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利用大口径毛细管柱气相色谱法快速测定白酒中的香味组分 被引量:3
1
作者 黄艳梅 卢建春 +1 位作者 吕朝贵 王录 《酿酒科技》 北大核心 2006年第10期95-97,共3页
利用白酒专用大口径毛细管柱可以快速测定白酒中的醇类、酯类、酸类和醛类等,仅用20min就完成对白酒中22个组分的测定,许多难分离物质经过条件优化后均能得到很好的分离,回收率在93.5%~113%之间,此法简单、快速、准确。
关键词 大口径毛细管柱 白酒 相色谱 香味组分
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应用大口径毛细管柱气相色谱法检测白酒中醇类和酯类成分 被引量:1
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作者 李支星 《食品安全导刊》 2012年第8期46-47,共2页
随着经济的发展,老百姓生活水平的提高,如今的国人更是“无酒不成席”。由于生产条件的不同,决定了酒类产品质量优劣,特别是白酒,优质白酒使饮酒者身心愉悦,而劣质白酒会使饮酒者身体不适。
关键词 大口径毛细管柱气相色谱法 优质白酒 成型 酯类 醇类 检测 应用 生产条件
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大口径毛细管柱气相色谱法直接测定工作场所空气中丙烯酰胺 被引量:3
3
作者 嵇童童 査河霞 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期937-940,共4页
以水为吸收液采集工作场所空气样品中的丙烯酰胺,采用大口径毛细管柱气相色谱法直接测定吸收液中丙烯酰胺的含量,采用HP-INNOWAX色谱柱(30m×0.53mm,1.00μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。丙烯酰胺的质量浓度在0.050~3.00mg·L... 以水为吸收液采集工作场所空气样品中的丙烯酰胺,采用大口径毛细管柱气相色谱法直接测定吸收液中丙烯酰胺的含量,采用HP-INNOWAX色谱柱(30m×0.53mm,1.00μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。丙烯酰胺的质量浓度在0.050~3.00mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.014mg·L^-1。对丙烯酰胺标准溶液进行测定,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为1.0%~2.1%,日间相对标准偏差(n=6)为1.3%~2.2%。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为93.0%~102%。 展开更多
关键词 相色谱 大口径毛细管柱 丙烯酰胺 工作场所空
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二甲戊乐灵乳油的大口径毛细管柱气相色谱分析方法 被引量:1
4
作者 蔡婷婷 叶敏 《云南农业大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期141-143,共3页
介绍一种二硝基苯胺类除草剂二甲戊乐灵的大口径毛细管柱气相色谱定量分析方法。采用口径为0.53mm的DB-1石英毛细管色谱柱,以正二十四烷为内标物,用氢火焰离子化检测器对二甲戊乐灵进行气相色谱内标法定量分析。方法的平均回收率为99.7... 介绍一种二硝基苯胺类除草剂二甲戊乐灵的大口径毛细管柱气相色谱定量分析方法。采用口径为0.53mm的DB-1石英毛细管色谱柱,以正二十四烷为内标物,用氢火焰离子化检测器对二甲戊乐灵进行气相色谱内标法定量分析。方法的平均回收率为99.73%,标准差为0.29,变异系数为0.29%,线性相关系数为0.996。 展开更多
关键词 二甲戊乐灵 大口径毛细管柱 相色谱 正二十四烷 定量分析
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大口径毛细管气相色谱检查药物中残留溶剂的方法研究 被引量:14
5
作者 姚倩 李章万 +1 位作者 张强 叶利民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期141-143,共3页
以药物合成中常用的 16种有机溶剂为研究对象 ,建立了用大口径毛细管柱检查残留有机溶剂的气相色谱法 ,并考察了不同极性的色谱柱及不同提取溶剂对分离与检测的影响。实验表明 ,根据原料药合成中可能存在的残留溶剂 ,选用适当的提取溶... 以药物合成中常用的 16种有机溶剂为研究对象 ,建立了用大口径毛细管柱检查残留有机溶剂的气相色谱法 ,并考察了不同极性的色谱柱及不同提取溶剂对分离与检测的影响。实验表明 ,根据原料药合成中可能存在的残留溶剂 ,选用适当的提取溶剂 ,采用大口径毛细管气相色谱法检查 ,可获得较满意的结果。 展开更多
关键词 大口径毛细管柱 相色谱 残留溶剂 药物合成 检测方
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毛细管柱气相色谱法对果蔬汁和调味料中脱氢乙酸及4种对羟基苯甲酸酯的测定 被引量:15
6
作者 林泽鹏 林晨 +5 位作者 王李平 方丽 张方圆 李雪莹 汤逊尤 潘云山 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2018年第14期144-147,共4页
以食品果蔬汁、调味料为分析对象,建立用毛细管柱气相色谱法同时测定不同果蔬汁、调味料中脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯的快速分析方法。样品经酸化、提取、浓缩处理后,供气相色谱分析。在本试验条件下,各防腐剂在DB-1... 以食品果蔬汁、调味料为分析对象,建立用毛细管柱气相色谱法同时测定不同果蔬汁、调味料中脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯的快速分析方法。样品经酸化、提取、浓缩处理后,供气相色谱分析。在本试验条件下,各防腐剂在DB-1701柱(30 m×320 mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,本方法在10μg/m L^200μg/m L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R=0.998 9~0.999 9;加标回收率为91.2%~98.1%;检出限为0.87 mg/kg^3.6 mg/kg;相对标准偏差为0.609%~6.65%。该方法简便、准确、高效、可靠,抗干扰性好、分析时间短,广泛应用于食品果蔬汁、调味料的常规分析和批量检测。 展开更多
关键词 毛细管柱 相色谱 果蔬汁 调味料 脱氢乙酸 对羟基苯甲酸酯
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毛细管柱气相色谱法测定人血清中有机氯农药残留量 被引量:8
7
作者 王茜 李茂静 +4 位作者 荣素英 钱庆增 李颖超 张峻 关维俊 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期418-421,共4页
提出了毛细管气相色谱测定人血清中有机氯农药残留量的方法。利用正己烷超声提取人血清样品中有机氯农药六六六和滴滴涕,所得萃取液作气相色谱测定,用甲酸及浓硫酸净化、磺化处理后,电子捕获检测器检测。在优化的试验条件下,8种有机氯... 提出了毛细管气相色谱测定人血清中有机氯农药残留量的方法。利用正己烷超声提取人血清样品中有机氯农药六六六和滴滴涕,所得萃取液作气相色谱测定,用甲酸及浓硫酸净化、磺化处理后,电子捕获检测器检测。在优化的试验条件下,8种有机氯农药同分异构化合物组分在20 min内能够很好的分离,其质量浓度与色谱峰面积在0.4~10μg·L^(-1)浓度范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.07~0.30μg·L^(-1)之间。方法的日内的相对标准偏差为2.9%~5.4%,日间的相对标准偏差为4.5%~8.9%。方法的加标回收率在81.5%~117.6%范围。 展开更多
关键词 相色谱 毛细管柱 人血清 有机氯农药残留
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二维毛细管柱气相色谱法测定大气中的挥发性烃类 被引量:8
8
作者 王木林 程红兵 +1 位作者 孟昭阳 丁国安 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期172-177,共6页
用二维毛细管柱气相色谱法测定了大气中的挥发性烃类 (VHCs)C3 ~C10 共 5 7种化合物。采用吸附 /两级热解吸预富集样品。采用双柱 (PLOT柱 :5 0m× 0 32mmi d × 8μm ,Al2 O3 /Na2 SO4 ;HP 1柱 :5 0m× 0 2 2mmi d ... 用二维毛细管柱气相色谱法测定了大气中的挥发性烃类 (VHCs)C3 ~C10 共 5 7种化合物。采用吸附 /两级热解吸预富集样品。采用双柱 (PLOT柱 :5 0m× 0 32mmi d × 8μm ,Al2 O3 /Na2 SO4 ;HP 1柱 :5 0m× 0 2 2mmi d × 0 5 μm ,methylsilicone) /双FID系统进行样品分析。方法的定性稳定性好 ,峰面积的相对标准偏差小于 2 0 % ,用外标法定量 ,线性相关系数r2 分别为 0 9990和 0 9997。分析周期为 48min。通过对江苏常熟生态站 182个农田大气样品中VHCs的含量测定 ,表明方法准确 ,快速 ,可取得满意的结果。 展开更多
关键词 二维毛细管柱相色谱 热解吸 挥发性烃类 污染物 测定
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液液萃取处理样品-毛细管柱气相色谱法测定水中四乙基铅 被引量:11
9
作者 王晋宇 彭亮 +2 位作者 陈玲瑚 赵辰 郭志宇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期972-973,共2页
四乙基铅作为一种抗震剂曾广泛地应用于汽油中,由于其高度脂溶性,并且挥发性较强,可以抑制人体中枢神经系统,从而表现为严重的神经系统症状,四乙基铅对人体还具有明显的耳毒性,因此,大部分国家均禁止或限制使用四乙基铅作为汽油... 四乙基铅作为一种抗震剂曾广泛地应用于汽油中,由于其高度脂溶性,并且挥发性较强,可以抑制人体中枢神经系统,从而表现为严重的神经系统症状,四乙基铅对人体还具有明显的耳毒性,因此,大部分国家均禁止或限制使用四乙基铅作为汽油添加剂。 展开更多
关键词 毛细管柱相色谱 四乙基铅 液液萃取 中枢神经系统 汽油添加剂 测定 样品 限制使用
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毛细管柱-气相色谱法测定中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑含量--应用一种改进型索氏提取器 被引量:9
10
作者 阎正 陈培云 +1 位作者 曹照真 阎海荣 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1196-1198,共3页
用毛细管柱气相色谱法测定了中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑的含量。应用一种改进型的索氏提取器和丙酮作为溶剂从膏药样品中提取上述4种组分。试验结果显示:此种改进的提取器的提取效率高于未改进的提取器约40%,从丙酮提取液中... 用毛细管柱气相色谱法测定了中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑的含量。应用一种改进型的索氏提取器和丙酮作为溶剂从膏药样品中提取上述4种组分。试验结果显示:此种改进的提取器的提取效率高于未改进的提取器约40%,从丙酮提取液中分取一定量的试液进行气相色谱测定,用纯萘作内标,测得上述4种化合物的线性范围依次为21.28~1.915×103,26.02~2.342×103,7.9~7.11×102,4.42~397.8mg.L-1,分别做了回收试验和精密度试验,测得回收率在92.1%~99.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.1%~3.5%之间。 展开更多
关键词 毛细管柱-相色谱 改进型索氏提取器 中药膏药 樟脑 薄荷脑 龙脑 异龙脑
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毛细管柱气相色谱法测定银杏叶中可溶性单糖 被引量:4
11
作者 姜波 刘长建 +1 位作者 成建立 范圣第 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期182-184,共3页
采用恒温水浸泡提取可溶性单糖,所得浸出液经减压蒸发(60℃)干燥后用二甲基亚砜(DMSO)作溶剂使残渣溶解,六甲基二硅烷(HMDS)和三甲基氯硅烷(TMCS)作硅烷化试剂,将单糖衍生化为三甲基硅烷衍生物,以肌醇为内标物,用SE-30毛细管色谱柱,气... 采用恒温水浸泡提取可溶性单糖,所得浸出液经减压蒸发(60℃)干燥后用二甲基亚砜(DMSO)作溶剂使残渣溶解,六甲基二硅烷(HMDS)和三甲基氯硅烷(TMCS)作硅烷化试剂,将单糖衍生化为三甲基硅烷衍生物,以肌醇为内标物,用SE-30毛细管色谱柱,气相色谱法测定了银杏叶中7种单糖含量,测定标准偏差小于10%。同时测定了春秋两季所采摘的样品以及从叶柄的所采样品中的单糖含量。试验结果表明:春季银杏叶中各单糖含量均高于秋季黄叶,春季银杏叶叶柄中除果糖外均高于叶中各单糖含量。 展开更多
关键词 相色谱 可溶性单糖 毛细管柱 银杏叶
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530μ大口径毛细管柱在气相色谱分析中的潜力 被引量:6
12
作者 吕祖芳 赵国宏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1995年第5期346-350,共5页
详细讨论了大口径毛细管柱的优点及其在许多常规分析中的应用以替代填充柱的可能性,列举出了在国内的一些成功的应用实例,还阐述了大口径柱的进样等技术和推广大口径柱存在的一些问题。
关键词 相色谱 大口径 毛细管柱
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毛细管柱气相色谱法测定氢气中的氯化氢 被引量:3
13
作者 于晓艳 杨红燕 +4 位作者 卢菊花 赵建为 李剑南 王桃萍 任国扬 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期86-87,共2页
多晶硅生产中,干法回收氢气作为原料还原剂和载流气体,若其中氯化氢含量高,则在多晶硅生产过程的前期可能出现倒炉现象,后期可能出现磷超标现象,严重影响多晶硅的质量。因此需对回收氢气中的氯化氢进行测定。
关键词 毛细管柱相色谱 回收氢 氯化氢 测定 生产过程 多晶硅 超标现象 还原剂
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毛细管柱-气相色谱法测定水中六六六和滴滴涕 被引量:13
14
作者 冷皓 杜丹 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期492-492,498,共2页
关键词 毛细管柱 水源水 滴滴涕 六六六 相色谱 测定 有机氯农药 化学性质 传统方 分离效果
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大口径毛细管气相色谱法直接测定复方阿司匹林制剂 被引量:4
15
作者 姚如心 许庆琴 杜黎明 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第3期295-298,共4页
建立了同时测定复方阿司匹林制剂中阿司匹林、对乙酰氨基酚、咖啡因及降解产物水杨酸的大口径毛细管气相色谱法.在HP-1大口径色谱柱上直接进样,无需衍生化处理,所测组分与内标物2 min内达到基线分离.各组分在其线性范围内线性关系良好... 建立了同时测定复方阿司匹林制剂中阿司匹林、对乙酰氨基酚、咖啡因及降解产物水杨酸的大口径毛细管气相色谱法.在HP-1大口径色谱柱上直接进样,无需衍生化处理,所测组分与内标物2 min内达到基线分离.各组分在其线性范围内线性关系良好(相关系数均高于0.999),检出限分别为10.0 μg/L、5.0μg/L、1.0μg/L和1.0μg/L.经样品测定,平均回收率为97.46%~101.24%.该法简便、快速、准确、重现性好,可用于复方阿司匹林制剂的质量控制. 展开更多
关键词 大口径毛细管相色谱 阿司匹林 对乙酰氨基酚 咖啡因 水杨酸
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毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中乙二胺的含量 被引量:6
16
作者 李世霞 袁世柳 耿春香 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期106-108,共3页
乙二胺是一种具有碱性、有类似氨刺激性气味特征的脂肪胺,其广泛存在于周围大气环境、水环境中,可用于合成表面活性剂、环氧树脂胶黏剂中固定剂、氨茶碱的水溶性增强剂、合成无水哌嗪反应中的催化剂、染料固色剂,也可用于二氧化硫的吸... 乙二胺是一种具有碱性、有类似氨刺激性气味特征的脂肪胺,其广泛存在于周围大气环境、水环境中,可用于合成表面活性剂、环氧树脂胶黏剂中固定剂、氨茶碱的水溶性增强剂、合成无水哌嗪反应中的催化剂、染料固色剂,也可用于二氧化硫的吸收剂成分。 展开更多
关键词 毛细管柱相色谱 乙二胺 工作场所 测定 刺激性 表面活性剂 环境
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大口径毛细管气相色谱法在甲基丙烯酸特种酯合成中的应用 被引量:1
17
作者 刘付芳 孙洁 +1 位作者 刘福胜 梁汉昌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期572-574,共3页
用大口径毛细管气相色谱法对甲基丙烯酸特种酯合成反应液中的各组分进行了分离分析鉴定。色谱柱 :高惰性交联SE 5 4大口径石英弹性毛细管柱 ,5 0m× 0 5 3mmi d × 0 6 μm。主组分回收率为 99 71%~ 10 2 89%,相对标准偏差... 用大口径毛细管气相色谱法对甲基丙烯酸特种酯合成反应液中的各组分进行了分离分析鉴定。色谱柱 :高惰性交联SE 5 4大口径石英弹性毛细管柱 ,5 0m× 0 5 3mmi d × 0 6 μm。主组分回收率为 99 71%~ 10 2 89%,相对标准偏差小于 0 1%。 展开更多
关键词 相色谱 大口径毛细管柱 甲基丙烯酸特种酯类 合成 工艺优化 生产控制
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顶空-毛细管柱气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中有机溶剂的残留量 被引量:3
18
作者 肖小武 李婷婷 +3 位作者 程奇珍 熊蔚 易路遥 罗跃华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期848-850,共3页
提出了顶空-气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙醚、吡啶和甲苯7种有机溶剂残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和30min,用DB-1 125-1032毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测。7种芳香烃化合物在一... 提出了顶空-气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙醚、吡啶和甲苯7种有机溶剂残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和30min,用DB-1 125-1032毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测。7种芳香烃化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.5~3.8mg·L-1之间。在2个浓度水平上做回收试验,加标回收率在96.2%~102.7%之间,相对标准偏差(n=9)在0.69%~3.0%之间。 展开更多
关键词 顶空-毛细管柱相色谱 盐酸艾司洛尔 残留有机溶剂
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大口径毛细管气相色谱法直接测定复方氨酚苯海拉明片中的4种组分 被引量:3
19
作者 姚如心 许庆琴 杜黎明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期258-261,共4页
建立了同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚(PAR)、咖啡因(CAF)、盐酸苯海拉明(DPH)和盐酸麻黄碱(EPD)的大口径毛细管气相色谱法。无需衍生化处理,直接进样,在HP-1大口径毛细管色谱柱(10m×0.53mm,2.65μm)上,上述4种药物在3... 建立了同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚(PAR)、咖啡因(CAF)、盐酸苯海拉明(DPH)和盐酸麻黄碱(EPD)的大口径毛细管气相色谱法。无需衍生化处理,直接进样,在HP-1大口径毛细管色谱柱(10m×0.53mm,2.65μm)上,上述4种药物在3min内完全分离。PAR、CAF、DPH和EPD4种药物的质量浓度分别为50-2 400,10-500,10-500和10-500mg/L时,药物与内标的浓度比和它们的峰面积比呈良好的线性关系(线性相关系数均高于0.999),各组分的平均回收率为98.5%-101.1%,日内相对标准偏差均小于2.2%,最低检测限为1-30μg/L。该法快速、灵敏、准确,可为复方氨酚苯海拉明片的质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 大口径毛细管相色谱 对乙酰氨基酚 咖啡因 盐酸苯海拉明 盐酸麻黄碱 复方氨酚苯海拉明片
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大口径毛细管气相色谱法测定三唑酮原药 被引量:1
20
作者 秦金平 徐董育 +1 位作者 高俊伟 徐艳莉 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2008年第26期11190-11191,共2页
[目的]建立以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,用大口径毛细管气相色谱测定三唑酮原药的方法。[方法]以自制的大口径SE-30毛细管柱分离,火焰离子化检测器测定。用保留时间定性,内标法定量。[结果]结果表明,在所选择的色谱条件下,三唑酮... [目的]建立以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,用大口径毛细管气相色谱测定三唑酮原药的方法。[方法]以自制的大口径SE-30毛细管柱分离,火焰离子化检测器测定。用保留时间定性,内标法定量。[结果]结果表明,在所选择的色谱条件下,三唑酮和内标物在10min内很好地分离;三唑酮与内标物质量浓度比与它们的峰面积比有良好的线性关系,相关系数为0.9999;样品加标回收率为99.7%-100.4%,相对标准偏差为0.053%。[结论]该方法操作简便、快速、准确,适合在工厂推广。 展开更多
关键词 相色谱 三唑酮原药 大口径毛细管柱 内标
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