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内酸酐去对称化方法合成多羟基环己基β-氨基酸手性中间体 被引量:3
1
作者 梁希 张金钟 陈安齐 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期792-796,共5页
多羟基环己基手性β-氨基酸及其衍生物具有重要的药物、生物和合成用途.本文报道以廉价的内消旋cis-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐为起始原料,以奎宁为手性试剂,通过去对称化、Curtius重排和醇解以及分子内立体选择性碘内酯化和消除反应等... 多羟基环己基手性β-氨基酸及其衍生物具有重要的药物、生物和合成用途.本文报道以廉价的内消旋cis-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐为起始原料,以奎宁为手性试剂,通过去对称化、Curtius重排和醇解以及分子内立体选择性碘内酯化和消除反应等五步反应,以近40%的总产率简捷地合成光学活性多羟基环己基β-氨基酸的关键中间体. 展开更多
关键词 多羟基环已基β-氨基酸 内消旋酸酐 去对称化Curtius重排
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(3S,4R)-4-氨基-3-羟基-5-环已基戊酸的非氨基酸途径合成方法 被引量:1
2
作者 陈昌林 黄培强 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2000年第6期793-797,共5页
报道了从 (S) -苹果酸出发合成 (3S,4R) - Statine类似物活化形式的改良方法 .使用 N-保护的苹果酰亚胺后 ,其随后的格氏试剂加成和脱氧还原可分别达到 95%的区域选择性和
关键词 4-氨基-3-羟基-5-环已戊酸 不对称合成
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柱前衍生化-超高效液相色谱法快速测定酱油中的18种氨基酸 被引量:14
3
作者 陈丽梅 尚艳芬 +1 位作者 赵孟彬 刘虎威 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1154-1157,共4页
建立了一种6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生,超高效液相色谱(UPLC)对酱油中18种氨基酸进行快速分离检测的方法。采用BEH C18色谱柱分离,在260nm波长下检测,以乙酸铵-乙酸-乙腈-水和乙腈-乙酸为流动相,将流动相梯度... 建立了一种6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生,超高效液相色谱(UPLC)对酱油中18种氨基酸进行快速分离检测的方法。采用BEH C18色谱柱分离,在260nm波长下检测,以乙酸铵-乙酸-乙腈-水和乙腈-乙酸为流动相,将流动相梯度和流速梯度相结合,在12min内实现了18种氨基酸衍生物的分离。方法的线性回归系数(r2)均大于0.999,检出限为0.032~0.12mg/L,日间相对标准偏差(RSD)为0.72%~4.05%,在酱油中18种氨基酸的加标回收率为90.2%~103.7%。该方法前处理过程简单,分离时间短,是检测酱油中氨基酸的有效手段,可用于酱油的质量评定。 展开更多
关键词 柱前衍生 超高效液相色谱 6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯 氨基酸 酱油
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光敏引发剂α-羟基环己基苯甲酮合成的改进 被引量:8
4
作者 胡应喜 刘霞 +3 位作者 李燕芸 张明霞 刘利红 石彩云 《中国科学院研究生院学报》 CAS CSCD 2002年第2期182-185,共4页
以苯甲醛、镁、溴代环己烷、溴等为主要原料,经 4步反应合成了光敏引发剂α 羟基环己基苯甲酮,改进了其制备过程中第二步的氧化和第三步溴代反应。其中第二步是以氯仿作溶剂,新洁尔灭作相转移催化剂,在室温下进行反应。与原工艺比较,副... 以苯甲醛、镁、溴代环己烷、溴等为主要原料,经 4步反应合成了光敏引发剂α 羟基环己基苯甲酮,改进了其制备过程中第二步的氧化和第三步溴代反应。其中第二步是以氯仿作溶剂,新洁尔灭作相转移催化剂,在室温下进行反应。与原工艺比较,副产物少,后处理简单,收率高。第三步是以四氯化碳作溶剂,醋酸作催化剂进行溴代反应。改进后的合成方法具有工艺简单、成本低、收率高等特点。 展开更多
关键词 光敏引发剂 α-羟基环已苯甲酮 合成 工艺改进 氧化反应 溴代反应
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AccQ-Tag法测定毛蚶抗贫血口服液中的氨基酸含量 被引量:4
5
作者 徐赤 顾谦群 付余强 《青岛海洋大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2002年第3期380-384,共5页
以 6 -氨基喹啉 - N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯 (AQC)为衍生剂 ,与毛蚶抗贫血口服液中的氨基酸柱前定量衍生 ,用 Waters HPL C仪 ,Acc Q- Tag TM专用 C18柱 (3.9mm× 15 cm) ,以140 mmol· L-1的醋酸钠溶液 (p H5 .0 2 )为溶... 以 6 -氨基喹啉 - N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯 (AQC)为衍生剂 ,与毛蚶抗贫血口服液中的氨基酸柱前定量衍生 ,用 Waters HPL C仪 ,Acc Q- Tag TM专用 C18柱 (3.9mm× 15 cm) ,以140 mmol· L-1的醋酸钠溶液 (p H5 .0 2 )为溶剂 A,乙腈为溶剂 B,超纯水 (Milli- Q水 )为溶剂 C,进行梯度洗脱 ,检测波长为 2 4 8nm,35 min测试完毕。各种氨基酸测定的重现性 RSD%均 <3.0 %(n=5 )。该方法简便快速 ,结果准确可信。 展开更多
关键词 AccQ-Tag法 毛蚶抗贫血口服液 氨基酸 6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯 AQC
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手性羟基酸或氨基酸及其衍生物催化二乙基锌与苯甲醛对映选择性加成反应 被引量:2
6
作者 张站斌 尹承烈 《北京师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期222-225,共4页
L 乳酸、(S) 扁桃酸和L 缬氨酸以及它们的某些衍生物在反应体系中与Ti(OPr i) 4作用 ,生成的配合物对二乙基锌与苯甲醛的对映选择性加成反应均有催化作用 ,化学产率为6 1.2 %~ 91.5 % .在用扁桃酸做催化剂时 ,产物的光学产率较高 ,达... L 乳酸、(S) 扁桃酸和L 缬氨酸以及它们的某些衍生物在反应体系中与Ti(OPr i) 4作用 ,生成的配合物对二乙基锌与苯甲醛的对映选择性加成反应均有催化作用 ,化学产率为6 1.2 %~ 91.5 % .在用扁桃酸做催化剂时 ,产物的光学产率较高 ,达到 5 8% . 展开更多
关键词 手性 羟基 氨基酸 衍生物 二乙 苯甲醛 选择性加成反应 L-乳酸 (S)-扁桃酸
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钼合8-羟基喹啉中取代基对环氧化催化性能的影响
7
作者 刘美华 刘志勇 +1 位作者 侯怀远 李曼 《中南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期703-707,共5页
合成系列钼(Ⅵ)合8-羟基喹啉催化剂,并使用红外光谱、热重、元素分析等对催化剂进行表征。通过在氯苯体系中,以叔丁基过氧化氢为氧化剂催化氧化环己烯生成环氧环己烷的反应,考察系列钼合8-羟基喹啉的催化性能。研究结果表明:喹啉环上五... 合成系列钼(Ⅵ)合8-羟基喹啉催化剂,并使用红外光谱、热重、元素分析等对催化剂进行表征。通过在氯苯体系中,以叔丁基过氧化氢为氧化剂催化氧化环己烯生成环氧环己烷的反应,考察系列钼合8-羟基喹啉的催化性能。研究结果表明:喹啉环上五位和七位取代基对催化剂的活性影响显著,靠近配位点的取代基对催化剂活性的影响更明显,其中五位取代基的供电子能力越强,其对催化剂的活性加强作用越明显,同时,仅当七位卤素取代基不同时,催化剂稳定性和活性随着卤素原子序数增大而增强。 展开更多
关键词 钼合8-羟基喹啉 取代 氧化 催化剂
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7-(3-羟基-1,5-二氮杂环庚烷-1-胺基)-1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4氧代喹啉-3-羧酸及其类似物的合成与抗菌活性
8
作者 韩杰 支永刚 张良辅 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期440-442,450,共4页
设计并合成了新化合物 7- (3-羟基 - 1,5 -二氮杂环庚烷 - 1-胺基 ) - 1-环丙基 - 6 -氟 - 1,4-二氢 - 4-氧代喹啉 - 3-羧酸 (5 a)及其类似物 5 b- 5 d,采用标准二倍稀释法测定了其对 2 6株有代表性的革兰氏阳性及革兰氏阴性菌的体外抗... 设计并合成了新化合物 7- (3-羟基 - 1,5 -二氮杂环庚烷 - 1-胺基 ) - 1-环丙基 - 6 -氟 - 1,4-二氢 - 4-氧代喹啉 - 3-羧酸 (5 a)及其类似物 5 b- 5 d,采用标准二倍稀释法测定了其对 2 6株有代表性的革兰氏阳性及革兰氏阴性菌的体外抗菌活性。结果表明化合物 5 a- 5 d对所测菌株的抑菌活性低于司帕沙星 ,而 5 a和 5 e则对革兰氏阳性菌金葡球菌有较高的活性 ,其最低抑菌浓度 MIC值为 0 .12 5 mg/ L。 展开更多
关键词 喹诺酮衍生物 合成 抗菌活性 7-(3-羟基-1 5-二氮杂庚烷-1-)-1--6--1 4-二氢-4氧代喹啉-3-羧酸
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赭曲霉对16α,17α-环氧黄体酮的C_(11)α-羟基化工艺研究 被引量:3
9
作者 龙尾 申雁冰 +1 位作者 马冰 王敏 《化学与生物工程》 CAS 2010年第8期44-47,共4页
研究了赭曲霉对16α,17α-环氧黄体酮(EP)的C11α-羟基化工艺条件。考察了接种量、摇床转速、底物投料方式及投料时间等工艺参数对转化率的影响,初步确定最佳转化工艺条件如下:转化培养基初始pH值为5.0、接种量为2.0%、摇床转速为200 r.... 研究了赭曲霉对16α,17α-环氧黄体酮(EP)的C11α-羟基化工艺条件。考察了接种量、摇床转速、底物投料方式及投料时间等工艺参数对转化率的影响,初步确定最佳转化工艺条件如下:转化培养基初始pH值为5.0、接种量为2.0%、摇床转速为200 r.min-1、28 h时投加乙醇溶解的EP、EP浓度为10 g.L-1,此条件下转化率达80.5%。将羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)应用于转化反应中,在转化反应进行4 h时添加与EP摩尔比为1.25∶1的HP-β-CD,转化率达到93.1%,较未添加HP-β-CD的转化率提高了12.6%。 展开更多
关键词 16α 17α-氧黄体酮 赭曲霉 C11α-羟基 羟丙-β-糊精
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离子液体催化1-羟基甲基丙烯酸环己烷酯的合成
10
作者 姚治国 孙屹婷 +3 位作者 邓倩 马颖超 李继新 王海玥 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第S02期196-200,共5页
以1-乙基咪唑与溴代正丁烷合成离子液体[Beim]Br并对该离子液体的结构进行表征。以环氧环己烷(CHO),甲基丙烯酸(MAA)为原料,对苯二酚为阻聚剂,用离子液体[Beim]Br、三乙基苄基氯化铵(TEBAC)、苄基三甲基氯化铵(DMBAC)、四丁基氯化铵(TB... 以1-乙基咪唑与溴代正丁烷合成离子液体[Beim]Br并对该离子液体的结构进行表征。以环氧环己烷(CHO),甲基丙烯酸(MAA)为原料,对苯二酚为阻聚剂,用离子液体[Beim]Br、三乙基苄基氯化铵(TEBAC)、苄基三甲基氯化铵(DMBAC)、四丁基氯化铵(TBAC)四种不同催化剂采用直接酯化的方法合成1-羟基甲基丙烯酸环己烷酯。并对该合成酯结构进行表征。以反应转化率和颜色光泽为指标,通过正交实验探究了反应时间、反应温度、催化剂用量、反应物摩尔比对于产物收率的影响,从而确定了催化作用下1-羟基甲基丙烯酸环己烷酯制备的最佳工艺条件为:反应时间4 h,反应温度85℃,催化剂用量0.3%,反应物摩尔比1.1。通过对比,发现离子液体[Beim]Br在MAA和CHO的反应过程中催化效果更好,收率最高为97.4%,呈浅黄透明液体。 展开更多
关键词 1-羟基丙烯酸己烷酯 三乙氯化胺 酯化反应 对苯二酚 离子液体
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超高效液相色谱-单四极杆质谱检测器快速定量血浆游离氨基酸谱的方法 被引量:1
11
作者 瞿纯 刘佳健 +3 位作者 郑丹 郑晓皎 贾伟 赵爱华 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期557-564,共8页
建立了一种基于超高效液相色谱-单四极杆质谱检测器(UPLC-QDA)定量血浆游离氨基酸谱的方法。血浆样本经甲醇去除蛋白后,所得到的上清液挥干后用6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)进行衍生。反应液在Cortecs C18色谱柱上进行... 建立了一种基于超高效液相色谱-单四极杆质谱检测器(UPLC-QDA)定量血浆游离氨基酸谱的方法。血浆样本经甲醇去除蛋白后,所得到的上清液挥干后用6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)进行衍生。反应液在Cortecs C18色谱柱上进行6 min梯度洗脱达到色谱分离,采用正离子模式下的选择离子扫描模式测定。结果表明,34种氨基酸的检出限与定量限分别在0.1~5.0μmol/L和0.2~10.0μmol/L之间,并具有较好的线性关系(R 2>0.991)和良好的准确度(80.4%~121.8%),较高的精密度(相对标准偏差<15%)以及较好的稳定性,低、中、高3个浓度加标回收率在78.1%~127.6%之间,基质效应在-21.9%~29.7%之间。本方法简单快速,稳定可靠,并成功地应用于正常人和小鼠血浆样本中氨基酸谱的定量。 展开更多
关键词 血浆 氨基酸 6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯(AQC) 超高效液相色谱-单四级杆质谱检测器(UPLC-QDA)
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不同品种荔枝果实游离氨基酸分析 被引量:30
12
作者 杨苞梅 姚丽贤 +4 位作者 国彬 何兆桓 李国良 周昌敏 涂仕华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第16期249-252,共4页
为探明荔枝果实中游离氨基酸组成及含量,采用AccQ.Tag柱前衍生反相高效液相色谱法测定紫娘喜、大丁香、黑叶、兰竹和甜眼荔枝果实中的17种游离氨基酸含量。结果表明:测定方法重现性好,精密度高;甜眼果实中的人体必需氨基酸含量占氨基酸... 为探明荔枝果实中游离氨基酸组成及含量,采用AccQ.Tag柱前衍生反相高效液相色谱法测定紫娘喜、大丁香、黑叶、兰竹和甜眼荔枝果实中的17种游离氨基酸含量。结果表明:测定方法重现性好,精密度高;甜眼果实中的人体必需氨基酸含量占氨基酸总量的36.4%,人体必需氨基酸含量与非必需氨基酸含量之比为0.57,较接近理想蛋白质的标准要求;紫娘喜、大丁香、黑叶、兰竹和甜眼荔枝果实均含有丰富的药效氨基酸、鲜味氨基酸、甜味氨基酸以及少量的芳香族氨基酸,但不同品种间的含量及比例差异较大。因此,不同荔枝品种的口感和风味明显不同。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺-氨基甲酸酯(AQC) 氨基酸 荔枝
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柱前衍生高效液相色谱法测定人血浆中17种氨基酸的含量 被引量:5
13
作者 陈蓉 周莉 +2 位作者 董吉 张华 缪丽燕 《医药导报》 CAS 北大核心 2013年第3期310-312,共3页
目的应用6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生高效液相色谱法测定正常人血浆中17种氨基酸的含量。方法血浆样品与AQC衍生,衍生产物用氨基酸专用C18色谱柱进行分离,梯度洗脱,使用荧光检测器(λex=250 nm,λem=395 nm)... 目的应用6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生高效液相色谱法测定正常人血浆中17种氨基酸的含量。方法血浆样品与AQC衍生,衍生产物用氨基酸专用C18色谱柱进行分离,梯度洗脱,使用荧光检测器(λex=250 nm,λem=395 nm)。用建立的方法对正常人血浆中的17种游离氨基酸进行测定(n=22)。结果在所研究的浓度范围内,17种氨基酸线性关系良好(R2>0.99),平均回收率在(87.7±5.8)%与(117.1±8.4)%之间,批内和批间变异系数分别在10.3%和11.0%以下。正常人血浆中17种氨基酸测定结果均在正常参考值范围内。结论该方法简便、稳定、分离效果好,可用于人血浆中氨基酸浓度的检测。 展开更多
关键词 氨基酸 色谱法 高效液相 柱前衍生化 6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯
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新型晶态层状载体聚(苯乙烯-苯乙烯基膦酸)-磷酸锌轴向固载手性Salen Mn(Ⅲ)的合成及催化烯烃的环氧化性能 被引量:6
14
作者 胡小艳 傅相锴 +2 位作者 刘志坚 许江威 罗云飞 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期2605-2612,共8页
在温和条件合成了新型晶态层状有机聚合物-无机杂化载体材料聚(苯乙烯-苯乙烯基膦酸)-磷酸锌,结合实验数据提出了其可能的理想结构模型.对该载体进行氯甲基化和酚羟基化修饰后,轴向配位固载手性Salen Mn(Ⅲ),合成了一类新型的多相催化剂... 在温和条件合成了新型晶态层状有机聚合物-无机杂化载体材料聚(苯乙烯-苯乙烯基膦酸)-磷酸锌,结合实验数据提出了其可能的理想结构模型.对该载体进行氯甲基化和酚羟基化修饰后,轴向配位固载手性Salen Mn(Ⅲ),合成了一类新型的多相催化剂.以间氯过氧苯甲酸为氧源,考察了其对α-甲基苯乙烯及茚不对称环氧化反应的催化性能.结果表明,这类固载催化剂具有与均相Jacobsen催化剂相当或更高的催化活性和对映选择性,并具有优良的重复使用性.特别是在该氧化体系中,当无助催化剂N-甲基吗啉氮氧化物(NMO)参与时,固载催化剂获得更高的转化率及e.e.值,这为其扩大化生产增加了可能性. 展开更多
关键词 层状聚(苯乙烯-苯乙烯膦酸)-磷酸锌 羟基 手性SalenMn(Ⅲ) 不对称氧化 助催化剂
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柱前衍生化HPLC法测定CHO细胞培养上清中氨基酸浓度
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作者 段须杰 任彤 《化学与生物工程》 CAS 2014年第2期68-71,78,共5页
以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰-亚氨基甲酸酯为柱前衍生化试剂,结合HPLC技术,首次建立了定量分析CHO细胞培养上清中氨基酸浓度的方法。选用Agilent 1260型高效液相色谱仪,AccQ-TagTM柱,以流动相A和流动相B[乙腈-水(60∶40,体积比)]进行... 以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰-亚氨基甲酸酯为柱前衍生化试剂,结合HPLC技术,首次建立了定量分析CHO细胞培养上清中氨基酸浓度的方法。选用Agilent 1260型高效液相色谱仪,AccQ-TagTM柱,以流动相A和流动相B[乙腈-水(60∶40,体积比)]进行梯度洗脱,荧光激发波长为250nm,发射波长为395nm,柱温为42.5℃,进样量为5μL。结果表明:21种氨基酸的线性回归系数均大于0.99,连续6次测定培养上清中氨基酸组分峰面积RSD均小于5%;21种氨基酸9次测定的平均加标回收率为96.8%,RSD为4.93%。该方法快速、简便、重复性好、结果准确,符合动物细胞培养上清中氨基酸分析的要求。 展开更多
关键词 6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰-氨基甲酸酯 氨基酸 HPLC CHO细胞培养上清
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对一种分离测定氨基酸方法的改进 被引量:24
16
作者 陈永波 程群 +1 位作者 饶斌 覃兰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期560-563,共4页
对Waters公司采用 6 氨基喹啉 N 羟基琥珀酰亚胺基 氨基甲酸酯 (AccQ Tag)柱前衍生化测定氨基酸的方法进行了改进。将流动相流速由原来的 1 0mL/min改变为 2 0mL/min ,用AccQ Tag专用柱 (3 9mmi.d .× 15 0mm ,4μm)在 17 5min(原... 对Waters公司采用 6 氨基喹啉 N 羟基琥珀酰亚胺基 氨基甲酸酯 (AccQ Tag)柱前衍生化测定氨基酸的方法进行了改进。将流动相流速由原来的 1 0mL/min改变为 2 0mL/min ,用AccQ Tag专用柱 (3 9mmi.d .× 15 0mm ,4μm)在 17 5min(原为 35min) (运行周期为 2 2 5min ,原为 45min)内快速分离测定了 18种氨基酸和牛磺酸。用Nova PakC18柱 (3 9mmi.d .× 15 0mm ,4μm) ,Nova PakC18柱 (4 6mmi.d .× 15 0mm ,4μm) ,SymmetryC18柱 (3 9mmi.d .× 15 0mm ,4μm)和WatersXterraRP 18柱等反相C18柱代替AccQ Tag专用柱 ,均可对氨基酸进行快速分离 ,其中以SymmetryC18柱分离效果最好 ,出峰紧凑且峰形对称 ,分离时间仅 14 5min(运行周期为2 0 0min) ,色谱柱价格比AccQ Tag专用柱便宜 ,是AccQ 展开更多
关键词 柱前衍生化 6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺-氨基甲酸酯 测定 氨基酸 牛磺酸 分离 色谱分析
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5,5,8aβ-三甲基-6β-羟基-反八氢-1-萘酮的合成及在Phenylspirodrimane类混源萜天然产物骨架构建中的应用
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作者 户志远 万秋香 +2 位作者 周航 宋传君 常俊标 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期955-959,共5页
以(E)-5,9-二甲基-4,8-癸二烯酸乙酯为原料,发展了一种合成5,5,8aβ-三甲基-6β-羟基-反八氢-1-萘酮(1)的新方法,并将其成功应用于phenylspirodrimane类混源萜天然产物骨架的构建.对合成过程中所涉及的关键反应如区域选择性环氧化和Cp 2... 以(E)-5,9-二甲基-4,8-癸二烯酸乙酯为原料,发展了一种合成5,5,8aβ-三甲基-6β-羟基-反八氢-1-萘酮(1)的新方法,并将其成功应用于phenylspirodrimane类混源萜天然产物骨架的构建.对合成过程中所涉及的关键反应如区域选择性环氧化和Cp 2TiCl催化的自由基串联环合反应进行了优化.所合成化合物的结构均通过核磁共振波谱(NMR)和高分辨质谱(HRMS)进行了表征和确认. 展开更多
关键词 5 5 8aβ-三甲-6β-羟基-反八氢-1-萘酮 Phenylspirodrimane类混源萜 氧化 自由串联合反应
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一种新型环己烯羧酸的合成及其对萤石的浮选性能 被引量:8
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作者 许海峰 钟宏 +2 位作者 王帅 黄志强 赵刚 《中国有色金属学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第11期2935-2942,共8页
在氢氧化钠和相转移催化剂四丁基氯化铵的催化下,正丁醛缩合生成1,3,5-三乙基-6-正丙基-2-羟基-3-环己烯甲醛中间体;该中间体经亚氯酸钠氧化生成1,3,5-三乙基-6-正丙基-2-羟基-3-环己烯甲酸(HPTECHFA)。用HPTECHFA浮选萤石纯矿物,在矿... 在氢氧化钠和相转移催化剂四丁基氯化铵的催化下,正丁醛缩合生成1,3,5-三乙基-6-正丙基-2-羟基-3-环己烯甲醛中间体;该中间体经亚氯酸钠氧化生成1,3,5-三乙基-6-正丙基-2-羟基-3-环己烯甲酸(HPTECHFA)。用HPTECHFA浮选萤石纯矿物,在矿浆pH为10、HPTECHFA用量为100 mg/L的条件下,萤石的回收率达90.60%。用HPTECHFA对坑口萤石实际矿石进行一次粗选浮选实验。结果表明:在30℃时,萤石粗精矿的品位和回收率分别达到82.71%和97.98%,与使用捕收剂油酸相比,CaF2的品位提高2.23%,回收率提高1.86%;在10℃时,萤石粗精矿回收率达到89.88%,与使用捕收剂油酸相比,CaF2的回收率提高16.09%。实际矿物浮选实验结果表明,HPTECHFA特别适合低温下萤石矿的浮选。红外光谱和Zeta电位测试表明,HPTECHCA能以化学作用方式吸附在萤石表面上。 展开更多
关键词 捕收剂 1 3 5-三乙-6-正丙-2-羟基-3-己烯甲酸 羧酸 萤石 浮选
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原子转移自由基聚合技术制备新型手性配体交换色谱固定相及对手性化合物的拆分 被引量:3
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作者 孙杨 张雷 +1 位作者 徐飞 龚波林 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第12期2644-2650,共7页
采用原子转移自由基聚合(ATRP)技术,以溴代硅胶为引发剂,CuCl/2,2'-联吡啶(Bpy)为催化体系,水为溶剂,N-丙烯酰基-L-脯氨酸为单体,室温下在硅胶表面进行聚合反应,制得硅胶接枝聚N-丙烯酰基-L-脯氨酸分子刷.通过改变ATRP反应体系中单... 采用原子转移自由基聚合(ATRP)技术,以溴代硅胶为引发剂,CuCl/2,2'-联吡啶(Bpy)为催化体系,水为溶剂,N-丙烯酰基-L-脯氨酸为单体,室温下在硅胶表面进行聚合反应,制得硅胶接枝聚N-丙烯酰基-L-脯氨酸分子刷.通过改变ATRP反应体系中单体的量,制备了3种不同键合量且键合量可控的手性配体交换色谱固定相,利用元素分析和热重分析对其进行表征.考察了配体接枝率、流动相Cu2+浓度、pH值和柱温等对DL-氨基酸和α-羟基酸拆分的影响,优化了色谱分离条件,探讨了拆分过程的热力学.结果表明,所合成的手性配体交换色谱固定相能够分离9种DL-氨基酸和α-羟基酸,其中DL-酪氨酸、DL-色氨酸和DL-苏氨酸3种氨基酸可同时进行拆分,且拆分过程由熵控制. 展开更多
关键词 原子转移自由聚合 手性配体交换色谱 对映体分离 DL-氨基酸 Α-羟基
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新型席夫碱配体及其Mn^(3+)、Fe(3+)、Ni(2+)、Cu(2+)配合物的合成与表征 被引量:12
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作者 张雅然 赵继全 +1 位作者 何乐芹 张松梅 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1871-1874,共4页
Chial Complexes of Mn3+, Fe3+, Ni2+ and Cu2+ were prepared from chiral Schiff Base ligand obtained by condensation of new type methyl 5-(1,1-dimethylethyl)-3-formyl-4-hydroxybenzoate synthesized by this work with (1R,... Chial Complexes of Mn3+, Fe3+, Ni2+ and Cu2+ were prepared from chiral Schiff Base ligand obtained by condensation of new type methyl 5-(1,1-dimethylethyl)-3-formyl-4-hydroxybenzoate synthesized by this work with (1R, 2R)-1,2-diaminocyclohexane. The new chiral ligand and complexes were characterized by elementary analysis, 1H NMR, IR and UV-Vis. 展开更多
关键词 5-叔丁-3-甲酰-4-羟基苯甲酸 (1R 2R)-N N'-双(5-叔丁-3-甲酰-4-羟基苯甲酸甲酯)缩己二胺 手性金属配合物
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