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大口径毛细管气相色谱检查药物中残留溶剂的方法研究 被引量:14
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作者 姚倩 李章万 +1 位作者 张强 叶利民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期141-143,共3页
以药物合成中常用的 16种有机溶剂为研究对象 ,建立了用大口径毛细管柱检查残留有机溶剂的气相色谱法 ,并考察了不同极性的色谱柱及不同提取溶剂对分离与检测的影响。实验表明 ,根据原料药合成中可能存在的残留溶剂 ,选用适当的提取溶... 以药物合成中常用的 16种有机溶剂为研究对象 ,建立了用大口径毛细管柱检查残留有机溶剂的气相色谱法 ,并考察了不同极性的色谱柱及不同提取溶剂对分离与检测的影响。实验表明 ,根据原料药合成中可能存在的残留溶剂 ,选用适当的提取溶剂 ,采用大口径毛细管气相色谱法检查 ,可获得较满意的结果。 展开更多
关键词 大口径毛细管 相色谱 残留溶剂 药物合成 检测方法
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大口径毛细管气相色谱分离和测定银杏叶萜内酯的方法建立 被引量:6
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作者 廖咏玲 许锋 +2 位作者 朱俊 王燕 程水源 《西北农业学报》 CSCD 北大核心 2008年第1期146-149,共4页
为建立灵敏、简便测定银杏叶萜内酯气相色谱法,试验采用大口径毛细管气相色谱法,对银杏叶中的银杏内酯A(GA)、银杏内酯B(GB)、银杏内酯C(GC)和白果内酯(BB)4种银杏萜内酯进行了分离与测定。用20%的甲醇水溶液提取银杏叶中的... 为建立灵敏、简便测定银杏叶萜内酯气相色谱法,试验采用大口径毛细管气相色谱法,对银杏叶中的银杏内酯A(GA)、银杏内酯B(GB)、银杏内酯C(GC)和白果内酯(BB)4种银杏萜内酯进行了分离与测定。用20%的甲醇水溶液提取银杏叶中的银杏内酯A,B,C和白果内酯,乙酸乙酯(EOA)/四氢呋喃(THF)一步纯化,衍生后进行GC-FID检测。样品在16min内完全分离,GA、GB、GC和BB的相对标准偏差均小于0.8%,平均回收率为94.45%~98.98%。本方法测定银杏叶萜内酯简便、灵敏、准确、重现性好。 展开更多
关键词 大口径毛细管 相色谱 银杏萜内酯 提取 检测
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大口径毛细管气相色谱法测定工业2-甲基呋喃 被引量:1
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作者 谢萍 刘国良 +1 位作者 白翎 王玫 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期108-108,共1页
关键词 大口径毛细管相色谱(wide BORE CAPILLARY gas chromatography) 相色谱/质谱(GC/MS) 2-甲基呋喃(2-methylfuran)
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大口径毛细管柱气相色谱法测定水中15种有机磷农药 被引量:19
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作者 王祎亚 饶竹 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第1期17-20,共4页
以大口径毛细管柱为分析柱,火焰光度检测器检测,对气相色谱测定条件和样品前处理条件进行了优化,选择氢气流量为87mL/min,柱前压为6.28×10^5Pa,乙腈作为萃取溶剂,建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中15种有机磷农药的... 以大口径毛细管柱为分析柱,火焰光度检测器检测,对气相色谱测定条件和样品前处理条件进行了优化,选择氢气流量为87mL/min,柱前压为6.28×10^5Pa,乙腈作为萃取溶剂,建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中15种有机磷农药的分析方法。方法检出限为0.0077~0.1350μg/L,精密度为2.2%-9.3%(RSD,n=10),线性相关系数除氧化乐果外其余组分均达0.99以上。该方法可用于水中多种有机磷农药的快速分析。 展开更多
关键词 大口径毛细管 相色谱 有机磷农药 液-液萃取
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530μ大口径毛细管柱在气相色谱分析中的潜力 被引量:6
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作者 吕祖芳 赵国宏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1995年第5期346-350,共5页
详细讨论了大口径毛细管柱的优点及其在许多常规分析中的应用以替代填充柱的可能性,列举出了在国内的一些成功的应用实例,还阐述了大口径柱的进样等技术和推广大口径柱存在的一些问题。
关键词 相色谱 大口径 毛细管
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大口径毛细管气相色谱法直接测定复方阿司匹林制剂 被引量:4
6
作者 姚如心 许庆琴 杜黎明 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第3期295-298,共4页
建立了同时测定复方阿司匹林制剂中阿司匹林、对乙酰氨基酚、咖啡因及降解产物水杨酸的大口径毛细管气相色谱法.在HP-1大口径色谱柱上直接进样,无需衍生化处理,所测组分与内标物2 min内达到基线分离.各组分在其线性范围内线性关系良好... 建立了同时测定复方阿司匹林制剂中阿司匹林、对乙酰氨基酚、咖啡因及降解产物水杨酸的大口径毛细管气相色谱法.在HP-1大口径色谱柱上直接进样,无需衍生化处理,所测组分与内标物2 min内达到基线分离.各组分在其线性范围内线性关系良好(相关系数均高于0.999),检出限分别为10.0 μg/L、5.0μg/L、1.0μg/L和1.0μg/L.经样品测定,平均回收率为97.46%~101.24%.该法简便、快速、准确、重现性好,可用于复方阿司匹林制剂的质量控制. 展开更多
关键词 大口径毛细管相色谱 阿司匹林 对乙酰氨基酚 咖啡因 水杨酸
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大口径毛细管气相色谱法测定嗪草酮原药含量研究 被引量:2
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作者 秦金平 徐董育 +1 位作者 高俊伟 徐艳莉 《河南农业科学》 CSCD 北大核心 2009年第5期83-85,共3页
采用自制的SE-30大口径毛细管柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,不分流进样,FID检测,建立了测定嗪草酮原药的色谱分析方法。结果表明,在所选择的色谱条件下,嗪草酮和内标物在6.0min内很好地分离;嗪草酮与内标物质量比与它们的峰面积比有... 采用自制的SE-30大口径毛细管柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,不分流进样,FID检测,建立了测定嗪草酮原药的色谱分析方法。结果表明,在所选择的色谱条件下,嗪草酮和内标物在6.0min内很好地分离;嗪草酮与内标物质量比与它们的峰面积比有良好的线性关系,相关系数为0.9999;样品加标回收率为99.1%-100.4%;相对标准偏差为0.079%。 展开更多
关键词 大口径毛细管色谱柱 嗪草酮 内标法 相色谱
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大口径毛细管气相色谱法直接测定复方氨酚苯海拉明片中的4种组分 被引量:3
8
作者 姚如心 许庆琴 杜黎明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期258-261,共4页
建立了同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚(PAR)、咖啡因(CAF)、盐酸苯海拉明(DPH)和盐酸麻黄碱(EPD)的大口径毛细管气相色谱法。无需衍生化处理,直接进样,在HP-1大口径毛细管色谱柱(10m×0.53mm,2.65μm)上,上述4种药物在3... 建立了同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚(PAR)、咖啡因(CAF)、盐酸苯海拉明(DPH)和盐酸麻黄碱(EPD)的大口径毛细管气相色谱法。无需衍生化处理,直接进样,在HP-1大口径毛细管色谱柱(10m×0.53mm,2.65μm)上,上述4种药物在3min内完全分离。PAR、CAF、DPH和EPD4种药物的质量浓度分别为50-2 400,10-500,10-500和10-500mg/L时,药物与内标的浓度比和它们的峰面积比呈良好的线性关系(线性相关系数均高于0.999),各组分的平均回收率为98.5%-101.1%,日内相对标准偏差均小于2.2%,最低检测限为1-30μg/L。该法快速、灵敏、准确,可为复方氨酚苯海拉明片的质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 大口径毛细管相色谱 对乙酰氨基酚 咖啡因 盐酸苯海拉明 盐酸麻黄碱 复方氨酚苯海拉明片
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大口径毛细管气相色谱法在甲基丙烯酸特种酯合成中的应用 被引量:1
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作者 刘付芳 孙洁 +1 位作者 刘福胜 梁汉昌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期572-574,共3页
用大口径毛细管气相色谱法对甲基丙烯酸特种酯合成反应液中的各组分进行了分离分析鉴定。色谱柱 :高惰性交联SE 5 4大口径石英弹性毛细管柱 ,5 0m× 0 5 3mmi d × 0 6 μm。主组分回收率为 99 71%~ 10 2 89%,相对标准偏差... 用大口径毛细管气相色谱法对甲基丙烯酸特种酯合成反应液中的各组分进行了分离分析鉴定。色谱柱 :高惰性交联SE 5 4大口径石英弹性毛细管柱 ,5 0m× 0 5 3mmi d × 0 6 μm。主组分回收率为 99 71%~ 10 2 89%,相对标准偏差小于 0 1%。 展开更多
关键词 相色谱 大口径毛细管 甲基丙烯酸特种酯类 合成 工艺优化 生产控制
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大口径毛细管气相色谱法测定汽车漆中乙二醇乙醚乙酸酯的含量 被引量:3
10
作者 郭登峰 于滨 高玉红 《无锡轻工大学学报(食品与生物技术)》 CSCD 北大核心 2001年第1期81-83,共3页
建立了汽车漆中乙二醇乙醚乙酸酯含量的分析方法 汽车漆样品经正己烷萃取后 ,以乙二醇乙醚为内标物 ,采用大口径毛细管气相色谱法分析 ,方法快速、准确、重现性好 回收率在98 5%~ 10 1 4 % ,相对标准偏差CV为 0 65% (n =5)
关键词 相色谱分析 大口径毛细管 乙二醇乙醚乙酸酯 汽车漆 测定
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大口径毛细管气相色谱法测定三唑酮原药 被引量:1
11
作者 秦金平 徐董育 +1 位作者 高俊伟 徐艳莉 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2008年第26期11190-11191,共2页
[目的]建立以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,用大口径毛细管气相色谱测定三唑酮原药的方法。[方法]以自制的大口径SE-30毛细管柱分离,火焰离子化检测器测定。用保留时间定性,内标法定量。[结果]结果表明,在所选择的色谱条件下,三唑酮... [目的]建立以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,用大口径毛细管气相色谱测定三唑酮原药的方法。[方法]以自制的大口径SE-30毛细管柱分离,火焰离子化检测器测定。用保留时间定性,内标法定量。[结果]结果表明,在所选择的色谱条件下,三唑酮和内标物在10min内很好地分离;三唑酮与内标物质量浓度比与它们的峰面积比有良好的线性关系,相关系数为0.9999;样品加标回收率为99.7%-100.4%,相对标准偏差为0.053%。[结论]该方法操作简便、快速、准确,适合在工厂推广。 展开更多
关键词 相色谱 三唑酮原药 大口径毛细管 内标法
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大口径毛细管气相色谱法测定百草油中4种挥发性成分的含量 被引量:1
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作者 蒋懿 何小稳 蒋晔 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1572-1574,共3页
目的:建立同时测定百草油中薄荷脑、水杨酸甲酯、肉桂醛和丁香酚含量的毛细管气相色谱方法。方法:以苯甲醇为内标,采用30 m×0.53 mm PEG-20M毛细管柱,不分流进样,FID检测器,程序升温。结果:百草油中薄荷脑、水杨酸甲酯、肉桂醛... 目的:建立同时测定百草油中薄荷脑、水杨酸甲酯、肉桂醛和丁香酚含量的毛细管气相色谱方法。方法:以苯甲醇为内标,采用30 m×0.53 mm PEG-20M毛细管柱,不分流进样,FID检测器,程序升温。结果:百草油中薄荷脑、水杨酸甲酯、肉桂醛、丁香酚和其他成分的分离度良好,薄荷脑、水杨酸甲酯、丁香酚和肉桂醛分别在62.7×103~2.01×103μg/mL、119×103~3.81×103μg/mL、0.42~205μg/mL和19.9~636μg/mL的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 2。薄荷脑、水杨酸甲酯、肉桂醛和丁香酚的加样回收率在98.6%~100.3%之间,RSD均小于2.4%。结论:该方法操作简便,定量准确,适用于百草油的质量检测。 展开更多
关键词 百草油 薄荷脑 水杨酸甲酯 肉桂醛 丁香酚 内标 大口径毛细管 相色谱
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大口径毛细管柱气相色谱法在聚酯废气组成分析中的应用 被引量:1
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作者 闫松 商晓艳 申开莲 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期228-231,共4页
采用直接进样大口径毛细管柱气相色谱法 ,可同时测定聚酯废气中乙烯、乙醛、乙酸、2 甲基 1 ,3 二氧戊环、三聚乙醛等污染物含量。进样量为 1mL时 ,方法对乙烯、乙醛、乙酸、2 甲基 1 ,3 二氧戊环、三聚乙醛的最低检出浓度分别为 1 .... 采用直接进样大口径毛细管柱气相色谱法 ,可同时测定聚酯废气中乙烯、乙醛、乙酸、2 甲基 1 ,3 二氧戊环、三聚乙醛等污染物含量。进样量为 1mL时 ,方法对乙烯、乙醛、乙酸、2 甲基 1 ,3 二氧戊环、三聚乙醛的最低检出浓度分别为 1 .0mg/m3、2 .3mg/m3、7.3mg/m3、2 .7mg/m3、3 .3mg/m3,加标回收率为 92 .0 %~ 97.9% ,相对标准偏差为 1 .8%~ 2 .9%。对某炼厂聚酯废气进行实测 。 展开更多
关键词 相色谱 聚酯废 乙醛 乙酸 大口径毛细管 监测
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二甲戊乐灵乳油的大口径毛细管柱气相色谱分析方法 被引量:1
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作者 蔡婷婷 叶敏 《云南农业大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期141-143,共3页
介绍一种二硝基苯胺类除草剂二甲戊乐灵的大口径毛细管柱气相色谱定量分析方法。采用口径为0.53mm的DB-1石英毛细管色谱柱,以正二十四烷为内标物,用氢火焰离子化检测器对二甲戊乐灵进行气相色谱内标法定量分析。方法的平均回收率为99.7... 介绍一种二硝基苯胺类除草剂二甲戊乐灵的大口径毛细管柱气相色谱定量分析方法。采用口径为0.53mm的DB-1石英毛细管色谱柱,以正二十四烷为内标物,用氢火焰离子化检测器对二甲戊乐灵进行气相色谱内标法定量分析。方法的平均回收率为99.73%,标准差为0.29,变异系数为0.29%,线性相关系数为0.996。 展开更多
关键词 二甲戊乐灵 大口径毛细管 相色谱 正二十四烷 定量分析
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大口径毛细管柱气相色谱法直接测定工作场所空气中丙烯酰胺 被引量:3
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作者 嵇童童 査河霞 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期937-940,共4页
以水为吸收液采集工作场所空气样品中的丙烯酰胺,采用大口径毛细管柱气相色谱法直接测定吸收液中丙烯酰胺的含量,采用HP-INNOWAX色谱柱(30m×0.53mm,1.00μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。丙烯酰胺的质量浓度在0.050~3.00mg·L... 以水为吸收液采集工作场所空气样品中的丙烯酰胺,采用大口径毛细管柱气相色谱法直接测定吸收液中丙烯酰胺的含量,采用HP-INNOWAX色谱柱(30m×0.53mm,1.00μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。丙烯酰胺的质量浓度在0.050~3.00mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.014mg·L^-1。对丙烯酰胺标准溶液进行测定,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为1.0%~2.1%,日间相对标准偏差(n=6)为1.3%~2.2%。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为93.0%~102%。 展开更多
关键词 相色谱 大口径毛细管 丙烯酰胺 工作场所空
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气相色谱法分析化妆品中的防腐剂 被引量:35
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作者 刘刚 赵刚 王小芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期274-276,共3页
采用大口径中极性毛细管色谱柱HP 170 1(15m× 0 5 3mmi d × 1 0 μm)对苯甲醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯等化妆品中常用的 5种防腐剂进行了气相色谱分析方法研究。结果表明 ... 采用大口径中极性毛细管色谱柱HP 170 1(15m× 0 5 3mmi d × 1 0 μm)对苯甲醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯等化妆品中常用的 5种防腐剂进行了气相色谱分析方法研究。结果表明 ,该毛细管色谱柱能够很好地分离这 5种化合物 ,抗干扰性良好 ,其检出限分别是 13ng ,70ng ,70ng ,10 0ng和 10 0ng ,线性范围为 5 0ng~ 5 0 0ng。 展开更多
关键词 分析 相色谱 大口径毛细管 防腐剂 化妆品
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涂料及胶粘剂中苯、甲苯、及二甲苯含量的气相色谱测定方法探讨 被引量:11
17
作者 吴亚虎 黄会芳 《涂料工业》 CAS CSCD 2003年第6期34-36,共3页
讨论了用气相色谱内标法测定涂料及胶粘剂中苯、甲苯及二甲苯含量的方法。对该方法的精密度、准确度进行了考察 ,并与GB 185 83— 2 0 0 1方法进行了比较。实验表明 ,该方法简单易行 。
关键词 涂料 胶粘剂 甲苯 二甲苯 含量 相色谱 测定方法 极性小口径毛细管 内标法
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合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定方法探讨 被引量:3
18
作者 吴亚虎 韩婷婷 《涂料工业》 CAS CSCD 2006年第6期51-53,共3页
讨论了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法,并对该方法的精密度、准确度进行了考察。实验表明,该方法简单易行,准确可靠,适用于各种合成树脂乳液样品。
关键词 相色谱 极性小口径毛细管 内标法 醋酸乙烯酯 甲基丙烯酸甲酯 苯乙烯 丙烯酸丁酯 丙烯酸异辛酯
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气相色谱法测定蒽醌和磷酸三辛酯的含量 被引量:1
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作者 刘光昌 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第9期1014-1016,共3页
用大口径毛细管柱气相色谱法、氢火焰离子化 (FID)检测器测定了双氧水工作液组分中的 2 -乙基蒽醌(2 -EAQ)、四氢 2 -乙基蒽醌 (H4EAQ)和磷酸三辛酯 (TOP)的含量。
关键词 测定 蒽醌 磷酸三辛酯 含量 大口径毛细管相色谱 氢火焰离子化检测器
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