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蒽醌类化合物在大气压化学电离源中的离子化行为研究 被引量:1
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作者 孙晋苓 吴惠勤 +1 位作者 黄晓兰 黄芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期389-393,共5页
对蒽醌类化合物在大气压化学电离源(atmospheric-pressure chemical ionization,APCI)中的离子化行为进行了研究,首次提出了APCI源中可以存在分子内氢键,更好地解释了质子转移和电荷转移2种离子化方式在APCI源中的竞争,是对APCI源离子... 对蒽醌类化合物在大气压化学电离源(atmospheric-pressure chemical ionization,APCI)中的离子化行为进行了研究,首次提出了APCI源中可以存在分子内氢键,更好地解释了质子转移和电荷转移2种离子化方式在APCI源中的竞争,是对APCI源离子化机理的补充。分别比较研究了7种蒽醌类化合物在流动注射进样时正离子和负离子模式下的离子化规律及HPLC-MS进样时的离子化规律。通过改变流动相的流速和比例改变离子源中反应离子的种类和数量,研究离子化环境对蒽醌类化合物电离方式的影响。蒽醌类化合物在正离子模式下主要是得质子的离子化过程,在负离子模式下表现出明显的质子转移和电子转移2种离子化方式的竞争,电子转移的离子化方式在蒽醌类化合物中占明显优势。APCI源中质子转移和电荷转移方式哪种占优势除受化合物本身结构的影响外,离子化环境中的反应离子对其也起到很重要的作用。 展开更多
关键词 蒽醌类化合物 大气压化学电离 离子化机理 分子内氢键 离子化环境
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高效液相色谱-大气压化学电离源-质谱法测定人血浆中帕洛诺司琼浓度 被引量:2
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作者 吴德芹 陈安九 +4 位作者 张宏文 葛萍 王永庆 欧宁 孟玲 《南京医科大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期903-906,919,共5页
目的:建立液质联用法(HPLC-MS/MS)测定人血浆中帕洛诺司琼浓度的方法。方法:色谱条件为Hypersil GOLD(150.0 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为0.2%醋酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇(50∶50),质谱条件为大气压化学电离源(AP-CI源),血浆样... 目的:建立液质联用法(HPLC-MS/MS)测定人血浆中帕洛诺司琼浓度的方法。方法:色谱条件为Hypersil GOLD(150.0 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为0.2%醋酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇(50∶50),质谱条件为大气压化学电离源(AP-CI源),血浆样品中加入内标,碱化后用乙酸乙酯提取,浓缩后采用高效液相色谱-质谱联用进行测定。结果:血浆样品中帕洛诺司琼浓度在0.04~20.00 ng/ml的线性范围内关系良好(r=0.999 9),定量下限为0.04 ng/ml;低、中、高浓度的回收率、批内及批间精密度均符合生物样本测定方法学要求。结论:本方法灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于帕洛诺司琼药代动力学研究及血药浓度监测。 展开更多
关键词 帕洛诺司琼 血浆 高效液相 液-质联用法 大气压化学电离
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基于大气压化学电离的GC-MS/MS法测定动物源性食品中8种酰胺类除草剂残留 被引量:3
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作者 杨志金 林彬彬 +3 位作者 黄旭良 陈倩妮 林小莲 蓝燕珊 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第22期373-379,共7页
建立基于大气压化学电离的气相色谱-串联质谱法,测定动物源性食品中8种酰胺类除草剂(甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、敌草胺、吡唑草胺、二甲吩草胺、异丙甲草胺)。采用乙腈提取、EMR-Lipid材料净化作为前处理方法,使用乙酸乙酯稀释... 建立基于大气压化学电离的气相色谱-串联质谱法,测定动物源性食品中8种酰胺类除草剂(甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、敌草胺、吡唑草胺、二甲吩草胺、异丙甲草胺)。采用乙腈提取、EMR-Lipid材料净化作为前处理方法,使用乙酸乙酯稀释乙腈净化液代替溶剂转换,大气压化学电离正离子模式多反应监测测定。结果表明,在猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶基质中,8种酰胺类除草剂的平均加标回收率为63.3%~108%,相对标准偏差为2.51%~13.8%,检出限为0.029~1.3μg/kg,定量限为0.095~4.2μg/kg,基质效应为-11%~12%。本方法可有效降低基质效应,简便、高效、准确、灵敏,可用于动物源性食品中8种酰胺类除草剂的快速定量测定。 展开更多
关键词 大气压化学电离 气相色谱-串联质谱法 酰胺类除草剂 动物性食品
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高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法同时测定动物源食品中复硝酚钠的3种组分 被引量:2
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作者 邹游 邵琳智 +1 位作者 蓝草 陈思敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1095-1101,共7页
复硝酚钠(SNP)是一种生长调节剂,在我国动物源食品检测中被列为禁用药物。由于复硝酚钠痕量分析方法不成熟,至今尚无标准检测方法,因此建立复硝酚钠中3种组分(5-硝基愈创木酚钠、对硝基酚钠和邻硝基酚钠)同时检测的方法对我国动物源食... 复硝酚钠(SNP)是一种生长调节剂,在我国动物源食品检测中被列为禁用药物。由于复硝酚钠痕量分析方法不成熟,至今尚无标准检测方法,因此建立复硝酚钠中3种组分(5-硝基愈创木酚钠、对硝基酚钠和邻硝基酚钠)同时检测的方法对我国动物源食品中复硝酚钠残留水平的控制、检测标准的制定和政府相应管理措施的实行采取具有一定的理论和现实意义并兼具创新性。研究建立了高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(HPLC-APCI-MS/MS)对猪肉、鸡肉、鱼肉和肝脏中复硝酚钠3种组分残留量的检测方法。样品采用氢氧化钠溶液提取,用盐酸调节pH值为酸性后,加氯化钠使溶液饱和,再用乙腈溶液反萃两次后,合并上清液并加入饱和氯化钠溶液,再经正己烷液液萃取除脂后吸出中间乙腈层,浓缩并定容后,以甲醇-水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用CORTECT C_(18)色谱柱分离,大气压化学电离,在多反应监测(MRM)负离子模式下测定,外标法定量分析。5-硝基愈创木酚钠、对硝基酚钠和邻硝基酚钠分别在0.5~10、1.0~20和2.5~50μg/L范围内线性良好,定量限分别为1.0、2.0和5.0μg/kg,在定量限、2倍定量限和10倍定量限加标水平上的回收率分别为81.5%~98.4%、81.5%~102%和81.4%~95.1%,相对标准偏差分别为1.51%~5.98%、1.10%~8.85%和0.91%~8.61%(n=6),均符合要求,能够满足动物源食品中复硝酚钠残留量的检测要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 大气压化学电离 复硝酚钠 动物食品
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大气压化学电离源-质谱法分析花生四烯酸油脂成分 被引量:1
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作者 陆姝欢 余超 +2 位作者 柴莎莎 汪志明 李翔宇 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期92-95,共4页
采用大气压化学电离源-质谱法(APCI-MS)对花生四烯酸(ARA)油脂成分进行定性分析。结果表明:在APCI正离子模式,高压放电针电流8μA,样品锥孔电压5 V,离子源温度130℃,APCI加热器温度500℃,脱溶剂气流量300 L/h,锥孔气流量100 L/h,... 采用大气压化学电离源-质谱法(APCI-MS)对花生四烯酸(ARA)油脂成分进行定性分析。结果表明:在APCI正离子模式,高压放电针电流8μA,样品锥孔电压5 V,离子源温度130℃,APCI加热器温度500℃,脱溶剂气流量300 L/h,锥孔气流量100 L/h,质量扫描范围(m/z)100~1 000的质谱条件下,分析得出ARA油脂中含有167种甘油酯,其中有10种甘油一酯、55种甘油二酯及102种甘油三酯。此方法简单、快捷,不仅适用于油脂中的饱和脂肪酸甘油酯的定性分析,还可以用于不饱和脂肪酸甘油酯的定性分析。 展开更多
关键词 大气压化学电离-质谱法(APCI-MS) 花生四烯酸(ARA)油脂 定性分析
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皮革中短链氯化石蜡的液相色谱-大气压化学电离质谱分析 被引量:14
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作者 马贺伟 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2012年第6期67-70,共4页
采用液相色谱-大气压化学电离源质谱(LC-MS/APCI)对皮革中短链氯化石蜡(SCCPs)进行分析。结果表明,SCCPs的质谱图包含了多簇离子碎片峰,其响应值表现出对氯含量的依赖性;采用选择监测离子模式可有效降低中链氯化石蜡(MCCPs)的干扰,但实... 采用液相色谱-大气压化学电离源质谱(LC-MS/APCI)对皮革中短链氯化石蜡(SCCPs)进行分析。结果表明,SCCPs的质谱图包含了多簇离子碎片峰,其响应值表现出对氯含量的依赖性;采用选择监测离子模式可有效降低中链氯化石蜡(MCCPs)的干扰,但实际皮革样品基质的多样性及复杂性,极易造成检测结果的假阳性。 展开更多
关键词 皮革 短链氯化石蜡 液相色谱-大气压化学电离质谱 分析
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电喷雾和大气压化学电离源液相-质谱用于天然食品色素的分析
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《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期409-412,共4页
关键词 电喷雾 大气压化学电离液相-质谱 天然食品色素 红甘蓝 红辣椒 红曲霉 紫胶 分析鉴定
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UPLC/Q-TOF MS/MS负离子模式下环氧烷型环烯醚萜苷的结构表征 被引量:9
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作者 牟德华 胡高爽 李存满 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期197-207,共11页
利用四极杆飞行时间串联质谱(Q-TOF MS/MS)研究4个环氧烷型环烯醚萜苷同系组分(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡麻属苷、梓醇)的质谱裂解行为。在大气压化学电离源负离子(APCI^-)模式下,该类同系组分主要的裂解途径除了常见的母环上取代基... 利用四极杆飞行时间串联质谱(Q-TOF MS/MS)研究4个环氧烷型环烯醚萜苷同系组分(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡麻属苷、梓醇)的质谱裂解行为。在大气压化学电离源负离子(APCI^-)模式下,该类同系组分主要的裂解途径除了常见的母环上取代基的断裂,如中性丢失H_2O、CO_2和葡萄糖基等,生成^(1,6)F^-、^(1,4)F^-等特征碎片离子;另外还存在葡萄糖基环的断裂,生成^(0,4)A_1^-、^(1,4)A_1^-及^(2,4)A_1^-等碎片离子。通过对上述环氧烷型同系组分的质谱裂解行为进行归纳总结,依据其裂解规律,利用UPLC/Q-TOF MS/MS对胡黄连提取物中的环烯醚萜苷类化合物进行表征,共初步鉴定出10个环烯醚萜苷,其中包括8个环氧烷型环烯醚萜苷(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、胡黄连苷Ⅳ、黄金树苷、梓苷、婆婆纳苷和Piscroside B)和2个环戊烷型环烯醚萜(Boschnaloside和Mussaenosidic acid)。该方法有助于推动胡黄连在物质基础表征、质量控制和临床应用上的开发和利用。 展开更多
关键词 环氧烷型环烯醚萜苷 裂解行为 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC/Q-TOF MS/MS) 大气压化学电离源负离子模式 胡黄连
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液相色谱/离子阱质谱法研究何首乌中糖苷类化合物 被引量:20
9
作者 孙晋苓 黄晓兰 +1 位作者 吴惠勤 黄芳 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2009年第5期806-812,共7页
采用液相色谱/离子阱质谱(HPLC/IT-MS)联用技术研究何首乌中糖苷类化合物,并对大黄素甲醚糖苷和大黄素糖苷的分子离子或准分子离子的离子化机理进行探讨。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离出12个主要成分。利用质谱的诱导... 采用液相色谱/离子阱质谱(HPLC/IT-MS)联用技术研究何首乌中糖苷类化合物,并对大黄素甲醚糖苷和大黄素糖苷的分子离子或准分子离子的离子化机理进行探讨。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离出12个主要成分。利用质谱的诱导碰撞解离技术获得碎片裂解信息,结合文献鉴定出9种糖苷的化学结构,其中顺式-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、决明酮-8-O-(6′-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-(6′-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷为首次鉴定。 展开更多
关键词 液相色谱/质谱联用(HPLC/MS) 离子阱(IT) 大气压化学电离(APCI) 何首乌 糖苷
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磺化炭中不同溶剂提取的有机质分子组成特征
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作者 蒋郑峰 何晨 +4 位作者 史权 高飞 周志茂 于海濛 王若欣 《环境科学研究》 北大核心 2025年第2期376-385,共10页
将稻壳与烷基化废硫酸经原位磺化可制得磺化炭材料,该材料可应用于环境修复领域。对磺化炭衍生溶解性有机质(SBC-DOM)组成的深入分析有助于评估其在环境中的作用与影响。为全面研究SBC-DOM的分子组成,利用4种不同极性溶剂(二氯甲烷、丙... 将稻壳与烷基化废硫酸经原位磺化可制得磺化炭材料,该材料可应用于环境修复领域。对磺化炭衍生溶解性有机质(SBC-DOM)组成的深入分析有助于评估其在环境中的作用与影响。为全面研究SBC-DOM的分子组成,利用4种不同极性溶剂(二氯甲烷、丙酮、甲醇和水)对SBC-DOM进行提取,采用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)结合正/负离子模式电喷雾电离源(ESI±)对其分子组成进行表征。结果表明:ESI不同电离模式测得SBC-DOM的分子组成具有高度互补性,不同溶剂提取的SBC-DOM组成差异较大。含硫化合物(26.75%~71.05%)和不饱和脂肪族化合物(22.75%~45.00%)是SBC-DOM的主要组成部分。甲醇提取SBC-DOM中可检测分子式高达7765个,其化学多样性最高,且化合物分子量更大;水提取SBC-DOM中不饱和脂肪族化合物的相对含量(35.95%~45.00%)最高,具有更高的生物可利用性;而丙酮和二氯甲烷提取SBC-DOM的不饱和度(DBE_(wa))与芳香度(AI_(wa))更高,芳香类化合物的相对含量更高。研究显示,SBC-DOM中酸性化合物与强极性含硫化合物占绝对优势,应优先采用ESI(-)电离模式检测分析,在环境修复应用中选择水对SBC-DOM进行提取更为合适。SBC-DOM的详细分子组成可为评估烷基化废酸制得磺化炭在不同实际应用中的环境影响提供基础数据支撑。 展开更多
关键词 烷基化废硫酸 磺化炭 溶解性有机质 正/负离子模式电喷雾电离 傅里叶变换离子回旋共振质谱
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新型常压离子化技术研究进展 被引量:6
11
作者 张逸寒 马涛涛 +4 位作者 王荣浩 刘俊辉 孙世豪 宗永立 张建勋 《科学技术与工程》 北大核心 2019年第28期1-15,共15页
随着社会的不断发展,人们对与日常生活密切相关的食品质量检测以及国家安全的需求越来越迫切。新型大气压离子化技术具有分析速度快、灵敏度高、实时在线等优点,在食品检测、药物分析、爆炸物筛查、化学反应监控、活体成像等领域得到了... 随着社会的不断发展,人们对与日常生活密切相关的食品质量检测以及国家安全的需求越来越迫切。新型大气压离子化技术具有分析速度快、灵敏度高、实时在线等优点,在食品检测、药物分析、爆炸物筛查、化学反应监控、活体成像等领域得到了广泛应用。从传统大气压离子化技术出发,系统阐述离子化的基本原理和方法,并在此基础上介绍了直接电离技术、直接解吸/电离技术、辅助解吸/电离技术,以及不同电离技术的区别和联系。最后,对常压离子化技术未来发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 大气压电离 大气压化学电离 电喷雾电离 解吸 萃取 电离
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中国石化石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所实验地质技术之傅立叶变换离子回旋共振质谱分析技术 被引量:3
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作者 刘鹏 《石油实验地质》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期F0002-F0002,共1页
中国石化石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所引进了傅立叶变换离子回旋共振质谱(Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry,FT-ICR MS),该仪器(图1)超导磁体强度为12 T(特斯拉)。FT-ICR MS具有超高的分辨率(>... 中国石化石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所引进了傅立叶变换离子回旋共振质谱(Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry,FT-ICR MS),该仪器(图1)超导磁体强度为12 T(特斯拉)。FT-ICR MS具有超高的分辨率(>200万)、质量准确度(<0.3×10^(-6)),可以精确确定石油分子中所含的C、H、O、N、S及它们主要同位素组成,结合所配置的电喷雾电离源(ESI)、大气压光电离源(APPI)及大气压化学电离源(APCI),该仪器可以在分子层面上实现对石油地质样品弱极性的多环芳烃、含硫化合物及中、高极性的NSO杂原子化合物的精细组成分析。 展开更多
关键词 傅立叶变换离子回旋共振质谱 大气压化学电离 石油地质研究 电喷雾电离 特斯拉 高极性 超导磁体 含硫化合物
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基于随机森林的原位质谱法快速鉴别铁棍山药真伪 被引量:1
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作者 钟恒艳 陈春 +2 位作者 欧阳永中 周林 郭伟清 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第11期47-53,共7页
[目的]建立一种快速无损的铁棍山药真伪鉴别方法。[方法]在常温常压环境下,运用大气压化学电离质谱技术对不同产地的铁棍山药(TG)和非铁棍山药(FTG)化学成分进行检测,每种铁棍山药样品和非铁棍山药样品各采集200组数据,共获得3600个质... [目的]建立一种快速无损的铁棍山药真伪鉴别方法。[方法]在常温常压环境下,运用大气压化学电离质谱技术对不同产地的铁棍山药(TG)和非铁棍山药(FTG)化学成分进行检测,每种铁棍山药样品和非铁棍山药样品各采集200组数据,共获得3600个质谱数据点,利用主成分分析(PCA)和随机森林(RF)算法对获得的一级质谱数据进行模式识别分析,建立铁棍山药与非铁棍山药真伪鉴别模型。[结果]通过HS-APCI-MS获得的铁棍山药样品与非铁棍山药样品的一级质谱图差异明显,根据主成分累计方差贡献图,前7个主成分的累计方差贡献率为85.63%(≥85%);当决策树数量为25时,训练集、检测集准确率均达到100%,所建立的铁棍山药原位质谱分析结合RF算法对铁棍山药的鉴别效果显著,RF的分类效果优于PCA。[结论]应用原位质谱分析技术结合RF算法可以快速无损鉴别铁棍山药真伪。 展开更多
关键词 铁棍山药 大气压化学电离 主成分分析 随机森林算法 鉴别
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HPLC-APCI-MS法测定茶叶中的茶氨酸 被引量:8
14
作者 王虹 康海宁 +3 位作者 陈军辉 赵恒强 王小如 黎先春 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期20-26,共7页
采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)联用技术,建立了茶叶中茶氨酸的含量测定方法。实验采用C8柱,以甲醇-水为流动相,等度洗脱,采用正离子大气压化学电离质谱(SIM模式)进行测定,可以获得稳定的质谱信号,并采用正交实验... 采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)联用技术,建立了茶叶中茶氨酸的含量测定方法。实验采用C8柱,以甲醇-水为流动相,等度洗脱,采用正离子大气压化学电离质谱(SIM模式)进行测定,可以获得稳定的质谱信号,并采用正交实验设计对APCI-MS仪器条件进行了优化。结果表明,本文建立的HPLC-APCI-MS方法操作简便、重现性好,灵敏度较紫外检测器有很大的提高,可用于微量茶氨酸的快速测定。 展开更多
关键词 茶叶 茶氨酸 高效液相色谱-大气压化学电离质谱 选择离子监测模式 正交实验
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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留 被引量:6
15
作者 冯岸红 幸苑娜 +3 位作者 叶淋泉 林志惠 赵彦 陈泽勇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期941-946,共6页
采用超高效液相色谱-大气压化学电离源-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留。以水为萃取溶剂萃取样品中的丙烯酰胺,萃取液经C18固相萃取柱净化后,在Waters Atlantic?T3色谱柱上分离,以0.1%(φ)甲酸溶液-甲醇为洗脱液进行... 采用超高效液相色谱-大气压化学电离源-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留。以水为萃取溶剂萃取样品中的丙烯酰胺,萃取液经C18固相萃取柱净化后,在Waters Atlantic?T3色谱柱上分离,以0.1%(φ)甲酸溶液-甲醇为洗脱液进行梯度洗脱。质谱分析中采用大气压化学电离源和多反应监测模式。丙烯酰胺的质量浓度在1.0~20.0μg·L^(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001mg·kg^(-1),测定下限(10S/N)为0.01mg·kg^(-1)。加标回收率在90.8%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.0%。采用该方法分析15批次不同的化妆品,有一批次样品检出丙烯酰胺,质量分数为1.2mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱=串联质谱法 丙烯酰胺 化妆品 大气压化学电离
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超高效液相/串联质谱法测定水中苯甲酰脲类农药残留 被引量:2
16
作者 张蓓蓓 章勇 +3 位作者 赵永刚 李娟 穆肃 胡冠九 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期141-144,179,共5页
建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/大气压化学电离源/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中7种苯甲酰脲类杀虫剂残留的方法。过滤后的样品经HLB固相萃取柱富集净化后,目标化合物经10 mL二氯甲烷洗脱并浓缩,1 mL甲醇定容后,采... 建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/大气压化学电离源/三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水中7种苯甲酰脲类杀虫剂残留的方法。过滤后的样品经HLB固相萃取柱富集净化后,目标化合物经10 mL二氯甲烷洗脱并浓缩,1 mL甲醇定容后,采用BEH C18柱,以水(5 mmol/L乙酸铵)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱作为检测器进行检测。7种苯甲酰脲类杀虫剂在相关线性范围内线性良好(r=0.999 1~0.999 5),回收率为71.8%~114%,相对标准偏差为3.3%~18.8%,方法检出限为7.0~16.0 ng/L。该方法快速,灵敏度高,适用于测定水体中7种苯甲酰脲类杀虫剂的残留。 展开更多
关键词 苯甲酰脲类杀虫剂 超高效液相色谱 串联质谱 大气压化学电离 固相萃取 水体
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串联液质测定小白菜和土壤中阿维菌素的残留量 被引量:4
17
作者 李二虎 吴兵兵 +1 位作者 谢蕴琳 张武 《农药科学与管理》 CAS 2017年第2期30-34,共5页
本文建立了采用液相色谱/质谱大气压化学电离源测定小白菜和土壤中阿维菌素残留的方法。样品采用乙腈提取阿维菌素农药残留,用氨基柱净化,液相色谱/质谱大气压化学电离源、负离子模式下进行多反应监测。结果表明,阿维菌素添加量在0.02~0... 本文建立了采用液相色谱/质谱大气压化学电离源测定小白菜和土壤中阿维菌素残留的方法。样品采用乙腈提取阿维菌素农药残留,用氨基柱净化,液相色谱/质谱大气压化学电离源、负离子模式下进行多反应监测。结果表明,阿维菌素添加量在0.02~0.4mg/kg水平下,小白菜和土壤中的回收率在86.6%~112.0%之间,相对标准偏差在6.8%~14.7%之间,符合阿维菌素残留检测要求。 展开更多
关键词 阿维菌素 液相色谱/质谱 大气压化学电离 残留
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液相质谱仪实验技术 被引量:1
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作者 于腊佳 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2013年第11期53-55,共3页
以植物中提取的一热不稳定有机化合物为例,分别采用液相质谱仪电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)方法检测。同时对ESI加热毛细管的技术参数设若干温度点(从200~104°C)跟踪检测分析,得出如下结果:对于极性且热不稳定有机... 以植物中提取的一热不稳定有机化合物为例,分别采用液相质谱仪电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)方法检测。同时对ESI加热毛细管的技术参数设若干温度点(从200~104°C)跟踪检测分析,得出如下结果:对于极性且热不稳定有机化合物适宜的检测方式为ESI,随着加热毛细管温度不断降低,可以获得更为丰富的谱峰信息;在低于通常的加热毛细管温度设置区域能测得其准分子离子峰和相应的碎片峰。表明在液相质谱检测中优化传统溶剂等离子化效应下还必须关注到离子源和加热毛细管温度的选择,这对有机化合物的结构分析极有意义。 展开更多
关键词 热不稳定有机化合物 实验技术 电喷雾电离 大气压化学电离 加热毛细管温度
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HPLC-APCI-MS法快速测定面包中联二脲的含量 被引量:1
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作者 赵悠悠 花锦 +4 位作者 高媛惠 张琪 郭海谦 张鑫鑫 杨蒲晨 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2017年第10期64-67,134,共5页
为快速检测面包中的联二脲(HDC)含量,建立高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)法快速测定面包中联二脲含量的方法。采用80℃水作为提取剂,正己烷萃取除去样品杂质,净化后的样品采用Xbridge BEH Prep OBD Amide色谱柱进... 为快速检测面包中的联二脲(HDC)含量,建立高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)法快速测定面包中联二脲含量的方法。采用80℃水作为提取剂,正己烷萃取除去样品杂质,净化后的样品采用Xbridge BEH Prep OBD Amide色谱柱进行分离,以体积比3:7的水—乙腈溶液为流动相,流速0.6 mL/min,进行梯度洗脱,大气压化学电离源(APCI)正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量,采用添加回收法进行测定。结果表明,该测定方法适用线性范围为0.2~10.0 mg/L,相关系数为99.5%~99.9%。室内平均回收率为82%~110%,实验室内精密度<10.3%,能够满足一般分析方法的要求。该方法操作简便、快速、灵敏度高,适合面包中联二脲含量的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联大气压化学电离质谱法 面包 联二脲
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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种N-亚硝胺化合物 被引量:4
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作者 汪毅 梁文耀 +5 位作者 何国山 陈张好 周智明 吴谦 席绍峰 谭建华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1469-1478,共10页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了化妆品中15种痕量N-亚硝胺化合物的分析方法。水剂样品以水或乙腈分组超声提取,膏霜乳液样品采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀大分子或者饱和氯化钠-乙腈盐析分组处理后,以Agilent Poroshel... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了化妆品中15种痕量N-亚硝胺化合物的分析方法。水剂样品以水或乙腈分组超声提取,膏霜乳液样品采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀大分子或者饱和氯化钠-乙腈盐析分组处理后,以Agilent Poroshell 120 SB-Aq(100 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱分离,经大气压化学电离源(APCI)电离,多反应监测模式检测,以同位素内标法定量。结果表明,15种N-亚硝胺化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),检出限和定量下限分别为5~15 ng/g和15~45 ng/g。水、乳、膏霜3种化妆品基质在25、50、100 ng/g加标水平下的平均回收率为88.0%~111%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~9.8%。该方法用于市售化妆品检测,发现13批次样品检出N-亚硝基二乙醇胺(NDELA),其中1批次超限量值。方法的专属性强,灵敏度高,精密度好,解决了N-亚硝胺化合物稳定性差、易被干扰等问题,适用于化妆品中15种N-亚硝胺化合物的痕量测定。 展开更多
关键词 N-亚硝胺化合物 化妆品 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 大气压化学电离
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