高效液相色谱-大气压化学电离源-质谱法测定人血浆中帕洛诺司琼浓度 被引量：2

1

作者 吴德芹 陈安九 +4 位作者 张宏文 葛萍 王永庆 欧宁 孟玲 《南京医科大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期903-906,919,共5页

目的:建立液质联用法(HPLC-MS/MS)测定人血浆中帕洛诺司琼浓度的方法。方法:色谱条件为Hypersil GOLD(150.0 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为0.2%醋酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇(50∶50),质谱条件为大气压化学电离源(AP-CI源),血浆样... 目的:建立液质联用法(HPLC-MS/MS)测定人血浆中帕洛诺司琼浓度的方法。方法:色谱条件为Hypersil GOLD(150.0 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为0.2%醋酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇(50∶50),质谱条件为大气压化学电离源(AP-CI源),血浆样品中加入内标,碱化后用乙酸乙酯提取,浓缩后采用高效液相色谱-质谱联用进行测定。结果:血浆样品中帕洛诺司琼浓度在0.04～20.00 ng/ml的线性范围内关系良好(r=0.999 9),定量下限为0.04 ng/ml;低、中、高浓度的回收率、批内及批间精密度均符合生物样本测定方法学要求。结论:本方法灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于帕洛诺司琼药代动力学研究及血药浓度监测。 展开更多

关键词 帕洛诺司琼 血浆 高效液相 液-质联用法 大气压化学电离源

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大气压化学电离源-质谱法分析花生四烯酸油脂成分 被引量：1

2

作者 陆姝欢 余超 +2 位作者 柴莎莎 汪志明 李翔宇 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期92-95,共4页

采用大气压化学电离源-质谱法（APCI-MS）对花生四烯酸（ARA）油脂成分进行定性分析。结果表明：在APCI正离子模式,高压放电针电流8μA,样品锥孔电压5 V,离子源温度130℃,APCI加热器温度500℃,脱溶剂气流量300 L/h,锥孔气流量100 L/h,... 采用大气压化学电离源-质谱法（APCI-MS）对花生四烯酸（ARA）油脂成分进行定性分析。结果表明：在APCI正离子模式,高压放电针电流8μA,样品锥孔电压5 V,离子源温度130℃,APCI加热器温度500℃,脱溶剂气流量300 L/h,锥孔气流量100 L/h,质量扫描范围（m/z）100~1 000的质谱条件下,分析得出ARA油脂中含有167种甘油酯,其中有10种甘油一酯、55种甘油二酯及102种甘油三酯。此方法简单、快捷,不仅适用于油脂中的饱和脂肪酸甘油酯的定性分析,还可以用于不饱和脂肪酸甘油酯的定性分析。 展开更多

关键词 大气压化学电离源-质谱法(apci-ms) 花生四烯酸(ARA)油脂 定性分析

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高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法同时测定动物源食品中复硝酚钠的3种组分 被引量：3

3

作者 邹游 邵琳智 +1 位作者 蓝草 陈思敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1095-1101,共7页

复硝酚钠(SNP)是一种生长调节剂,在我国动物源食品检测中被列为禁用药物。由于复硝酚钠痕量分析方法不成熟,至今尚无标准检测方法,因此建立复硝酚钠中3种组分(5-硝基愈创木酚钠、对硝基酚钠和邻硝基酚钠)同时检测的方法对我国动物源食... 复硝酚钠(SNP)是一种生长调节剂,在我国动物源食品检测中被列为禁用药物。由于复硝酚钠痕量分析方法不成熟,至今尚无标准检测方法,因此建立复硝酚钠中3种组分(5-硝基愈创木酚钠、对硝基酚钠和邻硝基酚钠)同时检测的方法对我国动物源食品中复硝酚钠残留水平的控制、检测标准的制定和政府相应管理措施的实行采取具有一定的理论和现实意义并兼具创新性。研究建立了高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(HPLC-APCI-MS/MS)对猪肉、鸡肉、鱼肉和肝脏中复硝酚钠3种组分残留量的检测方法。样品采用氢氧化钠溶液提取,用盐酸调节pH值为酸性后,加氯化钠使溶液饱和,再用乙腈溶液反萃两次后,合并上清液并加入饱和氯化钠溶液,再经正己烷液液萃取除脂后吸出中间乙腈层,浓缩并定容后,以甲醇-水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用CORTECT C_(18)色谱柱分离,大气压化学电离,在多反应监测(MRM)负离子模式下测定,外标法定量分析。5-硝基愈创木酚钠、对硝基酚钠和邻硝基酚钠分别在0.5~10、1.0~20和2.5~50μg/L范围内线性良好,定量限分别为1.0、2.0和5.0μg/kg,在定量限、2倍定量限和10倍定量限加标水平上的回收率分别为81.5%~98.4%、81.5%~102%和81.4%~95.1%,相对标准偏差分别为1.51%~5.98%、1.10%~8.85%和0.91%~8.61%(n=6),均符合要求,能够满足动物源食品中复硝酚钠残留量的检测要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 大气压化学电离 复硝酚钠 动物源食品

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QuEChERS-气相色谱-负化学电离源-串联质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物的残留量 被引量：3

4

作者 蒋晓勤 袁荷芳 +1 位作者 程妍 高蕙文 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期300-304,共5页

取2.00 g茶叶样品,用10 mL水浸泡,再用10 mL乙腈、QuEChERS萃取盐包(含6 g硫酸镁、1.5 g乙酸钠)离心提取。吸取8 mL上清液,加到QuEChERS净化盐管[内装1200 mg硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg C_(18)和200 mg石墨化碳黑(GCB)]... 取2.00 g茶叶样品,用10 mL水浸泡,再用10 mL乙腈、QuEChERS萃取盐包(含6 g硫酸镁、1.5 g乙酸钠)离心提取。吸取8 mL上清液,加到QuEChERS净化盐管[内装1200 mg硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg C_(18)和200 mg石墨化碳黑(GCB)]内,振荡、离心,取上清液,过0.45μm滤膜后,采用气相色谱-负化学电离源-串联质谱法(GC-NCI-MS/MS)测定滤液中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的含量,基质匹配法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物的质量分数均在0.005~0.50 mg·kg^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.25~0.5μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为96.6%~136%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于分析100批茶叶,在某一批次茶叶样品中检出氟虫腈及其代谢物,总量为77.1μg·kg^(-1)(以氟虫腈计)。 展开更多

关键词 QUECHERS 氟虫腈及其代谢物 气相色谱-负化学电离源-串联质谱法(GC-NCI-MS/MS) 茶叶

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基于大气压化学电离的GC-MS/MS法测定动物源性食品中8种酰胺类除草剂残留 被引量：6

5

作者 杨志金 林彬彬 +3 位作者 黄旭良 陈倩妮 林小莲 蓝燕珊 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第22期373-379,共7页

建立基于大气压化学电离的气相色谱-串联质谱法,测定动物源性食品中8种酰胺类除草剂(甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、敌草胺、吡唑草胺、二甲吩草胺、异丙甲草胺)。采用乙腈提取、EMR-Lipid材料净化作为前处理方法,使用乙酸乙酯稀释... 建立基于大气压化学电离的气相色谱-串联质谱法,测定动物源性食品中8种酰胺类除草剂(甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、敌草胺、吡唑草胺、二甲吩草胺、异丙甲草胺)。采用乙腈提取、EMR-Lipid材料净化作为前处理方法,使用乙酸乙酯稀释乙腈净化液代替溶剂转换,大气压化学电离正离子模式多反应监测测定。结果表明,在猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶基质中,8种酰胺类除草剂的平均加标回收率为63.3%~108%,相对标准偏差为2.51%~13.8%,检出限为0.029~1.3μg/kg,定量限为0.095~4.2μg/kg,基质效应为-11%~12%。本方法可有效降低基质效应,简便、高效、准确、灵敏,可用于动物源性食品中8种酰胺类除草剂的快速定量测定。 展开更多

关键词 大气压化学电离 气相色谱-串联质谱法 酰胺类除草剂 动物源性食品

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高效液相色谱-大气压化学电离串联质谱法研究4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮体外模拟代谢作用

6

作者 范腾蛟 赵丽娇 +1 位作者 张然 钟儒刚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期495-501,共7页

烟草特异亚硝胺4-（甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（NNK）是一种存在于烟草烟气及烟草制品中的强致癌物,其致癌机理是通过细胞色素P450酶的代谢活化生成活泼亲电试剂,导致DNA损伤,因此,建立NNK体外模拟代谢产物的定量分析方法... 烟草特异亚硝胺4-（甲基亚硝胺基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（NNK）是一种存在于烟草烟气及烟草制品中的强致癌物,其致癌机理是通过细胞色素P450酶的代谢活化生成活泼亲电试剂,导致DNA损伤,因此,建立NNK体外模拟代谢产物的定量分析方法对于研究烟草致癌物具有重要意义.本实验利用高效液相色谱-大气压化学电离串联质谱法（HPLC-APCI-MS/MS）对NNK代谢产物4-羟基-1-（3吡啶基）-1-丁酮（HPB）进行定量分析.使用选择反应扫描（SRM）模式监测了HPB和内标[3,3,4,4-D4] HPB,分析方法在0.2～400 nmol/L范围内线性关系良好,线性相关系数R2=0.999 9,检出限（LOD）为0.025 nmol/L（S/N=3）,定量限（LOQ）为0.05 nmol/L（S/N=10）.方法的日内和日间准确度为96.6％～101.8％,回收率为98.1％～102.6％.所建立的NNK体外模拟代谢模型可用于烟草特异亚硝胺代谢活化分子机制的研究,为定量分析吸烟致癌相关生物标志物奠定基础. 展开更多

关键词 4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK) 4羟基-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(HPB) 体外模拟代谢 高效液相色谱-大气压化学电离串联质谱法(HPLC-apci-ms/MS)

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皮革中短链氯化石蜡的液相色谱-大气压化学电离质谱分析 被引量：14

7

作者 马贺伟 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2012年第6期67-70,共4页

采用液相色谱-大气压化学电离源质谱(LC-MS/APCI)对皮革中短链氯化石蜡(SCCPs)进行分析。结果表明,SCCPs的质谱图包含了多簇离子碎片峰,其响应值表现出对氯含量的依赖性;采用选择监测离子模式可有效降低中链氯化石蜡(MCCPs)的干扰,但实... 采用液相色谱-大气压化学电离源质谱(LC-MS/APCI)对皮革中短链氯化石蜡(SCCPs)进行分析。结果表明,SCCPs的质谱图包含了多簇离子碎片峰,其响应值表现出对氯含量的依赖性;采用选择监测离子模式可有效降低中链氯化石蜡(MCCPs)的干扰,但实际皮革样品基质的多样性及复杂性,极易造成检测结果的假阳性。 展开更多

关键词 皮革 短链氯化石蜡 液相色谱-大气压化学电离源质谱 分析

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电喷雾和大气压化学电离源液相-质谱用于天然食品色素的分析

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《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期409-412,共4页

关键词 电喷雾 大气压化学电离源液相-质谱 天然食品色素 红甘蓝 红辣椒 红曲霉 紫胶 分析鉴定

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复方板蓝根颗粒APCI-MS指纹图谱及化学成分的LC-APCI-MS^n研究 被引量：7

9

作者 闫峻 刘舒 +2 位作者 李伯平 刘志强 郭冬发 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第3期320-327,共8页

建立了复方板蓝根颗粒提取物的大气压化学电离质谱(APCI-MS)的指纹图谱分析方法,并利用液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(LC-APCI-MS^n)技术对主要指纹峰的归属进行确认。结果表明:质谱指纹图谱确定了10批不同来源复方板蓝根颗粒提取物... 建立了复方板蓝根颗粒提取物的大气压化学电离质谱(APCI-MS)的指纹图谱分析方法,并利用液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(LC-APCI-MS^n)技术对主要指纹峰的归属进行确认。结果表明:质谱指纹图谱确定了10批不同来源复方板蓝根颗粒提取物的10个共有峰,各提取物的指纹图谱相似度均在97%以上。化学成分的LC-APCI-MS^n分析鉴别了复方板蓝根颗粒提取物中吲哚类、奎唑酮类、有机酸类和卟啉类等12个化合物,并确定了5个质谱指纹峰的归属。采用体外实验研究对复方板蓝根颗粒提取物的抗病毒活性进行评价,结果表明,其具有一定的抗病毒活性。该指纹图谱的精密度、稳定性和重现性良好,化学成分分析快捷、灵敏,结合化学成分分析和药效学研究,可为复方板蓝根颗粒质量控制标准的制订奠定基础,同时也为深入研究其药效物质基础和谱效关系提供理论依据。 展开更多

关键词 复方板蓝根颗粒 指纹图谱 液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(LC-apci-msn) 抗病毒活性

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固相萃取-气相色谱/负化学电离-质谱法测定酸水解植物蛋白及酱油中的3-氯-1,2-丙二醇 被引量：4

10

作者 陈捷 王志元 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期447-450,共4页

建立了酸水解植物蛋白及酱油中3-氯．1，2-丙二醇（3-MCPD）的固相萃取-气相色谱／质谱测定方法：样品经Aoisa．HBL固相萃取柱萃取，正己烷．乙酸乙酯净化提取，七氟丁酰咪唑衍生，衍生物经气相色谱／负化学电离-质谱（GC／NCI-MS）选... 建立了酸水解植物蛋白及酱油中3-氯．1，2-丙二醇（3-MCPD）的固相萃取-气相色谱／质谱测定方法：样品经Aoisa．HBL固相萃取柱萃取，正己烷．乙酸乙酯净化提取，七氟丁酰咪唑衍生，衍生物经气相色谱／负化学电离-质谱（GC／NCI-MS）选择离子模式（SIM）检测，外标法定量。3-MCPD的定量检测限为0．5μg／kg，平均回收率为92．2％～97．4％，相对标准偏差为3．6％～10．9％。该方法检测灵敏度高，定性定量准确。 展开更多

关键词 气相色谱/质谱法 负化学电离源 选择离子扫描 固相萃取 3-氯-1 2-丙二醇 水解植物蛋白 酱油

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HPLC-APCI-MS法快速测定面包中联二脲的含量 被引量：1

11

作者 赵悠悠 花锦 +4 位作者 高媛惠 张琪 郭海谦 张鑫鑫 杨蒲晨 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2017年第10期64-67,134,共5页

为快速检测面包中的联二脲(HDC)含量,建立高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)法快速测定面包中联二脲含量的方法。采用80℃水作为提取剂,正己烷萃取除去样品杂质,净化后的样品采用Xbridge BEH Prep OBD Amide色谱柱进... 为快速检测面包中的联二脲(HDC)含量,建立高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)法快速测定面包中联二脲含量的方法。采用80℃水作为提取剂,正己烷萃取除去样品杂质,净化后的样品采用Xbridge BEH Prep OBD Amide色谱柱进行分离,以体积比3:7的水—乙腈溶液为流动相,流速0.6 mL/min,进行梯度洗脱,大气压化学电离源(APCI)正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量,采用添加回收法进行测定。结果表明,该测定方法适用线性范围为0.2~10.0 mg/L,相关系数为99.5%~99.9%。室内平均回收率为82%~110%,实验室内精密度<10.3%,能够满足一般分析方法的要求。该方法操作简便、快速、灵敏度高,适合面包中联二脲含量的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱法 面包 联二脲

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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留 被引量：6

12

作者 冯岸红 幸苑娜 +3 位作者 叶淋泉 林志惠 赵彦 陈泽勇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期941-946,共6页

采用超高效液相色谱-大气压化学电离源-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留。以水为萃取溶剂萃取样品中的丙烯酰胺,萃取液经C18固相萃取柱净化后,在Waters Atlantic?T3色谱柱上分离,以0.1%(φ)甲酸溶液-甲醇为洗脱液进行... 采用超高效液相色谱-大气压化学电离源-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留。以水为萃取溶剂萃取样品中的丙烯酰胺,萃取液经C18固相萃取柱净化后,在Waters Atlantic?T3色谱柱上分离,以0.1%(φ)甲酸溶液-甲醇为洗脱液进行梯度洗脱。质谱分析中采用大气压化学电离源和多反应监测模式。丙烯酰胺的质量浓度在1.0~20.0μg·L^(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001mg·kg^(-1),测定下限(10S/N)为0.01mg·kg^(-1)。加标回收率在90.8%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.0%。采用该方法分析15批次不同的化妆品,有一批次样品检出丙烯酰胺,质量分数为1.2mg·kg^(-1)。 展开更多

关键词 超高效液相色谱=串联质谱法 丙烯酰胺 化妆品 大气压化学电离源

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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种N-亚硝胺化合物 被引量：5

13

作者 汪毅 梁文耀 +5 位作者 何国山 陈张好 周智明 吴谦 席绍峰 谭建华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1469-1478,共10页

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了化妆品中15种痕量N-亚硝胺化合物的分析方法。水剂样品以水或乙腈分组超声提取,膏霜乳液样品采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀大分子或者饱和氯化钠-乙腈盐析分组处理后,以Agilent Poroshel... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了化妆品中15种痕量N-亚硝胺化合物的分析方法。水剂样品以水或乙腈分组超声提取,膏霜乳液样品采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀大分子或者饱和氯化钠-乙腈盐析分组处理后,以Agilent Poroshell 120 SB-Aq(100 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱分离,经大气压化学电离源(APCI)电离,多反应监测模式检测,以同位素内标法定量。结果表明,15种N-亚硝胺化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),检出限和定量下限分别为5~15 ng/g和15~45 ng/g。水、乳、膏霜3种化妆品基质在25、50、100 ng/g加标水平下的平均回收率为88.0%~111%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~9.8%。该方法用于市售化妆品检测,发现13批次样品检出N-亚硝基二乙醇胺(NDELA),其中1批次超限量值。方法的专属性强,灵敏度高,精密度好,解决了N-亚硝胺化合物稳定性差、易被干扰等问题,适用于化妆品中15种N-亚硝胺化合物的痕量测定。 展开更多

关键词 N-亚硝胺化合物 化妆品 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 大气压化学电离源

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改进的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜水果中百菌清及其代谢物残留 被引量：6

14

作者 毕瑞锋 邓锁成 +2 位作者 付萌 张伟伟 张义霞 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期429-434,共6页

建立了同时检测蔬菜水果中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经酸化乙腈提取后,采用配备大气压化学电离源的三重四极杆串联质谱仪测定。结果表明:百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在0.005~0.2 mg/L范围... 建立了同时检测蔬菜水果中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经酸化乙腈提取后,采用配备大气压化学电离源的三重四极杆串联质谱仪测定。结果表明:百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在0.005~0.2 mg/L范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好,决定系数(R^(2))大于0.99;方法定量限为0.01 mg/kg。在0.01、0.05和0.2 mg/kg 3个添加水平下,百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在结球甘蓝、黄瓜、葡萄和苹果4种基质空白样品中的平均回收率为83%~104%,相对标准偏差(RSD)为0.73%~7.7%(n=6)。该方法简单快速、准确可靠,适合蔬菜水果中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清的定量测定。 展开更多

关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱 大气压化学电离源(APCI) 百菌清 4-羟基百菌清 蔬菜水果

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大青叶化学成分及抗氧化活性研究 被引量：30

15

作者 闫峻 顾娟 +3 位作者 冯硕 姬瑞芳 全庆华 刘永刚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期381-390,I0004,共11页

采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱法(HPLC-APCI/MS)和直接进样的电喷雾串联质谱法(ESI-MS^2)分析大青叶乙酸乙酯、正丁醇和95%乙醇提取物的化学成分。采用Kromasil C18分析柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以0.15%乙酸/水-甲醇为... 采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱法(HPLC-APCI/MS)和直接进样的电喷雾串联质谱法(ESI-MS^2)分析大青叶乙酸乙酯、正丁醇和95%乙醇提取物的化学成分。采用Kromasil C18分析柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以0.15%乙酸/水-甲醇为流动相进行线性梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温25℃;采用全波长扫描紫外检测器,检测波长分别为254 nm和265 nm;采用大气压化学电离源和电喷雾电离源,在正、负两种离子模式下进行检测。结果表明,在大青叶乙酸乙酯、正丁醇和95%乙醇提取物中共鉴别出39种化合物,包括生物碱类、有机酸类、核苷嘌呤类、氨基酸类、黄酮类、糖类、卟啉类以及含硫类成分化合物。采用铁离子还原能力法(FRAP)对大青叶的抗氧化活性进行评价,并用自由基清除能力法验证FRAP法的测试结果。抗氧化活性评价结果表明,大青叶抗氧化活性部位主要集中在极性较低的化学组分中,吲哚类、奎唑酮类和有机酸类化合物是其主要有效成分。该方法快捷、灵敏,适用于中药化学成分分析和抗氧化活性评价。 展开更多

关键词 大青叶 化学成分 高效液相色谱-大气压化学电离质谱法(HPLC-APCI/MS) 电喷雾串联质谱(ESI-MS^2) 抗氧化活性

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UPLC/Q-TOF MS/MS负离子模式下环氧烷型环烯醚萜苷的结构表征 被引量：10

16

作者 牟德华 胡高爽 李存满 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期197-207,共11页

利用四极杆飞行时间串联质谱(Q-TOF MS/MS)研究4个环氧烷型环烯醚萜苷同系组分(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡麻属苷、梓醇)的质谱裂解行为。在大气压化学电离源负离子(APCI^-)模式下,该类同系组分主要的裂解途径除了常见的母环上取代基... 利用四极杆飞行时间串联质谱(Q-TOF MS/MS)研究4个环氧烷型环烯醚萜苷同系组分(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡麻属苷、梓醇)的质谱裂解行为。在大气压化学电离源负离子(APCI^-)模式下,该类同系组分主要的裂解途径除了常见的母环上取代基的断裂,如中性丢失H_2O、CO_2和葡萄糖基等,生成^(1,6)F^-、^(1,4)F^-等特征碎片离子;另外还存在葡萄糖基环的断裂,生成^(0,4)A_1^-、^(1,4)A_1^-及^(2,4)A_1^-等碎片离子。通过对上述环氧烷型同系组分的质谱裂解行为进行归纳总结,依据其裂解规律,利用UPLC/Q-TOF MS/MS对胡黄连提取物中的环烯醚萜苷类化合物进行表征,共初步鉴定出10个环烯醚萜苷,其中包括8个环氧烷型环烯醚萜苷(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、胡黄连苷Ⅳ、黄金树苷、梓苷、婆婆纳苷和Piscroside B)和2个环戊烷型环烯醚萜(Boschnaloside和Mussaenosidic acid)。该方法有助于推动胡黄连在物质基础表征、质量控制和临床应用上的开发和利用。 展开更多

关键词 环氧烷型环烯醚萜苷 裂解行为 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC/Q-TOF MS/MS) 大气压化学电离源负离子模式 胡黄连

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加速溶剂萃取GC-NCI-MS法测定糙米中氯硝胺残留量 被引量：1

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作者 何理 吴晖 《安徽农业科学》 CAS 2012年第24期12222-12224,共3页

[目的]建立一种采用加速溶剂萃取和气相色谱-质谱测定糙米中氯硝胺残留量的分析方法。[方法]试样采用丙酮-正己烷(体积比1∶2)萃取,中性氧化铝固相萃取小柱净化。用HP-FFAP石英毛细管柱程序升温分离,GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)测... [目的]建立一种采用加速溶剂萃取和气相色谱-质谱测定糙米中氯硝胺残留量的分析方法。[方法]试样采用丙酮-正己烷(体积比1∶2)萃取,中性氧化铝固相萃取小柱净化。用HP-FFAP石英毛细管柱程序升温分离,GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)测定,外标法定量。并对提取溶剂、萃取温度、不同冲洗体积、静态萃取时间和循环次数等试验条件进行优化。[结果]当添加水平为1、2、10、20、100μg/kg时,方法回收率为93.6%～102.8%,相对标准偏差为2.2%～6.2%,检出限是1μg/kg。采用保留时间和选择监视离子丰度比对阳性样品进行确证,加速溶剂萃取法和固相萃取技术净化糙米中氯硝胺减少了分析时间和溶剂消耗。[结论]试验成功建立了GC-NC-MS的选择离子监测的测定方法测定糙米中氯硝胺残留量,有效地减少基质杂质对分析灵敏度和方法检出限的影响,提高了检测方法的特异性。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 氯硝胺 残留 糙米 气相色谱-负化学电离源-质谱法

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ASE-GC-NCI-MS测定食品接触塑料及纸制品中的短链氯化石蜡 被引量：9

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作者 胡伟 马俊辉 +3 位作者 张晓飞 徐文 周良春 李双琦 《包装工程》 CAS 北大核心 2019年第13期67-75,共9页

目的建立用于食品接触塑料及纸制品中短链氯化石蜡(SCCPs)含量测定的快速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法(ASE-GC-NCI-MS)。方法采用加速溶剂萃取法对食品接触塑料及纸制品中的SCCPs进行处理,萃取溶剂为正己烷-二氯甲烷,萃取温度... 目的建立用于食品接触塑料及纸制品中短链氯化石蜡(SCCPs)含量测定的快速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法(ASE-GC-NCI-MS)。方法采用加速溶剂萃取法对食品接触塑料及纸制品中的SCCPs进行处理,萃取溶剂为正己烷-二氯甲烷,萃取温度为80℃,静态萃取时间10 min;采用浓硫酸净化法对萃取溶液进行净化处理;采用气相色谱-质谱法在负化学电离模式、全扫描模式、离子源温度为180℃等条件下对样品中的SCCPs进行定性与定量测定。结果氯的质量分数在58.7%~64.3%范围内时,SCCPs的总体响应因子与实测氯含量呈良好的线性关系,线性相关系数R^2为0.9765,检出限为20mg/kg,加标回收率为86.3%~95.3%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~5.2%(日内),4.8%~8.1%(日间)。结论该方法操作简便、准确度好、灵敏度高、检出限低,可用于食品接触塑料及纸制品中SCCPs的实际检测。 展开更多

关键词 短链氯化石蜡 气相色谱-负化学电离源质谱法 快速溶剂萃取 总体响应因子 食品接触塑料 纸制品

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