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多波长高效液相色谱法同时测定阿咖酚散/胶囊中3种杂质成分
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作者 曹梦欣 臧晴晴 《化学分析计量》 CAS 2024年第8期79-83,90,共6页
建立高效液相色谱法在不同检测波长处同时测定阿咖酚散/胶囊中3种主要杂质成分水杨酸、对氨基酚、对氯苯乙酰胺的含量。采用Ultimate LP-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,进行多波长分析。流动相为磷酸盐缓冲液(0.01 mol/L磷酸... 建立高效液相色谱法在不同检测波长处同时测定阿咖酚散/胶囊中3种主要杂质成分水杨酸、对氨基酚、对氯苯乙酰胺的含量。采用Ultimate LP-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,进行多波长分析。流动相为磷酸盐缓冲液(0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH值至2.6±0.1)-甲醇(7∶3),水杨酸、对氨基酚、对氯苯乙酰胺检测波长分别为241、263、254 nm,流量为0.9 mL/min,柱温为30℃,进样体积为20μL。3种杂质的质量浓度在各自范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数均为0.999 8,定量限为0.03~0.14μg/mL。样品加标平均回收率为97.7%~102.3%,测定结果的相对标准偏差均小于3.0%(n=6)。该法可用于阿咖酚散/胶囊中3种主要杂质成分的含量测定。 展开更多
关键词 多波长 高效液相色谱法 阿咖酚散/胶囊 杂质检测
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多波长高效液相色谱法测定四季三黄胶囊中4种主药成分含量 被引量:8
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作者 邬晓鸥 毛筑梅 +1 位作者 肖丽和 熊英 《天津药学》 2004年第3期5-8,共4页
目的 :同时测定四季三黄胶囊中大黄酸、黄芩苷、盐酸小檗碱和栀子苷的含量。方法 :紫外 -可见四波长同时检测的高效液相色谱法。色谱柱为 Diamonsil C1 8柱 (2 5 0 mm× 4 .6 mm ,5μm) ;流动相为甲醇 (A)水 (B) (含 0 .0 33mol/ L... 目的 :同时测定四季三黄胶囊中大黄酸、黄芩苷、盐酸小檗碱和栀子苷的含量。方法 :紫外 -可见四波长同时检测的高效液相色谱法。色谱柱为 Diamonsil C1 8柱 (2 5 0 mm× 4 .6 mm ,5μm) ;流动相为甲醇 (A)水 (B) (含 0 .0 33mol/ L磷酸二氢钾 ,0 .3%磷酸 ) ;流速为 1ml/ min;柱温为 32 o C;检测波长为 2 2 8nm(大黄酸 ) ,2 78nm(黄芩苷 ) ,35 0 nm(盐酸小檗碱 ) ,2 36 nm(栀子苷 ) ;线形梯度洗脱。结果 :平均回收率分别为大黄酸 97.9%、黄芩苷 98.4 %、盐酸小檗碱 10 2 .2 %、栀子苷 99.3%。结论 :为四季三黄胶囊提供了更全面、有效的质控方法。 展开更多
关键词 四季三黄胶囊 大黄酸 黄芩苷 盐酸小檗碱 栀子苷 多波长高效液相色谱法
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关于杜仲3类有效成分检测中应用多波长高效液相色谱法测定的结果分析 被引量:3
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作者 陈转艮 丁少波 +1 位作者 梁淑贞 陈润添 《中国实用医药》 2017年第1期193-194,共2页
目的研究采用多波长高效液相色谱法测定杜仲3类有效成分的效果。方法采用Dionex C18柱以及流动相组成一种甲醇-0.1%磷酸水来进行梯度洗脱操作,对杜仲中的3类有效成分进行测定,分析测定结果。结果进行色谱峰分离的效果较好,多波长高效液... 目的研究采用多波长高效液相色谱法测定杜仲3类有效成分的效果。方法采用Dionex C18柱以及流动相组成一种甲醇-0.1%磷酸水来进行梯度洗脱操作,对杜仲中的3类有效成分进行测定,分析测定结果。结果进行色谱峰分离的效果较好,多波长高效液相色谱法能够对杜仲中的桃叶珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、绿原酸以及京尼平苷酸进行同时测定,其中桃叶珊瑚苷的含量为0.67%,松脂醇二葡萄糖苷的含量为0.45%,绿原酸的含量为3.16%,京尼平苷酸的含量为1.12%。结论多波长高效液相色谱法测定杜仲3类有效成分的效果显著,操作简单,具有较好的重现性,能够为杜仲内在质量的控制提供科学有效的依据。 展开更多
关键词 多波长高效液相色谱法 杜仲 有效成分
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多波长高效液相色谱法测定米豆腐中4种色素
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作者 雷德卿 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第13期3479-3482,共4页
目的建立多波长高效液相色谱法监测米豆腐中添加柠檬黄、胭脂红、日落黄、亮蓝等4种人工色素。方法氨碱性条件下用水作溶剂超声提取米豆腐中色素,提取液用柠檬酸溶液调节p H值至弱酸性,高效液相色谱在线分离。经Waters C_(18)色谱柱(250... 目的建立多波长高效液相色谱法监测米豆腐中添加柠檬黄、胭脂红、日落黄、亮蓝等4种人工色素。方法氨碱性条件下用水作溶剂超声提取米豆腐中色素,提取液用柠檬酸溶液调节p H值至弱酸性,高效液相色谱在线分离。经Waters C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离;以0.02 mol/L乙酸铵(p H值5.5)—甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温30℃,以各组分的最大吸收波长为检测波长,外标法定量。结果 4种组分在1.00~100μg/m L范围内线性关系良好,相关系数在0.9993~0.9997(n=7),平均加标回收率在87.4%~89.5%(n=3)。结论该斱法同时测定米豆腐中4种人工色素,前处理简单、快速,定量准确,灵敏度高,可用于米豆腐的质量控制。 展开更多
关键词 米豆腐 色素 多波长 高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定保健食品中的烟酰胺单核苷酸和烟酰胺腺嘌呤双核苷酸含量
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作者 解楠 郑国建 《食品安全质量检测学报》 2025年第2期224-230,共7页
目的建立高效液相色谱法精确定量保健食品中烟酰胺单核苷酸(nicotinamide mononucleotide,NMN)与烟酰胺腺嘌呤双核苷酸(nicotinamide adenine dinucleotide,NAD+)的含量的分析方法。方法采用Waters BEH-Amide色谱柱,0.1%磷酸溶液和乙腈... 目的建立高效液相色谱法精确定量保健食品中烟酰胺单核苷酸(nicotinamide mononucleotide,NMN)与烟酰胺腺嘌呤双核苷酸(nicotinamide adenine dinucleotide,NAD+)的含量的分析方法。方法采用Waters BEH-Amide色谱柱,0.1%磷酸溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,流速设定为1.0 m L/min,进样量为2μL,柱温箱温度设置为35℃,选择263 nm作为检测波长。保健食品用60%甲醇溶液超声提取10 min,将提取液通过微孔滤膜过滤后进行高效液相色谱法测定,外标法定量。结果在质量浓度10~1000μg/m L的范围内,NMN和NAD^(+)均展现出优异的线性关系,其线性相关系数(r)均不低于0.999,该方法的定量限为0.50 g/kg,NMN和NAD+的回收率在95.9%~98.8%范围内,相对标准偏差在1.19%~3.05%之间。结论该方法可以准确测定保健食品中NMN和NAD+含量。 展开更多
关键词 烟酰胺单核苷酸 烟酰胺腺嘌呤双核苷酸 保健食品 高效液相色谱法
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亚硝化衍生超高效液相色谱法测定酱腌菜中亚硝酸盐的含量
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作者 林仁权 夏海鸣 桑娴 《食品安全质量检测学报》 2025年第4期279-283,共5页
目的建立亚硝化衍生超高效液相色谱法测定酱腌菜中亚硝酸盐含量的方法。方法在0.02 mol/L乙酸铵缓冲液(内含0.1%乙酸)中,安替比林与亚硝酸盐相互作用,生成亚硝基衍生物,该衍生物在波长345 nm有较强的吸收,用超高效液相色谱法进行检测分... 目的建立亚硝化衍生超高效液相色谱法测定酱腌菜中亚硝酸盐含量的方法。方法在0.02 mol/L乙酸铵缓冲液(内含0.1%乙酸)中,安替比林与亚硝酸盐相互作用,生成亚硝基衍生物,该衍生物在波长345 nm有较强的吸收,用超高效液相色谱法进行检测分析,采用ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,外标法定量。结果目标物在0.05~5.00μg/mL质量浓度范围线性良好,检出限为0.01 mg/L。高、中、低3水平浓度加标,检测回收率为88%~96%(n=6),相对标准偏差为2.0%~4.5%。结论该方法能够有效消除氯离子等阴离子和色素对本研究的干扰,建立的分析方法灵敏度、准确度、精密度和回收率好,适用于酱腌菜中亚硝酸盐的测定。 展开更多
关键词 亚硝酸盐 酱腌菜 高效液相色谱法 安替比林
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分子印迹膜-固相萃取-高效液相色谱法同时检测橙子中噻苯隆和氯吡脲
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作者 石雨 王建 +6 位作者 豆瑞 祁迎春 董晓 牛志睿 任景俞 黄华 赵怡雪 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第1期176-183,共8页
以聚多巴胺(polydopamine,PDA)修饰的聚偏氟乙烯(polyvinylidene fluoride,PVDF)膜为基膜,噻苯隆(thidiazuron,TDZ)为模板,甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethylene glycol dimethacrylate,EGDMA)为... 以聚多巴胺(polydopamine,PDA)修饰的聚偏氟乙烯(polyvinylidene fluoride,PVDF)膜为基膜,噻苯隆(thidiazuron,TDZ)为模板,甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethylene glycol dimethacrylate,EGDMA)为交联剂,合成TDZ分子印迹膜(molecularly imprinted membrane,MIM),并将其应用于橙子中TDZ及其结构类似物氯吡脲(forchlorfenuron,CPPU)的高选择性同时提取。扫描电子显微镜表征结果表明,致密分子印迹聚合物通过PDA涂层固定在PDA@PVDF膜的三维网络结构表面;性能测试结果表明,MIM对TDZ和CPPU的吸附容量分别是相应非印迹膜的1.80、1.89倍,分别在20、30 min达到吸附平衡;MIM对干扰物质香豆素和3-叔丁基苯酚的特异性因子分别达到23.2和19.3。以MIM为固相萃取膜片,成功从橙子样品中高选择性同时提取TDZ和CPPU,在加标浓度为2.0、3.0、5.0μmol/L时,高效液相色谱法检测的加标回收率分别为90.3%~99.4%和88.2%~98.1%,相对标准偏差分别为0.9%~2.5%和1.2%~3.0%(n=3)。该方法能同时快速检测TDZ和CPPU,操作简单,具有较好的灵敏度、精密度及回收率,检测成本低,适用于果蔬中TDZ和CPPU残留的检测。 展开更多
关键词 分子印迹膜 固相萃取 高效液相色谱法 特异性识别 噻苯隆 氯吡脲
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黄芩泻白散中8种活性成分的高效液相色谱法测定
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作者 张文飞 纪鹏 +7 位作者 董嘉琪 买占海 韩罗霞 何磊 华永丽 袁子文 王秀琴 魏彦明 《动物医学进展》 北大核心 2025年第3期93-97,共5页
建立一种同时测定黄芩泻白散中8种活性成分含量的方法。采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定黄芩泻白散中桑皮苷A(Mulberroside A)、绿原酸(Chlorogenic acid)、黄芩苷(Baicalin)、槲皮素(Quercetin)、汉黄芩苷(Wogonoside)、黄芩素(Baica... 建立一种同时测定黄芩泻白散中8种活性成分含量的方法。采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定黄芩泻白散中桑皮苷A(Mulberroside A)、绿原酸(Chlorogenic acid)、黄芩苷(Baicalin)、槲皮素(Quercetin)、汉黄芩苷(Wogonoside)、黄芩素(Baicalein)、甘草酸(Glycyrrhizic acid)和汉黄芩素(Wogonin)的含量。用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);0.1%磷酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱,柱温为29℃,检测波长为250 nm,体积流量为0.8 mL/min,进样量20μL。结果表明,8种活性成分在各自相应浓度范围内r值均大于0.9996,线性关系良好。测得桑皮苷A、绿原酸、黄芩苷、槲皮素、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸和汉黄芩素的加样回收率分别为98.38%、97.90%、98.56%、91.38%、99.20%、99.71%、100.28%和106.18%,RSD值均小于5%,平均含量分别为38.56、218.53、2493.01、16.54、242.72、1839.74、90.54、343.95μg/g。说明该方法重复性、稳定性良好,准确灵敏,可用于黄芩泻白散活性成分的测定和质量控制,为研发新兽药奠定基础。 展开更多
关键词 黄芩泻白散 活性成分 测定 高效液相色谱法
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固相萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水体中9种生物胺的含量
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作者 姚燕红 吴平谷 +3 位作者 王军淋 冯靓 赵永信 张念华 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期400-406,共7页
提出了固相萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水体中9种生物胺(色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺、亚精胺和精胺)含量的方法。取水样10 mL置于15 mL离心管中,加入100 mg·L^(-1)混合内标使用液250μL和50 mmol·L^... 提出了固相萃取-柱前衍生-高效液相色谱法测定水体中9种生物胺(色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺、亚精胺和精胺)含量的方法。取水样10 mL置于15 mL离心管中,加入100 mg·L^(-1)混合内标使用液250μL和50 mmol·L^(-1)盐酸溶液3 mL,混匀后以流量3 mL·min^(-1)通过固相萃取柱(弱阳离子交换柱),依次加入2 mL水、2 mL甲醇、4 mL含2 g·L^(-1)氢氧化钠的甲醇溶液,收集洗脱液置于15 mL离心管(预先加入1 mol·L^(-1)盐酸溶液250μL)中,氮吹至近干,加入300μL饱和碳酸氢钠溶液,加水至1 mL,再加入1 mL缓冲溶液(p H 10.5),混匀。加入10 g·L^(-1)丹磺酰氯衍生溶液1 mL,涡旋混匀,于60℃加热15 min,冷却至25℃,加入200μL氨水,于60℃加热10 min,冷却至25℃,加入0.5 g氯化钠和0.5 mL乙腈,混匀,离心1 min,取上清液过0.22μm滤膜,测定滤液中9种生物胺的含量。以Waters XBridge C18色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)乙酸的0.01 mol·L^(-1)乙酸铵溶液-乙腈混合溶液为流动相进行梯度洗脱,内标法定量。结果表明,9种生物胺的质量浓度在1.0~100.0 mg·L^(-1)内与对应的衍生物峰面积与内标峰面积比值呈线性关系,检出限(3.143s)为0.03~0.08 mg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为76.4%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于5.0%。方法用于18份实际水样的分析,普遍检出苯乙胺,检出量为0.03~0.13 mg·L^(-1)。 展开更多
关键词 固相萃取 柱前衍生 高效液相色谱法 水体 生物胺
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高效液相色谱法同时测定精氨酸布洛芬片剂中布洛芬和精氨酸的含量
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作者 陈嘉科 张郅 +2 位作者 徐洋 武佳 李琳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期294-299,共6页
取精氨酸布洛芬片剂,去除包衣,研磨,用体积比为8∶2的乙腈-水混合液溶解,采用高效液相色谱法(HPLC)测定精氨酸布洛芬片剂中主药布洛芬和关键辅料精氨酸的含量。以Dikma Silversil C_(18)键合硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm)为固... 取精氨酸布洛芬片剂,去除包衣,研磨,用体积比为8∶2的乙腈-水混合液溶解,采用高效液相色谱法(HPLC)测定精氨酸布洛芬片剂中主药布洛芬和关键辅料精氨酸的含量。以Dikma Silversil C_(18)键合硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm)为固定相,体积比为8∶2的乙腈-水混合液(用磷酸调节水的pH至2.5)为流动相,以光电二极管阵列检测器在230 nm处检测布洛芬,208 nm处检测精氨酸,并以标准曲线法定量分析。结果表明,在优化的色谱条件下,布洛芬与精氨酸可完全分离。布洛芬和精氨酸的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.45 mg·L^(−1)和18 mg·L^(−1)。精密度试验中测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.0%,稳定性试验结果显示,混合对照品溶液和样品溶液在室温下放置24 h稳定。布洛芬和精氨酸的加标回收率分别为99.1%~102%和97.4%~102%。 展开更多
关键词 精氨酸 布洛芬 片剂 高效液相色谱法(HPLC)
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高效液相色谱法同时检测食用菌中的4种嘌呤
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作者 刘红霞 范秀芝 +4 位作者 殷朝敏 史德芳 姚芬 高虹 张玉 《食品安全质量检测学报》 2025年第2期178-186,共9页
目的建立高效液相色谱法同时检测食用菌中次黄嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、腺嘌呤的方法,并将其应用于市售食用菌检测。方法利用酸水解的方法提取食用菌中的次黄嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、腺嘌呤,通过4种嘌呤的分离度和峰形筛选色谱柱,优化流动... 目的建立高效液相色谱法同时检测食用菌中次黄嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、腺嘌呤的方法,并将其应用于市售食用菌检测。方法利用酸水解的方法提取食用菌中的次黄嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、腺嘌呤,通过4种嘌呤的分离度和峰形筛选色谱柱,优化流动性比例、流速、柱温和进样量等检测条件,并对检测条件进行方法学验证。结果当使用Insert Sustain AQ-C_(18)色谱柱,以p H为4.0、浓度为50 mmol/L的乙酸铵溶液与甲醇(V:V=97:3)为流动相,流速为0.6m L/min,柱温30℃,进样量10μL,在254nm检测波长下4种嘌呤可以完全分离且峰形较好。经方法学验证,得出此方法在检测范围内线性关系良好。结论通过检测条件优化建立了一种可有效区分和同时检测食用菌中4种嘌呤的高效液相色谱检测方法,所测市售食用菌中尿酸前体物质次黄嘌呤和黄嘌呤含量较低或不能检出,根据《中国营养科学全书》中嘌呤摄入量控制,确定了现有市售食用菌的膳食量。 展开更多
关键词 食用菌 嘌呤 高效液相色谱法 色谱条件
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高效液相色谱法测定芝麻和芝麻酱中草酸的含量
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作者 王丹阳 吴珍珍 +2 位作者 史海明 安红周 姜元荣 《中国油脂》 北大核心 2025年第4期133-139,共7页
旨在为芝麻及其制品中草酸检测方法的开发提供参考,建立了一种高效液相色谱法测定芝麻和芝麻酱中草酸含量的方法。对草酸提取条件和液相色谱条件进行了优化,进行了方法学验证,并测定了实际样品中草酸含量。结果表明:优化的草酸提取条件... 旨在为芝麻及其制品中草酸检测方法的开发提供参考,建立了一种高效液相色谱法测定芝麻和芝麻酱中草酸含量的方法。对草酸提取条件和液相色谱条件进行了优化,进行了方法学验证,并测定了实际样品中草酸含量。结果表明:优化的草酸提取条件为采用80℃水浴加热提取,提取液为1.0 mol/L盐酸溶液,料液比1∶10,提取2次,每次提取时间10 min;优化的液相色谱条件为Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液,流速0.5 mL/min;在最优色谱条件下,草酸在10~2000μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系(r^(2)≥0.9990),方法的检出限和定量限分别为0.083 mg/g和0.250 mg/g(以脱脂样品质量计),日内和日间精密度(相对偏差标准)均小于1%,脱脂芝麻样品中草酸加标回收率为94.4%~107.5%,脱脂芝麻酱样品中草酸加标回收率为90.9%~99.7%;芝麻中草酸含量范围为12.12~24.15 mg/g,芝麻酱中草酸含量范围为17.59~25.35 mg/g。综上,所建立的方法精密度良好、准确度高,可应用于芝麻及芝麻酱中草酸含量的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 芝麻 芝麻酱 草酸 定量检测
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高效液相色谱法同时检测某水溶性聚合物中三种单体含量
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作者 刘华沙 李菁菁 +1 位作者 刘思伽 孙强 《油田化学》 北大核心 2025年第1期154-158,共5页
针对水溶性聚合物残余单体的检测方法针对性太强的问题,建立了一种同时测定某水溶性聚合物中三种单体(顺式丁烯二酸、反式丁烯二酸和衣康酸)质量分数的高效液相色谱(HPLC)分析方法。实验条件经优化后确定为:前处理过程为采用乙腈对该水... 针对水溶性聚合物残余单体的检测方法针对性太强的问题,建立了一种同时测定某水溶性聚合物中三种单体(顺式丁烯二酸、反式丁烯二酸和衣康酸)质量分数的高效液相色谱(HPLC)分析方法。实验条件经优化后确定为:前处理过程为采用乙腈对该水溶性聚合物进行萃取30 min,再以0.1%磷酸水溶液-乙腈(85∶15)进行等度洗脱,使用安捷伦Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),柱流速为0.8 m L/min,柱温为45℃,检测波长为210 nm。实验发现:该水溶性聚合物中3种残余单体分离度良好(分离度大于3),线性关系良好(R^(2)大于0.999),稳定性良好(RSD小于1%);顺式丁烯二酸、反式丁烯二酸和衣康酸的最小检测限分别为0.32、0.34、0.63 mg/kg;顺式丁烯二酸、反式丁烯二酸和衣康酸的最小限定限分别为1.21、1.26、2.02 mg/kg;3种单体的加标回收率均在98%~101%之间。某钻井液用增黏剂样品中上述3种单体的质量分数的依次为2.261%、0.284%、2.775%。该方法可以准确控制水溶性聚合物的合成过程,实现对其进行精准质量控制。色谱检测时间小于10 min,高效准确,可实现对该水溶性聚合物的质量控制。 展开更多
关键词 水溶性聚合物 高效液相色谱法 残余单体 质量分数 定量
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高效液相色谱法同时测定水中碘帕醇、碘克沙醇和碘美普尔的含量
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作者 蔡晓阳 祁那英 +1 位作者 尤楠 毛微 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第5期1402-1406,共5页
采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定了水环境中的碘帕醇、碘美普尔和碘克沙醇。色谱柱为C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.1%甲酸,流动相B为乙腈,采用连续梯度洗脱,最佳梯度淋洗条件为0~3 min 95%A+5%B(流速0.5 mL·min... 采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定了水环境中的碘帕醇、碘美普尔和碘克沙醇。色谱柱为C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.1%甲酸,流动相B为乙腈,采用连续梯度洗脱,最佳梯度淋洗条件为0~3 min 95%A+5%B(流速0.5 mL·min^(-1)),4~6 min 90%A+10%B(流速0.3 mL·min^(-1)),7~15 min 75%A+25%B(流速0.3 mL·min^(-1)),进样量5μL,柱温25℃,检测波长254 nm。碘帕醇、碘美普尔和碘克沙醇在5.00~100.00 mg·L^(-1)范围内线性关系良好,检出限浓度均为5μg·L^(-1)。碘帕醇、碘美普尔和碘克沙醇回收率分别在100.6~104.5%(RSD%0.21~0.96%)、99.5~104.7%(RSD%0.28~0.76%)和99.7~104.3%(RSD%0.26~0.83%),表明该方法同时检测3种碘代造影剂准确度和精确度均令人满意。 展开更多
关键词 碘代X射线造影剂 高效液相色谱法 测定
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高效液相色谱法测定化妆品中艾地苯醌和辅酶Q_(10)
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作者 王继双 李莉 +1 位作者 张隆龙 王海燕 《化学分析计量》 2025年第1期6-11,共6页
建立高效液相色谱法测定化妆品中艾地苯醌和辅酶Q_(10)的含量。样品经无水乙醇超声提取,用Waters XBridge C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离。以无水乙醇-水作为流动相进行梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测波长为27... 建立高效液相色谱法测定化妆品中艾地苯醌和辅酶Q_(10)的含量。样品经无水乙醇超声提取,用Waters XBridge C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离。以无水乙醇-水作为流动相进行梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测波长为275 nm,以色谱峰面积外标法定量。艾地苯醌和辅酶Q_(10)的质量浓度在0.5~100 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均为0.9999。艾地苯醌和辅酶Q_(10)的方法检出限分别为0.11、0.41 mg/kg,定量限分别为0.37、1.35 mg/kg。爽肤水、乳液、面霜和凝胶4种基质3个浓度水平的加标平均回收率为94.7%~102.6%,测定结果的相对标准偏差为0.3%~2.8%(n=6)。该方法操作简便,适用于化妆品中艾地苯醌和辅酶Q_(10)的测定。 展开更多
关键词 化妆品 高效液相色谱法 艾地苯醌 辅酶Q_(10)
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高效液相色谱法联合化学模式识别分析不同产地荷叶中生物碱类成分差异
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作者 杨乐怡 林天凤 +7 位作者 黄蓉 蔡园 周昶 李煜苗 张颜 于密密 刘斌 姜艳艳 《化学分析计量》 2025年第2期99-107,共9页
采用高效液相色谱指纹图谱及化学模式识别比较不同产地荷叶中生物碱类成分的差异性,筛选出生物碱类差异性标志物,建立了荷叶生物碱类成分含量测定方法。荷叶指纹图谱中确定了24个共有峰,指认了8个生物碱类成分;聚类分析和主成分分析结... 采用高效液相色谱指纹图谱及化学模式识别比较不同产地荷叶中生物碱类成分的差异性,筛选出生物碱类差异性标志物,建立了荷叶生物碱类成分含量测定方法。荷叶指纹图谱中确定了24个共有峰,指认了8个生物碱类成分;聚类分析和主成分分析结果表明同一产地荷叶的质量较接近;正交偏最小二乘法-判别分析结果发现,有5种生物碱类成分是造成不同产地间荷叶质量差异的标志物;含量测定结果显示,大部分内陆省市的荷叶中生物碱类标志物含量较高。该方法可反映不同产地荷叶的质量差异,为荷叶的质量评价及控制提供参考。 展开更多
关键词 荷叶 生物碱 高效液相色谱法 指纹图谱 化学模式识别
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超高效液相色谱法测定小儿感冒颗粒9个有效成分含量
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作者 武红娜 张生潭 +6 位作者 赵庆林 姚晨 黄东杰 宝志 穆琰 孙泽民 贾睿琦 《中国现代中药》 2025年第4期756-762,共7页
目的:建立超高效液相法(UHPLC)同时测定小儿感冒颗粒中告伊春、紫丁香苷、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、对羟基苯乙酮、异牡荆苷、连翘苷、蒙花苷9个成分的含量。方法:采用UHPLC同时测定小儿感冒颗粒中9个成分的含量。采用Agilent C_(18)... 目的:建立超高效液相法(UHPLC)同时测定小儿感冒颗粒中告伊春、紫丁香苷、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、对羟基苯乙酮、异牡荆苷、连翘苷、蒙花苷9个成分的含量。方法:采用UHPLC同时测定小儿感冒颗粒中9个成分的含量。采用Agilent C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^(-1),柱温为27℃,检测波长为220 nm;外标法测定其含量。结果:9个成分在对应质量浓度范围内线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率为96.8%~99.0%,RSD为0.59%~1.34%。结论:该方法高效准确、合理科学,可实现对小儿感冒颗粒的质量评价。 展开更多
关键词 小儿感冒颗粒 高效液相色谱法 含量测定
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分子印迹磁固相萃取-高效液相色谱法检测牛奶中己烯雌酚残留量
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作者 沙鸥 吴赟帆 +6 位作者 戴欣成 李慧文 王滋文 张璞 刘佳洁 朱爱华 张苏珍 《食品研究与开发》 2025年第1期145-152,共8页
以磁性活性炭为载体,己烯雌酚为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,乙腈为致孔剂,通过表面分子印迹技术制备己烯雌酚磁性分子印迹聚合物(magnetic mo-lecularly imprinted polyme... 以磁性活性炭为载体,己烯雌酚为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,乙腈为致孔剂,通过表面分子印迹技术制备己烯雌酚磁性分子印迹聚合物(magnetic mo-lecularly imprinted polymers,MMIPs),并对该聚合物进行表征与吸附性能研究,建立磁固相萃取与高效液相色谱联用检测牛奶中己烯雌酚残留量的方法。结果表明:己烯雌酚浓度在0.15~150.00 mg/L范围内,与对应峰面积呈良好线性关系,MMIPs对己烯雌酚的最大吸附容量为127.85 mg/g,检出限为2.00×10^(-6) mg/mL,对牛奶进行加标回收试验,加标回收率为87.56%~98.58%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.26%~6.28%。 展开更多
关键词 分子印迹 磁固相萃取 高效液相色谱法 磁性活性炭 己烯雌酚
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高效液相色谱法同时测定骨痹灵片中5种指标成分
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作者 丁爱华 朱干红 +4 位作者 曹桂萍 陈玲玲 滕习羽 支荣荣 周会芹 《化学分析计量》 2025年第1期100-105,共6页
建立高效液相色谱法同时测定骨痹灵片中葛根素、阿魏酸、橙皮苷、蛇床子素和异欧前胡素。采用CAPCELL PAK C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为250... 建立高效液相色谱法同时测定骨痹灵片中葛根素、阿魏酸、橙皮苷、蛇床子素和异欧前胡素。采用CAPCELL PAK C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为250 nm(葛根素)、284 nm(橙皮苷)和322 nm(阿魏酸、蛇床子素、异欧前胡素),进样体积为10μL。5种成分在各自质量浓度范围内与对应的色谱峰面积线性关系良好,相关系数均为0.9999,方法检出限为0.04~0.14μg/mL,定量限为0.13~0.46μg/mL。样品加标平均回收率为96.0%~103.1%,测定结果的相对标准偏差为0.8~1.7%(n=6)。该方法简便可靠,重复性好,可用于骨痹灵片的质量控制。 展开更多
关键词 骨痹灵片 高效液相色谱法 葛根素 阿魏酸 橙皮苷 蛇床子素 异欧前胡素
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地贫患者血红蛋白A与高效液相色谱法检测HbA1c的相关性研究
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作者 赵素素 黄芳 秦雪 《中国实用医药》 2025年第4期70-73,共4页
目的研究地中海贫血(地贫)患者血红蛋白A(HbA)水平对高效液相色谱法(HPLC)检测糖化血红蛋白(HbA1c)结果的影响。方法124例地贫患者,按地贫基因型分为α地贫患者42例、β地贫患者74例、α合并β地贫患者8例,按HbA含量不同将β地贫患者分... 目的研究地中海贫血(地贫)患者血红蛋白A(HbA)水平对高效液相色谱法(HPLC)检测糖化血红蛋白(HbA1c)结果的影响。方法124例地贫患者,按地贫基因型分为α地贫患者42例、β地贫患者74例、α合并β地贫患者8例,按HbA含量不同将β地贫患者分成HbA<20%患者22例、HbA20%~40%患者5例、HbA41%~60%患者9例、HbA61%~80%患者8例和HbA>80%患者30例;根据病情轻重分为轻型患者70例、中间型患者8例、重型患者46例。以HPLC法测定HbA1c,以十二烷基硫酸钠(SLS)血红蛋白检测法测定血红蛋白(Hb),以毛细管电泳法测定HbA。比较α地贫、β地贫、α合并β地贫,HbA<20%、HbA20%~40%、HbA41%~60%、HbA61%~80%、HbA>80%,轻型、中间型、重型地贫患者HPLC法检测HbA1c受HbA含量影响情况;分析地贫患者HbA含量与HbA1c的相关性。结果α地贫患者HPLC法检测HbA1c受HbA含量影响率为0,β地贫患者HPLC法检测HbA1c受HbA含量影响率为41.9%(35/74),α合并β地贫患者HPLC法检测HbA1c受HbA含量影响率为37.5%(3/8),α地贫、β地贫及α合并β地贫患者HPLC法检测HbA1c受HbA含量影响率存在着统计学差异(χ^(2)=24.06,P<0.001)。轻型地贫患者HPLC法检测HbA1c受HbA含量影响率为0,中间型地贫患者HPLC法检测HbA1c受HbA含量影响率为12.5%(1/8),重型地贫患者HPLC法检测HbA1c受HbA含量影响率为71.7%(33/46),轻型、中间型、重型地贫患者HPLC法检测HbA1c受HbA含量影响率存在着统计学差异(χ^(2)=72.74,P<0.001)。HbA<20%地贫患者HPLC法检测HbA1c受HbA含量影响率为100.0%(22/22),HbA 20%~40%地贫患者HPLC法检测HbA1c受HbA含量影响率为100.0%(5/5),HbA 41%~60%地贫患者HPLC法检测HbA1c受HbA含量影响率为44.4%(4/9),HbA 61%~80%地贫患者HPLC法检测HbA1c受HbA含量影响率为0,HbA>80%地贫患者HPLC法检测HbA1c受HbA含量影响率为0,不同HbA含量地贫患者HPLC法检测HbA1c受HbA含量影响率存在着统计学差异(P<0.001)。双变量Spearman检验结果显示,HbA含量与HbA1c呈正相关(r=0.393,P<0.05)。结论重型β地贫使用HPLC法检测HbA1c时,结果会受HbA含量影响,因此检测重型β地贫者的HbA1c时不适用HPLC法;而α地贫及轻中度β地贫患者用HPLC法检测HbA1c时色谱图未见异常,说明HbA1c检测结果是可靠的,可以提供HbA1c结果给临床作为参考。 展开更多
关键词 地中海贫血 糖化血红蛋白 血红蛋白A 高效液相色谱法
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