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高分辨气相色谱-质谱法同时测定食用油中二噁英和呋喃的多氯(溴)代二苯并衍生物的含量 被引量:1
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作者 李晓明 张莉娜 +1 位作者 牟靖芳 陈佩 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期235-240,共6页
提出了用高分辨气相色谱-质谱法同时测定食用油中17种多氯取代以及8种多溴取代的苯并二噁英和苯并呋喃含量的方法。食用油样品依次经过酸性硅胶床、多段硅胶柱及Florisil柱净化。净化中分别用正己烷、正己烷-二氯甲烷(97+3)混合液、正己... 提出了用高分辨气相色谱-质谱法同时测定食用油中17种多氯取代以及8种多溴取代的苯并二噁英和苯并呋喃含量的方法。食用油样品依次经过酸性硅胶床、多段硅胶柱及Florisil柱净化。净化中分别用正己烷、正己烷-二氯甲烷(97+3)混合液、正己烷-二氯甲烷(40+60)和单一的二氯甲烷作为淋洗剂,洗脱上述化合物,GC-MS测定。各化合物的检出限(3S/N)在0.022 3~1.67μg·L-1之间。用标准加入法测得多氯代化合物的回收率在97.8%~118%之间,多溴代化合物的回收率在96.5%~113%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)分别为4.9%~6.7%和6.6%~17%之间。 展开更多
关键词 高分辨气相色谱-质谱法 多氯苯并 多氯苯并呋喃 多溴苯并 多溴苯并呋喃 食用油
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MEDV描述子对多氯代二苯并二恶英的QSRR支持向量机建模 被引量:1
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作者 易忠胜 刘树深 《桂林工学院学报》 北大核心 2005年第2期211-216,共6页
采用分子电性距离矢量(MEDV)描述子表征多氯代二苯并二恶英(PCDDs),结合支持向量机(SVM)算法,对不同固定相下PCDDs的气相色谱保留行为值建立定量模型,模型的相关系数(R)均大于0.99,留一法交互检验的相关系数(q)也都大于0.99.从有实验数... 采用分子电性距离矢量(MEDV)描述子表征多氯代二苯并二恶英(PCDDs),结合支持向量机(SVM)算法,对不同固定相下PCDDs的气相色谱保留行为值建立定量模型,模型的相关系数(R)均大于0.99,留一法交互检验的相关系数(q)也都大于0.99.从有实验数据的异构体中均匀挑选2/3作为训练集,余下的1/3作为检验集进行了建模,所得模型的相关系数也都大于0.99,并对没有实验值的异构体进行了预测. 展开更多
关键词 多氯苯并(pcdds) 定量结构-色谱保留关系(QSRR) 气相色谱保留行为 分子电性距离矢量(MEDV) 支持向量机(SVM)
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二噁英/呋喃类的PGC柱-高效液相色谱精制法 被引量:4
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作者 李伟 陈左生 +4 位作者 李常青 黄萍 刘耕耘 周正 王关玉 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期57-60,共4页
针对现行二英物质的三氧化二铝柱分离净化技术的缺陷,介绍了目前最新的二英类物质间的单离纯化技术———高效PGC(PorousGraphiticCarbon)柱-液相色谱分离方法的实际应用。通过13C-二英类物质的实际分离条件以及分析流程的研究,... 针对现行二英物质的三氧化二铝柱分离净化技术的缺陷,介绍了目前最新的二英类物质间的单离纯化技术———高效PGC(PorousGraphiticCarbon)柱-液相色谱分离方法的实际应用。通过13C-二英类物质的实际分离条件以及分析流程的研究,二英类的最终纯化技术达到自动化。对实际土壤中二英类物质的分析结果表明:单分离二英类物质组分效果良好,回收率稳定达到99%以上,自动化程度高;溶剂用量少,安全性好;排除了人为干扰,减少了操作过程的失败。 展开更多
关键词 高效液相色谱 PCC馏分技术 多氯苯并 呋喃 超痕量 土壤
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使用高分辨色质联机AUTOSPEC-ULTIMANT分析二噁英及呋喃 被引量:1
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作者 Keith Worrall Anthony Newton Ramesh Rao 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期856-858,共3页
关键词 多氯苯并呋喃 色质联机 高分辨 PCDfs pcddS 生物特征 化学结构
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三氯新中二噁英同类物的指纹特征 被引量:3
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作者 杨志军 倪余文 +3 位作者 张智平 张青 陈吉平 梁鑫淼 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期36-38,共3页
作为三氯新生产过程中的一种副产物,二口恶英污染物在三氯新中的存在已经引起了广泛关注。采用高分辨气相色谱-质谱测定了三氯新样品中的二口恶英同类物,共检测到7种2,3,7,8位氯取代同类物,即2,3,7,8 TCDD(四氯代二苯并二口恶英)、1,2,3... 作为三氯新生产过程中的一种副产物,二口恶英污染物在三氯新中的存在已经引起了广泛关注。采用高分辨气相色谱-质谱测定了三氯新样品中的二口恶英同类物,共检测到7种2,3,7,8位氯取代同类物,即2,3,7,8 TCDD(四氯代二苯并二口恶英)、1,2,3,7,8 PeCDD(五氯代二苯并二口恶英)、1,2,3,4,6,7,8 HpCDD(七氯代二苯并二口恶英)、2,3,7,8 TCDF(四氯代二苯并呋喃)、1,2,3,7,8 PeCDF(五氯代二苯并呋喃)、2,3,4,6,7,8 HxCDF(六氯代二苯并呋喃)、1,2,3,4,6,7,8 HpCDF(七氯代二苯并呋喃),其含量分别为0 25、0 44、2 65、0 88、2 15、1 02和4 21pg·g-1。四至八氯代二口恶英总量中,四氯代二苯并呋喃最多。在检测到的7种有毒二口恶英中,对毒性当量贡献较大的同类物有2,3,7,8 TCDD和1,2,3,7,8 PeCDD。三氯新样品中二口恶英同类物分布的指纹特征与环境样品差别较大,二口恶英类污染物的产生与三氯新的生产工艺有关。 展开更多
关键词 三氯新 多氯苯并呋喃 指纹特征
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大气悬浮颗粒物和植物树叶中二噁英分布特征的研究 被引量:1
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作者 杨敏 倪余文 +3 位作者 张雪萍 张宁 张青 陈吉平 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1037-1040,共4页
采用同位素稀释、高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)联用技术,分析了广州市某一地区两采样点大气悬浮颗粒物和大叶榕、龙眼树树叶中二噁英的含量。结果表明,两地点大气悬浮颗粒物中二噁英质量浓度(10.87 pg/Nm3和10.34 pg/Nm3)和毒... 采用同位素稀释、高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)联用技术,分析了广州市某一地区两采样点大气悬浮颗粒物和大叶榕、龙眼树树叶中二噁英的含量。结果表明,两地点大气悬浮颗粒物中二噁英质量浓度(10.87 pg/Nm3和10.34 pg/Nm3)和毒性当量(0.119 pg/Nm3和0.121 pg/Nm3)接近,而大叶榕、龙眼树树叶中二噁英质量浓度分别为268.4 ng/kg.dry和972.5 ng/kg.dry,毒性当量为3.99 ng/kg.dry和15.11 ng/kg.dry。通过分析大气和树叶样品中17种有毒同系物的分布特征,可推断这两种植物树叶中的二噁英主要来源于大气干沉降。此外,龙眼、大叶榕树叶中六氯代以上的有毒PCDD/Fs质量分数较高,说明高氯代二噁英在树叶中较稳定,易累积到较高的水平。 展开更多
关键词 高分辨气相色谱/质谱 多氯苯并/呋喃 大气悬浮颗粒物 树叶
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青岛近海PCDD/Fs的沉积通量、毒性当量及来源 被引量:5
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作者 杨永亮 潘静 +4 位作者 李悦 殷效彩 石磊 李凤业 Kevin C.Jones 《中国环境科学》 EI CAS CSSCI CSCD 北大核心 2003年第6期635-639,共5页
用高分辨率气相色谱-质谱方法对青岛胶州湾内外表层沉积物、柱状岩心及贻贝样品中的17种毒性多氯代二苯并二噁(口英)/呋喃(PCDD/Fs)进行了分析和讨论.表层沉积物的∑P4-8 CDD/Fs含量范围在11.6~369Pg/g dw,主要以P4-8CDFs为主.∑2,3,7,... 用高分辨率气相色谱-质谱方法对青岛胶州湾内外表层沉积物、柱状岩心及贻贝样品中的17种毒性多氯代二苯并二噁(口英)/呋喃(PCDD/Fs)进行了分析和讨论.表层沉积物的∑P4-8 CDD/Fs含量范围在11.6~369Pg/g dw,主要以P4-8CDFs为主.∑2,3,7,8-PCDD/Fs含量范围4.1~232.4pg/g dw.在环流作用下沉积物中形成了明显的东-西分布格局.除河口处外,PCDD/F同系物分布基本上相同,即低氯代PCDD/Fs占主导.∑P-8CDD/Fs沉积通量从1951年起逐渐增大,∑TEQ沉积通量从1980年显著增大.青岛近海PCDD/Fs的来源相对恒定,推测为城市污水污泥和大气沉降.贝肉中∑2,3,7,8-PCDD/Fs为2.9~5.1pg/gdw.TEQ的主要来源为2,3,4,7,8-PeCDF(35%)、2,3,7,8-TCDF(30%)、2,3,7,8,-TCDD(30%). 展开更多
关键词 多氯苯并/呋喃 沉积物 胶州湾 沉积通量 毒性当量
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高分辨气相色谱/质谱法分析新闻纸和复印纸中的二噁 被引量:1
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作者 张青 杨志军 +3 位作者 陈吉平 吴文忠 梁鑫淼 卢佩章 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期449-451,共3页
随机选择空白的和经过印刷的新闻纸和复印纸 ,粉碎后用溶剂提取并经多步色谱柱纯化 ,采用同位素稀释、高分辨气相色谱 /高分辨质谱 (HRGC/HRMS)联用技术分析了其中的二含量。结果表明 :新闻纸中二的总量高于复印纸 ,但是毒性当... 随机选择空白的和经过印刷的新闻纸和复印纸 ,粉碎后用溶剂提取并经多步色谱柱纯化 ,采用同位素稀释、高分辨气相色谱 /高分辨质谱 (HRGC/HRMS)联用技术分析了其中的二含量。结果表明 :新闻纸中二的总量高于复印纸 ,但是毒性当量却低于复印纸 ;经过印刷的新闻纸和复印纸中二的含量均高于空白的新闻纸和复印纸 ;新闻纸和复印纸中相同二异构体的含量是不同的。空白的和经过印刷的新闻纸中二毒性当量分别为 0 4 8ng/kg和 0 6 1ng/kg,而空白的和经过印刷的复印纸中二毒性当量分别为 0 74ng/kg和 0 79ng/kg。所有样品中添加的13 C标记的 2 ,3,7,8位取代的二回收率均在 4 9 82 %至 131 34%之间。 展开更多
关键词 高分辨气相色谱 质谱 多氯苯并 呋喃 新闻纸 复印纸
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剩余污泥中PCDD/Fs与有机金属化合物的分布特征 被引量:2
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作者 鲁莽 《化学与生物工程》 CAS 2018年第2期26-32,共7页
分析测定了24座污水处理厂的剩余污泥中多氯代二苯并二英/呋喃(PCDD/Fs)、有机锡和有机铅化合物的浓度及其同系物分布特征,并计算了PCDD/Fs的国际毒性当量(I-TEQ)值。结果表明,剩余污泥中的PCDD/Fs总浓度为104.1~1 661.0pg·g^(-1)... 分析测定了24座污水处理厂的剩余污泥中多氯代二苯并二英/呋喃(PCDD/Fs)、有机锡和有机铅化合物的浓度及其同系物分布特征,并计算了PCDD/Fs的国际毒性当量(I-TEQ)值。结果表明,剩余污泥中的PCDD/Fs总浓度为104.1~1 661.0pg·g^(-1)和2.51~75.21pg·g^(-1)(I-TEQ),I-TEQ值低于我国土地利用限值;三丁基锡、二丁基锡和二氯二苯基锡的浓度分别为247~3 886ng·g^(-1)、126~629ng·g^(-1)和84~2 133ng·g^(-1);有机铅化合物的总浓度为85~668ng·g^(-1),表明有机铅化合物对环境的潜在影响仍然存在。 展开更多
关键词 剩余污泥 多氯苯并/呋喃(pcdd/fs) 有机锡 有机铅 四乙基铅 分布特征
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焚烧飞灰中2,3,7,8-TCDF低温降解反应模拟研究
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作者 陈宋璇 王昊 +2 位作者 张东伟 孙峙 曹宏斌 《中国有色冶金》 2025年第4期139-146,共8页
工业生产过程中产生的废弃物包含有二噁英(PCDD/Fs)类物质,其是持久性有机污染物,毒性最强物质之一,具有氧化性的物质和还原性的物质均能降解PCDD/Fs,以·OH和H_(2)为代表的氧化剂和还原剂可通过加成反应和取代反应破坏PCDD/Fs的分... 工业生产过程中产生的废弃物包含有二噁英(PCDD/Fs)类物质,其是持久性有机污染物,毒性最强物质之一,具有氧化性的物质和还原性的物质均能降解PCDD/Fs,以·OH和H_(2)为代表的氧化剂和还原剂可通过加成反应和取代反应破坏PCDD/Fs的分子结构,实现PCDD/Fs的降解,但现有文献对降解反应机理的解释并不充分。本文针对垃圾焚烧飞灰中毒性当量最强的2,3,7,8-四氯代二苯并呋喃(2,3,7,8-TCDF)(PCDD/Fs类物质)低温处理难的问题,采用量化计算方法研究其与H_(2)和OH自由基发生反应的过程特征,定向分析脱氯取代反应以及开环加成反应过程中的活化能和反应速率,明确取代反应及开环反应的优先级。结果指出,H_(2)和OH自由基都可以通过脱氯取代反应和开环加成反应实现2,3,7,8-TCDF的降解,其中脱氯取代反应的难度低于开环加成反应,降解过程中C—Cl键的断键难度最小,C—O次之,C—C键的断键难度最大;相较于H_(2),OH自由基与2,3,7,8-TCDF到达过渡态所需的能量更小,降解难度更小。 展开更多
关键词 (pcdd/fs)类物质 2 3 7 8-四氯苯并呋喃(2 3 7 8-TCDF) 低温降解 反应机理 量子计算化学 反应 加成反应
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