大体积进样-阀切换-离子色谱法测定食用菌中高氯酸根、氯酸根、溴离子和溴酸根的含量

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作者 李冰茹 杜远芳 +2 位作者 高媛 姚真真 马智宏 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期769-773,共5页

为避免食用菌中高含量氯离子对高氯酸根、氯酸根、溴离子和溴酸根测定的干扰,降低检出限,提出了题示研究。取匀浆好的新鲜食用菌样品10.0 g置于50.0 mL离心管中,加入40.0 mL水,振荡30 min,用水定容至50.0 mL,离心5 min。上清液过0.22μ... 为避免食用菌中高含量氯离子对高氯酸根、氯酸根、溴离子和溴酸根测定的干扰,降低检出限,提出了题示研究。取匀浆好的新鲜食用菌样品10.0 g置于50.0 mL离心管中,加入40.0 mL水,振荡30 min,用水定容至50.0 mL,离心5 min。上清液过0.22μm水相滤膜,滤液采用离子色谱法分析。以Dionex IonPac AS19色谱柱作分析柱,氢氧化钾溶液梯度淋洗,设置排废模式0~5.8 min、进样模式5.9~25.0 min的阀切换时间,电导检测器检测上述4种阴离子。结果表明,高氯酸根、氯酸根、溴酸根的质量浓度在10.0~1000.0μg·L^(−1)内,溴离子在1.0~1000.0μg·L^(−1)内和对应的响应强度呈线性关系,检出限(3S/N)为5.0~50.0μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.1%~96.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~4.2%。方法用于分析30份食用菌样品,高氯酸根检出量为50.0~3213.6μg·kg^(−1),溴离子检出量为214.1~1236.5μg·kg^(−1),氯酸根和溴酸根均未检出。 展开更多

关键词 大体积进样 阀切换 离子色谱法 食用菌 高氯酸根

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在线固相萃取大体积进样-高效液相色谱-串联质谱法检测地表水中35种抗生素 被引量：1

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作者 李超群 李立湘 +6 位作者 任颖俊 赵锦华 黄钢 周施阳 刘立平 蒋敬思 梁锋 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2024年第6期945-956,共12页

抗生素在水环境中常有检出,是国际公约管控的新污染物之一。为了控制水质和保证饮用水来源的安全使用,需要建立快速和高效的抗生素分析方法。目前能够快速测试地表水中多种类抗生素的综合分析方法有待补充。本文建立了在线固相萃取(SPE... 抗生素在水环境中常有检出,是国际公约管控的新污染物之一。为了控制水质和保证饮用水来源的安全使用,需要建立快速和高效的抗生素分析方法。目前能够快速测试地表水中多种类抗生素的综合分析方法有待补充。本文建立了在线固相萃取(SPE)大体积进样-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)分析地表水中9种磺胺类、16种喹诺酮类、4种大环内酯类、4种四环素类和2种其他类共35种抗生素的分析方法。根据化合物在SPE柱的保留和pH条件实验,确定莫西沙星、达氟沙星2种抗生素为碱性上样(0.1%氨水溶液),其余33种抗生素为酸性上样(0.1%甲酸-水溶液)。采用多反应监测(MRM)扫描模式、内标法定量,35种抗生素在线性范围内的相关系数均大于0.995;方法检出限在0.1~5.2ng/L之间;在5ng/L、50ng/L和200ng/L三种加标浓度下,方法精密度分别为1.65%~12.3%、0.20%~10.4%和0.05%~9.92%;加标回收率分别为62.1%~93.1%、65.4%~127%和65.9%~124%。本方法所需样品体积小(10mL)、前处理简单,当酸性和碱性进样体积分别为3mL时,30min内能完成样品在线富集和分离分析过程。本方法应用于21件地表水样中35种抗生素的检测,林可霉素的检出率达到90.5%,氧氟沙星的检出含量最高达到98.2ng/L。本文建立的在线方法测定结果与离线方法一致,且操作简捷、灵敏度高、分析速度快,适合地表水中痕量抗生素的残留分析。 展开更多

关键词 抗生素 地表水 在线固相萃取 大体积进样 高效液相色谱-串联质谱法

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程序升温大体积进样和解卷积气相色谱-质谱法测定蔬菜水果中32种农药残留量 被引量：18

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作者 曹赵云 牟仁祥 +3 位作者 吴俐 林晓燕 朱智伟 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1390-1399,共10页

建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。样品经乙腈提取,石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化,采用程序升温大体积进样,GC-MS全扫描模式采集,结合解卷积技术定性分析,内... 建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。样品经乙腈提取,石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化,采用程序升温大体积进样,GC-MS全扫描模式采集,结合解卷积技术定性分析,内标法定量。分别对程序升温和大体积进样等条件进行了研究,并考察了方法选择性和耐用性。在最优条件下,32种农药的响应值与浓度呈良好的线性关系（r〉0.995）,各农药的方法检出限为2.0~5.0μg/kg,以菠菜、四季豆和黄瓜为代表基质,进行3个水平（0.010~0.50 mg/kg）的加标回收试验（n=6）,回收率为65.2%~120.3%,相对标准偏差（RSD）为4.1%~22.3%。该方法快速、灵敏、可靠、耐用,能满足蔬菜、水果中多类多残留痕量分析的要求。 展开更多

关键词 程序升温 大体积进样 自动质谱解卷积鉴定系统 气相色谱-质谱 农药残留 蔬菜 水果

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在线样品前处理大体积进样离子色谱法直接测定海水中亚硝酸盐、硝酸盐和磷酸盐 被引量：13

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作者 林红梅 林奇 +2 位作者 张远辉 张静静 陈立奇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期374-377,共4页

采用戴安公司谱睿(Pre)在线样品除氯技术,结合OnGuard Ba柱去除硫酸盐,建立了离子色谱直接测定海水中亚硝酸盐、硝酸盐和磷酸盐的方法。该方法以IonPac AG23为富集柱,高容量IonPac AS23为分离柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH溶液进行... 采用戴安公司谱睿(Pre)在线样品除氯技术,结合OnGuard Ba柱去除硫酸盐,建立了离子色谱直接测定海水中亚硝酸盐、硝酸盐和磷酸盐的方法。该方法以IonPac AG23为富集柱,高容量IonPac AS23为分离柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH溶液进行梯度淋洗,抑制电导检测。实验结果表明:样品稀释5～10倍时,直接进样不会干扰目标物测定。当流速为1 mL/min、进样量为500μL时,海水中NO2--N、NO3--N、PO34--P的方法检出限分别为0.3、0.4、0.2μg/L,线性范围分别为10～500μg/L、14～680μg/L、3.4～170μg/L,线性相关系数r均大于0.999 0。测得人工海水样品中目标物的加标回收率为92%～106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～7.7%。该方法一次进样可在13 min内完成分析,具有操作简单快捷、无污染等优点,能满足近海海水中NO2-、NO3-、PO34-的定量分析要求。 展开更多

关键词 在线样品前处理技术 大体积进样 离子色谱 亚硝酸盐 硝酸盐 磷酸盐 海水

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大体积进样-浓缩柱在线富集-离子色谱法测定水中痕量及超痕量溴酸盐 被引量：11

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作者 刘晶 何青青 +2 位作者 杨丽莉 胡恩宇 王美飞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1110-1114,共5页

建立了一种测定水中痕量及超痕量溴酸盐的在线富集大体积进样离子色谱法。采用实验室常备的柱容量较高的Dionex IonPac AG23保护柱作为浓缩柱,连接在定量环处富集溴酸盐。淋洗液自动发生装置在线生成高纯度氢氧化钾淋洗液进行梯度洗脱,... 建立了一种测定水中痕量及超痕量溴酸盐的在线富集大体积进样离子色谱法。采用实验室常备的柱容量较高的Dionex IonPac AG23保护柱作为浓缩柱,连接在定量环处富集溴酸盐。淋洗液自动发生装置在线生成高纯度氢氧化钾淋洗液进行梯度洗脱,抑制电导检测。实验结果表明：溴酸盐质量浓度范围在0.05~51.2μg/L之间时线性关系良好,相关系数r≥0.999 5,方法检出限为0.01μg/L。与常规进样相比,进样量可高达5 mL,浓缩因子约为240倍。本方法成功应用于市售纯净水中溴酸盐的测定,2个加标水平的回收率在90%~100%之间,RSD（n=6）为2.1%~6.4%。该方法无需前处理,操作简单,准确度和精密度良好。通过大体积进样实现高倍富集,适用于痕量及超痕量溴酸盐的分析。 展开更多

关键词 大体积进样 在线富集 离子色谱法 溴酸盐 水

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大米中13种有机磷农药的固相萃取结合大体积进样／气相色谱-质谱法快速分析 被引量：18

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作者 许秀丽 李礼 +7 位作者 丁罡斗 李翔 张垚 孙毅之 何裕建 仲维科 陈彦长 王大宁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期30-33,共4页

利用固相萃取柱对样品进行前处理，采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱（GC—MS），建立了大米中13种有机磷农药的快速分析方法。以保留时间和特征离子丰度比进行定性，以峰面积外标法进行定量。结果表明，除乐果外，其余12种... 利用固相萃取柱对样品进行前处理，采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱（GC—MS），建立了大米中13种有机磷农药的快速分析方法。以保留时间和特征离子丰度比进行定性，以峰面积外标法进行定量。结果表明，除乐果外，其余12种有机磷农药的添加回收率为82％～96％，RSD为2．09％～9．09％，检出限（S／N=3）为0．03～5μg／kg。 展开更多

关键词 固相萃取 大体积进样 气相色谱-质谱 有机磷农药 大米

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大体积进样气质联用法测定浓缩果蔬汁中农药的残留量 被引量：19

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作者 王建华 张艺兵 +1 位作者 储晓刚 王修林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期29-34,共6页

建立了气相色谱-质谱同时检测果蔬汁中多类农药残留的方法。利用Agilent仪器的保留时间锁定功能(RTL)及相应的质谱农药库,建立了多类农药选择离子监测的分组时间窗,避免了仪器维护后农药保留时间烦琐的更新过程,保证了农药保留时间的重... 建立了气相色谱-质谱同时检测果蔬汁中多类农药残留的方法。利用Agilent仪器的保留时间锁定功能(RTL)及相应的质谱农药库,建立了多类农药选择离子监测的分组时间窗,避免了仪器维护后农药保留时间烦琐的更新过程,保证了农药保留时间的重复性;探讨了具有溶剂排空模式的程序升温蒸发(PTV)对大体积进样的作用。通过对分流排空量、吹扫时间、PTV温度及其进样体积等PTV参数的优化,提高了检测灵敏度。通过同位素标记农药作为内标,GC-MS的定量可靠性得到改善。 展开更多

关键词 大体积进样 农药 水果汁 蔬菜汁 程序升温蒸发 气相色谱-质谱

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微型固相萃取柱结合胃袋式大体积进样-气相色谱-质谱法同时快速测定菠菜中的13种有机磷农药残留 被引量：9

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作者 李礼 许秀丽 +7 位作者 丁罡斗 李翔 张垚 孙毅之 何裕建 仲维科 陈彦长 王大宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期573-576,共4页

利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱（GC-MS）,建立了菠菜中13种有机磷农药残留的同时快速分析方法。以保留时间和特征离子丰度比定性,以峰面积外标法定量,以3倍信噪比实验值确定方法的检... 利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱（GC-MS）,建立了菠菜中13种有机磷农药残留的同时快速分析方法。以保留时间和特征离子丰度比定性,以峰面积外标法定量,以3倍信噪比实验值确定方法的检出限（LODs）,以10倍信噪比实验值确定方法的定量限（LOQs）。结果表明,除乐果外,其余12种有机磷农药的添加回收率为76.8%-114.0%,相对标准偏差为1.5%-17.6%,LODs为0.5-25μg/kg。该方法前处理简单快速,分析成本低,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于食品中多种有机磷农药残留的快速灵敏检测。 展开更多

关键词 固相萃取 胃袋式大体积进样 气相色谱-质谱 有机磷农药 菠菜

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程序升温大体积进样气相色谱-负化学离子源质谱法测定白菜和苹果中103种农药残留 被引量：11

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作者 董静 潘玉香 +2 位作者 秦亚萍 吕建霞 余琼卫 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期654-663,共10页

采用程序升温大体积进样(PTV-LVI)和负化学离子源(NCI)技术建立了白菜和苹果中103种农药残留分析的气相色谱-质谱检测方法。PTV-LVI参数优化为:初始温度45℃、分流排空流量20mL/min、吹扫时间1min和溶剂挥发温度60℃。样品采用QuEChERS... 采用程序升温大体积进样(PTV-LVI)和负化学离子源(NCI)技术建立了白菜和苹果中103种农药残留分析的气相色谱-质谱检测方法。PTV-LVI参数优化为:初始温度45℃、分流排空流量20mL/min、吹扫时间1min和溶剂挥发温度60℃。样品采用QuEChERS方法进行快速处理,在NCI方式下进样10μL,用基质标准溶液进行定量,结果表明103种农药的方法检出限均低于5μg/kg。在5μg/kg和10μg/kg添加水平下,白菜和苹果中农药的平均回收率为58.5%～113.2%,相对标准偏差为3.3%～14.5%。该方法样品处理简单快速,相比普通分流/不分流进样和电子轰击电离气相色谱-质谱法,其灵敏度和选择性明显提高,适用于日常检测工作。 展开更多

关键词 程序升温 大体积进样 负化学电离质谱 气相色谱-质谱 多农药残留 白菜 苹果

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气相色谱质谱大体积进样法检测环境水和饮用水中37种农药和环境激素的残留 被引量：9

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作者 王正全 崔云云 +6 位作者 陈力 陈健康 俞骏 刘源 汪立平 赵勇 谢晶 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期1362-1375,共14页

本文建立了环境水和饮用水中37种农药和环境激素残留的大体积进样气相色谱质谱检测方法.环境水和饮用水样经简单净化处理后用两种不同极性有机溶剂萃取,混合有机相直接浓缩至干并定容检测,使用内标法定量.基质方法开发过程中优化了萃取... 本文建立了环境水和饮用水中37种农药和环境激素残留的大体积进样气相色谱质谱检测方法.环境水和饮用水样经简单净化处理后用两种不同极性有机溶剂萃取,混合有机相直接浓缩至干并定容检测,使用内标法定量.基质方法开发过程中优化了萃取溶剂、大体积进样量、磁力搅拌超声萃取时间、样品量和离心时间等参数,最终优化的方法确定使用正己烷和二氯甲烷做萃取溶剂、20 mL大体积进样量、5 min磁力搅拌超声萃取时间、20 mL水样品量、2 min超高速离心,且在基质提取液浑浊情况下加Na Cl和无水硫酸镁辅助萃取时效果最佳.该方法的最低定量浓度(LOQs)为0.012—0.141μg·L^(-1),在5.0—25000.0μg·L^(-1)线性范围内线性相关系数r2范围在0.9955—1.0000.本方法可用于6种上海市和北京市地区的环境水和饮用水样基质的检测,6种基质加标的平均回收率范围维持在80%—117%,6次平行测定结果相对标准偏差(RSDs)小于20%.在针对2014年的沪浙闽地区的16个及2015年的230个养殖水样的检测结果显示均为阴性未检出,该方法是一种简单易操作、低消耗、低污染、快速的检测方法. 展开更多

关键词 气相色谱质谱 大体积进样 农药 环境激素 残留 环境水及饮用水 液液微萃取

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微型固相萃取柱结合胃袋式大体积进样-气相色谱-质谱法对食品中205种农药残留快速测定研究 被引量：9

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作者 李礼 李鹏 +6 位作者 许秀丽 仲维科 李翔 牛春莉 邱月明 陈彦长 王大宁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期284-288,共5页

分别选取菠菜、洋白菜、苹果、大米和大豆5种基质，利用微型固相萃取柱对样品进行前处理，采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱（GC-MS），建立了同时测定13本通关检测项目要求的205种农药残留的快速分析方法。通过增加进样量提... 分别选取菠菜、洋白菜、苹果、大米和大豆5种基质，利用微型固相萃取柱对样品进行前处理，采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱（GC-MS），建立了同时测定13本通关检测项目要求的205种农药残留的快速分析方法。通过增加进样量提高检测灵敏度，通过减少样品处理量缩短前处理时间，以保留时间和特征离子丰度比进行定性，以特征离子强度进行定量。该方法与日本通知法进行了比对，结果表明两种方法净化效果、检出限、回收率和RSD等指标水平相当，平均回收率在80％-120％之间，RSD（n=7）小于10％，满足残留分析方法的要求。 展开更多

关键词 大体积进样 气相色谱-质谱 食品 农药 多残留 微型固相萃取

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大体积进样-非匀强电场扫集微乳毛细管电动色谱法测定化妆品中糖皮质激素 被引量：9

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作者 郭成方 商少明 +3 位作者 刘俊康 沈洁 孙雪婷 何胜俊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期686-691,共6页

建立了一个简单有效的微乳毛细管电动色谱（MEEKC）在线富集-大体积进样（LVSI）与非匀强电场扫集（REFS）联用测定化妆品中4种糖皮质激素（泼尼松、氢化可的松、泼尼松龙和倍他米松）的方法。MEEKC的缓冲体系组成为：2.4%SDS,0.6%正辛... 建立了一个简单有效的微乳毛细管电动色谱（MEEKC）在线富集-大体积进样（LVSI）与非匀强电场扫集（REFS）联用测定化妆品中4种糖皮质激素（泼尼松、氢化可的松、泼尼松龙和倍他米松）的方法。MEEKC的缓冲体系组成为：2.4%SDS,0.6%正辛烷,6.6%正丁醇,30 mmol/L硼酸盐缓冲液（pH 8.2）,分离电压为9.6 kV,进样压力为12.3 kPa,进样时间为95 s,检测波长为230 nm。在最优实验条件下,4种糖皮质激素的富集倍数为853~933倍,在0.015~14 mg/L范围内呈线性关系,检出限（S/N=3）为4~8μg/L。应用此方法分析了化妆品样品,回收率为93.7%~103.8%,相对标准偏差（n=5）均不大于4.4%。 展开更多

关键词 微乳毛细管电动色谱 在线富集 大体积进样 扫集 化妆品 糖皮质激素

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大体积进样技术在环境分析中的应用 被引量：6

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作者 汤凤梅 倪余文 +1 位作者 张海军 陈吉平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期442-448,共7页

在毛细管气相色谱法(CGC)中,采用大体积进样技术(LVI),即使用能够容纳大体积样品的进样装置以及增加可控时间的溶剂蒸汽放空装置,可以满足环境样品中超痕量组分的分析要求,简化样品浓缩步骤以及实现液相色谱(LC)与CGC的在线联用。针对... 在毛细管气相色谱法(CGC)中,采用大体积进样技术(LVI),即使用能够容纳大体积样品的进样装置以及增加可控时间的溶剂蒸汽放空装置,可以满足环境样品中超痕量组分的分析要求,简化样品浓缩步骤以及实现液相色谱(LC)与CGC的在线联用。针对分析物的性质、毛细管柱的规格和分析的目的已发展了多种LVI。本文总结了几种常见的LVI,包括柱头进样(OCI)和程序升温进样(PTV),以及近年来发展的一些新技术,如在柱同时溶剂浓缩进样、样品直接引入进样/复杂基质进样和同时溶剂冷凝无分流进样,阐述了各种进样技术的基本原理及其与样品提取、LC纯化在线联用的方法在环境分析应用中的一些最新研究进展。 展开更多

关键词 大体积进样技术 毛细管气相色谱 环境分析 检测 综述

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大体积进样技术在气相色谱-质谱法测定二噁英类化合物中的应用 被引量：6

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作者 王亚韡 张庆华 +1 位作者 江桂斌 贺卿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期21-24,共4页

利用大体积进样技术(large vo lum e in jec tion,LVI),结合气相色谱-质谱方法对二英的测定效果进行了研究。同时与传统分流/不分流进样技术进行了对比。对进样体积为1,5,10,25,50和100μL的色谱图进行了分析。研究表明使用大体积进样方... 利用大体积进样技术(large vo lum e in jec tion,LVI),结合气相色谱-质谱方法对二英的测定效果进行了研究。同时与传统分流/不分流进样技术进行了对比。对进样体积为1,5,10,25,50和100μL的色谱图进行了分析。研究表明使用大体积进样方式,在不影响色谱分离度的同时,大幅度提高了分析灵敏度。通过对土壤样品的检测,证明该方法可以用于环境样品的实际测定。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 大体积进样 二噁英 环境样品

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大体积进样-气相色谱法测定水中多种痕量有机磷农药 被引量：7

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作者 杨丽莉 胡恩宇 +1 位作者 母应锋 王丽媛 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期31-35,共5页

建立了大体积进样气相色谱-火焰光度法检测水中多种痕量有机磷农药的方法。重点研究了程序升温汽化（PrV）进样条件的选择，通过对分流排空量、吹扫时间、WV起始温度等PTV参数的选择，优化了测试条件，提高了检测灵敏度。水中9种有机磷... 建立了大体积进样气相色谱-火焰光度法检测水中多种痕量有机磷农药的方法。重点研究了程序升温汽化（PrV）进样条件的选择，通过对分流排空量、吹扫时间、WV起始温度等PTV参数的选择，优化了测试条件，提高了检测灵敏度。水中9种有机磷农药的线性良好，10ml水样中三乙基偶磷硫酯的检出限为0．01μg／L，硫磷嗪、致螟磷、甲拌磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、对硫磷和氨磺磷的检出限可达0．001μg／L。水中添加多种有机磷农药准确度精密度试验，平均回收率为85．8％～108％，相对标准差在3．3％～11．4％之间。与常规方法相比，该方法前处理简单快速、分析成本低，灵敏度、准确度和精密度均符合地表水检测质量的要求，适用于水环境中多种农药残留的快速检测。 展开更多

关键词 大体积进样 有机磷农药 气相色谱 水

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大体积进样-离子色谱法测定炉水中痕量阴离子 被引量：6

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作者 韩倩倩 曹顺安 +1 位作者 詹艺 韩建伟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1307-1309,1314,共4页

提出了大体积进样-离子色谱法测定火电厂炉水中8种阴离子F-、CH3COO-、HCOO-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-及PO43-的含量。水样经AG17-C保护柱及AS17-C分离柱分离,以氢氧化钾溶液为淋洗液进行梯度淋洗,采用抑制电导器检测。8种阴离子的质量... 提出了大体积进样-离子色谱法测定火电厂炉水中8种阴离子F-、CH3COO-、HCOO-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-及PO43-的含量。水样经AG17-C保护柱及AS17-C分离柱分离,以氢氧化钾溶液为淋洗液进行梯度淋洗,采用抑制电导器检测。8种阴离子的质量浓度均在5.0～50μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(2S/N)在0.01～0.11μg·L-1之间,测定下限(10S/N)在0.05～0.52μg·L-1之间。方法用于火电厂炉水中8种阴离子的测定,加标回收率在97.8%～107%之间。 展开更多

关键词 大体积进样 离子色谱法 炉水 火电厂 阴离子

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气相色谱-质谱大体积进样法测定蔬菜、水果中17种农药残留 被引量：18

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作者 黄惠玲 张薇君 丁慧瑛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期81-83,87,共4页

建立了GC—MS／SIM与大体积进样技术结合测定蔬菜、水果中包括有机磷类、氨基甲酸酯类、有机氯类、菊酯类在内的17种农药的方法。样品经丙酮提取，OASIS HLB固相萃取小柱净化后，采用GC—Ms的选择离子模式和大体积进样技术进行测定，能... 建立了GC—MS／SIM与大体积进样技术结合测定蔬菜、水果中包括有机磷类、氨基甲酸酯类、有机氯类、菊酯类在内的17种农药的方法。样品经丙酮提取，OASIS HLB固相萃取小柱净化后，采用GC—Ms的选择离子模式和大体积进样技术进行测定，能够使相对检出限降低1～2个数量级。大多数农药的线性范围为0．05～10mg／kg，相关系数为0．9943—0．9996，相对标准偏差为3．5％-10．3％，回收率范围在77％～107％之间．方法能满足果蔬中17种农残限量的的检测要求，具有灵敏、快速、重复性好的特点。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 大体积进样法 农药残留 蔬菜 水果

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大体积进样技术结合同位素稀释法测定地表水中多环芳烃的研究 被引量：3

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作者 张永涛 张莉 +3 位作者 李桂香 左海英 桂建业 李晓亚 《中国环境监测》 CSCD 北大核心 2010年第3期22-25,共4页

采用C18固相萃取柱预处理水样,由于固相萃取柱的选择吸附性,净化了样品的基质;同液-液萃取相比,固相萃取柱和硅胶小柱的双重净化,更适合大体积进样。萘、苊、菲、屈艹的氘代化合物作为同位素稀释剂,由于待测分析物与同位素稀释剂物理化... 采用C18固相萃取柱预处理水样,由于固相萃取柱的选择吸附性,净化了样品的基质;同液-液萃取相比,固相萃取柱和硅胶小柱的双重净化,更适合大体积进样。萘、苊、菲、屈艹的氘代化合物作为同位素稀释剂,由于待测分析物与同位素稀释剂物理化学的相似性,其在固相萃取柱的保留行为和色谱运行行为都有基本一致性。同一般内标法相比,同位素稀释法具有较高的回收率。大体积进样由于进样绝对量的增加,降低了检出限。方法检出限0.05～0.1ng/L,回收率范围90%～110%。 展开更多

关键词 同位素稀释法 固相萃取 多环芳烃 气相色谱-质谱 大体积进样

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大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法对马来酸氯苯那敏的测定 被引量：2

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作者 李利军 吴美艳 +3 位作者 胡大春 邓春燕 黄文艺 李彦青 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期799-803,共5页

建立了大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的新方法,并考察了样品中乙腈和NaCl浓度对分离效果的影响。结果表明,以12 mmol/L四硼酸钠-50 mmol/L硼酸-50 mmol/L十二烷基硫酸钠（SDS）... 建立了大体积进样-乙腈盐堆积-胶束扫集毛细管电动色谱法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的新方法,并考察了样品中乙腈和NaCl浓度对分离效果的影响。结果表明,以12 mmol/L四硼酸钠-50 mmol/L硼酸-50 mmol/L十二烷基硫酸钠（SDS）为缓冲液（含10%甲醇,pH 9.1）,以70%乙腈-200mmol/L NaCl为基体的适量浓度的标准品及样品,在进样时间120 s,分离电压20 kV,检测波长215 nm,采用未涂层熔融石英毛细管（50 cm×50μm,有效柱长36 cm）,环境温度25℃的条件下,可达到最佳的分离效果。优化条件下,马来酸氯苯那敏在14 min内出峰,理论塔板数为667 240,峰面积的相对标准偏差均小于4%。方法的线性范围为0.398~6.368 mg/L,检出限（S/N=3）为8.95μg/L,回收率为93%~102%。与在线扫集-胶束毛细管电动色谱法（检出限为82.3μg/L）相比,该方法的灵敏度提高了近10倍。 展开更多

关键词 乙腈盐堆积 胶束电动毛细管色谱 大体积进样 马来酸氯苯那敏

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微柱高效液相色谱大体积进样技术 被引量：5

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作者 张振清 阮金秀 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1993年第4期255-256,共2页

在色谱分离过程中,溶质在流动相中产生扩散效应,其最大峰浓度与柱效和溶质量呈正比,与柱子直径及柱长呈反比。所以使用微孔径柱可使峰浓度升高,提高分析的灵敏度。此外还可节省溶剂,操作条件选择方便,尤为适用于液相色谱和质谱的联机系统。

关键词 微柱 高效液相色谱 大体积进样

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