样品经50mmol·L^(-1) NaH_2PO_4-0.1mol·L^(-1) NaCl混合溶液溶解后,首先采用凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪确定透明质酸钠和硫酸软骨素钠的分子量,依据分子量分布确定水凝胶色谱柱(OH pak SB-806HQ L012028与OH pak ...样品经50mmol·L^(-1) NaH_2PO_4-0.1mol·L^(-1) NaCl混合溶液溶解后,首先采用凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪确定透明质酸钠和硫酸软骨素钠的分子量,依据分子量分布确定水凝胶色谱柱(OH pak SB-806HQ L012028与OH pak p8514-804L102028串联)为分离柱,OH pak SB-G G008146为保护柱,流动相采用50mmol·L^(-1) NaH_2PO_4-0.1mol·L^(-1) NaCl混合溶液,流量为0.5mL·min^(-1),以示差折光检测器进行测定。透明质酸钠和硫酸软骨素钠的质量浓度在0.10~1.0g·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.051,0.059g·L^(-1)。加标回收率在83.3%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.2%。展开更多
为研究绣球菌低分子量多糖的制备工艺,本文考察硫酸浓度、反应时间和料液比对多糖水解度的影响,以绣球菌多糖水解度为响应值,通过二次项数学模型拟合出最优酸解工艺参数,并采用多角度激光光散射仪测定酸解前后多糖的分子量。结果表明:...为研究绣球菌低分子量多糖的制备工艺,本文考察硫酸浓度、反应时间和料液比对多糖水解度的影响,以绣球菌多糖水解度为响应值,通过二次项数学模型拟合出最优酸解工艺参数,并采用多角度激光光散射仪测定酸解前后多糖的分子量。结果表明:在硫酸浓度0.46 mol/L、反应时间85 min、液料比6∶1 m L/,绣球菌多糖水解度为67.06%±0.77%,与预测值接近,模型拟合效果良好。绣球菌多糖含有3个组分,重均分子量分别为3.32×10^7、1.79×10^6和3.18×10^6Da,酸解后得到一种低分子量绣球菌多糖,含两个组分,重均分子量分别为3.25×10^5、5.61×10^5Da,表明该法成功制备了一种绣球菌低分子量多糖。为后续的绣球菌低分子量多糖分离纯化和分子量-生物活性关系的研究提供了理论基础。展开更多
以0.3mol/l NaCl与0.003mol/l NaN3的水溶液为流动相,采用体积排阻色谱结合多角度激光光散射(M A L S)及示差折光联用技术测定了淀粉接枝聚丙烯酰胺衍生物的分子量及其分布。结果表明,此种衍生物在该流动相中的折射率增量为0.149m l/g,...以0.3mol/l NaCl与0.003mol/l NaN3的水溶液为流动相,采用体积排阻色谱结合多角度激光光散射(M A L S)及示差折光联用技术测定了淀粉接枝聚丙烯酰胺衍生物的分子量及其分布。结果表明,此种衍生物在该流动相中的折射率增量为0.149m l/g,重均分子量为1.04×106,均方根半径为46.9n m,其分子在流动相中呈适当松散的球状多支链构型。在上述研究基础上,本文重点介绍了此种分子量测定技术在MALS检测器校准、样品归一化处理、折射率增量测定及进样分析的具体操作步骤和方法。展开更多
文摘样品经50mmol·L^(-1) NaH_2PO_4-0.1mol·L^(-1) NaCl混合溶液溶解后,首先采用凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪确定透明质酸钠和硫酸软骨素钠的分子量,依据分子量分布确定水凝胶色谱柱(OH pak SB-806HQ L012028与OH pak p8514-804L102028串联)为分离柱,OH pak SB-G G008146为保护柱,流动相采用50mmol·L^(-1) NaH_2PO_4-0.1mol·L^(-1) NaCl混合溶液,流量为0.5mL·min^(-1),以示差折光检测器进行测定。透明质酸钠和硫酸软骨素钠的质量浓度在0.10~1.0g·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.051,0.059g·L^(-1)。加标回收率在83.3%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.2%。
文摘为研究绣球菌低分子量多糖的制备工艺,本文考察硫酸浓度、反应时间和料液比对多糖水解度的影响,以绣球菌多糖水解度为响应值,通过二次项数学模型拟合出最优酸解工艺参数,并采用多角度激光光散射仪测定酸解前后多糖的分子量。结果表明:在硫酸浓度0.46 mol/L、反应时间85 min、液料比6∶1 m L/,绣球菌多糖水解度为67.06%±0.77%,与预测值接近,模型拟合效果良好。绣球菌多糖含有3个组分,重均分子量分别为3.32×10^7、1.79×10^6和3.18×10^6Da,酸解后得到一种低分子量绣球菌多糖,含两个组分,重均分子量分别为3.25×10^5、5.61×10^5Da,表明该法成功制备了一种绣球菌低分子量多糖。为后续的绣球菌低分子量多糖分离纯化和分子量-生物活性关系的研究提供了理论基础。
文摘以0.3mol/l NaCl与0.003mol/l NaN3的水溶液为流动相,采用体积排阻色谱结合多角度激光光散射(M A L S)及示差折光联用技术测定了淀粉接枝聚丙烯酰胺衍生物的分子量及其分布。结果表明,此种衍生物在该流动相中的折射率增量为0.149m l/g,重均分子量为1.04×106,均方根半径为46.9n m,其分子在流动相中呈适当松散的球状多支链构型。在上述研究基础上,本文重点介绍了此种分子量测定技术在MALS检测器校准、样品归一化处理、折射率增量测定及进样分析的具体操作步骤和方法。
