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凝胶色谱-多角度激光光散射法测定聚对二氧环己酮绝对分子量及分子量分布指数
被引量：
1
1
作者
彭健
施燕平
+3 位作者
刘叶
沈永
刘莉莉
陈方
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第11期1283-1286,共4页
以含0.01 mol·L^(-1)三氟乙酸钠的六氟异丙醇(HFIP)溶液(流动相)为溶剂溶解聚对二氧环己酮(PPDO)样品,使其质量浓度达到4 g·L^(-1)。过0.45μm滤膜,在凝胶色谱仪的Shodex HFIP 805/Shodex HFIP 803串联色谱柱上分离。多角度...
以含0.01 mol·L^(-1)三氟乙酸钠的六氟异丙醇(HFIP)溶液(流动相)为溶剂溶解聚对二氧环己酮(PPDO)样品,使其质量浓度达到4 g·L^(-1)。过0.45μm滤膜,在凝胶色谱仪的Shodex HFIP 805/Shodex HFIP 803串联色谱柱上分离。多角度激光光散射仪的角度经聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)标准溶液进行归一化校正后,用来分析色谱仪分离得到的目标物,并将示差折光仪测得的折光指数增量代入光散射法测定绝对分子量的公式,计算PPDO的重均分子量、数均分子量及分子量分布指数。结果显示,重均分子量、数均分子量及分子量分布指数的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%;PPDO在HFIP中的分子构象为无规线团状;凝胶色谱法所得重均分子量、数均分子量和分子量分布指数远大于上述方法的,主要由PMMA(用于制作标准曲线)和PPDO分子结构差异较大所致。
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关键词
凝胶色谱
法
多角度激光光散射法
绝对分子量
分子量分布指数
聚对二氧环己酮
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职称材料
眼用硅油重均相对分子质量及其寡聚硅氧烷含量分析
被引量：
1
2
作者
王敏珠
徐萍华
鲍娇慧
《化学分析计量》
CAS
2019年第4期76-79,共4页
采用凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪测定眼用硅油的重均相对分子质量,用气相色谱–质谱联用仪对其低聚物(寡聚硅氧烷类物质)进行定性定量分析。以八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)作为寡聚硅氧烷代表进行检测研究。...
采用凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪测定眼用硅油的重均相对分子质量,用气相色谱–质谱联用仪对其低聚物(寡聚硅氧烷类物质)进行定性定量分析。以八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)作为寡聚硅氧烷代表进行检测研究。硅油的重均相对分子质量(Mw)为31KD,相对分子质量分布系数Mw/Mn为2.9。D4,D5的质量浓度分别在1~50μg/mL,2~60μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数(r^2)分别为0.999,0.998,检出限分别为0.10,0.23μg/mL,D4,D5的加标回收率分别为90.7%~96.7%,87.3%~94.1%。重均相对分子质量及D4,D5测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法干扰少,准确度高,可用于眼用硅油质量控制。
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关键词
眼用硅油
重均相对分子质量
寡聚硅氧烷
凝胶渗透色谱-
多角度激光光散射法
气相色谱-质谱
法
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职称材料
题名
凝胶色谱-多角度激光光散射法测定聚对二氧环己酮绝对分子量及分子量分布指数
被引量：
1
1
作者
彭健
施燕平
刘叶
沈永
刘莉莉
陈方
机构
山东省医疗器械和药品包装检验研究院
国家药品监督管理局生物材料器械安全性评价重点实验室
山东省医疗器械生物学评价重点实验室
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第11期1283-1286,共4页
基金
国家重点研发计划项目(2016YFC1103205)
山东省医疗器械和药品包装检验研究院课题(ZX202009)。
文摘
以含0.01 mol·L^(-1)三氟乙酸钠的六氟异丙醇(HFIP)溶液(流动相)为溶剂溶解聚对二氧环己酮(PPDO)样品,使其质量浓度达到4 g·L^(-1)。过0.45μm滤膜,在凝胶色谱仪的Shodex HFIP 805/Shodex HFIP 803串联色谱柱上分离。多角度激光光散射仪的角度经聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)标准溶液进行归一化校正后,用来分析色谱仪分离得到的目标物,并将示差折光仪测得的折光指数增量代入光散射法测定绝对分子量的公式,计算PPDO的重均分子量、数均分子量及分子量分布指数。结果显示,重均分子量、数均分子量及分子量分布指数的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%;PPDO在HFIP中的分子构象为无规线团状;凝胶色谱法所得重均分子量、数均分子量和分子量分布指数远大于上述方法的,主要由PMMA(用于制作标准曲线)和PPDO分子结构差异较大所致。
关键词
凝胶色谱
法
多角度激光光散射法
绝对分子量
分子量分布指数
聚对二氧环己酮
Keywords
gel chromatography
multi-angle laser light scattering
absolute molecular weight
molecular weight distribution index
poly p-dioxycyclohexanone
分类号
O657.319 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
眼用硅油重均相对分子质量及其寡聚硅氧烷含量分析
被引量：
1
2
作者
王敏珠
徐萍华
鲍娇慧
机构
国家食品药品监督管理局杭州医疗器械质量监督检验中心
出处
《化学分析计量》
CAS
2019年第4期76-79,共4页
文摘
采用凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪测定眼用硅油的重均相对分子质量,用气相色谱–质谱联用仪对其低聚物(寡聚硅氧烷类物质)进行定性定量分析。以八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)作为寡聚硅氧烷代表进行检测研究。硅油的重均相对分子质量(Mw)为31KD,相对分子质量分布系数Mw/Mn为2.9。D4,D5的质量浓度分别在1~50μg/mL,2~60μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数(r^2)分别为0.999,0.998,检出限分别为0.10,0.23μg/mL,D4,D5的加标回收率分别为90.7%~96.7%,87.3%~94.1%。重均相对分子质量及D4,D5测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法干扰少,准确度高,可用于眼用硅油质量控制。
关键词
眼用硅油
重均相对分子质量
寡聚硅氧烷
凝胶渗透色谱-
多角度激光光散射法
气相色谱-质谱
法
Keywords
ophthalmic silicone oil
weight average molecular weight
oilgomeric siloxane
gel permaetion chromatography combined with multi angle laser light scattering hyphenator
gas chromatography-mass spectrometry
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
凝胶色谱-多角度激光光散射法测定聚对二氧环己酮绝对分子量及分子量分布指数
彭健
施燕平
刘叶
沈永
刘莉莉
陈方
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2022
1
在线阅读
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职称材料
2
眼用硅油重均相对分子质量及其寡聚硅氧烷含量分析
王敏珠
徐萍华
鲍娇慧
《化学分析计量》
CAS
2019
1
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职称材料
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