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蒽醌类化合物在大气压化学电离源中的离子化行为研究 被引量:1
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作者 孙晋苓 吴惠勤 +1 位作者 黄晓兰 黄芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期389-393,共5页
对蒽醌类化合物在大气压化学电离源(atmospheric-pressure chemical ionization,APCI)中的离子化行为进行了研究,首次提出了APCI源中可以存在分子内氢键,更好地解释了质子转移和电荷转移2种离子化方式在APCI源中的竞争,是对APCI源离子... 对蒽醌类化合物在大气压化学电离源(atmospheric-pressure chemical ionization,APCI)中的离子化行为进行了研究,首次提出了APCI源中可以存在分子内氢键,更好地解释了质子转移和电荷转移2种离子化方式在APCI源中的竞争,是对APCI源离子化机理的补充。分别比较研究了7种蒽醌类化合物在流动注射进样时正离子和负离子模式下的离子化规律及HPLC-MS进样时的离子化规律。通过改变流动相的流速和比例改变离子源中反应离子的种类和数量,研究离子化环境对蒽醌类化合物电离方式的影响。蒽醌类化合物在正离子模式下主要是得质子的离子化过程,在负离子模式下表现出明显的质子转移和电子转移2种离子化方式的竞争,电子转移的离子化方式在蒽醌类化合物中占明显优势。APCI源中质子转移和电荷转移方式哪种占优势除受化合物本身结构的影响外,离子化环境中的反应离子对其也起到很重要的作用。 展开更多
关键词 蒽醌类化合物 大气压化学电离源 离子化机理 分子内氢键 离子化环境
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大气压化学电离源-质谱法分析花生四烯酸油脂成分 被引量:1
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作者 陆姝欢 余超 +2 位作者 柴莎莎 汪志明 李翔宇 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期92-95,共4页
采用大气压化学电离源-质谱法(APCI-MS)对花生四烯酸(ARA)油脂成分进行定性分析。结果表明:在APCI正离子模式,高压放电针电流8μA,样品锥孔电压5 V,离子源温度130℃,APCI加热器温度500℃,脱溶剂气流量300 L/h,锥孔气流量100 L/h,... 采用大气压化学电离源-质谱法(APCI-MS)对花生四烯酸(ARA)油脂成分进行定性分析。结果表明:在APCI正离子模式,高压放电针电流8μA,样品锥孔电压5 V,离子源温度130℃,APCI加热器温度500℃,脱溶剂气流量300 L/h,锥孔气流量100 L/h,质量扫描范围(m/z)100~1 000的质谱条件下,分析得出ARA油脂中含有167种甘油酯,其中有10种甘油一酯、55种甘油二酯及102种甘油三酯。此方法简单、快捷,不仅适用于油脂中的饱和脂肪酸甘油酯的定性分析,还可以用于不饱和脂肪酸甘油酯的定性分析。 展开更多
关键词 大气压化学电离源-质谱法(APCI-MS) 花生四烯酸(ARA)油脂 定性分析
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QuEChERS-超高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法测定多种动物源性食品中的地塞米松残留 被引量:9
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作者 曹丽丽 周鑫达 +5 位作者 张爱芝 芦童 何海霞 王志强 忻璐琰 刘艳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第15期5080-5087,共8页
目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定多种动物源性食品中地塞米松残留量的分析方法。方法样品经含1%甲酸的乙腈提取, QuEChERS方法净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经PhenomenexKinetexF5色谱柱(100mm×3.0mm,2.6... 目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定多种动物源性食品中地塞米松残留量的分析方法。方法样品经含1%甲酸的乙腈提取, QuEChERS方法净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经PhenomenexKinetexF5色谱柱(100mm×3.0mm,2.6μm)分离,采用大气压化学电离源(atmosphericpressure chemicalionization,APCI),正、负模式同时扫描的离子化模式,多反应监测(MRM)模式采集,外标法定量。结果地塞米松在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.99946,检出限为0.10μg/kg;在3个加标水平下,平均回收率为73.2%~95.9%,精密度(n=6)为4.1%~10.7%。结论该方法简单、快速、稳定性高、重现性好,可满足多种动物源性食品中地塞米松残留量的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 动物性食品 地塞米松 大气压化学电离源 正负离子同扫 基质效应
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皮革中短链氯化石蜡的液相色谱-大气压化学电离质谱分析 被引量:14
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作者 马贺伟 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2012年第6期67-70,共4页
采用液相色谱-大气压化学电离源质谱(LC-MS/APCI)对皮革中短链氯化石蜡(SCCPs)进行分析。结果表明,SCCPs的质谱图包含了多簇离子碎片峰,其响应值表现出对氯含量的依赖性;采用选择监测离子模式可有效降低中链氯化石蜡(MCCPs)的干扰,但实... 采用液相色谱-大气压化学电离源质谱(LC-MS/APCI)对皮革中短链氯化石蜡(SCCPs)进行分析。结果表明,SCCPs的质谱图包含了多簇离子碎片峰,其响应值表现出对氯含量的依赖性;采用选择监测离子模式可有效降低中链氯化石蜡(MCCPs)的干扰,但实际皮革样品基质的多样性及复杂性,极易造成检测结果的假阳性。 展开更多
关键词 皮革 短链氯化石蜡 液相色谱-大气压化学电离源质谱 分析
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多壁碳纳米管结合APCI-MS法测定动物源性食品中井冈霉素残留
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作者 袁琛凯 丁红梅 +2 位作者 陈丹丹 施炎炎 杨俊 《福建分析测试》 CAS 2022年第5期1-4,共4页
目的:建立超高效液相色谱-大气压化学电离串联质谱法测定动物源性食品中井冈霉素残留的分析方法。方法:猪肉样品经70%甲醇水提取,乙酸乙酯去脂,滤过型多壁碳纳米管净化小柱净化,经AthenaHILIC色谱柱分离,采用大气压化学电离源(APCI)检测... 目的:建立超高效液相色谱-大气压化学电离串联质谱法测定动物源性食品中井冈霉素残留的分析方法。方法:猪肉样品经70%甲醇水提取,乙酸乙酯去脂,滤过型多壁碳纳米管净化小柱净化,经AthenaHILIC色谱柱分离,采用大气压化学电离源(APCI)检测,正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式采集,外标法定量。结果:井冈霉素在2.5~100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数(R2)为0.9993,定量限为5.0μg/kg;以猪肉为基质,在10、20、50μg/kg 3个加标浓度下,其回收率范围为91%~103%,变异系数CV(n=6)为5.3%。结论:多壁碳纳米管小柱净化效果良好,该方法简单、快速、灵敏度高,可满足动物源性食品中井冈霉素残留量的检测。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 井冈霉素 大气压化学电离源 动物性食品
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基于随机森林的原位质谱法快速鉴别铁棍山药真伪
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作者 钟恒艳 陈春 +2 位作者 欧阳永中 周林 郭伟清 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第11期47-53,共7页
[目的]建立一种快速无损的铁棍山药真伪鉴别方法。[方法]在常温常压环境下,运用大气压化学电离质谱技术对不同产地的铁棍山药(TG)和非铁棍山药(FTG)化学成分进行检测,每种铁棍山药样品和非铁棍山药样品各采集200组数据,共获得3600个质... [目的]建立一种快速无损的铁棍山药真伪鉴别方法。[方法]在常温常压环境下,运用大气压化学电离质谱技术对不同产地的铁棍山药(TG)和非铁棍山药(FTG)化学成分进行检测,每种铁棍山药样品和非铁棍山药样品各采集200组数据,共获得3600个质谱数据点,利用主成分分析(PCA)和随机森林(RF)算法对获得的一级质谱数据进行模式识别分析,建立铁棍山药与非铁棍山药真伪鉴别模型。[结果]通过HS-APCI-MS获得的铁棍山药样品与非铁棍山药样品的一级质谱图差异明显,根据主成分累计方差贡献图,前7个主成分的累计方差贡献率为85.63%(≥85%);当决策树数量为25时,训练集、检测集准确率均达到100%,所建立的铁棍山药原位质谱分析结合RF算法对铁棍山药的鉴别效果显著,RF的分类效果优于PCA。[结论]应用原位质谱分析技术结合RF算法可以快速无损鉴别铁棍山药真伪。 展开更多
关键词 铁棍山药 大气压化学电离源 主成分分析 随机森林算法 鉴别
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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留 被引量:6
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作者 冯岸红 幸苑娜 +3 位作者 叶淋泉 林志惠 赵彦 陈泽勇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期941-946,共6页
采用超高效液相色谱-大气压化学电离源-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留。以水为萃取溶剂萃取样品中的丙烯酰胺,萃取液经C18固相萃取柱净化后,在Waters Atlantic?T3色谱柱上分离,以0.1%(φ)甲酸溶液-甲醇为洗脱液进行... 采用超高效液相色谱-大气压化学电离源-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留。以水为萃取溶剂萃取样品中的丙烯酰胺,萃取液经C18固相萃取柱净化后,在Waters Atlantic?T3色谱柱上分离,以0.1%(φ)甲酸溶液-甲醇为洗脱液进行梯度洗脱。质谱分析中采用大气压化学电离源和多反应监测模式。丙烯酰胺的质量浓度在1.0~20.0μg·L^(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001mg·kg^(-1),测定下限(10S/N)为0.01mg·kg^(-1)。加标回收率在90.8%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.0%。采用该方法分析15批次不同的化妆品,有一批次样品检出丙烯酰胺,质量分数为1.2mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱=串联质谱法 丙烯酰胺 化妆品 大气压化学电离源
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HPLC-APCI-MS法快速测定面包中联二脲的含量 被引量:1
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作者 赵悠悠 花锦 +4 位作者 高媛惠 张琪 郭海谦 张鑫鑫 杨蒲晨 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2017年第10期64-67,134,共5页
为快速检测面包中的联二脲(HDC)含量,建立高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)法快速测定面包中联二脲含量的方法。采用80℃水作为提取剂,正己烷萃取除去样品杂质,净化后的样品采用Xbridge BEH Prep OBD Amide色谱柱进... 为快速检测面包中的联二脲(HDC)含量,建立高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)法快速测定面包中联二脲含量的方法。采用80℃水作为提取剂,正己烷萃取除去样品杂质,净化后的样品采用Xbridge BEH Prep OBD Amide色谱柱进行分离,以体积比3:7的水—乙腈溶液为流动相,流速0.6 mL/min,进行梯度洗脱,大气压化学电离源(APCI)正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量,采用添加回收法进行测定。结果表明,该测定方法适用线性范围为0.2~10.0 mg/L,相关系数为99.5%~99.9%。室内平均回收率为82%~110%,实验室内精密度<10.3%,能够满足一般分析方法的要求。该方法操作简便、快速、灵敏度高,适合面包中联二脲含量的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱法 面包 联二脲
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超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种N-亚硝胺化合物 被引量:3
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作者 汪毅 梁文耀 +5 位作者 何国山 陈张好 周智明 吴谦 席绍峰 谭建华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1469-1478,共10页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了化妆品中15种痕量N-亚硝胺化合物的分析方法。水剂样品以水或乙腈分组超声提取,膏霜乳液样品采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀大分子或者饱和氯化钠-乙腈盐析分组处理后,以Agilent Poroshel... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了化妆品中15种痕量N-亚硝胺化合物的分析方法。水剂样品以水或乙腈分组超声提取,膏霜乳液样品采用亚铁氰化钾-乙酸锌溶液沉淀大分子或者饱和氯化钠-乙腈盐析分组处理后,以Agilent Poroshell 120 SB-Aq(100 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱分离,经大气压化学电离源(APCI)电离,多反应监测模式检测,以同位素内标法定量。结果表明,15种N-亚硝胺化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),检出限和定量下限分别为5~15 ng/g和15~45 ng/g。水、乳、膏霜3种化妆品基质在25、50、100 ng/g加标水平下的平均回收率为88.0%~111%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~9.8%。该方法用于市售化妆品检测,发现13批次样品检出N-亚硝基二乙醇胺(NDELA),其中1批次超限量值。方法的专属性强,灵敏度高,精密度好,解决了N-亚硝胺化合物稳定性差、易被干扰等问题,适用于化妆品中15种N-亚硝胺化合物的痕量测定。 展开更多
关键词 N-亚硝胺化合物 化妆品 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 大气压化学电离源
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改进的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜水果中百菌清及其代谢物残留 被引量:4
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作者 毕瑞锋 邓锁成 +2 位作者 付萌 张伟伟 张义霞 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期429-434,共6页
建立了同时检测蔬菜水果中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经酸化乙腈提取后,采用配备大气压化学电离源的三重四极杆串联质谱仪测定。结果表明:百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在0.005~0.2 mg/L范围... 建立了同时检测蔬菜水果中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经酸化乙腈提取后,采用配备大气压化学电离源的三重四极杆串联质谱仪测定。结果表明:百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在0.005~0.2 mg/L范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好,决定系数(R^(2))大于0.99;方法定量限为0.01 mg/kg。在0.01、0.05和0.2 mg/kg 3个添加水平下,百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在结球甘蓝、黄瓜、葡萄和苹果4种基质空白样品中的平均回收率为83%~104%,相对标准偏差(RSD)为0.73%~7.7%(n=6)。该方法简单快速、准确可靠,适合蔬菜水果中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清的定量测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱 大气压化学电离源(APCI) 百菌清 4-羟基百菌清 蔬菜水果
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中国石化石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所实验地质技术之傅立叶变换离子回旋共振质谱分析技术 被引量:2
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作者 刘鹏 《石油实验地质》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期F0002-F0002,共1页
中国石化石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所引进了傅立叶变换离子回旋共振质谱(Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry,FT-ICR MS),该仪器(图1)超导磁体强度为12 T(特斯拉)。FT-ICR MS具有超高的分辨率(>... 中国石化石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所引进了傅立叶变换离子回旋共振质谱(Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry,FT-ICR MS),该仪器(图1)超导磁体强度为12 T(特斯拉)。FT-ICR MS具有超高的分辨率(>200万)、质量准确度(<0.3×10^(-6)),可以精确确定石油分子中所含的C、H、O、N、S及它们主要同位素组成,结合所配置的电喷雾电离源(ESI)、大气压光电离源(APPI)及大气压化学电离源(APCI),该仪器可以在分子层面上实现对石油地质样品弱极性的多环芳烃、含硫化合物及中、高极性的NSO杂原子化合物的精细组成分析。 展开更多
关键词 傅立叶变换离子回旋共振质谱 大气压化学电离源 石油地质研究 电喷雾电离 特斯拉 高极性 超导磁体 含硫化合物
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