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多接收电感耦合等离子体质谱Cu同位素测定中的干扰评估 被引量:26
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作者 蔡俊军 朱祥坤 +2 位作者 唐索寒 李世珍 何学贤 《高校地质学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期392-397,共6页
多接收电感耦合等离子体质谱(MC—ICP—MS)是高精度测定铜同位素的新方法,然而在测定中也可能存在干扰。为此对MC—ICPMS Cu同位素测定中的可能干扰进行了评估。主要包括以下方面的内容:(1)对所用标准物质和试剂进行了纯化,所用... 多接收电感耦合等离子体质谱(MC—ICP—MS)是高精度测定铜同位素的新方法,然而在测定中也可能存在干扰。为此对MC—ICPMS Cu同位素测定中的可能干扰进行了评估。主要包括以下方面的内容:(1)对所用标准物质和试剂进行了纯化,所用标准物质和试剂对Cu同位素的同质异位素干扰可以忽略;(2)运用K和/参数进行了讨论,其中K为样品中的Cu浓度与标准溶液中Cu浓度的比值,f为在一定Cu浓度的标准溶液中干扰信号相对于^63Cu真实信号的比值。理论模拟表明,当K值小于1时,即使在质量为63处的干扰很小,对ε^65 Cu的影响也可能很大;(3)通过对理论模拟结果与实际测定结果的对比,发现对所用的试剂而言质量数为65的干扰可以忽略不计;(4)实际测定结果表明,当样品中Cu的浓度是标样中Cu的浓度的0.5~4倍时,测试获得的样品的ε^65值与其真值在误差范围内一致;(5)对潜在的基质效应重点研究了Fe和Co对Cu同位素测定的影响。实验结果表明,当Fe/Cu〈100,Co/Cu〈7时,Fe,Co不影响Cu同位素比值的测定;(6)10个月的重现性研究结果为ε^65=3.5±1.0(2SD)。该测定值在误差范围内与文献报道的值一致。 展开更多
关键词 铜同位素 多接收电感耦合等离子体质谱 同位素分馏 基质效应 同质异位素干扰
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用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定Cu同位素 被引量:6
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作者 蔡俊军 朱祥坤 +2 位作者 唐索寒 何学贤 李世珍 《地球学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第B09期26-29,共4页
用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MG-ICPMS)测定了Cu同位素,实验研究中MC-ICPMS测定铜同位素组成的仪器质量歧视和同位素分馏校正采用SSB方法(Sample-Standard-Bracketing)。本研究主要包括①干扰的评估:同质异位素的影响与浓度... 用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MG-ICPMS)测定了Cu同位素,实验研究中MC-ICPMS测定铜同位素组成的仪器质量歧视和同位素分馏校正采用SSB方法(Sample-Standard-Bracketing)。本研究主要包括①干扰的评估:同质异位素的影响与浓度效应;②ε^65Cu测定的重现性。 展开更多
关键词 Cu同位素 多接收电感耦合等离子体质谱 同位素分馏 电感耦合等离子体质谱 测定 CU 接收 MC-ICPMS 同位素组成 同质异位素
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U-Pb定年锆石标准^(176)Hf/^(177)Hf比值的多接收器电感耦合等离子体质谱测定 被引量:8
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作者 祁昌实 李献华 +2 位作者 梁细荣 刘颖 涂湘林 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第3期149-154,共6页
利用MicromassIsoprobe型多接收器电感耦合等离子体质谱(MCICPMS)测定UPb定年国际锆石标准91500、Temora和本实验室锆石工作标准样We1的176Hf/177Hf比值。对添加Zr的室内Hf标准溶液HfGIG的模拟实验表明:Zr/Hf≤120时,Zr对Isoprobe型MCIC... 利用MicromassIsoprobe型多接收器电感耦合等离子体质谱(MCICPMS)测定UPb定年国际锆石标准91500、Temora和本实验室锆石工作标准样We1的176Hf/177Hf比值。对添加Zr的室内Hf标准溶液HfGIG的模拟实验表明:Zr/Hf≤120时,Zr对Isoprobe型MCICPMS的Hf同位素比值测定值没有明显的影响,所以锆石Hf分离纯化流程采用改进的高温高压氢氟酸溶解和其后的一个离子交换分离流程实现,整个流程Hf的回收率高于90%。176Hf/177Hf比值测定采用JMC475Hf标准溶液(176Hf/177Hf=0.282160)进行外部校正并监控仪器漂移。标准样91500、Temora和We1平均的176Hf/177Hf比值测定结果分别为(0.282310±0.000034)、(0.282706±0.000020)和(0.281534±0.000009)。上述每个结果包括至少7组独立的锆石样品的溶解、分离和测定,表明标准样91500、Temora和We1是Hf同位素组成均一的。本实验结果对于激光熔蚀多接收器电感耦合等离子体质谱(LAMCICPMS)锆石原位176Hf/177Hf比值测定校正方法的检验具有重要意义。 展开更多
关键词 多接收器电感耦合等离子体质谱(MC—ICP—MS) 锆石标准 Hf同位素 激光熔蚀多接收器电感耦合 等离子体质谱(LA—MC—ICP—MS)
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利用多接收器电感耦合等离子体质谱法精确测定天然岩石样品中的铼含量 被引量:9
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作者 李杰 梁细荣 +2 位作者 董彦辉 涂湘林 许继峰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第5期283-289,共7页
利用多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)精确测定了天然岩石样品的铼含量。在膜除溶雾化进样条件下,铼测试样品中加入铱标准溶液,通过在线监控铱同位素的质量分馏行为来校正铼同位素的质量分馏。实验发现,铼和铱的质量分馏系数(fRe... 利用多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)精确测定了天然岩石样品的铼含量。在膜除溶雾化进样条件下,铼测试样品中加入铱标准溶液,通过在线监控铱同位素的质量分馏行为来校正铼同位素的质量分馏。实验发现,铼和铱的质量分馏系数(fRe和fIr)是不相等的,如果认为fRe=fIr,将会导致187Re/185Re同位素比值偏低,但是fRe/fIr比值固定不变,这样可以通过已知的fIr计算出fRe,从而得到准确的187Re/185Re同位素比值。本工作利用这种经验的质量分馏校正方法,精确的测定出天然铼标准样品的187Re/185Re同位素比值为1.674 3±0.000 1(2,σn=25),该结果与国际纯粹与应用化学委员会(IUPAC)推荐值(1.674 0±0.001 1)以及与N-TIMS测定值(1.675±0.001 4)在误差范围内一致。而且,采用该经验的质量分馏校正方法测得的天然铼标准样品的187Re/185Re同位素比值与采用fRe=fIr校正结果相比,准确度和外部重现性都明显提高。最后采用该方法准确测定出了天然岩石中Re含量,该结果与N-TIMS测定结果吻合。 展开更多
关键词 多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS) 岩石样品 铼含量 铼同位素比值
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同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱法测定血铅 被引量:8
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作者 王琛 赵永刚 +5 位作者 王同兴 张继龙 常志远 李力力 朱留超 陈彦 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第2期84-87,共4页
采用同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱(ID-MC-ICP-MS)法测定血铅。运用同位素稀释法测得整个实验的流程空白Pb的浓度平均值为5.6 ng。对SRM955b level 1和SRM955b level 3标准血样进行分析,测得血样浓度分别为40.2、207.8μg.L-1,... 采用同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱(ID-MC-ICP-MS)法测定血铅。运用同位素稀释法测得整个实验的流程空白Pb的浓度平均值为5.6 ng。对SRM955b level 1和SRM955b level 3标准血样进行分析,测得血样浓度分别为40.2、207.8μg.L-1,测定值落在血样参考值范围之内,证明该方法有效、可靠。利用建立的血铅分析方法,参加了络合型血铅标准物质的定值,得到3种血铅标准样中铅的浓度分别为(102.7±5.5)、(181.7±4.0)、(304.1±3.9)μg.L-1。 展开更多
关键词 血液 铅浓度 同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱
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多接收电感耦合等离子体质谱法对铀同位素丰度的测定 被引量:5
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作者 李力力 李金英 +2 位作者 赵永刚 刘峻岭 张继龙 《核化学与放射化学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期152-156,共5页
为了对环境监测提供有效、可靠的手段,在多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)上建立了铀同位素丰度的分析方法。对影响仪器灵敏度的因素进行了初步探索,对标准物质GBW 04227和3个同位素丰度不同的样品中铀的各种同位素组分比值进行... 为了对环境监测提供有效、可靠的手段,在多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)上建立了铀同位素丰度的分析方法。对影响仪器灵敏度的因素进行了初步探索,对标准物质GBW 04227和3个同位素丰度不同的样品中铀的各种同位素组分比值进行了测量,评价了测定结果的不确定度。结果表明,对丰度为3%、质量分数为2×10-7的235U溶液,R(235U/238U)丰度比的相对实验标准偏差优于0.02%,R(236U/238U)丰度比的相对实验标准偏差优于0.2%。 展开更多
关键词 同位素丰度比 多接收电感耦合等离子体质谱(MC—ICP—MS) 不确定度
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碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱分析硅同位素的方法研究 被引量:3
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作者 任同祥 周涛 +2 位作者 逯海 周原晶 王军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期104-110,共7页
通过更换仪器进样系统、改变溶液基体、调节碰撞气的种类和流量以及调节质量分辨率等参数,建立了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱(Collision Cell-MC-ICP-MS)测定硅同位素丰度组成的分析方法。实验结果表明:使用PFA雾化器、Pt锥和蓝... 通过更换仪器进样系统、改变溶液基体、调节碰撞气的种类和流量以及调节质量分辨率等参数,建立了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱(Collision Cell-MC-ICP-MS)测定硅同位素丰度组成的分析方法。实验结果表明:使用PFA雾化器、Pt锥和蓝宝石材质的矩管可有效降低仪器本底;调节狭缝宽度、中心杯位置等可提高仪器的质量分辨率,实现硅同位素离子与同量异位素干扰离子在一定程度上的分离;选择氖气(Ne)和氩气(Ar)的混合气作为碰撞气、降低溶液中四甲基氢氧化铵(TMAH)浓度等能有效降低多原子离子的干扰。在此基础上,分析了样品WASO 04和GBW(E)080272中硅同位素的丰度组成,同位素丰度比R30/28的测量精度达到0.02%。将样品WASO 04作为参考标准时,样品GBW(E)080272中的硅同位素分馏系数δ30Si为-1.57‰。 展开更多
关键词 多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS) 碰撞池 同位素丰度比
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同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱法测量红酒中的痕量铁 被引量:1
8
作者 周涛 王军 +2 位作者 逯海 周原晶 李海峰 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第11期992-996,共5页
使用同位素稀释技术,采用配有六极杆碰撞室的多接收电感耦合等离子体质谱,对红酒标准物质中铁含量进行了测量,得到高精密度同位素丰度比测量结果。同时采用相对测量方法ICP-MS和ICP-OES对红酒样品中的铁含量进行了测量,并与同位素稀释... 使用同位素稀释技术,采用配有六极杆碰撞室的多接收电感耦合等离子体质谱,对红酒标准物质中铁含量进行了测量,得到高精密度同位素丰度比测量结果。同时采用相对测量方法ICP-MS和ICP-OES对红酒样品中的铁含量进行了测量,并与同位素稀释质谱法进行了比较,结果符合一致。方法的不确定度分析包含了实验过程中每个步骤所产生的不确定度和使用的标准物质的不确定度,其中,流程空白对方法检测限和精密度的影响不容忽视。建立的红酒中痕量铁含量的同位素稀释质谱方法为标准物质的定值提供了技术支持。 展开更多
关键词 多接收电感耦合等离子体质谱 同位素稀释质谱 红酒
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多接收电感耦合等离子体质谱法测量钐同位素丰度
9
作者 周涛 李金英 +4 位作者 赵永刚 张继龙 赵墨田 王军 逯海 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期183-184,共2页
Standard solutions of different samarium isotope abundance were prepared by blending high concentrated isotope of ^152Sm and ^154Sm, which were measured by multicollector inductively coupled plasma mass spectrometry(M... Standard solutions of different samarium isotope abundance were prepared by blending high concentrated isotope of ^152Sm and ^154Sm, which were measured by multicollector inductively coupled plasma mass spectrometry(MC-ICPMS) to gain the correction factor. In order to achieve better accuracy, solution concentration, nebulizer gas flow rate, sampling position and collision gas flow rate have been researched. The same samples were determined using TIMS. The measurement results of two methods were compared and the corrected results of main isotopic ratios were almost accordant better than 0.03%. By correction of isotopic standards, the absolute measurement method of MC-ICPMS was established. 展开更多
关键词 多接收电感耦合等离子体质谱 同位素丰度 可溯源性 表面热电离质谱
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多接收电感耦合等离子体质谱测定氙同位素比值研究 被引量:3
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作者 汪伟 席瑞阳 +9 位作者 郭思琪 徐江 康泰 韦冠一 李雪松 李萌 李志明 陈彬 王亚龙 粟永阳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期473-479,共7页
核爆炸产生的氙(Xe)同位素是全面禁止核试验条约的重要监测对象。该文建立了大气气溶胶中Xe同位素比值的多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)分析方法。通过研发Xe的富集纯化平台,使用高纯氩气(99.999%)为载体,有效降低了大气气溶胶... 核爆炸产生的氙(Xe)同位素是全面禁止核试验条约的重要监测对象。该文建立了大气气溶胶中Xe同位素比值的多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)分析方法。通过研发Xe的富集纯化平台,使用高纯氩气(99.999%)为载体,有效降低了大气气溶胶中残留颗粒物和有机物对质谱测量的影响。为提高信号稳定性,建立了MC-ICP-MS专用Xe气体进样系统,通过活性炭吸附质谱样品气的Xe、气体进样系统烘烤和抽真空2 h等措施,有效降低了记忆效应和系统本底,129Xe的本底信号强度从3.0×10-2 V降至小于2.7×10-3 V,Xe本底对样品比值测量的影响小于万分之一。采用标准样品交叉法校正质量分馏效应,在24 h内穿插测量7次Xe质控标样,Xe同位素比值测量精密度小于0.09%,对130Xe/131Xe和132Xe/131Xe测量精密度小于0.008%,测量结果与参考值在不确定度范围内一致。采用该方法有效鉴别了Xe同位素组成存在差异的实际样品。该文建立的Xe同位素比值的MC-ICP-MS测量技术精密度高,结果准确,可为Xe监测事件识别及溯源等研究提供可靠数据。 展开更多
关键词 氙同位素比值 Xe富集纯化平台 Xe气体进样系统 多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)
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应用多接收器电感耦合等离子体质谱法测定海洋碳酸盐中稳定铅同位素组成 被引量:1
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作者 曹霄芸 张瑞峰 +2 位作者 瞿建国 薛云 张经 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期427-431,共5页
研究了多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP MS)测定铅同位素比值时,影响测试结果准确度和精密度的主要因素及其优化过程。在优化条件下,10 h内连续30次测定4 ng/mL NIST SRM 981同位素标准溶液铅同位素比值,获得208Pb/206Pb、207Pb/... 研究了多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP MS)测定铅同位素比值时,影响测试结果准确度和精密度的主要因素及其优化过程。在优化条件下,10 h内连续30次测定4 ng/mL NIST SRM 981同位素标准溶液铅同位素比值,获得208Pb/206Pb、207Pb/206Pb和206Pb/204Pb相对标准偏差(RSDs)分别为0.005%、0.004%和0.054%。长期监测208Pb/206Pb、207Pb/206Pb和206Pb/204Pb,标准偏差(2SDs)分别为0.000 06、0.000 05和0.006 7。采用NEPTUNE MC-ICP MS法测定了低铅海洋碳酸盐样品中稳定铅的同位素比值,并对南海橙黄滨珊瑚(Porites lutea)和库氏砗磲(Tridacna gigas)进行了分析,得到全流程空白为8~10 pg,重复样误差优于0.1%。经0.50 mol/L HNO3洗脱之后,得到海南珊瑚样品中208Pb/206Pb、207Pb/206Pb的比值分别为2.086 2±0.001 5、0.849 90±0.001 47(n=16);海南砗磲样品中208Pb/206Pb、207Pb/206Pb的比值分别为2.116 9±0.004 2、0.864 81±0.001 62(n=9)。进一步考察了南海海洋碳酸盐中204Pb的同位素比值。分析结果表明,南海海洋碳酸盐中稳定铅同位素比值与中国气溶胶、珠江三角洲大气沉降、黄土及南海海底玄武岩等具有很好的相关性。方法适用于复杂基体高钙低铅的海洋碳酸盐样品中铅同位素比值的分析。 展开更多
关键词 多接收器电感耦合等离子体质谱 海洋碳酸盐 铅同位素比
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多接收器电感耦合等离子体质谱方法的开发和应用进展 被引量:2
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作者 张璐瑶 陈子谷 +3 位作者 杨学志 陆达伟 刘倩 江桂斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期4-9,共6页
稳定同位素分析是分析化学一项颇具前景的分支,通过精确测定物质的稳定同位素比值,可以追溯物质来源并探究其转化过程。高精度稳定同位素分析技术的进步依赖于新一代质谱仪的不断发展。其中,多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)是... 稳定同位素分析是分析化学一项颇具前景的分支,通过精确测定物质的稳定同位素比值,可以追溯物质来源并探究其转化过程。高精度稳定同位素分析技术的进步依赖于新一代质谱仪的不断发展。其中,多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)是近年发展迅速的一种同位素组成测定工具。稳定同位素分析对样品基质十分敏感,复杂基质能严重干扰同位素测定的精密度和准确度。这对MC-ICP-MS的样品净化提出了极高要求,目前也是同位素分析领域的热点问题。该文聚焦于近年来MC-ICP-MS在样品净化及仪器联用方法方面的相关研究进展,并展望了MC-ICP-MS稳定同位素分析的应用前景。 展开更多
关键词 多接收器电感耦合等离子体质谱 离子交换色谱 同位素分析 样品净化 联用技术
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流动注射-电感耦合等离子体质谱联用分析土壤样品中的铀 被引量:12
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作者 王琛 赵永刚 +3 位作者 张继龙 姜小燕 常志远 朱留超 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第1期34-38,共5页
建立了使用233U作为同位素稀释剂,流动注射-电感耦合等离子体质谱联用法分离测量土壤样品中铀的方法。土壤样品经过微波消解后,以UTEVA树脂在线预富集铀,0.2 mol.L-1HCl解吸铀,且直接将铀解吸液导入多接收电感耦合等离子体质谱仪测定同... 建立了使用233U作为同位素稀释剂,流动注射-电感耦合等离子体质谱联用法分离测量土壤样品中铀的方法。土壤样品经过微波消解后,以UTEVA树脂在线预富集铀,0.2 mol.L-1HCl解吸铀,且直接将铀解吸液导入多接收电感耦合等离子体质谱仪测定同位素比,从而得出样品中铀的同位素比及铀的浓度。通过对土壤标准样品的分析,验证了方法的可行性,结果与标称值一致。该方法对238U和235U的检测限分别为5.4×10-9g和5.7×10-11g。 展开更多
关键词 微波消解 UTEVA 同位素稀释 多接收电感耦合等离子体质谱 在线分离预富集
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用激光烧蚀多接收器等离子体质谱(LA-MC-ICPMS)直接原位测定锡多金属矿床中的锡石U-Pb同位素年龄 被引量:25
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作者 李惠民 郝爽 +3 位作者 耿建珍 李怀坤 张永清 周红英 《矿物学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第S1期313-313,共1页
关键词 锡多金属矿床 激光烧蚀 多接收 锡石 原位测定 同位素年龄测定 电感耦合等离子体质谱 同位素测年 直接测定 钍含量
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电感耦合等离子体质谱测定铀样品年龄方法研究 被引量:5
15
作者 陈彦 赵永刚 +4 位作者 李力力 常志远 朱留超 肖国平 黄声慧 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第7期1199-1204,共6页
铀样品年龄与生产时间密切相关,是核法证学调查核材料来源属性的一个重要参数。本文研究建立了利用230Th/234U原子数比测定铀样品年龄的分析方法。分别用229Th和233U稀释剂进行铀样品同位素稀释,利用TEVA树脂对样品中的铀和钍进行分离处... 铀样品年龄与生产时间密切相关,是核法证学调查核材料来源属性的一个重要参数。本文研究建立了利用230Th/234U原子数比测定铀样品年龄的分析方法。分别用229Th和233U稀释剂进行铀样品同位素稀释,利用TEVA树脂对样品中的铀和钍进行分离处理,用多接收电感耦合等离子体质谱测量229Th/230Th和233U/234U原子数比,根据铀年龄计算公式通过230Th/234U原子数比可得到样品的铀年龄。采用该方法对CRM U850和U010标准样品进行了年龄测定,结果与美国劳伦斯·利弗莫尔国家实验室的测量结果一致,但较实际年龄偏大,可能是由于生产时纯化过程不完全,导致有残留的230Th在样品中。本文所建立的方法可用于铀样品230Th-234U模型年龄的测定,为核法证学调查提供重要信息。 展开更多
关键词 铀年龄 核法证学 多接收电感耦合等离子体质谱
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多接收电感耦合等离子体质谱仪测定沉积物中Cu和Zn同位素 被引量:2
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作者 何连花 刘季花 +3 位作者 张颖 高晶晶 朱爱美 汪虹敏 《海洋学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期70-80,共11页
本文介绍了海洋沉积物中Cu和Zn同位素的化学预处理及测定方法,报道了冲绳海槽20件表层沉积物和5件柱状沉积物样品的Cu和Zn同位素组成。采用大孔径阴离子交换树脂AG MP-1M,分别以8.2 mol/L HCl+0.01%HF+0.001%H_(2)O_(2)、2 mol/L HCl+0.... 本文介绍了海洋沉积物中Cu和Zn同位素的化学预处理及测定方法,报道了冲绳海槽20件表层沉积物和5件柱状沉积物样品的Cu和Zn同位素组成。采用大孔径阴离子交换树脂AG MP-1M,分别以8.2 mol/L HCl+0.01%HF+0.001%H_(2)O_(2)、2 mol/L HCl+0.001%H_(2)O_(2)和0.5 mol/L HNO_(3)作为淋洗液,能有效分离海洋沉积物中的基质元素和Cu、Zn元素,且Cu和Zn的回收率均接近100%。以内标法和标准-样品-标准法联合校正多接收电感耦合等离子体质谱仪的质量歧视,δ^(65)Cu和δ^(66)Zn的分析精度分别为0.11‰和0.09‰(2SD)。冲绳海槽表层沉积物δ^(66)Zn分布范围为0.07‰~0.67‰,δ^(66)Zn平均值为0.31‰±0.32‰(2SD);δ^(65)Cu的分布范围为-2.26‰~-0.52‰,δ65Cu平均值为-1.21‰±0.55‰(2SD)。表层沉积物δ^(66)Zn和δ^(65)Cu分布范围较大,柱状沉积物样品δ^(66)Zn和δ^(65)Cu值随深度存在较显著变化。 展开更多
关键词 Cu同位素 Zn同位素 多接收电感耦合等离子体质谱 海洋沉积物 冲绳海槽
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定MT-like的研究 被引量:1
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作者 李景喜 高丽洁 +3 位作者 陈军辉 陈发荣 郑立 王小如 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1374-1378,共5页
采用高压凝胶柱实现了类金属硫蛋白粗提液的分离纯化,且基于蛋白的紫外吸收及与其结合的金属元素的信号,建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定类金属硫蛋白的方法;流动相为20mmol/L Tris-醋酸缓冲溶液(pH 7.5),流速为0.5 mL... 采用高压凝胶柱实现了类金属硫蛋白粗提液的分离纯化,且基于蛋白的紫外吸收及与其结合的金属元素的信号,建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定类金属硫蛋白的方法;流动相为20mmol/L Tris-醋酸缓冲溶液(pH 7.5),流速为0.5 mL/min。实验考察了牛血清蛋白、兔肝Zn-Metallothionein(Zn-MTs)组分的在线分离效果及Zn-MTs分离的重现性,研究了紫外及ICP-MS测定蛋白的线性、检出限及相关性;发现Zn-MTs组分分离重现性较好,RSD(n=6)小于5%,Zn-MTs中紫外吸收与Zn信号具有较好的量值关系,线性相关系数为0.999 5,且基于Zn的信号值测定蛋白的检出限较低。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 类金属硫蛋白 重金属诱导
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基于破乳诱导萃取和ICP-MS/MS分析渣油中的微量金属元素 被引量:3
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作者 朱乾华 刘宏伟 聂西度 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期229-238,共10页
基于破乳诱导萃取提出利用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定渣油中多种金属元素的新策略。渣油样品经二甲苯稀释降低黏度后采用质量分数6%的Triton X-114乳化,超声水浴破乳25 min,利用体积分数40%的盐酸萃取渣油中金属元素至水... 基于破乳诱导萃取提出利用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定渣油中多种金属元素的新策略。渣油样品经二甲苯稀释降低黏度后采用质量分数6%的Triton X-114乳化,超声水浴破乳25 min,利用体积分数40%的盐酸萃取渣油中金属元素至水相,采用ICP-MS/MS测定其中10种金属元素Na、Mg、Al、Ca、V、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn的含量。详细评估了破乳诱导萃取条件对渣油中金属元素萃取效率的影响,在串联质谱(MS/MS)模式下,利用氦碰撞气或不同反应气消除了金属元素的质谱干扰,采用标准参考物质NIST SRM 1634c(燃油中的微量元素)验证了方法的准确性,以微波消解技术处理渣油样品并采用扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)进行对比分析验证了方法的可靠性。结果显示,金属元素在各自的含量范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数≥0.9997),检出限(LOD)为2.05~31.4 ng/L,NIST SRM 1634c的测定结果与标准参考物质提供的认证值及文献报道的参考值基本一致,置信度水平达到95%,ICP-MS/MS方法与SF-ICP-MS的对比分析结果无显著性差异。所建立的ICP-MS/MS方法操作简单,分析速率快,准确可靠性好,已用于渣油中多种金属元素的质量评价。 展开更多
关键词 渣油 电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS) 金属元素 破乳诱导萃取 质谱干扰
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地质样品的高精度Re同位素分析 被引量:1
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作者 李宇 孙贺 +5 位作者 顾海欧 范裕 张达玉 汪方跃 葛粲 周涛发 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期800-810,共11页
铼(Re)是地球上最稀有的元素之一,很少形成独立的矿床。自然界中Re集中产出于辉钼矿中,但辉钼矿作为富集Re的典型矿物,由于W-Re分离的困难,其Re同位素的研究仍为空白。联合运用AG1-X8型阴离子树脂和TODGA树脂进行Re的分离提纯,在保证Re... 铼(Re)是地球上最稀有的元素之一,很少形成独立的矿床。自然界中Re集中产出于辉钼矿中,但辉钼矿作为富集Re的典型矿物,由于W-Re分离的困难,其Re同位素的研究仍为空白。联合运用AG1-X8型阴离子树脂和TODGA树脂进行Re的分离提纯,在保证Re接近完全回收(Re回收率约98%)的前提下,一遍提纯流程可使Mo/Re比值降低约100%,W/Re比值降低约99%,因此,可建立适用于辉钼矿等高W/Re比值地质样品高效的Re提纯流程。提纯后的Re溶液上Neptune Plus型多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)进行测定,采用W掺杂校正和样品—标样间插法均可获得高精度Re同位素组成。四件国产标准Re溶液的测量结果分别为:δ^(187)Re(BWB2376-2016-1)=-0.05‰±0.05‰(n=6)、δ^(187)Re(BWB2376-2016-2)=-0.65‰±0.06‰(n=30);δ^(187)Re(GSB04-1745-2004)=-0.26‰±0.04‰(n=12);δ^(187)Re(GSBG-62064)=-0.22‰±0.04‰(n=12)。对USGS岩石学标准物质BCR-2、SBC-1、BHVO-2和七件天然辉钼矿样品进行全流程处理,并进行Re同位素测定,测得:δ^(187)Re(BCR-2)=-0.02‰±0.05‰(n=6)、δ^(187)Re(SBC-1)=-0.02‰±0.04‰(n=3)、δ^(187)Re(BHVO-2)=-0.01‰±0.05‰(n=2),与前人发表的数据在误差范围内。天然辉钼矿石的δ^(187)Re存在显著差异,为-0.34‰~0.27‰,表明自然界辉钼矿的Re同位素存在分馏,系统的Re同位素研究具有示踪矿体演化过程和成矿物质来源的潜力。 展开更多
关键词 辉钼矿 TODGA树脂 W掺杂校正法 多接收电感耦合等离子体质谱
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高精度铅同位素比值MC-ICP-MS测试方法及土壤标准物质铅同位素组成
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作者 黄国锋 王中伟 +2 位作者 谢志宜 刘军 陈多宏 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期116-125,共10页
利用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)精准测定了国家土壤标准物质的铅同位素比值,研究了MC-ICP-MS测定铅同位素时的分馏效应,发现仪器存在非质量分馏效应,应用Baxter法和标准与实际样品的交叉组合法(SSB)校正仪器的质量和非质... 利用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)精准测定了国家土壤标准物质的铅同位素比值,研究了MC-ICP-MS测定铅同位素时的分馏效应,发现仪器存在非质量分馏效应,应用Baxter法和标准与实际样品的交叉组合法(SSB)校正仪器的质量和非质量分馏,校正后NIST SRM 981标准溶液的铅同位素比值具有较高的准确度和精确度。采用MC-ICP-MS测定了3个国家土壤标准物(GBW07564、GBW07406a、GBW07980)的铅同位素比值。对土壤进行微波消解和纯化,回收率大于98%,全流程空白小于0.22 ng。GBW07564铅同位素的^(206)Pb/^(204)Pb为19.9603±0.0303、^(207)Pb/^(204)Pb为15.7675±0.0061、^(208)Pb/^(204)Pb为39.0868±0.0264(n=9,2SD);GBW07406a铅同位素的^(206)Pb/^(204)Pb为18.8024±0.0018、^(207)Pb/^(204)Pb为15.7442±0.0025、^(208)Pb/^(204)Pb为39.1943±0.0086(n=9,2SD);GBW07980铅同位素的^(206)Pb/^(204)Pb为18.6142±0.0057、^(207)Pb/^(204)Pb为15.7378±0.0044、^(208)Pb/^(204)Pb为38.9629±0.0153(n=9,2SD)。这些土壤标准物质的^(206)Pb/^(207)Pb分别为1.2659±0.0014、1.1942±0.0001、1.1828±0.0001(n=9,2SD),^(208)Pb/^(206)Pb分别为1.9582±0.0018、2.0845±0.0003、2.0932±0.0002(n=9,2SD),大致在自然界土壤铅同位素^(206)Pb/^(207)Pb(大于1.17)、^(208)Pb/^(206)Pb(小于2.11)变化范围内,且容易获得,化学和铅同位素组成均一,适合作为监控土壤铅同位素化学及质谱分析数据可靠性的同位素土壤标准物质。 展开更多
关键词 土壤标准物质 铅同位素 多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS) Baxter法 标准与实际样品的交叉组合法(SSB) 非质量分馏
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