莎莎 汪志明 李翔宇 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期92-95,共4页

采用大气压化学电离源-质谱法（APCI-MS）对花生四烯酸（ARA）油脂成分进行定性分析。结果表明：在APCI正离子模式,高压放电针电流8μA,样品锥孔电压5 V,离子源温度130℃,APCI加热器温度500℃,脱溶剂气流量300 L/h,锥孔气流量100 L/h,... 采用大气压化学电离源-质谱法（APCI-MS）对花生四烯酸（ARA）油脂成分进行定性分析。结果表明：在APCI正离子模式,高压放电针电流8μA,样品锥孔电压5 V,离子源温度130℃,APCI加热器温度500℃,脱溶剂气流量300 L/h,锥孔气流量100 L/h,质量扫描范围（m/z）100~1 000的质谱条件下,分析得出ARA油脂中含有167种甘油酯,其中有10种甘油一酯、55种甘油二酯及102种甘油三酯。此方法简单、快捷,不仅适用于油脂中的饱和脂肪酸甘油酯的定性分析,还可以用于不饱和脂肪酸甘油酯的定性分析。 展开更多

关键词 大气压化学电离源-质谱法(apci-ms) 花生四烯酸(ARA)油脂 定性分析

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高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法同时测定动物源食品中复硝酚钠的3种组分 被引量：2

4

作者 邹游 邵琳智 +1 位作者 蓝草 陈思敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1095-1101,共7页

复硝酚钠(SNP)是一种生长调节剂,在我国动物源食品检测中被列为禁用药物。由于复硝酚钠痕量分析方法不成熟,至今尚无标准检测方法,因此建立复硝酚钠中3种组分(5-硝基愈创木酚钠、对硝基酚钠和邻硝基酚钠)同时检测的方法对我国动物源食... 复硝酚钠(SNP)是一种生长调节剂,在我国动物源食品检测中被列为禁用药物。由于复硝酚钠痕量分析方法不成熟,至今尚无标准检测方法,因此建立复硝酚钠中3种组分(5-硝基愈创木酚钠、对硝基酚钠和邻硝基酚钠)同时检测的方法对我国动物源食品中复硝酚钠残留水平的控制、检测标准的制定和政府相应管理措施的实行采取具有一定的理论和现实意义并兼具创新性。研究建立了高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(HPLC-APCI-MS/MS)对猪肉、鸡肉、鱼肉和肝脏中复硝酚钠3种组分残留量的检测方法。样品采用氢氧化钠溶液提取,用盐酸调节pH值为酸性后,加氯化钠使溶液饱和,再用乙腈溶液反萃两次后,合并上清液并加入饱和氯化钠溶液,再经正己烷液液萃取除脂后吸出中间乙腈层,浓缩并定容后,以甲醇-水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用CORTECT C_(18)色谱柱分离,大气压化学电离,在多反应监测(MRM)负离子模式下测定,外标法定量分析。5-硝基愈创木酚钠、对硝基酚钠和邻硝基酚钠分别在0.5~10、1.0~20和2.5~50μg/L范围内线性良好,定量限分别为1.0、2.0和5.0μg/kg,在定量限、2倍定量限和10倍定量限加标水平上的回收率分别为81.5%~98.4%、81.5%~102%和81.4%~95.1%,相对标准偏差分别为1.51%~5.98%、1.10%~8.85%和0.91%~8.61%(n=6),均符合要求,能够满足动物源食品中复硝酚钠残留量的检测要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 大气压化学电离 复硝酚钠 动物源食品

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大气压气相色谱电离源-离子淌度-飞行时间质谱法测定蔬菜中的8种有机磷农药残留 被引量：2

5

作者 薛丰 胡雪郢 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第12期4896-4902,共7页

目的建立大气压气相色谱电离源-离子淌度-飞行时间质谱法定量测定蔬菜中8种有机磷农药残留的分析方法。方法样品经乙腈提取, DisQuE净化后浓缩至净干,丙酮定容,离子淌度结合非数据依赖扫描模式进行数据采集分析,利用四维数据(保留时间... 目的建立大气压气相色谱电离源-离子淌度-飞行时间质谱法定量测定蔬菜中8种有机磷农药残留的分析方法。方法样品经乙腈提取, DisQuE净化后浓缩至净干,丙酮定容,离子淌度结合非数据依赖扫描模式进行数据采集分析,利用四维数据(保留时间、精确质量数、碎片离子和离子淌度)对目标化合物进行定性分析,母离子外标标准曲线法进行定量分析。结果 8种农药残留在5.0~200 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9988~0.9993,方法检出限为0.003mg/kg,定量限为0.01mg/kg;平均回收率70.7%~113.4%,精密度RSD≤6.57%。结论本研究所建立的方法操作简便,具有良好的回收率、准确性和灵敏度,抗干扰能力强,适用于蔬菜中农药残留筛查和定量。 展开更多

关键词 农药残留 大气压气相色谱电离源-离子淌度-飞行时间质谱法 蔬菜

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基于大气压化学电离的GC-MS/MS法测定动物源性食品中8种酰胺类除草剂残留 被引量：3

6

作者 杨志金 林彬彬 +3 位作者 黄旭良 陈倩妮 林小莲 蓝燕珊 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第22期373-379,共7页

建立基于大气压化学电离的气相色谱-串联质谱法,测定动物源性食品中8种酰胺类除草剂(甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、敌草胺、吡唑草胺、二甲吩草胺、异丙甲草胺)。采用乙腈提取、EMR-Lipid材料净化作为前处理方法,使用乙酸乙酯稀释... 建立基于大气压化学电离的气相色谱-串联质谱法,测定动物源性食品中8种酰胺类除草剂(甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、敌草胺、吡唑草胺、二甲吩草胺、异丙甲草胺)。采用乙腈提取、EMR-Lipid材料净化作为前处理方法,使用乙酸乙酯稀释乙腈净化液代替溶剂转换,大气压化学电离正离子模式多反应监测测定。结果表明,在猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶基质中,8种酰胺类除草剂的平均加标回收率为63.3%~108%,相对标准偏差为2.51%~13.8%,检出限为0.029~1.3μg/kg,定量限为0.095~4.2μg/kg,基质效应为-11%~12%。本方法可有效降低基质效应,简便、高效、准确、灵敏,可用于动物源性食品中8种酰胺类除草剂的快速定量测定。 展开更多

关键词 大气压化学电离 气相色谱-串联质谱法 酰胺类除草剂 动物源性食品

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QuEChERS-气相色谱-负化学电离源-串联质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物的残留量 被引量：1

7

作者 蒋晓勤 袁荷芳 +1 位作者 程妍 高蕙文 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期300-304,共5页

取2.00 g茶叶样品,用10 mL水浸泡,再用10 mL乙腈、QuEChERS萃取盐包(含6 g硫酸镁、1.5 g乙酸钠)离心提取。吸取8 mL上清液,加到QuEChERS净化盐管[内装1200 mg硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg C_(18)和200 mg石墨化碳黑(GCB)]... 取2.00 g茶叶样品,用10 mL水浸泡,再用10 mL乙腈、QuEChERS萃取盐包(含6 g硫酸镁、1.5 g乙酸钠)离心提取。吸取8 mL上清液,加到QuEChERS净化盐管[内装1200 mg硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg C_(18)和200 mg石墨化碳黑(GCB)]内,振荡、离心,取上清液,过0.45μm滤膜后,采用气相色谱-负化学电离源-串联质谱法(GC-NCI-MS/MS)测定滤液中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的含量,基质匹配法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物的质量分数均在0.005~0.50 mg·kg^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.25~0.5μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为96.6%~136%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于分析100批茶叶,在某一批次茶叶样品中检出氟虫腈及其代谢物,总量为77.1μg·kg^(-1)(以氟虫腈计)。 展开更多

关键词 QUECHERS 氟虫腈及其代谢物 气相色谱-负化学电离源-串联质谱法(GC-NCI-MS/MS) 茶叶

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皮革中短链氯化石蜡的液相色谱-大气压化学电离质谱分析 被引量：14

8

作者 马贺伟 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2012年第6期67-70,共4页

采用液相色谱-大气压化学电离源质谱(LC-MS/APCI)对皮革中短链氯化石蜡(SCCPs)进行分析。结果表明,SCCPs的质谱图包含了多簇离子碎片峰,其响应值表现出对氯含量的依赖性;采用选择监测离子模式可有效降低中链氯化石蜡(MCCPs)的干扰,但实... 采用液相色谱-大气压化学电离源质谱(LC-MS/APCI)对皮革中短链氯化石蜡(SCCPs)进行分析。结果表明,SCCPs的质谱图包含了多簇离子碎片峰,其响应值表现出对氯含量的依赖性;采用选择监测离子模式可有效降低中链氯化石蜡(MCCPs)的干扰,但实际皮革样品基质的多样性及复杂性,极易造成检测结果的假阳性。 展开更多

关键词 皮革 短链氯化石蜡 液相色谱-大气压化学电离源质谱 分析

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凝胶渗透-负化学电离源质谱法测定水产品中多种农药残留 被引量：2

9

作者 徐文科 孟祥龙 +3 位作者 范广宇 姚燕林 夏梦 宋苏 《现代食品》 2021年第15期186-188,192,共4页

本文建立了凝胶渗透-负化学电离源质谱法(GPC-NCI/MS)测定水产品中多种农药残留量的方法。样品用乙腈萃取,凝胶渗透色谱(GPC)和正丙基乙二胺(PSA)固相萃取净化。在10μg·kg^(-1)加标水平下,多种农药的回收率为71.3%~107.2%,相对标... 本文建立了凝胶渗透-负化学电离源质谱法(GPC-NCI/MS)测定水产品中多种农药残留量的方法。样品用乙腈萃取,凝胶渗透色谱(GPC)和正丙基乙二胺(PSA)固相萃取净化。在10μg·kg^(-1)加标水平下,多种农药的回收率为71.3%~107.2%,相对标准偏差为2.93%~7.68%,检出限(S/N=3)为0.29~0.87μg·kg^(-1)。该方法能很好地去除基体杂质,目标物选择性好,适合于泥鳅等水产品中多种有机氯和菊酯类农药残留的检测。 展开更多

关键词 凝胶渗透-质谱法 负化学电离源 农药残留 水产品

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固相萃取-气相色谱/负化学电离-质谱法测定酸水解植物蛋白及酱油中的3-氯-1,2-丙二醇 被引量：4

10

作者 陈捷 王志元 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期447-450,共4页

建立了酸水解植物蛋白及酱油中3-氯．1，2-丙二醇（3-MCPD）的固相萃取-气相色谱／质谱测定方法：样品经Aoisa．HBL固相萃取柱萃取，正己烷．乙酸乙酯净化提取，七氟丁酰咪唑衍生，衍生物经气相色谱／负化学电离-质谱（GC／NCI-MS）选... 建立了酸水解植物蛋白及酱油中3-氯．1，2-丙二醇（3-MCPD）的固相萃取-气相色谱／质谱测定方法：样品经Aoisa．HBL固相萃取柱萃取，正己烷．乙酸乙酯净化提取，七氟丁酰咪唑衍生，衍生物经气相色谱／负化学电离-质谱（GC／NCI-MS）选择离子模式（SIM）检测，外标法定量。3-MCPD的定量检测限为0．5μg／kg，平均回收率为92．2％～97．4％，相对标准偏差为3．6％～10．9％。该方法检测灵敏度高，定性定量准确。 展开更多

关键词 气相色谱/质谱法 负化学电离源 选择离子扫描 固相萃取 3-氯-1 2-丙二醇 水解植物蛋白 酱油

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HPLC-APCI-MS法快速测定面包中联二脲的含量 被引量：1

11

作者 赵悠悠 花锦 +4 位作者 高媛惠 张琪 郭海谦 张鑫鑫 杨蒲晨 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2017年第10期64-67,134,共5页

为快速检测面包中的联二脲(HDC)含量,建立高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)法快速测定面包中联二脲含量的方法。采用80℃水作为提取剂,正己烷萃取除去样品杂质,净化后的样品采用Xbridge BEH Prep OBD Amide色谱柱进... 为快速检测面包中的联二脲(HDC)含量,建立高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)法快速测定面包中联二脲含量的方法。采用80℃水作为提取剂,正己烷萃取除去样品杂质,净化后的样品采用Xbridge BEH Prep OBD Amide色谱柱进行分离,以体积比3:7的水—乙腈溶液为流动相,流速0.6 mL/min,进行梯度洗脱,大气压化学电离源(APCI)正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量,采用添加回收法进行测定。结果表明,该测定方法适用线性范围为0.2~10.0 mg/L,相关系数为99.5%~99.9%。室内平均回收率为82%~110%,实验室内精密度<10.3%,能够满足一般分析方法的要求。该方法操作简便、快速、灵敏度高,适合面包中联二脲含量的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱法 面包 联二脲

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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留 被引量：6

12

作者 冯岸红 幸苑娜 +3 位作者 叶淋泉 林志惠 赵彦 陈泽勇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期941-946,共6页

采用超高效液相色谱-大气压化学电离源-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留。以水为萃取溶剂萃取样品中的丙烯酰胺,萃取液经C18固相萃取柱净化后,在Waters Atlantic?T3色谱柱上分离,以0.1%(φ)甲酸溶液-甲醇为洗脱液进行... 采用超高效液相色谱-大气压化学电离源-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留。以水为萃取溶剂萃取样品中的丙烯酰胺,萃取液经C18固相萃取柱净化后,在Waters Atlantic?T3色谱柱上分离,以0.1%(φ)甲酸溶液-甲醇为洗脱液进行梯度洗脱。质谱分析中采用大气压化学电离源和多反应监测模式。丙烯酰胺的质量浓度在1.0~20.0μg·L^(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001mg·kg^(-1),测定下限(10S/N)为0.01mg·kg^(-1)。加标回收率在90.8%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.0%。采用该方法分析15批次不同的化妆品,有一批次样品检出丙烯酰胺,质量分数为1.2mg·kg^(-1)。 展开更多

关键词 超高效液相色谱=串联质谱法 丙烯酰胺 化妆品 大气压化学电离源

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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种N-亚硝胺化合物 被引量：3

13

作者 汪毅 梁文耀 +5 位作者 何国山 陈张好 周智明 吴谦 席绍峰 谭建华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1469-1478,共10页

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了化妆品中15种痕量N-亚硝胺化合物的分析方法。水剂样品以水或乙腈分组超声提取,膏霜乳液样品采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀大分子或者饱和氯化钠-乙腈盐析分组处理后,以Agilent Poroshel... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了化妆品中15种痕量N-亚硝胺化合物的分析方法。水剂样品以水或乙腈分组超声提取,膏霜乳液样品采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀大分子或者饱和氯化钠-乙腈盐析分组处理后,以Agilent Poroshell 120 SB-Aq(100 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱分离,经大气压化学电离源(APCI)电离,多反应监测模式检测,以同位素内标法定量。结果表明,15种N-亚硝胺化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),检出限和定量下限分别为5~15 ng/g和15~45 ng/g。水、乳、膏霜3种化妆品基质在25、50、100 ng/g加标水平下的平均回收率为88.0%~111%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~9.8%。该方法用于市售化妆品检测,发现13批次样品检出N-亚硝基二乙醇胺(NDELA),其中1批次超限量值。方法的专属性强,灵敏度高,精密度好,解决了N-亚硝胺化合物稳定性差、易被干扰等问题,适用于化妆品中15种N-亚硝胺化合物的痕量测定。 展开更多

关键词 N-亚硝胺化合物 化妆品 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 大气压化学电离源

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改进的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜水果中百菌清及其代谢物残留 被引量：4

14

作者 毕瑞锋 邓锁成 +2 位作者 付萌 张伟伟 张义霞 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期429-434,共6页

建立了同时检测蔬菜水果中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经酸化乙腈提取后,采用配备大气压化学电离源的三重四极杆串联质谱仪测定。结果表明:百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在0.005~0.2 mg/L范围... 建立了同时检测蔬菜水果中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经酸化乙腈提取后,采用配备大气压化学电离源的三重四极杆串联质谱仪测定。结果表明:百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在0.005~0.2 mg/L范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好,决定系数(R^(2))大于0.99;方法定量限为0.01 mg/kg。在0.01、0.05和0.2 mg/kg 3个添加水平下,百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在结球甘蓝、黄瓜、葡萄和苹果4种基质空白样品中的平均回收率为83%~104%,相对标准偏差(RSD)为0.73%~7.7%(n=6)。该方法简单快速、准确可靠,适合蔬菜水果中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清的定量测定。 展开更多

关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱 大气压化学电离源(APCI) 百菌清 4-羟基百菌清 蔬菜水果

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加速溶剂萃取GC-NCI-MS法测定糙米中氯硝胺残留量 被引量：1

15

作者 何理 吴晖 《安徽农业科学》 CAS 2012年第24期12222-12224,共3页

[目的]建立一种采用加速溶剂萃取和气相色谱-质谱测定糙米中氯硝胺残留量的分析方法。[方法]试样采用丙酮-正己烷(体积比1∶2)萃取,中性氧化铝固相萃取小柱净化。用HP-FFAP石英毛细管柱程序升温分离,GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)测... [目的]建立一种采用加速溶剂萃取和气相色谱-质谱测定糙米中氯硝胺残留量的分析方法。[方法]试样采用丙酮-正己烷(体积比1∶2)萃取,中性氧化铝固相萃取小柱净化。用HP-FFAP石英毛细管柱程序升温分离,GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)测定,外标法定量。并对提取溶剂、萃取温度、不同冲洗体积、静态萃取时间和循环次数等试验条件进行优化。[结果]当添加水平为1、2、10、20、100μg/kg时,方法回收率为93.6%～102.8%,相对标准偏差为2.2%～6.2%,检出限是1μg/kg。采用保留时间和选择监视离子丰度比对阳性样品进行确证,加速溶剂萃取法和固相萃取技术净化糙米中氯硝胺减少了分析时间和溶剂消耗。[结论]试验成功建立了GC-NC-MS的选择离子监测的测定方法测定糙米中氯硝胺残留量,有效地减少基质杂质对分析灵敏度和方法检出限的影响,提高了检测方法的特异性。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 氯硝胺 残留 糙米 气相色谱-负化学电离源-质谱法

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