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QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中多类兽药残留 被引量:66
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作者 张科明 梁飞燕 +3 位作者 邓鸣 刘向红 许杨彪 赵庄 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期860-867,共8页
采用改进的QuEChERS方法提取和净化猪肉样品,建立了同时测定磺胺类、磺胺类增效剂、β-受体激动剂、四 环素类、喹诺酮类、金刚烷胺和性激素共7类35种兽药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品经NazEDTA(乙二胺四乙酸) -... 采用改进的QuEChERS方法提取和净化猪肉样品,建立了同时测定磺胺类、磺胺类增效剂、β-受体激动剂、四 环素类、喹诺酮类、金刚烷胺和性激素共7类35种兽药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品经NazEDTA(乙二胺四乙酸) -Mcllvaine缓冲液-2. 5% (体积分数)乙酸乙腈溶液提取,提取液经盐析后取乙腈相,用 氨基(NH2)吸附剂分散固相萃取净化后,在电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质外标法定量.35种兽药在1. 0-50. 0 pg/L 范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 996.在3个不同添加水平下的平均 回收率为71. 8% -113. 5%,相对标准偏差为0. 6%-9. 8%( n = 6 ),检出限和定量限分别为0. 01-1. 01 μg/kg和0. 04 -3. 37 μg/kg.该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,适用于猪肉中兽药多残留的同时快速定性、定量分析. 展开更多
关键词 QUECHERS 液相色谱-串联质谱法 多类兽药残留 猪肉
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定猪肉中多类兽药残留 被引量:26
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作者 朱万燕 张欣 +2 位作者 杨娟 徐文远 许美玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1002-1008,共7页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱( UPLC-Q-TOF MS)快速检测猪肉中6类33种兽药残留的分析方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理(5%(v/v)乙酸乙腈溶液提取,C18和 NH2吸附剂净化),采用ZORBAX SB-C18色谱柱(100 mm... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱( UPLC-Q-TOF MS)快速检测猪肉中6类33种兽药残留的分析方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理(5%(v/v)乙酸乙腈溶液提取,C18和 NH2吸附剂净化),采用ZORBAX SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以乙腈-0.1%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)为流动相,梯度洗脱,Q-TOF MS电喷雾正离子模式分析检测。在全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物的色谱保留时间和精确质量数定性。在Target MS/MS采集模式下,通过碎片离子的精确质量数进一步确证化合物。33种化合物在各自的线性范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99,33种化合物的定量限(S/N=10)为2.5~100μg/kg,添加回收率为67.0%~109.0%,相对标准偏差(RSD, n=6)均不高于15.1%。该方法简便、快速、灵敏,适用于猪肉中多类兽药残留的同时检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 多类兽药残留 猪肉 筛查 确证
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分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定常见动物源性食品中42种兽药残留 被引量:44
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作者 覃玲 董亚蕾 +2 位作者 王钢力 曹进 丁宏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期880-888,共9页
采用分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱,选择4种代表性动物源性食品作为基质,建立了13类42种兽药残留的分析方法。样品经水分散后,以5%(v/v)甲酸乙腈提取,提取液经盐析后取乙腈层,用分散固相萃取净化包净化。目标物用C_(18)色谱柱(100 ... 采用分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱,选择4种代表性动物源性食品作为基质,建立了13类42种兽药残留的分析方法。样品经水分散后,以5%(v/v)甲酸乙腈提取,提取液经盐析后取乙腈层,用分散固相萃取净化包净化。目标物用C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm)分离,以甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,利用电喷雾离子源多反应监测模式进行检测。42种兽药在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;大多数化合物在4种样品基质中的3个添加水平下的平均回收率为65.8%~135.5%,相对标准偏差为0.5%~14.2%(n=6);检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别为0.01~1.68μg/kg和0.01~5.62μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于动物源性食品中42种兽药残留的定量、定性分析。 展开更多
关键词 分散固相萃取 液相色谱-串联质谱 多类兽药残留 动物源性食品
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PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留 被引量:36
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作者 蒋定之 辛丽娜 +4 位作者 谭喜梅 盘正华 韦钰 黄燕红 梁飞燕 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第22期259-266,共8页
建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留的分析方法。样品采用90%乙腈水溶液提取,用PRiME HLB小柱净化浓缩后用电喷雾离子源,正负离子扫描,多反应监测模式的高效液相色谱-串联质谱法进行检测,以基质匹配曲... 建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留的分析方法。样品采用90%乙腈水溶液提取,用PRiME HLB小柱净化浓缩后用电喷雾离子源,正负离子扫描,多反应监测模式的高效液相色谱-串联质谱法进行检测,以基质匹配曲线外标法定量。正离子采用CAPCELL PAK C18 MGⅢ-H色谱柱,流动相为0.05%甲酸乙腈和0.1%甲酸水;负离子采用ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱,流动相为5 mmol/L乙酸铵和乙腈。结果表明,鸡蛋样品中的48种兽药残留在0.5~50μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9952~1.0000。方法检出限为0.01~0.55μg/kg,定量限为0.03~1.83μg/kg,样品回收率在63.3%~111.4%之间,相对标准偏差小于10%(n=3)。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于鸡蛋中48种兽药残留的快速筛查检测。 展开更多
关键词 PRIME HLB固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 多类兽药残留 鸡蛋
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