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大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中9种卤代乙酸和6种阴离子 被引量:88
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作者 刘勇建 牟世芬 +2 位作者 林爱武 杜兵 崔建华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期181-183,共3页
建立了一种采用大体积直接进样离子色谱测定饮用水中9种卤代乙酸和6种阴离子的新方法。采用高容量的IonPacAS9HC阴离子色谱柱,在进样量为500μL时,以28mmol/LNa2CO3为淋洗液,采用流速梯度洗脱,可在35min内同时测定上述15种被测物。对9... 建立了一种采用大体积直接进样离子色谱测定饮用水中9种卤代乙酸和6种阴离子的新方法。采用高容量的IonPacAS9HC阴离子色谱柱,在进样量为500μL时,以28mmol/LNa2CO3为淋洗液,采用流速梯度洗脱,可在35min内同时测定上述15种被测物。对9种卤代乙酸的检测限为1 91~49 98μg/L,其中对二氯乙酸、三氯乙酸的检测限分别为4 62和5 11μg/L。应用该方法对北京市9个自来水厂的源水及出厂水中的卤代乙酸进行了测定。结果表明,所测水样中仅含有二氯乙酸和三氯乙酸,其他卤代乙酸均未检出。 展开更多
关键词 大体积直接进样 离子色谱法 测定 饮用水 卤代乙酸 阴离子
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大体积直接进样-离子色谱法测定火电机组饱和蒸汽中痕量铁和铜
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作者 曹顺安 梁沁沁 高扬 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1341-1343,1348,共4页
提出了大体积直接进样-离子色谱法测定火电机组饱和蒸汽中铁(Ⅲ)、铜(Ⅱ)含量的方法。移取样品100.00mL,加入盐酸(1+9)溶液1mL和10g·L-1过硫酸铵溶液1mL进行消解。所得消解液经IonPac CS5A分离柱分离,配制每升体积中含2,6-吡啶二羟... 提出了大体积直接进样-离子色谱法测定火电机组饱和蒸汽中铁(Ⅲ)、铜(Ⅱ)含量的方法。移取样品100.00mL,加入盐酸(1+9)溶液1mL和10g·L-1过硫酸铵溶液1mL进行消解。所得消解液经IonPac CS5A分离柱分离,配制每升体积中含2,6-吡啶二羟酸3.5mmol、氢氧化钾66mmol、甲酸83mmol及硫酸钠5.6mmol的混合液(调节酸度为pH 3.7)作为流动相进行淋洗。采用可变波长分光光度计检测器在505nm处进行检测。铁(Ⅲ)、铜(Ⅱ)的质量浓度分别在15μg·L-1和50μg·L-1以内与峰高呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.058,0.073μg·L-1。方法用于火电机组饱和蒸汽中铁(Ⅲ)、铜(Ⅱ)含量的测定,回收率分别为100%和90.5%,测定值的相对标准偏差(n=8)分别为1.3%和1.8%。 展开更多
关键词 大体积直接进样 离子色谱法 火电机组 饱和蒸汽
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大体积直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中7大类42种抗生素残留 被引量:18
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作者 孙慧婧 李佩纹 +1 位作者 张蓓蓓 陈慧敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期333-342,共10页
抗生素作为新型有机污染物在自然水体中被频繁检出,检出种类多且含量水平低,为了实现更加快速、全面、准确的高通量分析,研究开发了一种利用大体积直接进样测定水中7大类(磺胺类、林可酰胺类、喹诺酮类、大环内酯类、四环素类、头孢类... 抗生素作为新型有机污染物在自然水体中被频繁检出,检出种类多且含量水平低,为了实现更加快速、全面、准确的高通量分析,研究开发了一种利用大体积直接进样测定水中7大类(磺胺类、林可酰胺类、喹诺酮类、大环内酯类、四环素类、头孢类及氯霉素类)42种抗生素的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法。水样经0.22μm滤膜过滤,加入Na_(2)EDTA并调节pH值至6.0~8.0,加入内标混匀后,采用Phenomenex Kinetex C18柱(50 mm×30 mm,2.6μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱智能化分时间段-多反应选择离子监测(Schedule-MRM)模式进行检测。42种抗生素在相关线性范围内线性良好(r=0.9949~0.9995),回收率为80.1%~125%,相对标准偏差为0.8%~12.2%,方法检出限为0.015~3.561 ng/L。将该方法应用于10份水源水和5份末梢水的检测,结果显示在42种抗生素中,12种抗生素有检出,包括磺胺类、大环内酯类、林可酰胺类和氯霉素类,其在水源水中的检出率达100%;林可霉素和氯霉素是检出质量浓度最高的两种抗生素,它们的质量浓度范围分别为3.83~13.8和24.8~33.6 ng/L。该方法从检出限和回收率两方面与标准方法和文献报道进行了比较,检出限及回收率均满足要求。该方法与传统前处理方法相比具有简单、快速、绿色、精密度高、准确度高、消耗样品量小的优点,能用于地表水、地下水、末梢水等较为洁净水体中42种痕量水平的抗生素测定。 展开更多
关键词 大体积直接进样 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 抗生素 水体
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中11大类145种药品和个人护理品 被引量:4
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作者 孙慧婧 张蓓蓓 +3 位作者 崔冬妮 董冰洁 王荟 胡冠九 《色谱》 CSCD 北大核心 2024年第1期24-37,共14页
药品和个人护理品(PPCPs)在水环境中频繁检出,是一类受到国内外环保部门普遍关注的新污染物。准确掌握水环境中PPCPs存在的种类及浓度水平,获取水环境中各类PPCPs的基础污染数据,是环境管理部门进行新污染物管控的重要基础。为此,必须... 药品和个人护理品(PPCPs)在水环境中频繁检出,是一类受到国内外环保部门普遍关注的新污染物。准确掌握水环境中PPCPs存在的种类及浓度水平,获取水环境中各类PPCPs的基础污染数据,是环境管理部门进行新污染物管控的重要基础。为此,必须开发准确灵敏、方便快捷且能实现高通量筛查及定量分析的检测方法。本研究采用大体积直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水环境中11大类(抗生素、降压药、降糖药、抗病毒药、β-受体激动剂、硝基咪唑类药物、H2受体拮抗剂、精神麻醉类药物、降血脂药、非甾体抗炎药及其他类药物和杀菌剂类个人护理品)145种PPCPs。水样经0.22μm的再生纤维素滤膜过滤,加入乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)并调节pH值至6.0~8.0,加入内标混匀后,采用Phenomenex Kinetex C18柱(50 mm×3 mm,2.6μm)进行色谱分离,以含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液-乙腈为正离子扫描模式下的流动相、5 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为负离子扫描模式下的流动相,分别进行梯度洗脱,质谱智能化分时间段-多反应选择离子监测(Schedule-MRM)模式检测,内标法定量。145种PPCPs在一定的范围内线性良好,方法检出限为0.015~5.515 ng/L,在低、中、高3个加标水平下的回收率为80.4%~128%,相对标准偏差为0.6%~15.6%。将该方法应用于11份地表水样品和6份饮用水样品的检测,结果显示,145种PPCPs中共检出93种化合物,地表水中PPCPs总含量为276.9~2705.7 ng/L,其中抗病毒药、降糖药和精神麻醉类药品的检出率为100%且含量占比最大;饮用水中检出的PPCPs总含量为140.5~211.5 ng/L,主要检出抗生素、抗病毒药和降糖药。该方法简单快捷,可实现上百种PPCPs的同时测定,适用于环境水体中多种PPCPs残留的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 大体积直接进样 药品和个人护理品 环境水体
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RAM-HPLC在线富集技术检测脑脊液中利福平的浓度 被引量:2
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作者 杨晓萍 张晓惠 +4 位作者 黄艳萍 王荣 谢华 李文斌 郭佑民 《南方医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1628-1632,1637,共6页
目的建立大体积直接进样的限进性液相色谱(RAM-HPLC)法,实现脑脊液样品的在线直接进样富集并检测脑脊液中的利福平。方法以自制限进性填料柱为前处理柱,Luna C18为分析柱,前处理流动相为水―甲醇(95∶5,V/V),流速为1 m L/min,分析... 目的建立大体积直接进样的限进性液相色谱(RAM-HPLC)法,实现脑脊液样品的在线直接进样富集并检测脑脊液中的利福平。方法以自制限进性填料柱为前处理柱,Luna C18为分析柱,前处理流动相为水―甲醇(95∶5,V/V),流速为1 m L/min,分析流动相为甲醇-乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(60∶5∶35,V/V/V),柱温为25℃,检测波长为254 nm。结果选择100μL为进样体积,其峰面积是进样量为20μL时的5.33倍,有效提高了HPLC的检测灵敏度。利福平在0.25~8μg/m L的浓度范围内浓度和峰面积具有良好的线性关系(r=0.9997),LOD和LOQ分别为0.07μg/m L和0.25μg/m L,日内日间精密度均小于5%,低中高3个浓度下的空白加样回收率为87.69%~102.11%,测定给药(剂量为10 mg/kg)2 h后的人脑脊液中利福平浓度为0.29μg/m L。结论该方法简单快速,适用于脑脊液中利福平的富集检测,满足临床个体化用药指导。 展开更多
关键词 大体积直接进样 限进性填料 高效液相色谱 利福平 脑脊液
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