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大口径毛细管气相色谱检查药物中残留溶剂的方法研究 被引量:14
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作者 姚倩 李章万 +1 位作者 张强 叶利民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期141-143,共3页
以药物合成中常用的 16种有机溶剂为研究对象 ,建立了用大口径毛细管柱检查残留有机溶剂的气相色谱法 ,并考察了不同极性的色谱柱及不同提取溶剂对分离与检测的影响。实验表明 ,根据原料药合成中可能存在的残留溶剂 ,选用适当的提取溶... 以药物合成中常用的 16种有机溶剂为研究对象 ,建立了用大口径毛细管柱检查残留有机溶剂的气相色谱法 ,并考察了不同极性的色谱柱及不同提取溶剂对分离与检测的影响。实验表明 ,根据原料药合成中可能存在的残留溶剂 ,选用适当的提取溶剂 ,采用大口径毛细管气相色谱法检查 ,可获得较满意的结果。 展开更多
关键词 大口径毛细管 气相色谱 残留溶剂 药物合成 检测方法
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大口径毛细管气相色谱分离和测定银杏叶萜内酯的方法建立 被引量:6
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作者 廖咏玲 许锋 +2 位作者 朱俊 王燕 程水源 《西北农业学报》 CSCD 北大核心 2008年第1期146-149,共4页
为建立灵敏、简便测定银杏叶萜内酯气相色谱法,试验采用大口径毛细管气相色谱法,对银杏叶中的银杏内酯A(GA)、银杏内酯B(GB)、银杏内酯C(GC)和白果内酯(BB)4种银杏萜内酯进行了分离与测定。用20%的甲醇水溶液提取银杏叶中的... 为建立灵敏、简便测定银杏叶萜内酯气相色谱法,试验采用大口径毛细管气相色谱法,对银杏叶中的银杏内酯A(GA)、银杏内酯B(GB)、银杏内酯C(GC)和白果内酯(BB)4种银杏萜内酯进行了分离与测定。用20%的甲醇水溶液提取银杏叶中的银杏内酯A,B,C和白果内酯,乙酸乙酯(EOA)/四氢呋喃(THF)一步纯化,衍生后进行GC-FID检测。样品在16min内完全分离,GA、GB、GC和BB的相对标准偏差均小于0.8%,平均回收率为94.45%~98.98%。本方法测定银杏叶萜内酯简便、灵敏、准确、重现性好。 展开更多
关键词 大口径毛细管 气相色谱法 银杏萜内酯 提取 检测
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大口径毛细管柱气相色谱法测定水中15种有机磷农药 被引量:19
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作者 王祎亚 饶竹 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第1期17-20,共4页
以大口径毛细管柱为分析柱,火焰光度检测器检测,对气相色谱测定条件和样品前处理条件进行了优化,选择氢气流量为87mL/min,柱前压为6.28×10^5Pa,乙腈作为萃取溶剂,建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中15种有机磷农药的... 以大口径毛细管柱为分析柱,火焰光度检测器检测,对气相色谱测定条件和样品前处理条件进行了优化,选择氢气流量为87mL/min,柱前压为6.28×10^5Pa,乙腈作为萃取溶剂,建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中15种有机磷农药的分析方法。方法检出限为0.0077~0.1350μg/L,精密度为2.2%-9.3%(RSD,n=10),线性相关系数除氧化乐果外其余组分均达0.99以上。该方法可用于水中多种有机磷农药的快速分析。 展开更多
关键词 大口径毛细管 气相色谱法 有机磷农药 液-液萃取
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大口径毛细管气相色谱法直接测定复方阿司匹林制剂 被引量:4
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作者 姚如心 许庆琴 杜黎明 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第3期295-298,共4页
建立了同时测定复方阿司匹林制剂中阿司匹林、对乙酰氨基酚、咖啡因及降解产物水杨酸的大口径毛细管气相色谱法.在HP-1大口径色谱柱上直接进样,无需衍生化处理,所测组分与内标物2 min内达到基线分离.各组分在其线性范围内线性关系良好... 建立了同时测定复方阿司匹林制剂中阿司匹林、对乙酰氨基酚、咖啡因及降解产物水杨酸的大口径毛细管气相色谱法.在HP-1大口径色谱柱上直接进样,无需衍生化处理,所测组分与内标物2 min内达到基线分离.各组分在其线性范围内线性关系良好(相关系数均高于0.999),检出限分别为10.0 μg/L、5.0μg/L、1.0μg/L和1.0μg/L.经样品测定,平均回收率为97.46%~101.24%.该法简便、快速、准确、重现性好,可用于复方阿司匹林制剂的质量控制. 展开更多
关键词 大口径毛细管气相色谱法 阿司匹林 对乙酰氨基酚 咖啡因 水杨酸
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大口径毛细管气相色谱法直接测定复方氨酚苯海拉明片中的4种组分 被引量:3
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作者 姚如心 许庆琴 杜黎明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期258-261,共4页
建立了同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚(PAR)、咖啡因(CAF)、盐酸苯海拉明(DPH)和盐酸麻黄碱(EPD)的大口径毛细管气相色谱法。无需衍生化处理,直接进样,在HP-1大口径毛细管色谱柱(10m×0.53mm,2.65μm)上,上述4种药物在3... 建立了同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚(PAR)、咖啡因(CAF)、盐酸苯海拉明(DPH)和盐酸麻黄碱(EPD)的大口径毛细管气相色谱法。无需衍生化处理,直接进样,在HP-1大口径毛细管色谱柱(10m×0.53mm,2.65μm)上,上述4种药物在3min内完全分离。PAR、CAF、DPH和EPD4种药物的质量浓度分别为50-2 400,10-500,10-500和10-500mg/L时,药物与内标的浓度比和它们的峰面积比呈良好的线性关系(线性相关系数均高于0.999),各组分的平均回收率为98.5%-101.1%,日内相对标准偏差均小于2.2%,最低检测限为1-30μg/L。该法快速、灵敏、准确,可为复方氨酚苯海拉明片的质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 大口径毛细管气相色谱法 对乙酰氨基酚 咖啡因 盐酸苯海拉明 盐酸麻黄碱 复方氨酚苯海拉明片
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大口径毛细管气相色谱法测定嗪草酮原药含量研究 被引量:2
6
作者 秦金平 徐董育 +1 位作者 高俊伟 徐艳莉 《河南农业科学》 CSCD 北大核心 2009年第5期83-85,共3页
采用自制的SE-30大口径毛细管柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,不分流进样,FID检测,建立了测定嗪草酮原药的色谱分析方法。结果表明,在所选择的色谱条件下,嗪草酮和内标物在6.0min内很好地分离;嗪草酮与内标物质量比与它们的峰面积比有... 采用自制的SE-30大口径毛细管柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,不分流进样,FID检测,建立了测定嗪草酮原药的色谱分析方法。结果表明,在所选择的色谱条件下,嗪草酮和内标物在6.0min内很好地分离;嗪草酮与内标物质量比与它们的峰面积比有良好的线性关系,相关系数为0.9999;样品加标回收率为99.1%-100.4%;相对标准偏差为0.079%。 展开更多
关键词 大口径毛细管色谱柱 嗪草酮 内标法 气相色谱
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利用大口径毛细管气相色谱法测定液化气中的含硫化合物 被引量:7
7
作者 梁咏梅 史权 《分析测试学报》 CAS CSCD 2000年第4期63-64,共2页
利用大口径毛细管色谱柱、不分流进样、氢焰离子化检测器 (FID)、双火焰光度检测器(DFPD) ,与气相色谱 -质谱 (GC -MS)联用技术相结合 ,对脱硫后的液化气进行测定 ,成功地鉴定出17种含硫化合物。该法简便、快速 ,对含硫化合物的检测灵... 利用大口径毛细管色谱柱、不分流进样、氢焰离子化检测器 (FID)、双火焰光度检测器(DFPD) ,与气相色谱 -质谱 (GC -MS)联用技术相结合 ,对脱硫后的液化气进行测定 ,成功地鉴定出17种含硫化合物。该法简便、快速 ,对含硫化合物的检测灵敏度高。 展开更多
关键词 大口径毛细管 液化气 硫化合物 检测 GC-MS
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大口径毛细管气相色谱法测定工业2-甲基呋喃 被引量:1
8
作者 谢萍 刘国良 +1 位作者 白翎 王玫 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期108-108,共1页
关键词 大口径毛细管气相色谱(wide BORE CAPILLARY gas chromatography) 气相色谱/质谱(GC/MS) 2-甲基呋喃(2-methylfuran)
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大口径毛细管气相色谱法在甲基丙烯酸特种酯合成中的应用 被引量:1
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作者 刘付芳 孙洁 +1 位作者 刘福胜 梁汉昌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期572-574,共3页
用大口径毛细管气相色谱法对甲基丙烯酸特种酯合成反应液中的各组分进行了分离分析鉴定。色谱柱 :高惰性交联SE 5 4大口径石英弹性毛细管柱 ,5 0m× 0 5 3mmi d × 0 6 μm。主组分回收率为 99 71%~ 10 2 89%,相对标准偏差... 用大口径毛细管气相色谱法对甲基丙烯酸特种酯合成反应液中的各组分进行了分离分析鉴定。色谱柱 :高惰性交联SE 5 4大口径石英弹性毛细管柱 ,5 0m× 0 5 3mmi d × 0 6 μm。主组分回收率为 99 71%~ 10 2 89%,相对标准偏差小于 0 1%。 展开更多
关键词 气相色谱法 大口径毛细管 甲基丙烯酸特种酯类 合成 工艺优化 生产控制
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大口径毛细管气相色谱法测定百草油中4种挥发性成分的含量 被引量:1
10
作者 蒋懿 何小稳 蒋晔 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1572-1574,共3页
目的:建立同时测定百草油中薄荷脑、水杨酸甲酯、肉桂醛和丁香酚含量的毛细管气相色谱方法。方法:以苯甲醇为内标,采用30 m×0.53 mm PEG-20M毛细管柱,不分流进样,FID检测器,程序升温。结果:百草油中薄荷脑、水杨酸甲酯、肉桂醛... 目的:建立同时测定百草油中薄荷脑、水杨酸甲酯、肉桂醛和丁香酚含量的毛细管气相色谱方法。方法:以苯甲醇为内标,采用30 m×0.53 mm PEG-20M毛细管柱,不分流进样,FID检测器,程序升温。结果:百草油中薄荷脑、水杨酸甲酯、肉桂醛、丁香酚和其他成分的分离度良好,薄荷脑、水杨酸甲酯、丁香酚和肉桂醛分别在62.7×103~2.01×103μg/mL、119×103~3.81×103μg/mL、0.42~205μg/mL和19.9~636μg/mL的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 2。薄荷脑、水杨酸甲酯、肉桂醛和丁香酚的加样回收率在98.6%~100.3%之间,RSD均小于2.4%。结论:该方法操作简便,定量准确,适用于百草油的质量检测。 展开更多
关键词 百草油 薄荷脑 水杨酸甲酯 肉桂醛 丁香酚 内标 大口径毛细管 气相色谱法
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大口径毛细管气相色谱法测定汽车漆中乙二醇乙醚乙酸酯的含量 被引量:3
11
作者 郭登峰 于滨 高玉红 《无锡轻工大学学报(食品与生物技术)》 CSCD 北大核心 2001年第1期81-83,共3页
建立了汽车漆中乙二醇乙醚乙酸酯含量的分析方法 汽车漆样品经正己烷萃取后 ,以乙二醇乙醚为内标物 ,采用大口径毛细管气相色谱法分析 ,方法快速、准确、重现性好 回收率在98 5%~ 10 1 4 % ,相对标准偏差CV为 0 65% (n =5)
关键词 气相色谱分析 大口径毛细管 乙二醇乙醚乙酸酯 汽车漆 测定
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大口径毛细管气相色谱法测定三唑酮原药 被引量:1
12
作者 秦金平 徐董育 +1 位作者 高俊伟 徐艳莉 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2008年第26期11190-11191,共2页
[目的]建立以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,用大口径毛细管气相色谱测定三唑酮原药的方法。[方法]以自制的大口径SE-30毛细管柱分离,火焰离子化检测器测定。用保留时间定性,内标法定量。[结果]结果表明,在所选择的色谱条件下,三唑酮... [目的]建立以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,用大口径毛细管气相色谱测定三唑酮原药的方法。[方法]以自制的大口径SE-30毛细管柱分离,火焰离子化检测器测定。用保留时间定性,内标法定量。[结果]结果表明,在所选择的色谱条件下,三唑酮和内标物在10min内很好地分离;三唑酮与内标物质量浓度比与它们的峰面积比有良好的线性关系,相关系数为0.9999;样品加标回收率为99.7%-100.4%,相对标准偏差为0.053%。[结论]该方法操作简便、快速、准确,适合在工厂推广。 展开更多
关键词 气相色谱 三唑酮原药 大口径毛细管 内标法
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大口径毛细管柱气相色谱法在聚酯废气组成分析中的应用 被引量:1
13
作者 闫松 商晓艳 申开莲 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期228-231,共4页
采用直接进样大口径毛细管柱气相色谱法 ,可同时测定聚酯废气中乙烯、乙醛、乙酸、2 甲基 1 ,3 二氧戊环、三聚乙醛等污染物含量。进样量为 1mL时 ,方法对乙烯、乙醛、乙酸、2 甲基 1 ,3 二氧戊环、三聚乙醛的最低检出浓度分别为 1 .... 采用直接进样大口径毛细管柱气相色谱法 ,可同时测定聚酯废气中乙烯、乙醛、乙酸、2 甲基 1 ,3 二氧戊环、三聚乙醛等污染物含量。进样量为 1mL时 ,方法对乙烯、乙醛、乙酸、2 甲基 1 ,3 二氧戊环、三聚乙醛的最低检出浓度分别为 1 .0mg/m3、2 .3mg/m3、7.3mg/m3、2 .7mg/m3、3 .3mg/m3,加标回收率为 92 .0 %~ 97.9% ,相对标准偏差为 1 .8%~ 2 .9%。对某炼厂聚酯废气进行实测 。 展开更多
关键词 气相色谱 聚酯废气 乙醛 乙酸 大口径毛细管 废气监测
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二甲戊乐灵乳油的大口径毛细管柱气相色谱分析方法 被引量:1
14
作者 蔡婷婷 叶敏 《云南农业大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期141-143,共3页
介绍一种二硝基苯胺类除草剂二甲戊乐灵的大口径毛细管柱气相色谱定量分析方法。采用口径为0.53mm的DB-1石英毛细管色谱柱,以正二十四烷为内标物,用氢火焰离子化检测器对二甲戊乐灵进行气相色谱内标法定量分析。方法的平均回收率为99.7... 介绍一种二硝基苯胺类除草剂二甲戊乐灵的大口径毛细管柱气相色谱定量分析方法。采用口径为0.53mm的DB-1石英毛细管色谱柱,以正二十四烷为内标物,用氢火焰离子化检测器对二甲戊乐灵进行气相色谱内标法定量分析。方法的平均回收率为99.73%,标准差为0.29,变异系数为0.29%,线性相关系数为0.996。 展开更多
关键词 二甲戊乐灵 大口径毛细管 气相色谱 正二十四烷 定量分析
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大口径毛细管柱气相色谱法直接测定工作场所空气中丙烯酰胺 被引量:3
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作者 嵇童童 査河霞 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期937-940,共4页
以水为吸收液采集工作场所空气样品中的丙烯酰胺,采用大口径毛细管柱气相色谱法直接测定吸收液中丙烯酰胺的含量,采用HP-INNOWAX色谱柱(30m×0.53mm,1.00μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。丙烯酰胺的质量浓度在0.050~3.00mg·L... 以水为吸收液采集工作场所空气样品中的丙烯酰胺,采用大口径毛细管柱气相色谱法直接测定吸收液中丙烯酰胺的含量,采用HP-INNOWAX色谱柱(30m×0.53mm,1.00μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。丙烯酰胺的质量浓度在0.050~3.00mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.014mg·L^-1。对丙烯酰胺标准溶液进行测定,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为1.0%~2.1%,日间相对标准偏差(n=6)为1.3%~2.2%。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为93.0%~102%。 展开更多
关键词 气相色谱法 大口径毛细管 丙烯酰胺 工作场所空气
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大口径毛细管柱在农药分析中的应用 被引量:1
16
作者 刘育清 《农药科学与管理》 CAS 1999年第3期6-6,8,共2页
本文主要介绍了25种农药在以内涂交联甲基硅烷为固定液的大口径毛细管石英柱上的分离测定。该分离测定结果表明,大口径毛细管柱具有检测范围宽,出峰时间快等特点。
关键词 大口径毛细管 农药分析
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大口径石英毛细管柱测定美洛昔康中残留溶剂的方法 被引量:2
17
作者 刘莲英 李添宝 《湖南师范大学自然科学学报》 EI CAS 北大核心 2001年第4期74-76,共3页
报导了大口径石英毛细管柱测定美洛昔康中有机溶剂二甲苯和 1,2 二氯乙烷的残留量 外标法定量相关系数大于 0 .99,方法的相对标准偏差小于 2 .8%,方法的最小检出量 :二甲苯为 3.0× 10 -5μg ;1,2 二氯乙烷为 1.9× 10
关键词 残留溶剂 最小检出量 大口径毛细管色谱柱 美洛昔康 二甲苯 1 2-二氯乙烷 消炎镇痛药
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毛细管气相色谱法测定棉籽中丙硫克百威及其代谢物残留 被引量:1
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作者 吕潇 陈子雷 +3 位作者 陈琦 王文博 张卉 李瑞菊 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第6期51-53,62,共4页
研究超声波提取、大口径毛细管气相色谱配氮磷检测器 (NPD) ,检测棉籽中丙硫克百威及其代谢物残留。各组分回收率 83%~ 110 % ,线性范围 10 3,最低检出浓度 0 .0 2~ 0 .0 1mg/kg。本方法具有简单、快速、省试剂的特点。
关键词 丙硫克百威及其代谢物 大口径毛细管 GC-NPD 残留分析
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气相色谱法分析化妆品中的防腐剂 被引量:35
19
作者 刘刚 赵刚 王小芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期274-276,共3页
采用大口径中极性毛细管色谱柱HP 170 1(15m× 0 5 3mmi d × 1 0 μm)对苯甲醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯等化妆品中常用的 5种防腐剂进行了气相色谱分析方法研究。结果表明 ... 采用大口径中极性毛细管色谱柱HP 170 1(15m× 0 5 3mmi d × 1 0 μm)对苯甲醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯等化妆品中常用的 5种防腐剂进行了气相色谱分析方法研究。结果表明 ,该毛细管色谱柱能够很好地分离这 5种化合物 ,抗干扰性良好 ,其检出限分别是 13ng ,70ng ,70ng ,10 0ng和 10 0ng ,线性范围为 5 0ng~ 5 0 0ng。 展开更多
关键词 分析 气相色谱 大口径毛细管 防腐剂 化妆品
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环境水体中苯和甲苯的快速测定 被引量:3
20
作者 崔炳文 王洛秋 孙建军 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期488-489,共2页
本文用大口径毛细管柱和顶空进样技术对水体中苯和甲苯的测定条件进行了探讨。实验表明:本方法灵敏度高、检出限为5μg/L。样品处理简单,是日常分析中一种快速、简单的方法。
关键词 环境水体 甲苯 快速测定 大口径毛细管 顶空进样器
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