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多重杂质吸附结合液相色谱串联质谱测定宠物饲料中牛磺酸 被引量:1
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作者 索德成 肖志明 +5 位作者 王石 王继彤 姚婷 刘晓露 范理 樊霞 《中国饲料》 北大核心 2022年第22期67-71,共5页
本研究采用多重杂质吸附净化技术结合液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)建立了宠物饲料中牛磺酸含量的检测方法。宠物饲料样品经0.5 mol/L盐酸溶液提取,使用多重杂质吸附技术富集净化后,上LC-MS/MS分析测定。结果表明:牛磺酸在宠物饲料中... 本研究采用多重杂质吸附净化技术结合液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)建立了宠物饲料中牛磺酸含量的检测方法。宠物饲料样品经0.5 mol/L盐酸溶液提取,使用多重杂质吸附技术富集净化后,上LC-MS/MS分析测定。结果表明:牛磺酸在宠物饲料中的检测回收率>85%,变异系数<10%,检出限为5 mg/kg。该方法适用于宠物饲料中牛磺酸含量的测定。 展开更多
关键词 牛磺酸 液相色谱-串联质谱 多重杂质吸附 宠物饲料
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多重机制杂质吸附萃取净化-快速液相色谱-串联质谱法测定鱼组织中11种同化激素 被引量:8
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作者 姚珊珊 赵永纲 +2 位作者 李小平 陈晓红 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期572-577,共6页
建立了准确、灵敏的鱼组织中11种同化激素(勃地酮、雄烯二酮、诺龙、美雄酮、甲睾酮、睾酮、醋酸睾酮、群勃龙、丙酸睾酮、康力龙、氟甲睾酮)的多重机制杂质吸附萃取净化-快速液相色谱-串联质谱的分析方法。鱼组织均质样品经甲醇提取后... 建立了准确、灵敏的鱼组织中11种同化激素(勃地酮、雄烯二酮、诺龙、美雄酮、甲睾酮、睾酮、醋酸睾酮、群勃龙、丙酸睾酮、康力龙、氟甲睾酮)的多重机制杂质吸附萃取净化-快速液相色谱-串联质谱的分析方法。鱼组织均质样品经甲醇提取后,在上清液中加入一定量的C18固体吸附剂、中性氧化铝吸附剂和氨基功能化纳米吸附剂实现快速净化。采用Shim-Pack XR-ODSⅡ色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.2μm)分离,以乙腈(含0.1%甲酸)和水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果表明,11种目标化合物在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,其在鱼组织中的检出限(S/N>3)为0.03~0.4μg/kg,定量限(S/N>10)为0.1~1.5μg/kg,平均回收率为80.9%~98.1%,相对标准偏差(RSD)为5.2%~11.5%。该方法简便、快速、准确,可用于鱼组织中同化激素的定性、定量监测。 展开更多
关键词 多重机制杂质吸附萃取净化 快速液相色谱-串联质谱 同化激素 鱼组织
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液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱测定秸秆发酵饲料中米酵菌酸和毒黄素 被引量:1
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作者 索德成 肖志明 +5 位作者 张晶 王石 冯玉超 管鑫 李阳 樊霞 《中国饲料》 北大核心 2022年第19期93-98,共6页
本研究旨在建立利用液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱(LC-MS/MS-QTRAP)测定秸秆发酵饲料中米酵菌酸和毒黄素的方法。秸秆发酵饲料样品用1%甲酸溶液+乙腈溶液(15+85)提取,经多重机制杂质吸附技术净化后,上LC-MS/MS-QTRAP测定,基质匹配... 本研究旨在建立利用液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱(LC-MS/MS-QTRAP)测定秸秆发酵饲料中米酵菌酸和毒黄素的方法。秸秆发酵饲料样品用1%甲酸溶液+乙腈溶液(15+85)提取,经多重机制杂质吸附技术净化后,上LC-MS/MS-QTRAP测定,基质匹配外标法定量。结果表明:米酵菌酸和毒黄素在1~100μg/mL内线性关系良好,其相关系数>0.9950;方法检出限为0.7μg/kg和1.5μg/kg,定量限为2μg/kg和5μg/kg;在5、10μg/kg和100μg/kg 3个标准浓度添加水平下,平均回收率为82.8%~102%,相对标准偏差为1.8%~14.7%。应用此方法对50份不同来源的秸秆发酵饲料样品进行了检测,其中6份样品中检出米酵菌酸或毒黄素,其含量为3.5~56.7μg/kg,本研究建立的方法可用于秸秆发酵饲料中米酵菌酸和毒黄素含量的检测分析。 展开更多
关键词 秸秆发酵饲料 米酵菌酸 毒黄素 多重机制杂质吸附 液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱
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液相色谱-串联质谱同步检测饲料中26种磺胺和3种磺胺增效剂 被引量:6
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作者 宋占腾 肖志明 +2 位作者 王石 樊霞 索德成 《饲料工业》 CAS 北大核心 2021年第6期52-59,共8页
通过对提取、净化等前处理条件及LC-MS/MS分析条件的优化,建立了多重机制杂质吸附结合液相色谱-串联质谱同步检测饲料中26种磺胺及3种常用磺胺增效剂的方法。该方法可同时检测饲料中29种磺胺类药物及其增效剂。饲料样品经1%甲酸乙腈溶... 通过对提取、净化等前处理条件及LC-MS/MS分析条件的优化,建立了多重机制杂质吸附结合液相色谱-串联质谱同步检测饲料中26种磺胺及3种常用磺胺增效剂的方法。该方法可同时检测饲料中29种磺胺类药物及其增效剂。饲料样品经1%甲酸乙腈溶液提取后,采用多重机制杂质吸附净化,经氮吹浓缩、定容,供高效液相色谱-串联质谱分析。该方法回收率为63.4%~110.2%,标准偏差为0.4%~18.3%,检出限在5~50.0 ng/g之间。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 多重机制杂质吸附 饲料 磺胺 磺胺增效剂
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液相色谱-四极杆线性离子阱质谱法测定动物饲料、血液和肌肉中玉米赤霉烯酮及其隐蔽型
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作者 索德成 肖志明 +4 位作者 安志新 宋志刚 冯玉超 李阳 樊霞 《动物营养学报》 2025年第8期5514-5523,共10页
本研究旨在建立利用液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱测定动物饲料、血液和肌肉中玉米赤霉烯酮及其隐蔽型(玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮-14-葡萄糖苷和玉米赤霉烯酮-14-硫酸酯)的方法。动物饲料、血液和肌肉样品采用乙腈+0.2 mol/L磷酸盐... 本研究旨在建立利用液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱测定动物饲料、血液和肌肉中玉米赤霉烯酮及其隐蔽型(玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮-14-葡萄糖苷和玉米赤霉烯酮-14-硫酸酯)的方法。动物饲料、血液和肌肉样品采用乙腈+0.2 mol/L磷酸盐缓冲液(pH=3.0,9∶1)提取,经多重杂质吸附净化后,上液相色谱测定,采用基质匹配法定量。结果表明:玉米赤霉烯酮及其隐蔽型在1~100 μg/L具有较好的线性(决定系数>0.99);检出限和定量限分别为0.62~1.72 μg/kg和2~5 μg/kg;添加回收率为81.7%~104.7%,相对标准偏差保持在20%以下。应用此方法对饲料以及鸡血液和肌肉样品进行玉米赤霉烯酮及其隐蔽型的检测,其中饲料中检出全部毒素类型;血液中检出玉米赤霉烯酮、玉米赤霉烯酮-14-葡萄糖苷和玉米赤霉酮;肌肉中检出玉米赤霉烯酮和玉米赤霉酮。本研究建立的方法可用于饲料、血液和肌肉中玉米赤霉烯酮及其隐蔽型的检测。 展开更多
关键词 饲料 血液 肌肉 玉米赤霉烯酮及其隐蔽型 多重杂质吸附 液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱
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