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气相色谱-负化学离子源质谱法同时检测蔬菜中103种农药残留
被引量：
11
1
作者
董静
潘玉香
+2 位作者
秦亚萍
余琼卫
骆丹
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第3期323-328,共6页
本文比较了负化学电离（NCI）和电子轰击电离（EI）两种电离方式下采用气相色谱-质谱（GC-MS）同时检测103种农药的灵敏度,发现在NCI方式下103个化合物信噪比分别提高1.2~447.0倍。将GC-NCI/MS方法应用于蔬菜中103种农药的检测,检出限在...
本文比较了负化学电离（NCI）和电子轰击电离（EI）两种电离方式下采用气相色谱-质谱（GC-MS）同时检测103种农药的灵敏度,发现在NCI方式下103个化合物信噪比分别提高1.2~447.0倍。将GC-NCI/MS方法应用于蔬菜中103种农药的检测,检出限在0.06~13.1μg/kg之间,添加水平为20μg/kg和100μg/kg时,回收率在63.5%~123.8%之间,相对标准偏差为3.6%~13.3%。研究结果表明,相对于常用的GC-EI/MS检测方法,上述103个农药更适合采用NCI方式进行GC-MS同时分析。
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关键词
气相色谱-质谱法
灵敏度
农药
多残留同时分析
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职称材料
HPLC-MS/MS法同时测定环境土壤和沉积物中7类抗生素
2
作者
李利荣
关玉春
+1 位作者
吴宇峰
王琳
《环境化学》
北大核心
2025年第2期380-394,共15页
构建了基于振荡提取-固相萃取净化相结合的高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用方法,用于同时测定环境土壤和沉积物中七大类(磺胺类20种、喹诺酮类20种、四环素类4种、大环内酯类10种、β-内酰胺类2种、林可霉素类2种及氯霉素...
构建了基于振荡提取-固相萃取净化相结合的高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用方法,用于同时测定环境土壤和沉积物中七大类(磺胺类20种、喹诺酮类20种、四环素类4种、大环内酯类10种、β-内酰胺类2种、林可霉素类2种及氯霉素类3种)61种抗生素残留.该方法用混合提取液(乙腈+磷酸缓冲盐)作为提取剂,经氮吹浓缩后,用HLB固相萃取柱净化.ACQUITY UPLC BEH C18柱分离,流动相为甲酸水溶液和乙腈-甲醇混合液,多反应监测模式(MRM)检测.通过加标回收实验,对不同提取和净化方法进行了优化.结果显示:61种抗生素在0.050—50.0μg·L^(-1)浓度范围内,相关系数(r)均>0.995;方法检出限在0.005—0.050μg·kg^(-1)之间;在3个不同基体加标浓度0.40、4.00、20.0μg·kg^(-1)下,回收率范围分别在56.0%—144%、60.8%—141%及71.6%—147%之间,且相对标准偏差均<30%(n=6).将此方法应用于实际环境样品(包括土壤、河流沉积物和海洋沉积物)检测,发现喹诺酮类、大环内脂类和四环素类抗生素检出率相对较高.该方法以其准确度及灵敏度高、操作快捷且可同时检测多种抗生素残留的特性,为环境样品中抗生素污染的靶向筛查和定量检测提供了有力工具.
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关键词
固相萃取
抗生素
多残留同时分析
环境土壤和沉积物
高效液相色谱-三重四极杆质谱
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职称材料
气相色谱-电子捕获检测法和气相色谱-质谱法同时测定鱼体内19种有机氯农药
被引量：
16
3
作者
李荣
何力
+2 位作者
王淼
王鹏
邹桂伟
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第5期497-502,共6页
建立了气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法同时测定,及气相色谱-离子阱-多级质谱(GC-IT-MS/MS)法定量确证鱼体中19种有机氯农药(OCPs)残留的检测方法。目标物采用浸渍-振荡法提取,固相萃取(SPE)(脂肪含量≤1.0%)和凝胶色谱(GPC)净化,浓缩...
建立了气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法同时测定,及气相色谱-离子阱-多级质谱(GC-IT-MS/MS)法定量确证鱼体中19种有机氯农药(OCPs)残留的检测方法。目标物采用浸渍-振荡法提取,固相萃取(SPE)(脂肪含量≤1.0%)和凝胶色谱(GPC)净化,浓缩,定容后上机测定。草鱼肌肉空白组织中目标化合物的添加浓度为2.0、5.0μg/kg时,GC-ECD法与GC-IT-MS/MS法的回收率分别为72.8%～96%和78.8%～106%,相对标准偏差分别为2.1%～14.9%和4.8%～11%。定量限(S/N=10)分别为0.07～1.44μg/kg和0.10～4.27μg/kg。本方法已成功应用于长江圆口铜鱼体中多种OCPs残留的同时测定。
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关键词
多残留同时分析
鱼
有机氯农药
气相色谱-电子捕获检测
气相色谱-质谱
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职称材料
题名
气相色谱-负化学离子源质谱法同时检测蔬菜中103种农药残留
被引量：
11
1
作者
董静
潘玉香
秦亚萍
余琼卫
骆丹
机构
潍坊出入境检验检疫局
北京摩尔美康分离检测技术有限公司
武汉大学化学与分子科学学院
出处
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第3期323-328,共6页
基金
山东检验检疫局科研基金资助项目(SK200624)
文摘
本文比较了负化学电离（NCI）和电子轰击电离（EI）两种电离方式下采用气相色谱-质谱（GC-MS）同时检测103种农药的灵敏度,发现在NCI方式下103个化合物信噪比分别提高1.2~447.0倍。将GC-NCI/MS方法应用于蔬菜中103种农药的检测,检出限在0.06~13.1μg/kg之间,添加水平为20μg/kg和100μg/kg时,回收率在63.5%~123.8%之间,相对标准偏差为3.6%~13.3%。研究结果表明,相对于常用的GC-EI/MS检测方法,上述103个农药更适合采用NCI方式进行GC-MS同时分析。
关键词
气相色谱-质谱法
灵敏度
农药
多残留同时分析
Keywords
Gas chromatography-mass spectrometry
Sensitivity
Simultaneous multi-residue determination
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
HPLC-MS/MS法同时测定环境土壤和沉积物中7类抗生素
2
作者
李利荣
关玉春
吴宇峰
王琳
机构
天津市生态环境监测中心
出处
《环境化学》
北大核心
2025年第2期380-394,共15页
文摘
构建了基于振荡提取-固相萃取净化相结合的高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用方法,用于同时测定环境土壤和沉积物中七大类(磺胺类20种、喹诺酮类20种、四环素类4种、大环内酯类10种、β-内酰胺类2种、林可霉素类2种及氯霉素类3种)61种抗生素残留.该方法用混合提取液(乙腈+磷酸缓冲盐)作为提取剂,经氮吹浓缩后,用HLB固相萃取柱净化.ACQUITY UPLC BEH C18柱分离,流动相为甲酸水溶液和乙腈-甲醇混合液,多反应监测模式(MRM)检测.通过加标回收实验,对不同提取和净化方法进行了优化.结果显示:61种抗生素在0.050—50.0μg·L^(-1)浓度范围内,相关系数(r)均>0.995;方法检出限在0.005—0.050μg·kg^(-1)之间;在3个不同基体加标浓度0.40、4.00、20.0μg·kg^(-1)下,回收率范围分别在56.0%—144%、60.8%—141%及71.6%—147%之间,且相对标准偏差均<30%(n=6).将此方法应用于实际环境样品(包括土壤、河流沉积物和海洋沉积物)检测,发现喹诺酮类、大环内脂类和四环素类抗生素检出率相对较高.该方法以其准确度及灵敏度高、操作快捷且可同时检测多种抗生素残留的特性,为环境样品中抗生素污染的靶向筛查和定量检测提供了有力工具.
关键词
固相萃取
抗生素
多残留同时分析
环境土壤和沉积物
高效液相色谱-三重四极杆质谱
Keywords
solid phase extraction
antibiotics
multi-residue simultaneous analysis
environmental soil and sediment
HPLC-MS/MS
分类号
X-1 [环境科学与工程]
O6 [理学—化学]
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职称材料
题名
气相色谱-电子捕获检测法和气相色谱-质谱法同时测定鱼体内19种有机氯农药
被引量：
16
3
作者
李荣
何力
王淼
王鹏
邹桂伟
机构
中国水产科学研究院长江水产研究所
华中农业大学水产学院
湖北省出入境商品检验检疫局
出处
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2010年第5期497-502,共6页
基金
中国水产科学研究院内陆渔业生态环境和资源重点开放实验室基金(No.YM2007-04)
文摘
建立了气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法同时测定,及气相色谱-离子阱-多级质谱(GC-IT-MS/MS)法定量确证鱼体中19种有机氯农药(OCPs)残留的检测方法。目标物采用浸渍-振荡法提取,固相萃取(SPE)(脂肪含量≤1.0%)和凝胶色谱(GPC)净化,浓缩,定容后上机测定。草鱼肌肉空白组织中目标化合物的添加浓度为2.0、5.0μg/kg时,GC-ECD法与GC-IT-MS/MS法的回收率分别为72.8%～96%和78.8%～106%,相对标准偏差分别为2.1%～14.9%和4.8%～11%。定量限(S/N=10)分别为0.07～1.44μg/kg和0.10～4.27μg/kg。本方法已成功应用于长江圆口铜鱼体中多种OCPs残留的同时测定。
关键词
多残留同时分析
鱼
有机氯农药
气相色谱-电子捕获检测
气相色谱-质谱
Keywords
Simultaneous determination
Fish
Organochlorine pesticides
Gas chromatography-electron capture detection
Gas chromatography-ion trap mass spectrometry
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
气相色谱-负化学离子源质谱法同时检测蔬菜中103种农药残留
董静
潘玉香
秦亚萍
余琼卫
骆丹
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2010
11
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职称材料
2
HPLC-MS/MS法同时测定环境土壤和沉积物中7类抗生素
李利荣
关玉春
吴宇峰
王琳
《环境化学》
北大核心
2025
0
在线阅读
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职称材料
3
气相色谱-电子捕获检测法和气相色谱-质谱法同时测定鱼体内19种有机氯农药
李荣
何力
王淼
王鹏
邹桂伟
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2010
16
在线阅读
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职称材料
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